REFRESCOS VICTORIA DEL

CENTRO PLANTA SAN JUAN

DEMANDA QUIMICA DE
OXIGENO (DQO)

EXPOSITORES ING. FRANCISCO HERNANDEZ HERNANDEZ
ING. GUILLERMO ALONZO PARTIDA

SAN JUAN DEL RIO. QRO. SEPTIEMBRE 2011




OBJETIVOS
Se busca la mejora y estandarizacin, a travs de la revisin
tcnica en mtodo de la Demanda Qumica de Oxgeno, en su
parte terica, experimental ,Clculos, interpretacin y toma de
decisiones, al ser este parmetro una herramienta rpida de
evaluacin de la carga orgnica a tratar.

BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO (BPL)


Se definen como el conjunto de reglas, procedimientos,
operaciones, y prcticas establecidas consideradas de
obligado cumplimiento para asegurar la calidad e integridad de
los datos producidos en los procesos de laboratorio, cuyo
cumplimiento sea verificable (auditable)

ALCANCE BPL?
Seguridad personal
Limpieza de material a utilizar
Verificacin de equipo
Toma y manejo de muestra
Preparacin de reactivos
Desarrollo del mtodo
Clculo de resultados
Registro de datos

TOXICO
NOCIVO
QUE BUSCAMOS?
UN NUMERO
UN RESULTADO CONFIABLE
CONCENTRARSE EN
PESAR
MEDIR
MANEJO DE PIPETAS
ERROR DE PARALAJE
(Pipetas, Buretas, Probetas)
MANEJO DE PIPETAS
EJERCICIO CUAL ES LA LECTURA?
34.36 ml
MATRAZ ERLENMEYER
No utilizar para medicin de volumen,
proporciona error de 5%.
Su forma disminuye el riesgo de
salpicaduras y proyecciones.
Facilita la agitacin ininterrumpida de su
contenido.
VASO DE PRECIPITADOS
No utilizar para medicin de volumen ( aproximado).
Se utilizan para preparar, disolver o calentar
substancias.
No utilizar para tomar agua.

DESECADOR
Despus del secado de reactivos o muestras para anlisis
gravimtrico, se enfran en un desecador, un crisol con filtro,
se pesa y se calienta durante 30 minutos. Cuando dos
pesadas sucesivas no difieren en ms de 0.3 mg, se considera
que el filtro ha sido secado y llevado a peso constante.
El desecador, es una cmara cerrada que contiene un
desecante, la junta de cierre de la tapa y cuerpo del
desecador se lubrica con grasa de silicn, con el fin de tener
un sello hermtico.
El manejo de este equipo es el siguiente:
Cuando se coloca un objeto caliente, se deja entre abierta la
tapa durante un minuto o dos, hasta que el objeto se haya
enfriado un poco. Esto evita que la tapa salte cuando el aire
interior se dilata debido a

al calor del objeto, antes de ser pesado el objeto, debe
dejarse enfriar durante 30 minutos, para alcanzar la
temperatura ambiente. La manera correcta de abrir un
desecador consiste en deslizar la tapa sobre la junta del cuerpo,
hasta tener acceso al objeto a secar mediante el manejo de
pinzas, esto evita quitar la tapa hacia arriba y esta se caiga de
las manos y se rompa, adems de exponer el menor tiempo
posible el material desecante al medio ambiente.
GRASA DE SILICN JUNTA ESMERILADA
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
Fundamento: La demanda qumica de oxgeno es definida
como la cantidad especfica de oxidante que reacciona con una
muestra de agua bajo condiciones controladas. La cantidad de
oxidante consumido es expresado en trminos equivalentes de
oxgeno.

En el anlisis de DQO la mayora de la materia orgnica es
oxidada en una mezcla hirviente de cromo y cido sulfrico, la
muestra se refluja en una solucin fuerte de cido con un
exceso conocido de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
0
7
). Despus
de la digestin, el K
2
Cr
2
0
7
remanente sin reaccionar es
valorada con sulfato ferroso amoniacal para determinar la
cantidad de K
2
Cr
2
0
7
consumida y la materia orgnica es
calculada en trmino de oxgeno equivalente.

METODOS DE ANALISIS
Reflujo abierto:
Matraz Erlenmeyer 250 ml, con junta esmerilada 24/40,
condensador Fiedrich 24/40, perlas de vidrio
Parrilla de calentamiento
Termmetro de mercurio para medir 150C
Bao de glicerina
Agua para condensacin

Reflujo cerrado:
Tubo de ensaye, con tapn roscado 10x 15 mm
Cinta tefln
Reactor para DQO, con control de temperatura de150C
REACTIVOS UTILIZADOS
Dicromato de potasio
cido sulfrico concentrado
Sulfato de plata
1-10 Fenantrolina monohidratada
Sulfato ferroso Heptahidratado FeSO
4.
7H
2
O
Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado Fe (NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O
Sulfato mercrico
Bibftalato de Potasio
PREPARACION DE REACTIVOS

Solucin estndar de dicromato de potasio K
2
Cr
2
O
7
. 0.25N.-
Secar dicromato de potasio a 103C por dos horas, Disolver 12.259
gr y aforar a 1000 ml.

Indicador de Ferron.- Disolver 1.485 gr de 1,10 fenantrolina
monohidratada y .695 gr de FeSO
4
.7H
2
O en agua destilada y diluir
a 100 ml.

Solucin de cido sulfrico sulfato de plata.- Pesar 9.51 gr de
Ag
2
SO
4
y disolverlos en 1000 ml de cido sulfrico, reposar de 1 a
2 das para obtener una completa disolucin.

Sulfato ferroso amoniacal 0.125N.- Disolver 48.98 gr de Fe
(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6 H
2
O en agua destilada, adicionar 10 ml de cido
sulfrico concentrado, enfriar y diluir a 1000 ml con agua destilada.
Solucin de Bibftalato de potasio.- Secar a 110C por
una hora, pesar .425 gr y disolver a 1000 ml, para tener
una solucin equivalente a 500 mg/lt de DQO. 1.176
mg Oxgeno por mg de Biftalato ( 499.8 mg/lt de DQO)
PROCEDIMIENTO

En un tubo con tapn roscado, adicionar 4 ml de Dicromato de
potasio, el cual puede secarse previamente (lote de tubos con
dicromato), en horno a 110C.

Utilizar 2 ml de muestra, adicionar una porcin de HgSO
4
,
adicionar 2ml de H
2
SO
4
/ Ag
2
SO
4
sellar el tubo con cinta tefln,
colocar el tapn roscado bien cerrado, agitando varias veces
mediante movimiento circular. Colocar el tubo en el reactor de
DQO para iniciar reflujo por 2 horas a 150C.




Correr un blanco bajo el mismo procedimiento utilizando agua
destilada en lugar de muestra.
VALORACION SULFATO FERROSO AMONIACAL


Porqu valorarlo al inicio y durante la vida del reactivo?
Contiene como base del reactivo compuesto o molculas de
Fierro, que al estar en contacto con el oxgeno ambiental, se
oxidan, cambiando su concentracin inicial despus de
prepararse y con el tiempo.

FIERRO+ OXIGENO -------- OXIDOS
TECNICA DE VALORACION
Valoracin de sulfato ferroso 0.125 N.- En un matraz erlenmeyer
adicionar 5 ml de K
2
Cr
2
O
7,
0.25N ,20 ml de agua destilada y 10 ml
de cido sulfrico concentrado, enfriar, adicionar 2 a 3 gotas de
ferron y titular con la solucin de sulfato ferroso amoniacal.

NSFA= (NDIC X VDIC)/ VSFA

NSFA= Normalidad Sulfato Ferroso Amoniacal
VSFA= Volumen gastado Sulfato Ferroso Amoniacal
NDIC= Normalidad Dicromato 0.25N
VDIC= Volumen de Dicromato 10 ml


EQUIPO DQO
ASPECTOS A CONSIDERAR
Interferencias y limitaciones:
Los compuestos voltiles orgnicos, se oxidan completamente en un
reflujo cerrado, debido al contacto prolongado de la muestra con el
oxidante. Utilizar tubos de cultivo con tapn roscado sellando el tubo
con cinta tefln, de acuerdo al dimetro del block de calentamiento
utilizado, preferentemente tubos de 10 x 150 mm.

Los rangos de anlisis requeridos pueden obtenerse por dilucin
de muestras, diferentes normalidades de Dicromato de potasio y
sulfato ferroso amoniacal, validados mediante solucin de Biftalato
Hidrogenado de potasio (KHP).

Tiempo/Temperatura: Calentamiento que mantenga una temperatura
de 150 C (+/-) 2C, por dos horas.
INTERFERENCIAS
El interferente ms comn es el ion cloruro, este reacciona con el ion
plata para precipitar como cloruro de plata, inhibiendo la actividad
cataltica del sulfato de plata, de igual manera sucede con los bromuros
y ioduros que afectan al catalizador de plata.

Las dificultades causadas por la presencia de cloruros pueden
superarse en gran medida, pero no completamente, por
acomplejamiento con sulfato mercrico (HgSO
4
) antes del
procedimiento de reflujo, especficamente para 50 ml de muestra, se
adiciona 1 gr de sulfato mercrico, debe mantenerse una relacin de
10:1 en peso de HgSO
4
/ Cl.

Este mtodo de DQO no debe utilizarse para muestras con valores de
cloruros arriba de 2000 mg/lt.

Interferencias por nitritos, estos pueden estar presentes en agua entre 1
y 2 mg, lo cual se considera insignificante, pero en caso de que este in
interfiera adicionar 10 mg de cido sulfmico por cada mg de nitrito
presente en la muestra e igual cantidad en el blanco
CALCULOS
Clculos:
DQO (mg/lt)= (B-M) x NX8000/ Vol. Muestra
Donde:
B= ml de SFA consumidos en el blanco
M= ml de SFA consumidos en la muestra (Valorada)
N= Normalidad de SFA
8000= Miliequivalente del oxigeno

EJERCICIO
Cada analista realizar el anlisis de DQO, para tres soluciones patrn
(de concentracin conocida solo por el instructor), reportando valores
Obtenidos, para con esto evaluar el desempeo global de el laboratorio
en referencia al anlisis de DQO por reflujo cerrado.



GRACIAS POR SU ATENCION