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Mag.

Elizabeth Arancibia Araya


Introduccin



Qu es la Qumica Analtica ?
Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introduccin
La Qumica Analtica es la rama de la Qumica que
est relacionada con la separacin y anlisis de las
sustancias qumicas.
Estudia el conjunto de principios, leyes, y tcnicas
necesarias para la determinacin de la composicin
qumica de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
Incluye el anlisis cualitativo y el anlisis
cuantitativo.
Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introduccin


Qu es el anlisis cualitativo ?

Qu es el anlisis cuantitativo ?
Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introduccin

El anlisis qumico cualitativo responde a la pregunta de
qu? est presente en una muestra.


El anlisis qumico cuantitativo responde a la pregunta
de cunto? est presente en una muestra.



Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introduccin
El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia
de algunos elementos, iones o molculas.
El anlisis cuantitativo provee de datos que
consideran la composicin qumica de la materia. Es
por esto que se le considera el anlisis ms
importante.
Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de all que el anlisis puede
ser parcial o total.

Introduccin
Dnde se usa la qumica analtica?
Para relacionar las propiedades qumicas y
fsicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
Control de calidad. Ej. El agua potable.
Determinar la cantidad de un
constituyente valioso. Ej. La cantidad de
oro en un mineral.
Diagnstico.
Investigacin :Ej. Estudios de
corrosin,procesos de extraccin,etc.


Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introduccin
Qu mtodos son utilizados en el
anlisis cuantitativo?
Gravimtricos
Volumtricos
Absorcin de energa radiante
Emisin de energa radiante
Anlisis Gaseoso
Elctrico
Varios

CLASIFICACIONES
GENRICAS DE LA
QUMICA ANALTICA
Segn final idad
Anli sis
cualit ativo
Anli sis
Cuanti tativo
Anli sis
Est ructural
Otros
Otras
Segn t amao i nicial de
la muestra
Segn proporci n
relativa de anal itos
Segn nat ural eza
muestra / anali to
Segn t cni ca
Anli sis
clsico
Mt odos de
separaci n
Anli sis
Inst rument al
DIVISIONES MS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA
Inorgnico
Inorgnico
ANLISIS
Bioqumico
Bioqumico
Orgnico
Orgnico
ANLITO

Tipos de anlisis segn la naturaleza de la muestra y de los analitos
Segn el tamao de la muestra inicial que se somete
al proceso analtico, puede clasificarse el anlisis en
cuatro tipos:
0.0001 g
0,01 g
0,1 g
Ultra- micro
anlisis
Micro anlisis
Semi- micro
anlisis
Macro
anlisis
Clasificacin de los anlisis qumicos segn el tamao
de la muestra
Segn la proporcin relativa ( concentracin) de los
analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos
de determinaciones:
Trazas
Micro-componentes
Macro-componentes
DETERMINACIONES
0,01 %
1 %
(100 ppm)
ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO
Clculo de los resultados
Obtencin de una muestra representativa
Medicin de la propiedad del analito
Eliminacin de Interferentes
Disolucin de la muestra
Preparacin de la Muestra
Eleccin del Mtodo
Evaluacin confiabilidad de los resultados
ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO
TPICO
1. Seleccin de un mtodo de anlisis
Balance entre exactitud y economa.

Considerar el nmero de muestras.

Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la
complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad
de componentes en la matriz de la muestra.
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOS
DE ANLISIS


Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:
Masa de muestra
Volumen de muestra

Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medicin




MTODO GRAVIMTRICO
Determinacin de la masa del analito o compuesto que est
qumicamente relacionado

MTODO VOLUMTRICO
Medicin de volumen de una solucin que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.

MTODOS ELECTROANALTICOS
Medicin de propiedades elctricas
como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga
MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica
con los tomos o molculas del analito, o la radiacin
producida por los analitos.


MTODOS DIVERSOS
Medicin de propiedades como la relacin masa-carga,calor de
reaccin, velocidades de reaccin, ndice de refraccin,
conductividad trmica,etc.


2. Obtencin de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
Contener la misma proporcin de componentes que el
producto total.

I mportancia del muestreo
Productos a analizar no son homogneos.

Definicin de Muestra
a) Material sobre el cual se hace una determinacin.
b) Material del que se toman porciones para la
preparacin de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.

TCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar
una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar
algn dato.

Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender
de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao
de sus partculas
< nmero de masas individuales, < tamao de partculas

TCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.

Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.

Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar
correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar
mtodo intermitente.

TCNICAS DE MUESTREO

C) MUESTREO DE SLIDOS

Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminacin del
gas con aire.

Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a
la atmosfrica.

MTODOS DE MUESTREO
En movimiento
En banda transportadora
Sacar porciones de un
determinado n de material
para formar la muestra
Muestra sin orden o plan
prefijado exclusivo
de material homogneo.
Confiable
Barato
Muestreo continuo,intermitente y errtico
Muestreo mecnico y manual
ERRORES DURANTE EL MUESTREO
Contaminacin
Oxidacin
Cambios en la humedad
Prdida de partculas voltiles o
de poco peso
CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN
LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA
DESPUS DE COLECTADA
Cambios internos
Reaccin con el aire
Interaccin de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio inico en la
superficie del vidrio
CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE
MUESTREO
LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo
estn formados por unidades muestreales.

MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
eleccin es crtica para un anlisis vlido

MUESTRA DE LABORATORI O
Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de
menor tamao.

MUESTRA ANAL TI CA
Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su anlisis,
generalmente molienda y pulverizado.

PORCI ONES DE PRUEBA (O AL CUOTAS)
Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar anlisis individuales.
Conformar la
muestra bruta
Muestra al azar
1 Constituir una muestra compuesta.
2 Homogenizar ( molienda).
3 Muestra de Laboratorio
Qu hacer con materiales altamente
segregados?
DISOLUCIN DE MUESTRAS
HCl
HNO
3

H
2
SO
4

HClO
4

Fundentes Alcalinos
a)Eleccin del disolvente
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolucin debe ser razonable.
Composicin qumica del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en
caso contrario que sea fcil de eliminar.

b)Mtodo de disolucin
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.

DISOLUCIN DE MUESTRAS

Falta de reacciones y propiedades verdaderamente
especficas dificultan el anlisis qumico.


INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos
o elementos que impiden la medida directa de las especies
que se estn determinando.


Eliminacin de Interferentes

Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidacin

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin:
Mtodo de Precipitacin
Mtodo de Destilacin
Extraccin
Cromatografa


Eliminacin de Interferentes
Todos los resultados dependen de la medicin final de una
X propiedad fsica del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentracin del analito.

A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional
a la concentracin
CA= kX
Los mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los
nicos mtodos en los que se requiere la etapa de
calibracin

Al proceso de determinar k se le denomina calibracin
MEDICIN Y CALIBRACIN
Dichos clculos se apoyan en:

Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de
medicin.

En la estequiometra de la reaccin qumica particular

Factores instrumentales

CLCULOS DE RESULTADOS
Los resultados analticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.

El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbre asociada al clculo de resultados.

La incertidumbre es el parmetro que caracteriza el intervalo
de valores dentro del cual se espera que est el valor de la
cantidad que se mide.

EVALUACIN DE RESULTADOS Y
ESTIMADO DE CONFIABILIDAD
Medida final que debe ser una verdadera indicacin del
punto final.

Es el aspecto menos difcil del anlisis:medicin
final,clculos y resultados.

Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisin.
Exactitud Error relativo

Precisin Desviacin estndar

TRMINO DEL ANLISIS


x

x
x
x
x
x
x
x
x
Buena precisin
Buena exactitud
Buena precisin
Mala exactitud
Mala precisin
Mala exactitud
Mala precisin
Buena exactitud

x


x

x