Desde 1950 A fase estacionria era constituda de um filme fino de lquido retido por adsoro na superfcie de um suporte slido inerte finamente dividido. Nas colunas capilares a fase estacionria constituda por um filme de lquido de espessura igual a poucos dcimos de um recobrindo uniformemente o interior do tubo capilar. Razes: Pequena capacidade da amostra; Fragilidade das colunas; Problema mecnicos associado com a introduo da amostra e com a conexo da coluna com o detector; Dificuldades de recobrimento da coluna de forma reprodutvel; A vida curta das colunas preparadas de forma ineficientes; A tendncia das colunas de entupirem; As patentes. 1970 Os problemas foram contornveis; Companhias de instrumentos comearam a oferecer colunas tubulares abertas custos razoveis
COLUNAS CAPILARES OU TUBULARES ABERTAS COLUNA TUBULAR ABERTA DE PAREDE RECOBERTA (TAPR) COLUNAS TUBULARES ABERTAS REVESTIDAS COM SUPORTE SO TUBOS CAPILARES RECOBERTOS COM UMA FINA CAMADA DE FASE ESTACIONRIA EFICINCIA DE COLUNA MAIOR; FORAM CONSTITUDOS DE AO INOXIDVEL, ALUMNIO, COBRE OU PLSTICO EFICINCIA DE COLUNA MENOR; RETM UMA QUANTIDADE DE FASE ESTACIONRIA MAIOR, APRESENTANDO MAIOR CAPACIDADE DE AMOSTRA. COLUNAS TUBULARES ABERTAS DE SLICA FUNDIDA So puxadas a partir de slica purificada especial que contm pequenas quantidades de xidos metlicos; Apresentam paredes muito mais finas que os de vidro; Os tubos tm sua resistncia reforada por meio de recobrimento externo de proteo de poliimida, sendo aplicado na medida em que o tubo capilar puxado. TABELA 31.4 COLUNAS TUBULARES ABERTAS DE SLICA MAIS EMPREGADAS
0,25 mm e 0,32 mm
Colunas Recheadas Fabricadas tubos de vidro ou metal; Comprimento tpico entre 2 e 3 m e dimetro interno 2 a 4 mm; Recheados com um material uniforme e finamente dividido; Tubos enrolados na forma de bobinas Materiais slidos de suporte Suporte slido (ou recheio) Suporte ideal O material deve ser inerte a temperaturas elevadas e deve ser molhado uniformemente pela fase lquida Tamanho das partculas dos suportes Tabela 30.16 ( PAG 934)
A diferena de presso requerida para manter uma vazo aceitvel do gs de arraste varia de forma inversa com o quadrado do dimetro de partcula. Fases estacionrias lquidas Baixa volatilidade ( ponto de ebulio do lquido menor 100 C); Estabilidade trmica; Inrcia qumica; Caractersticas do solvente. Muitos lquidos tm sido propostos como fases estacionrias no desenvolvimento da cromatografia gs- lquido, onde a escolha apropriada de uma fase estacionria crucial para o sucesso de uma separao. O tempo de reteno; Constantes de distribuio diferentes; Constantes no devem ser extremamente grandes ou extremamente pequenas.
Para se obter um tempo de residncia razovel na coluna, um analito deve mostrar algum grau de solubilidade com a fase estacionria: IGUAL DISSOLVE IGUAL
Geralmente a polaridade da fase estacionria deve igualar-se dos componentes da amostra.