Cindy Tatiana Lobo Sierra

Ronald Leandro Tarazona

Sandra Carolina Acevedo
Jhon Freddy Sanchez
Jefferson Jose Silva

INTRODUCCION
La difraccin de rayos X se llevo a cabo en
primer lugar en Alemania y en Estados
Unidos. El descubrimiento del fenmeno de la
difraccin en muestras se convierte
rpidamente en una tcnica experimental de
extendido uso, debido al amplio campo de
aplicacin que podemos encontrar para el
estudio de sustancias cristalinas.
Rayos X que interesar en cristalografa: prxima a 1 y energa 12.4 KeV.

Los rayos X se pueden observar cuando un haz de electrones muy
energticos (del orden de 1 keV) se desaceleran al chocar con un blanco
metlico.
Ctodo : Cu, Mo y Co
Ocurre difraccin cuando una onda encuentra una serie de obstculos,
separados regularmente, que son capaces de dispersar la onda.
Continan en fase, se refuerzan, se suman
sus amplitudes. Fenmeno de difraccin.
Ondas dispersadas no estn en
fase, no conducen al reforzamiento
mutuo, se anulan.
: Angulo de Bragg o Angulo de difraccin. Mitad entre el Angulo del haz
difractado y la direccin original del haz.

d: Distancia interplanar, funcin directa de los ndices de Miller del plano.

Equipo para determinar los ngulos en que ocurre la difraccin.
La tcnica de difraccin permite determinar la estructura de los slidos
cristalinos. No existen dos sustancias cristalinas que tengan un
diagrama de difraccin idntico. Se dice que el diagrama de difraccin
es como una huella dactilar de las sustancias cristalinas.

Identificacin de fases cristalinas mediante comparacin de los
difractogramas con bases de datos (PDF Power Difraction File) o tablas
ASTM.

Anlisis cuantitativo de fases cristalinas (Grado de cristalinidad).

Determinacin de las estructuras cristalinas (Parmetros de las
celdillas).

Transiciones de fase a procesos de calentamiento/ enfriamiento.


Electrones e
Neutrones (ncleo).

Se ha sintetizado y caracterizado el cermico
superconductor CaLaBaCu
3
O
7-
Para la sntesis
se ha empleado el mtodo Sol-Gel.

La caracterizacin del compuesto se ha
llevado a cabo por la tcnica instrumental de
la Difraccin de Rayos X. Los resultados de los
anlisis estructurales confirman la obtencin
del material superconductor.
Los reactivos
empleados para la
sntesis son de
99,99% de pureza;
Y(OOCCH
3
)
3
4H
2
O,
La
2
O
3
,
Ba(OOCCH
3
)
2
CuOOCCH
3
.H
2
O,
Ca(NO
3
)
2
.4H
2
O,
HCOO-COOH y
CH
3
CH
2
OH.
Reactivos


Balanza analtica
A&D de precisin
+/ 0,000.
Agitador
magntico.
Horno tubular
LENTON.
Difractmetro de
Rayos X, equipo
Rigaku con un
ngulo de barrido
de 8 a 80.



Equipos
Se inici con los clculos estequiomtricos en la determinacin de las
cantidades exactas de los reactivos a usar.
Los compuestos, pasan a una mezcla de etanol-agua empleado como
solvente. Se prepar una solucin de cido oxlico, ambas mezclas se
pusieron en contacto por goteo por lo cual se gener una reaccin
qumica con formacin de precipitado a base de oxalatos.
El sistema se mantuvo en agitacin magntica por un tiempo de 12
horas a temperatura ambiente.
El precipitado obtenido se filtr y pas a una estufa para ser secado
por un tiempo de 48 horas a 40 C.
La matriz obtenida (polvo de color celeste) pasa por dos tratamientos
trmicos de 950 C por un tiempo de 12 horas; Finalmente, el xido
cermico pas a ser enfriado lentamente a 60 C /h, hasta llegar a
temperatura ambiente.
Para la transicin de la fase superconductora se llevaron
a cabo las siguientes mediciones:

Caracterizacin de la matriz por Difraccin de Rayos X
(DRX).
Caracterizacin del material calcinado por DRX.
Caracterizacin del material sinterizado por DRX.
Comparacin del material sinterizado por el mtodo
RES y el mtodo Sol-Gel.

Caracterizacin del cermico superconductor CaLaBaCu
3
O
7-

obtenido por el mtodo Sol-Gel, Juan Feijo

1*
; Ana Mara
Osorio
2*
; ngel Bustamante
1
; Luis de los Santos Valladares
1
;
Amado Castro
2
; Mara H. Carhuancho
2
; Rosa Aguirre
2

http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S181
0-634X2007000400004

Tecnologa de los materiales cermicos , Juan Mrale Geto,
Madrid, 2005.

Difraccin de Rayos x, Alexander Vilora, Alexander Saavedra,
2008.