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TEMA 3.

- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

Departamento de Qumica Analtica y Tecnologa de Alimentos

A N L I S I S I N S T R U M E N TA L

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS Elementos bsicos de la instrumentacin utilizada. Fuentes Selectores de longitud de onda: iltros de absorcin y de inter erencia y monocromadores de prisma y red !ecipientes para las muestras Detectores " otnicos y t#rmicos$

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS


%os instrumentos usados para estudiar la absorcin o la emisin de la radiacin electromagn#tica en uncin de la & son conocidos como ES'E(T!)F)T*+ET!)S y constan de , elementos bsicos : Fuente estable de energa radiante. Dispositi-o .ue asle una determinada regin del espectro. !ecipiente transparente a la radiacin para contener la muestra. Detector de radiacin .ue con-ierte a la energa radiante en una se/al de medida. 0ndicador de se/al : sistema de procesamiento y lectura de la se/al

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

MATERIALES DE LOS COMPONENTES OPTICOS En la Figura se muestran .ue tipo de material se emplea en uncin de la & "regin espectral$ para cubetas 1 -entanas1 lentes1 prismas y selectores de &.

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FUENTES DE RADIACI NY DETECTOR ES En la Figura se resumen los di erentes sistemas de deteccin de la se/al as como las uentes usadas en uncin de

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

1.- FUENTES DE RADIACIN


Su misin es la generacin de un 2az de radiacin con su iciente potencia de salida y estabilidad para .ue se detecte y se mida con acilidad. 'ueden ser CONTINUAS 1 .ue emiten radiacin .ue -aria su intensidad en un amplio y DISCONTINUAS O DE LNEAS1 .ue emiten un n3mero limitado de lneas o bandas de radiacin1 cada una de las cuales abarca un limitado .

FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPA FUENTE (nm) TIPO DE ESPECTROSCOPIA %mpara de 6enn 7,89:88 Fluorescencia molecular y !aman %mpara de =:89>?8 Absorcin molecular "5@$ ;idrogeno<Deuterio %mpara de Aol ramio >,897788 Absorcin molecular "@isible<0! cercano$ ()4T045AS %mpara de Absorcin molecular "5@<@isible<0! 7B897,88 Aol ramio<;algeno cercano$ %mpara de 4icrom C,8978888 Absorcin molecular "0!$ %mpara de 4ernst B88978888 Absorcin molecular "0!$ Fuente Dlobar =7889B8888 Absorcin molecular "0!$ %mpara de (todo 2ueco 5@9@isible Absorcin y luorescencia atmica %mpara de descarga sin 5@9@isible Absorcin y luorescencia atmica electrodos DE %04EAS Absorcin atmica1 Fluorescencia molecular %mpara de -apor metlico 5@9@isible y !aman Absorcin molecular 1 Fluorescencia %mpara %ASE! 5@9@isible90! molecular y !aman

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

1.- FUENTES DE RADIACIN

5@

CONTINUAS

@isible<0!

%mpara de Aol ramio

%mpara de Deuterio

Arco de 6enn

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2.- SELECTORES DE LON ITUD DE ONDA 'ara la mayora de los m#todos espectroscpicos se necesita una radiacin constituida por un grupo limitado y continuo de estrec2as denominado banda. 'ara aislar una banda estrec2a se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES FILTROS Su obEeti-o consiste en absorber toda la radiacin procedente de la uente continua eFcepto una banda. Se caracterizan por su de transmisin mFima y el anc2o e ecti-o de banda1 .ue es la anc2ura de la banda para .ue la absorbancia se reduzca a la mitad. P!"#"n $"% #" #&$ '()&$* D" A+$&%,(-n : %imitan la radiacin absorbiendo ciertas regiones del espectro1 y .ue producen anc2os e ecti-os de banda entre >8 y 7,8 nm.

FILTROS

D" In'"%."%"n,(/: Se basan en la inter erencia ptica para producir bandas relati-amente estrec2as. Se construyen con un diel#ctrico transparente1 (aF7 +gF71 .ue ocupa el espacio entre dos pelculas metlicas semitransparentes muy delgadas1 generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de -idrio transparente."Siguiente diapositi-a$

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS FILTROS DE INTERFERENCIA. El grosor de la capa diel#ctrica1 t1 se controla cuidadosamente y determinar la .ue se transmite. 'ara .ue eFista re orzamiento en 7 "rayo re leEado en G produzca una inter erencia constructi-a con el rayo .ue incide en 7$1 la di erencia de camino ptico entre los rayos debe ser un m3ltiplo entero de la en el medio diel#ctrico. camino ptico 7 camino ptico Si incide perpendicularmente i iH ndice de re raccin del diel#ctrico %ongitud de onda transmitida

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MONOCROMADORES

COMPONENTES Y TIPOS DE MONOCROMADORES

Dispersan la radiacin separando espacialmente las distintas de la luz policromtica proporcionando bandas de anc2ura pe.ue/a. @aran de orma continua y en un amplio y al mismo tiempo aslan una pe.ue/a banda de la luz policromtica. COMPONENTES* =. R"n#(0/ de entrada 7. L"n'" colimadora o "$)"0& cnca-o .ue produce un 2az paralelo de radiacin >. Elemento .ue dispersa la radiacin en sus longitudes de onda indi-iduales: )%($m/ & %"# B. Elemento de "n.&1!" #" $/2(#/ ,. R"n#(0/ de salida

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RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

Todos los m#todos espectroscpicos 1 eFcepto los atmicos emplean un recipiente .ue contenga a la muestra. !eciben el nombre de celda o cubeta y se abrican de : plstico o -idrio "para la regin @isible$ slice undido "cuarzo$ "para la regin @isible y 5@ por debaEo de >,8 nm e 0! 2asta >888 nm $ -idrio de silicato para medidas entre >C, y 7888 nm "@ e 0!$ 4a(l para la regin del 0! %a longitud mas com3n en la trayectoria de las cubetas para @isible y 5@1 suele ser de = cm1 aun.ue las puede 2aber menores o mayores. ;ay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas "F0A o ;'%($1 a tra-#s de las cuales pasa el luEo de muestra.

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RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

Portacubetas Cubeta: disolucin de medida

Refrigerante: bao termosttico , Peltier cooler

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DETECTORES

5n #"'",'&% es un dispositi-o .ue con-ierte una propiedad sica en una se/al de medida 1 si esa se/al es el#ctrica y puede ampli icarse1 manipularse y inalmente con-ertirse en n3meros .ue representan la magnitud de la se/al original1 se trata de un '%/n$#!,'&%. 5n '%/n$#!,'&% ideal de radiacin electromagn#tica debe responder rpidamente a baEos ni-eles de energa radiante en un amplio . Isa se/al el#ctrica producida debe ser directamente proporcional a la potencia del 2az ' : donde es la respuesta el#ctrica del detector en unidades de corriente1 resistencia o potencial 1 la potencia la sensibilidad del detector y la .ue mide el detector cuando no llega radiacin y .ue se puede y debe compensar electrnicamente para .ue su -alor sea 8.

TIPOS DE DETECTORES F)T*40()S :


Se basan en la interaccin de la radiacin " otones$ con una super icie reacti-a .ue produce electrones " otoemisin$ o .ue ele-a electrones a estados de E a los cuales pueden producir electricidad " otoconduccin$. Su uso esta restringido a las regiones 5@9@isible1 ya .ue los otones de estas no tienen su iciente E para producir otoemision en la regin del 0!

DE (A%)! ) TE!+0()S :
'oseen una diminuta super icie ennegrecida .ue al absorber la radiacin 0! " E$1 y en consecuencia aumenta la temperatura1 ese aumento se con-ierte en una se/al el#ctrica .ue se ampli ica y se mide.

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TIPOS DE DETECTORES :

FOTNICOS F&'&'!+&$: emisin de electrones de una super icie slida otosensible. T!+&$ .&'&m!2'()2(,/#&%"$: super icies otoemisoras .ue emiten una cascada de electrones pro-ocada por electrones procedentes del rea otosensible. F&'&#(&#&$ #" $(2(,(&: los otones aumentan la conductancia a tra-#s de una unin p<n . D"'",'&%"$ #" F&'&,&n#!,'(3(#/# & #(&#&$ "n .(2/ : aumento de conducti-idad debido a la produccin de electrones y 2uecos en un semiconductor. C42!2/$ .&'&3&2'/(,/$ & #" ,/)/-+/%%"%/: la energa radiante genera una corriente en la inter ase entre una capa semiconductora y un metal TERMICOS T"%m&)/% & '"%m&)(2/: 5na o -arias pareEas de metales di erentes entre los .ue se desarrolla una di erencia de potencial1 cuando sus temperaturas son distintas. 5&2-m"'%& : un conductor "'t o 4i$ o semiconductor "*Fidos de 4i o (o$1 cuya ! cambia en uncin de la temperatura. C"2#/$ n"!m6'(,/$ : (mara cilndrica con gas 6enn con una membrana transparente y ennegrecida .ue al absorber 0! se calienta y DETECTORES PARA ESPECTROSCOPA calienta el gas. El otro eFtremo es una membrana T0') J& "nm$ .ue se desplaza por la presin del gas al aumentar Fototubos =,89=888 la temperatura1 la cual se determina a partir de su Tubos otomultiplicadores =,89=888 posicin. DE F)T)4ES Fotodiodos de Silicio >,89==88 C"2#/$ )("7&"24,'%(,/$: (ristales de material Fotoconductores C,89>888 piezoel#ctrico " titanato de bario o sul ato de (#lulas oto-oltaicas >C89C?8 triglicina$ situados entre dos electrodos "uno Termopares :88978888 transparente al 0!$ se desarrolla un -oltaEe .ue Kolmetros :88978888 TE!+0()S pende de la temperatura1 .ue se mide y se (eldas neumaticas :889B8888 ampli ica. (eldas piroel#ctricas =888978888

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS FOTOTU5OS


Est ormado por un ctodo semicilndrico y un nodo de ilamento en una ampolla de cuarzo o -idrio donde se 2a 2ec2o el -aco. Entre los electrodos se aplica un -oltaEe y el material otosensible del ctodo "generalmente Fidos de metales alcalinos$ emite electrones al ser irradiado : E ecto otoel#ctrico. Debido al -oltaEe aplicado entre los electrodos1 los electrones se dirigen al nodo1 por el circuito luye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiacin .ue la pro-oca. Se emplea en 5@9@ "=,89=888 nm$

F)T)T 5 K)

TU5OS FOTOMULTIPLICADORES.

Es un ototubo con una super icie otoemisora "ctodo otosensible$1 y -arias super icies adicionales .ue emiten una cascada de electrones cuando son alcanzadas por los electrones procedentes del rea otosensible "dinodos$ Al incidir cada otoelectrn sobre la super icie del dinodo cada electrn acelerado produce nue-os electrones1 .ue se aceleran 2acia el dinodo 71 y as sucesi-amente1 ampli icndose la se/al.

T5K) F)T)+5%T0'%0(AD)!

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS FOTODIODO DE SILICIO


El Si cristalino es un semiconductor 1 donde sus cuatro electrones se combina con otros cuatro tomos de Si y si un se mue-e deEa un 2ueco1 .ue es ocupado por otro conduciendo la corriente el#ctrica. %a conducti-idad aumenta considerablemente si es dopado "= ppm$ con As ", en su ultima capa $ se crea un eFceso de "semiconductor Tipo n$ o con Da "> en su ultima capa $ se crea un eFceso de 2uecos "Semiconductor Tipo p$ %a tecnologa del silicio permite abricar uniones pn o diodos pn, .ue es un conductor en una direccin y no en otra "los se mue-en de n a p1 es decir 2acia los 2uecos $. En ese caso el diodo esta polarizado1 la regin p se une al polo "L$ y la n al "9$. (uando la unin se 2ace al contrario el diodo presenta una polarizacin in-ersa y se emplea como detector de otones. %os otones 5@ y @isible crean electrones y 2uecos en la capa -aca de la unin pn. El aumento de conducti-idad se mide cilmente y es proporcional a la potencia radiante P.

F)T)D0)D)S DE S0%0(0)

Tipo n

Tipo p

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DETECTOR DE FILA DE DIODOS


Se pueden abricar c2ips de Si .ue contienen mas de mil otodiodos "8187mm cada uno$ (on uno o dos de estos detectores colocados en el plano ocal "Figura$ del monocromador pueden medirse de orma simultanea todas las longitudes de onda. El c2ip contiene un condensador y un interruptor electrnico por cada diodo. %os espectro otmetros con estos detectores se denominan multicanales.

CELULAS FOTO8OLTAICAS

DETE(T)!ES DE F0%A DE D0)D)S

Es el transductor mas sencillo y econmico . Est ormado por dos electrodos1 uno metlico "de (u o Fe$ y otro semiconductor "de Se1 ;g9(d9Te u (u)$ Al incidir la radiacin1 el semiconductor se -uel-e conductor y la energa radiante genera una corriente en la inter ase. Se rompen los enlaces y se liberan electrones y 2uecos positi-os. %os electrones migran 2acia la pelcula metlica y pasan al circuito eFterno para recombinarse con los 2uecos .ue migran 2acia el metal base crendose una corriente cuya magnitud es proporcional al n3mero de otones .ue inciden. (E%5%A F)T)@)%TA0(A