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Creacin de un Laboratorio

para Anlisis de Materiales No-


Metlicos y Elaboracin de su
Manual de Procedimientos
basado en Normas ASTM
Seccin de Molienda.
Seccin de Anlisis.
Razones
1. Introduccin de la materia de
Procesamiento de Cermicos.

2. Compromiso de la ESPOL .

3. Proyectos de Investigacin en la PSE.

4. Servicio a la empresa privada del pas
en general.

5. Crear un laboratorio completo de
caracterizacin de materias primas no
metlicas certificado.
SONDEO DE EMPRESAS INTERESADAS EN USAR
LOS SERVICIOS DE NUESTRO LABORATORIO.
NMERO DE INDUSTRIAS CERMICAS EN ECUADOR

PROVINCIA
NUMERO DE
EMPRESAS
AZUAY 15
PICHINCHA 8
GUAYAS 5
LOJA 4
CHIMBORAZO 2
CAAR 2
IMBABURA 1
TUNGURAHUA 1
MANABI 1
Referencia: Tesis de grado Industria Cermica en el Ecuador: Evaluacin de las Materias Primas No-Metlicas.
OBJETIVOS GENERALES Y ESPECIFICOS.
Crear un Laboratorio para el Anlisis de
materias primas no metlicas con sus ensayos y
procedimientos basados en la Normativa ASTM
que opere bajo los estndares de calidad para
laboratorios que dispone la ISO 17025-2000,
para fines acadmicos y particulares.
Complementar de manera practica mediante
ensayos las clases impartidas en el rea de
materiales .
Ayudar al desarrollo de proyectos de
investigacin que se realizan en el pas.
Brindar servicio de laboratorio especializado a
la industria privada de cermica tradicional.
INTRODUCCION.
El diseo propuesto se desarrolla en dos secciones
Laboratorio de Molienda y Almacenamiento
Laboratorio de Anlisis
Se presenta un programa de mantenimiento y calibracin.
Los ensayos realizados se respaldan por una gua de procedimientos para
cada seccin del laboratorio segn las normas ASTM

LA CARACTERIZACIN , es la descripcin de aquellas caractersticas de la
composicin y estructura en las que se incluyen a los defectos del material.

Las propiedades de un producto final van a depender de las
caractersticas iniciales de las materias primas -.

Etapas en la caracterizacin
Debido a los factores econmicos
Caracterizacin no necesaria
Informacin de un solo tipo de caracterizacin no es vlida.
Tcnicas analticas instrumentales
Mtodos instrumentales
Mejora continua de lmites de deteccin o resolucin

* Russell K. Word, American Standard Inc.
Trituracin y Molienda.
El trmino
Trituracin, se
aplica a las
reducciones
subsecuentes
de tamao
hasta alrededor
de 25 mm,
considerndose
las reducciones
a tamaos ms
finos como
Molienda.
Molinos de Tambor Giratorio.
El volumen de carga de un molino
de tambor giratorio es:



Donde HC: distancia interior de la
parte superior del molino a la aparte
superior de la carga estacionaria.
DM: dimetro del molino por el
interior del blindaje.
M
C
D
H
VC 126 113 % =
ANLISIS QUMICO
Es una de las tcnicas de anlisis ms comnmente utilizada para
los materiales cermicos.
PRINCIPALES TIPOS DE
INSTRUMENTACIN QUMICA

Tcnicas Espectroscpicas
Espectrofotometra Vis / UV
Espectrometra de Fluorescencia y fosforescencia.
Espectrometra Atmica (Emisin Y Absorcin)
Espectrofotometra de Infrarrojo
Espectroscopia de Rayos X
Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear
Tcnicas electroqumicas
Potenciometra PH
Voltamperometra
Coulombimetra
Electrogravimetra
Tcnicas de conductancia.
Tcnicas Cromatogrficas.
Cromatografa de gases
HPLC Cromatografa liquida de alta resolucin
Tcnicas Diversas
Anlisis Trmico
Espectrometra de masas.
Referencia: Mtodos Instrumentales de Anlisis, Editorial Iberoamericana S.A., Hobart H. Willard, 1991.
ANLISIS TERMOQUMICOS Y TERMO FSICOS
Es utilizado para identificar cambios como:
Eliminacin de lquidos, Oxidacin de materiales,
Reacciones entre materiales, Vitrificacin,
Recristalizacin

Termo Gravimetric Analysis (TGA)
Differential Thermal Analysis (DTA)
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Thermal Mechanical Analysis (TMA)

Curvas TGA/DTA/DTG Arcilla Ilitica, software de Shimadzu.
ETAPAS DE DESINTEGRACION DE LA MATERIA PRIMA NO METALICA

REACCION TEMPERATURA
Tipo Mecanismo C F
Perdida del agua mecnica 250-350 480-660
Oxidacin de la materia orgnica 250-450 480-840
Comn Deshidroxilacion 450-670 840-1240
Inversin de cuarzo del slice
libre
700-850 1290-1560
Descomposicin de carbonatos 790-870 1455-1600
Cristalizacin, desarrollo fase
liquida densificacin
880-960 1615-1760
Deshidroxilacion de la ilita 170-700 340-1290
Deshidroxilacion de la caolinita 250-900 480-1650
Deshidroxilacion de la
montmorilonita
575 1065
Especficos Disociacin de la dolomita 800-950 1470-1740
Disociacin de la calcita 820-1020 1508 - 1868
Fuente: Engineered Materials HandBook, Volumen 4 Ceramic and Glasses.
TAMAO Y FORMA DE LA PARTCULA
Tamizado o Cribado.- El tamizado es una tcnica muy comn y utilizada
para tamaos hasta de 44 m. Un set de tamices generalmente sigue una
progresin de tamaos del 2.
Sedimentacin.





Rayos X (Sedimentacin).- Bsicamente el la unin de las famosas leyes
de Stockes de sedimentacin junto con las atenuaciones de la radiacin X,
estos dos conceptos permiten medir tamaos de partculas tanto
nanomtricas como milimtricas

( )
L
L
D a
q
u
= Re
( )
L
L p
g D D a
q
u
18
2

=
( ) g D D a
H
t
L P
L

=
2
18 q
( )
L
L
D a
q
u
= Re
( )
L
L p
g D D a
q
u
18
2

=
( ) g D D a
H
t
L P
L

=
2
18 q
RESULTADO ANALISIS DE TAMAO DE PARTICULA CON SEDIGRAPH.
Tcnicas de Difraccin Lser.
El principio de esta tcnica es, partculas dispersas pasando por un rayo de
luz causarn difraccin de luz fuera de la seccin transversal del rayo
cuando las partculas son ms grandes que la longitud de onda de la luz.
La intensidad de luz difractada es proporcional al tamao de partculas al
cuadrado, mientras que el ngulo de difraccin vara inversamente con el
tamao de partcula.
REOLOGIA
Viscosidad.- La viscosidad es la medida de la friccin interna de un fluido,
esta friccin aparece cuando una capa de fluido es obligada a moverse una
en relacin de la otra. La unidad fundamental de medicin de la viscosidad
es el poise.
Viscosidad Absoluta.- Medida: (Pa. s)
Viscosidad Cinemtica.- Medida: Stokes (Pa.s/Kg.m3)
Viscosidad Aparente.- Medida: (Pa.s)




Viscosmetro.- Es el instrumento utilizado para medir la viscosidad, puede
ser anlogo, digital y programable, existen dos tipos de viscosmetros:
Viscosmetros Rotacionales.
Viscosmetros Capilares.

x
v
A
F
c
c
=q

t
q =
ESPECIFICACIONES DEL VISCOSIMETRO.
Esquema Modelo Cilindro Concntrico.
Esquema Modelo Cono y Plato.
TCNICAS DE MEDICIN DE VISCOSIDAD
Seleccin del tipo de spindle y de la velocidad de
rotacin

Tamao del Contenedor de la muestra

Condiciones de la muestra

Inmersin del spindle

Sensibilidad y Precisin

Chequear su calibracin
Para el desarrollo de los
procedimientos de cada ensayo se
sigui los lineamientos de la normativa
ASTM 2004 Vol. 15.02 Glass and
Ceramic Whitewares .

Las prcticas de laboratorio aqu
descritas nos permiten conocer de
manera didctica las propiedades fsico
- qumicas de algunas materias primas
comnmente usadas, as tambin, su
reologa, las cuales son;
Manual de Prcticas.
PRACTICA 1: Reduccin de Tamao de
Grano.

PRCTICA 2: Anlisis Granulomtrico
(Clasificacin de Partculas.)

PRCTICA 3: Determinacin De pH.

PRCTICA 4:Determinacin de Humedad
Libre. (Ref. ASTM C324-01)

PRCTICA 5: Anlisis de Residuos en Malla
Hmeda. (Ref. ASTM C325-81)



PRCTICA 6:Determinacin del ndice Azul
de Metileno en arcillas.
(REF. ASTM C837-99)

PRCTICA 7: Elaboracin de un Slurry.

PRCTICA 8: Curva de Defloculacin.

PRCTICA 9: Curva de Gelado.

PRCTICA 10:Prueba de Sedimentacin.



PRACTICA 11: Determinacin de densidad y
porcentaje de slidos usando
el Picnmetro.

PRACTICA 12: Determinacin de la Rata De
Filtrado (Permeabilidad De Un
Slurry) (REF. ASTM C 866 77)

PRCTICA 13: Determinacin del Contenido
de Sulfatos Solubles (Mtodo
de Fotometra).
(REF. ASTM C867-94)

PRACTICA 14: Contraccin Lineal en Seco y
por Quema (REF. ASTMC325-81)


PRACTICA 15:Porcentaje de Humedad
Retenida y Perdidas Por
Ignicin (L.O.I.)

PRCTICA 16: Determinacin del Valor
Mximo de Pandeo en Quema.

PRACTICA 17: Determinacin del Modulo de
Ruptura en Seco para Arcillas y
Cuerpos cermicos. (REF. ASTM
C689-03a)



PRCTICA 18: Determinacin del Porcentaje de
Absorcin de Agua, Densidad
General, Porosidad Aparente y
Gravedad Especfica Aparente
en Materiales Quemados (REF.
ASTM-C373-88).

PRCTICA 19:Determinacin Visual del
Color de Quema de la Materia
Prima. (Mtodo Adaptado)

PRCTICA 20:Punto de Fusin de Materia
Prima No Plstica.