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Instituto Tecnolgico de Pachuca

Caractersticas generales de los instrumentos Utilizados para espectroscopia de absorcin en el visible en el laboratorio
Presentan: Alamilla Jurez Esli Thalia Calvo Vzquez Adrin Brian Jairo Vite Guillermo Yessenia Granados Reyes Serrano Cornejo Gustavo Garca Arreguin Myriam

Instrumentacin

Para que se emplea la instrumentacin?

Se emplean para la medicin de la a sorcin molecular!

Componentes de un instrumento

"os instrumentos para la medicin de la a sorcin de radiacin in#rarrojo$ visi le$ ultravioleta! Composicin %#uentes$ selectores de longitud de onda$ recipientes para la muestra transductores de radiacin y dispositivos de lectura y dispositivos de lectura!

"&mparas de deuterio e 'idrogeno

Como

#unciona ?

Consiste en la e(citacin del deuterio o 'idrogeno a aja presin produce un espectro continuo en la regin ultravioleta!

)eacciones para el deuterio


"as reacciones para*el*deuterio*son%

+,**-**.e

**+,/** **+0**-**+00**-**'1

+onde*.e es*la*energa*el2ctrica*a sor ida*por*la*mol2cula +,/*es*la*mol2cula*de*deuterio*e(citada!*"a*energa del*proceso*glo al*puede*representarse*mediante*la* ecuacin!* .e3**.+,/**3*.+0**-**.+00**-**'1 Aqu$*.+,/ es*la*energa*cuanti4ada*#ija*de*+,/*mientras*.+0 y*.+00*son*las*energas*cin2ticas*de*los*dos*&tomos*de deuterio!

"&mpara de #ilamento de tungsteno

.l 5ol#ramio o vol#ramio$ tam i2n llamado tungsteno$ es un metal escaso en la corte4a terrestre! .s de color gris acerado$ muy duro y denso$ tiene el punto de #usin m&s elevado de todos los metales y el punto de e ullicin m&s alto de todos los elementos conocidos! Se usa en los #ilamentos de las l&mparas incandescentes

.n que se utili4a las l&mparas de tungsteno

Se utili4an para longitudes de onda del espectro visi le y el ultravioleta pr(imo! Son #uentes de un espectro continuo de energa radiante entre 6789:;8 nm!

+iodos .misores de lu4 <led=

.n los diodos emisores de lu4 de estado slido <".+=$ el suministro de electrones de mayor energa proviene de la polari4acin directa$ inyectando as electrones en la regin n <y 'uecos en la regin p=

>ue sucede ?

"os 'uecos y electrones inyectados se recom inan con los portadores mayoritarios pr(imos a la unin! "a radiacin por recom inacin es emitida en todas direcciones$ o serv&ndose la mayor lu4 en la super#icie superior porque el promedio de material entre la unin y esta super#icie es mnimo

"&mparas de arco de (enn


.stas l&mparas producen una radiacin intensa al pasar la corriente a trav2s de una atmos#era de (enn! .l espectro es continuo en un intervalo de ,88 a ?888 nm$ con el m&(imo de intensidad alrededor de ;88 nm!

).CIPI.@A.S PA)A "AS MB.SA)AS


"a mayor parte de la espectro#otometra utili4a soluciones y por esta ra4n la mayora de los recipientes para la muestra son celdas para colocar lquidos en el 'a4 del espectro#otmetro! "a celda de e transmitir la energa radiante en la regin espectral que nos interesaC de esta #orma las celdas de vidrio sirven en la regin visi le$ las de cuar4o o de vidrios especiales con alto contenido de slice para la regin ultravioleta y las de sal de piedra en la regin in#rarroja!

I@SA)BM.@ADS +. EAF S.@CI""D


.ste tipo de instrumento consta de una l&mpara de tungsteno o de deuterio$ un #iltro o monocromador$ cu etas ajustadas que pueden interponerse de manera alternada en el 'a4 de radiacin$ un transductor$ un ampli#icador y un dispositivo de lectura! Por lo regular$ un instrumento de 'a4 sencillo necesita una #uente de alimentacin esta ili4ada para evitar errores como resultado de los cam ios en la intensidad del 'a4 durante el tiempo que se requiere pare e#ectuar la medicin de ?88G de A y determina el G A del analito!

I@SA)BM.@ADS +. +DH". EAF


Muc'os #otmetros y espectro#otmetros modernos se asan en un diseIo de 'a4 do le! .n este caso se #orman dos 'aces mediante un espejo en #orma de J llamado divisor de lu4! Bn 'a4 pasa a trav2s de la solucin de re#erencia y continKa 'asta un #otodetector! .n #orma simultanea$ el segundo rayo atraviesa la muestra 'asta un segundo detector ajustado! "as dos seIales de salida se ampli#ican y su cociente$ o ien$ el logaritmo de su cociente$ se determina de manera electrnica y se representa mediante un dispositivo de lectura! .n el caso de los instrumentos manuales$ la medida consta de dos etapas$ a sa er$ primero el ajuste del cero mediante un o turador entre el selector y el divisor de 'a4$ en segundo lugar ocurre la apertura del o turador y la lectora directa de la transmitancia o a sor ancia en el sistema de medicin!

I@SA)BM.@ADS +. JA)IDS CA@A".S


Se apegan al diseIo de un solo 'a4 Con los sistemas multicanal el sistema dispersor es un espectrgra#o de red colocado despu2s de la celda de la muestra ! .l detector en serie se instala en le plano #ocal del espectrgra#o donde c'oca la radiacin dispersada$ la corriente se almacena en la memoria de la computadora

FOTOMETROS

un*fotmetro*es cualquier instrumento usado para medir la intensidad de la*lu4! "os que se utili4an para la #otometra$ son instrumentos para detectar Intensidad de lu4 dispersa! A sor ancia! Lluorescencia!

Lotmetros para la regin visi le

Bn instrumento de 'a4 sencillo y lectura directa$ #ormado por una l&mpara de #ilamento de tungsteno o un diodo emisor de lu4 como #uente$ una lente para proporcionar un 'a4 de lu4 paralelo$ un #iltro y un transductor de #otodiodos! "a corriente que produce el #otodiodo se procesa con equipo electrnico o mediante una computadora para que de una lectura directa de la a sor ancia o ien$ la transmitancia en algunos casos!

"a mayor parte de los colormetros modernos almacenan la seIal de los #otodiodos para tener la re#erencia <proporcional a P8= y calculan la relacin e esta seIal con la seIal de los #otodiodos de la muestra <proporcional a la potencia radiante P=! Para calcular la a sor ancia se utili4a % .n algunos instrumentos$ la longitud de onda se modi#ica en #orma autom&tica al cam iar el diodo emisor de lu4 o el #iltro$ algunos otros tra ajan solo a una longitud de onda #ija! "a cali racin se e#ectKa mediante dos o mas patrones!

.l 'a4 de lu4 se divide mediante #i ra ptica de dos ramas$ 2sta #i ra transmite casi ;8G de la radiacin que c'oca contra ella en la rama superior y casi ;8G de la de la rama in#erior! Bn 'a4 atraviesa la muestra y el otro pasa a trav2s de la celda e re#erencia!

"os #iltros se colocan despu2s de las celdas pero antes de los transductores de #otodiodos! "as salidas de los #otodiodos se trans#orman en voltaje y las seIales se procesan por medio de un ampli#icador de gran relacin o mediante una computadora con el #in de o tener una lectura proporcional a la a sor ancia!

Fotmetro de Sonda

Seleccin del #iltro


.s importante seleccionar el #iltro apropiado para cada aplicacin porque la sensi ilidad de la medida depende directamente de dic'a eleccin! Cuando no se cuenta con un espectro#otmetro que ayude a seleccionar el #iltro$ se elige uno recordando que el color de la lu4 a sor ida es el complementario del color de la solucin!

Por ejemplo$ una solucin se ve roja porque transmite la 4ona roja del espectro pero a sor e la verde! .s la intensidad de la radiacin verde la que varia con la concentracin$ Por tanto$ se de era emplear un #iltro verde! .n general$ el #iltro mas apropiado ser& el del color complementario al de la solucin que se quiere anali4ar!

Fotmetros de absorcin ultravioleta


"os instrumentos son de do le 'a4 en el espacio y a menudo utili4an un de las lneas de emisin del mercurio que se 'a aislado mediante un sistema de #iltros! .ntre las aplicaciones caractersticas est&n la determinacin de ajas concentraciones de #enol en aguas residuales$ el control e la concentracin de cloro$ mercurio e 'idrocar uros arom&ticos en gases y la determinacin de la relacin entre el sul#uro e 'idrgeno y el di(ido de a4u#re en la atmos#era!

I@SA)BM.@ADS PA)A "A ).GID@ JISIH".


.SP.CA)DLDADM.A)D%

es un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas que se miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.

Intervalos de longitudes de onda de alrededor de !" a !"" nm. #a aplicacin mas com$n es el anlisis cuantitativo y proporcionar espectros de absorcin %&emplo' (pectronic )"

I@SA)BM.@ADS +. EAF B@ICD PA)A "A ).GID@ B"A)AJID".AAMJISIH".


!STRUME!TOS "E U! SO#O $%& S ! RE' STR%"OR(

"os e(tremos in#eriores de longitudes de onda varan de ?:8 a ,?8 nm y el superior de N88 a ?888 .quipados con l&mparas intercam ia les de tungsteno y de 'idrogeno con deuterio! Btili4a tu os #otomultiplicadores o #otodiodos como transductores y redes como #ilamentos dispersantes

.spectro#otmetros de 'a4 Knico computari4ado

Jarios #a ricantes o#recen espectro#otmetros de 'a4 sencillo$ con registrador y controlados por computadora$ que tra ajan en la regin ultravioleta9visi le! Con estos instrumentos se reali4a primero un arrido de longitudes de onda con la solucin de re#erencia en la trayectoria del 'a4! "a seIal de salida del transductor se digitali4a y se almacena en la memoria de una computadora! +espu2s se reali4a el arrido de la muestra y se calcula la a sor ancia con ayuda de los datos de la solucin de re#erencia almacenados!

.l espectro completo se despliega a los pocos segundos despu2s de la adquisicin de datos! Puesto que los espectros de re#erencia y de la muestra se toman a di#erentes tiempos$ se requiere que la intensidad de la #uente sea constante! "a computadora incorporada a estos instrumentos o#rece varias opciones relacionadas con el proceso de datos y la presentacin de los mismos como logaritmo de la a sor ancia$ transmitacia$ derivadas$ espectros superpuestos$ arridos repetitivos$ calculo de concentraciones$ locali4acin de picos$ determinacin de alturas y medidas cin2ticas!

"os instrumentos de un solo 'a4 tienen las ventajas in'erentes de un mayor rendimiento energ2tico$ relaciones seIal9ruido superiores y compartimientos con menos aglomeraciones de muestras!

Instrumentos de do le 'a4

.n la actualidad 'ay numerosos espectro#otmetros de do le 'a4 para la regin ultravioleta9visi le del espectro! .n general$ estos instrumentos son mas caros que los de 'a4 sencillo!
Espectrofotmetro manual tpico de doble haz.

.n este instrumento la radiacin se dispersa por medio de un red cncava$ que en#oca tam i2n el 'a4 so re un espejo en sectores giratorio! .l intervalo de longitudes de onda del instrumento es de ?:; a N;8 nm$ un anc'o de anda de O nm$ una e(actitud #otom2trica de 8!;G de A y una reproducti ilidad de 8!,G A!

Espectrofotmetro de doble haz Varian Cary 100.

.s un espectro#otmetro m&s complejo$ de do le 'a4 en el tiempo y con registrador! Contiene una red plana de 68 ( 6; mm con ?,88 lineasMmm! Su intervalo de longitudes de onda va de ?:8 a :88 nm! Se puede elegir anc'os de anda de 8!, a O!88 nm en pasos de 8!? nm por medio de sistema de control que #unciona mediante un motor! .l instrumento tiene una e(actitud #otom2trica de P 8!888?7 A! "os valores de a sor ancia van de 8 a 6!Q unidades de a sor ancia!

Instrumentos de do le dispersin

Con el #in de mejora la resolucin espectral y conseguir una nota le reduccin de la radiacin dispersada se 'a diseIado una diversidad de instrumentos con dos redes colocadas en serie con una rendija entre ellos$ entonces$ en realidad estos instrumentos constan de dos monocromadores con#igurados en serie! Varian Cary 300 .sta equipado con un premonocromador en#rente del mismo instrumento de do le 'a4 en el tiempo! .l segundo monocromador reduce los niveles de lu4 parasita a 8!8888O?G a 6Q8 nm y 8!8888NG a ,,8nm! .sto amplia el intervalo de a sor ancia a ;!8 unidades ;!8 unidades de a sor ancia! "a mayor parte de las otras caractersticas son id2nticas a las del varian cary ?88!

Instrumentos multicanal

"os detectores con diodos en serie empe4aron a aparece es los espectro#otmetros para las regiones BJ9visi le en los aIos oc'enta! Con una con#iguracin de diodos en serie$ o los m&s recientes dispositivos de acoplamiento de carga$ que se sitKan en el plano #ocal de un espectrgra#o$ se puede o tener un espectro mediante un arrido electrnico en lugar de uno mec&nico! Aodos los datos puntuales necesarios para de#inir un espectro se pueden recoger de manera simult&nea! .l concepto de los instrumentos multicanal es atractivo por la velocidad potencial a la que pueden o tener espectros$ as como la posi ilidad de utili4arlos en las determinaciones simult&neas de varios componentes!

.n el mercado ya se encuentran #uentes de tungsteno y deuterio para el espectro#otmetro que se muestra en la #igura! Con el deuterio la longitud de onda varia de ,88 a O88 nm! Con la #uente de tungsteno esos valores son de 678 a N;8 nm! Aam i2n esta disponi le una #uente com inada de deuterio y tungsteno9'algeno con un intervalo de valores para la longitud de onda de ,88 a ??88 nm! "a resolucin del espectrmetro depende de la dispersin de la red y de la a ertura de entrada!

.n este espectrmetro los tiempos de arrido pueden ser de apenas 8!? s$ pero lo m&s caracterstico es que el instrumento este e(puesto durante ? a ?!; s! con tan corto tiempo de e(posicin$ la #otodescomposicin de las muestras se reduce al mnimo a pesar de que la muestra este u icada entre la #uente y el monocromador! "a esta ilidad de la #uente y del sistema electrnico es tal que la seIal del solvente requiere ser o servada y almacenada cada ; a ?8 min!

HIH"IDG)ALIA

SRDDG$ +!A! ED"".)$L!S! @I.MA@$ A!a!

Principios de an&lisis instrumental Mc Gra5 Eill$ ;T edicin!

I@SA)BM.@AACID@ >BIMICA

E!A! Stro el limusa