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Tema 3 : Introduccin a las tcnicas Instrumentales

1.- Introduccin : Clasificacin de las tcnicas instrumentales. 2.- Grficas de calibracin: 2.1.- Curva o grfica analtica

2.2.- Mtodo de adicin estandar o adicin de patrn.


2.3.- Mtodo del estandar interno. 3.- Lmites de deteccin y de cuantificacin.

4.- Relacin seal-ruido

Mtodos analticos: -Clsicos .- Gravimetras (peso) , volumetras (volumen) - Instrumentales.- Requiere uso de equipos instrumentales que previamente han de ser calibrados.

Calibracin : Operaciones que establecen la


relacin entre la seal del instrumento con la concentracin del analito

Clasificacin de los mtodos instrumentales ( segn la tcnica que utilizan ) :


1) Espectroscpicos 2) Electroqumicos

3) Cromatogrficos
4) Mtodos diversos 5) Acoplados

Ventajas :
Rapidez Precisin

Elevada selectividad y sensibilidad


Pueden automatizarse

Inconvenientes :
Manejado por expertos Ha de calibrarse previamente por patrones Mayor coste en el instrumento y su mantenimiento

Grficas de calibracin en anlisis instrumental Curva o grfica analtica Mtodo de adicin de estndar Mtodo del estndar interno Curva o grfica analtica
Se preparan una serie de disoluciones patrn de forma que cubran un intervalo de concentraciones adecuado y que tengan una composicin en matriz parecida a la de la muestra. Tambin se prepara un blanco, este tiene igual composicin que los dems estndares pero sin el analito. Su seal debera ser cero pero a veces por efecto del ruido de fondo no es as. Se representan las respuestas en una grfica frente a las concentraciones de los estndares que las han proporcionado. Generalmente hay una relacin lineal entre la seal analtica (y) y la concentracin (x) y por ello los datos se ajustan a una recta por el mtodo de mnimos cuadrados segn y=ax+b, siendo y la seal instrumental, a la pendiente, b la ordenada en el origen y x las concentraciones de los estndares. Una vez obtenida la grfica, se interpola la seal de la muestra y se obtiene la concentracin de analito en la muestra.

Mtodo de adicin de estndar


Se usa cuando es imposible suprimir interferencias fsicas o qumicas en la matriz de la muestra. Se toman alcuotas iguales de muestra, se le aade a cada una por separado cantidades diferentes de patrn, excepto a una de ellas y se realiza la medida. La escala de concentracin (x) se define con las concentraciones de analito agregadas a las alcuotas de muestra, por tanto, la concentracin desconocida est dada por el punto en el cual la lnea extrapolada corta al efe de concentracin. La recta de regresin se establece mediante mnimos cuadrados.

Mtodo del estndar interno


En este mtodo una cantidad fija de una sustancia pura (estndar interno) se aade tanto a las disoluciones muestra como a las disoluciones de patrones. El estndar interno debe ser una sustancia de naturaleza similar a la del analito, con una seal fcilmente medible y que no interfiera con la respuesta del analito. Se determinan luego las respuestas del analito y del estndar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. De esta manera si se vara algn parmetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estndar interno) se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estndar interno) depende solamente de la concentracin de analito. Una representacin de la relacin o cociente de respuestas analito/estndar interno, como funcin de la concentracin del analito, da una grfica de calibracin (por mnimos cuadrados). Este mtodo se usa mucho en cromatografa de gases y absorcin atmica.

LIMITES DE DETECCION Y CUANTIFICACION

El lmite de deteccin es la menor concentracin de analito en una muestra determinada que puede ser positivamente identificada con un mtodo analtico determinado. Lmite de cuantificacin es la menor concentracin de analito en una muestra determinada que puede proporcionar una medida cuantitativa positiva, utilizando un mtodo analtico determinado. Sensibilidad: Se refiere a la pendiente de la recta de calibrado resultante al representar concentracin de analito frente a seal. Un mtodo ser ms sensible cuanto mas pronunciada es la recta de calibrado, ya que esto significa que una pequea variacin en la concentracin de analito proporciona una elevada variacin en la respuesta instrumental.

Clculo de los lmites de deteccin y determinacin.

Lmite de deteccin:
La concentracin de analito que proporciona una seal instrumental significativamente diferente de la seal de una muestra en blanco. Es aquella concentracin de analito cuya seal es igual a la del blanco ms tres veces su desviacin estndar. LOD = yB + 3SB Donde yB es la seal del blanco y SB su desviacin estndar

Lmite de determinacin o cuantificacin: Es la concentracin de analito que da una seal igual a la del blanco ms diez veces su desviacin estndar. LOQ = yB + 10SB

Seal-Ruido
La seal analtica puede dividirse en dos partes, una causada por el analito y la otra por los dems componentes de la matriz de la muestra y por la instrumentacin utilizada en la medicin. Esta ltima parte de la seal se conoce como ruido. Por esta razn para describir la calidad de un mtodo analtico o el funcionamiento de un instrumento, la relacin seal/ruido es un parmetro de calidad mucho mejor que el ruido solo. La capacidad de un sistema para discriminar entre seales y ruido se expresa, usualmente como la relacin seal ruido As conforme las concentraciones disminuyen hacia el nivel traza, el problema de distinguir las seales respecto al ruido se hace cada vez ms difcil, lo que ocasiona una disminucin en la exactitud y en la precisin de las mediciones a la vez que se aumenta el lmite inferior de la cantidad de analito que se puede detectar. Como norma general la deteccin cierta de una seal mediante un sistema visual resulta imposible cuando S/N < 2 3. Un aumento en la relacin S/N generalmente indica una reduccin del ruido y, por tanto, una medicin ms deseable.