Universidad Nacional de Colombia Manizales - Colombia Enero de 2014

OBJETIVOS
Generales

Aplicar los conocimientos obtenidos en los cursos de qumica analtica y laboratorio de qumica analtica para el anlisis de la composicin de diferentes muestras. Aplicar los mtodos de anlisis gravimtricos y volumtricos para el anlisis de la leche natural. Adquirir una mayor prctica en la estandarizacin y preparacin de soluciones de mayor complejidad.

 Especficos

Determinar la acidez de la muestra mediante una titulacin de neutralizacin

Determinar la cantidad de calcio presente en una muestra de leche natural Determinar el contenido de nitrgeno presente en una muestra de leche expresado como el contenido en protenas. Determinar el contenido de sustancias minerales reportado como cenizas Determinar el contenido de fsforo presente en la muestra reportado como fosfato

METODOLOGA
ACIDEZ

La valoracin acidimtrica de la leche es un medida indirecta de su riqueza en casena y fosfatos.

La acidez de valoracin es la suma de cuatro reacciones: Acidez debida a la casena(2/5 de la acidez natural) Acidez debida a las sustancias minerales y de cidos orgnicos(2/5 de la acidez natural) Reacciones secundarias debidas a los fosfatos(1/5 de la acidez natural)

 Materiales y mtodos

La leche utilizada en la determinacin de acidez provino de una de las distribuidoras de la ciudad de Manizales(celema), comercializada con un previo proceso de pasteurizacin y empacada en bolsas de aluminio plastificado. Se procedi a tomar una alicuota de la muestra y se procedi a realizar el montaje del equipo para realizar la valoracin de la muestra de leche, utilizando NaOH como titulante con una concentracin especfica(0.1004 M) para neutralizar los cidos presentes.

En dicho proceso se gast un volumen de titulante igual a 3.8 ml con el cual se procede a calcular el ndice de acidez de la muestra, de acuerdo con la siguiente ecuacin:
% = .

Por medio de la ecuacin se calcul el % acidez encontrando un valor de 0.17% de acidez

 Anlisis de resultados

De acuerdo con la valoracin realizada para la determinacin de acidez en la leche, se encontr que la muestra analizada presento un % de acidez igual a 0.17%, dato que se encuentra entre 0.14 y 0.18 %, rango apto de acuerdo con la literatura consultada. De acuerdo con este dato se corrobora que la leche analizada es ptima segn los estndares recomendados para el consumo humano.

Cenizas
Los minerales representan alrededor del 0.6-0.8% del

peso de la leche. En los anlisis de la leche ellos se reportan como cenizas, o el residuo que queda despus que la leche se ha incinerado a una temperatura de rojo suave. Materiales y mtodos

 Primero se procedi a tomar la muestra de leche y

posteriormente sec la muestra donde se tom el valor de base seca, luego, se traslad la muestra seca a la mufla entre un rango de temperatura de 500-600 C. El dato obtenido de ceniza fue de 0.72% y el porcentaje en base seca de la muestra fue 9.5%.

 Anlisis de resultados

Los resultados en el proceso de obtencin de cenizas se encontr que para la muestra analizada se obtuvo un valor de 0.72 % y un error relativo del 10 % (valor comparado con el porcentaje de ceniza terico igual a 0.8%), los cuales se encuentran relacionados a la manipulacin de los instrumentos empleados. Otro valor calculado fue el porcentaje en base seca de la muestra el cual arroj un valor de 9.5% y un error relativo de 5.6% (valor comparado con el porcentaje en base seca terico de la leche, 9%), presentando confiabilidad en el resultado obtenido.

FOSFORO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN

La espectrofotometra es una de las tcnicas experimentales ms utilizadas para la deteccin especfica de molculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomolculas, etc) y estado de agregacin (slido, lquido, gas). El fundamento fsicoqumico de la espectrofotometra est relacionado con la capacidad de las molculas de absorber energa luminosa y almacenarla en forma de energa interna.
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + Sn+2 (NH4)3PO4. 12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O Azul de molibdeno + Sn4+

 Materiales y mtodos

Curva de regresin ajustada

0.3 y = 0.4732x + 0.0359

ABSORBANCIA

0.25 0.2 0.15

0.1
0.05 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 CONCENTRACION mg/L

Ml de solucin de 10mg/de P-PO4-3 0.1 0.5 1 3 5 10

Volumen final ml 100 100 100 100 100 100

Mg de fosforo 0.001 0.005 0.01 0.03 0.05 0.1

Mg/fosforo 0.01 0.05 0.1 0.3 0.5 1

mg/L P 0 0.05 0.1 0.3 0.5 MUESTRA

Absorbancia (longitud de onda) 0 0.076 0.104 0.189 0.260 0.561

Protena
Las reacciones involucradas son:
Digestin Muestra orgnica + [H2SO4] + catalizador (Leche) Destilacin (NH4)3SO4 + 2NaOH Titulacin NH3 + H3BO3 + indicador NH+4 + H2BO-3 + H2SO4 NH+4 + H2BO-3 (Verde) NH4Cl + H3BO3 (Violeta) 2NH3 + Na2SO4 + 2HoO (NH4)3SO4 +H2O+CO2

MILILITROS DE LA MUESTRA

[ ] H2SO4

VOLUMEN DEL TITULANTE

VOLUMEN DEL BLANCO

2 ml

0,0501M

5,5 ml

% Nitrgeno total = % Nitrgeno total = % Protenas=

1,40 (1 0 )

1,400,05015,5 2,064

= 0,1869

1,40 (1 0 )

6,38

% Protenas= 0,1869*6,38= 1,1924

calcio
Las reacciones involucradas son:

Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2 NH4+

Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre el oxalato de calcio
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio

5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

% = 0,4 ( )

Donde V= Volumen en ml de permanganato de potasio (0,02N) gastados en la valoracin de la muestra v= Volumen en ml de permanganato de potasio (0,02N) gastados en el ensayo blanco P= peso en gramos de la muestra inicial K= Coeficiente de correccin del volumen de la precipitacin Tricloroactica. 0,972 % = 0,4 (6,3) 20,0,21 %Ca= 0,122 % % = 0122 0,125 100% = 2,4 % 0,125
VOLUMEN DEL TITULANTE(kMnO4) VOLUMEN DEL BLANCO

GRAMOS DE MUESTRA

20,021 g

6,3 ml

BIBLIOGRAFA FRANCO R., Carlos A.; Preparacin de reactivos y soluciones para trabajo de laboratorio; Editorial pice; .2012. SALGADO, Mara Teresa; Texto gua sobre anlisis fsicoqumico de leches y microbiolgico de alimentos; Taller de publicaciones Corporacin Universitaria Catlica de Manizales; 1990. http://www.usc.es/caa/MetAnalisisStgo1/leche.pdf GIRALDO GMEZ, Gloria Ins; Manual de prcticas de qumica analtica.