UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB CAMPUS ITABIRA INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

PESQUISA E DESENVOLVIMENTO EM CINCIA DOS MATERIAIS

Dbora Abrantes Leal Suelen Christiane Nunes Alves

Itabira 2013

Professor orientador Marcos Roberto de Abreu Alves, ministrando a disciplina Pesquisa e Desenvolvimento em Cincia dos Materiais. Professores colaboradores: Mercs Coelho e Marli Luiza Tebaldi.

ORAMENTO, METODOLOGIA E RESULTADOS ESPERADOS (PERSPECTIVA)

Itabira 2013

Agenda
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Oramento laboratorial Metodologia Extrao do amido da batata Preparao do filme via casting Caracterizao Algumas tcnicas. Perspectivas Referncias

Oramento laboratorial
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Tabela 1: Valores dos reagentes utilizados no projeto.

Quantidade

Preo mdio no mercado *R$34, 71 No encontramo s 100 mL por R$ 6,42

Gastos atuais * R$34, 71 -

Extrao do amido PVA

11 Kg de batata + gaze 124 g

Glicerol

81 ml

gua destilada

70,5 L

5 litros por

*
Batata

O quilo por R$1,48. Compramos aproximadamente 11 Kg. Gasto R$16,26. O preo variou bastando do lugar comprado e da marca. Gastamos em um total de R$16,62

Gaze

gua destilada

Usamos a que produzida na UNIFEI.

METODOLOGIA
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Extrao do amido da batata

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Homogeneizou-se no liquidificador 250g de batata descascada com 1L de gua. A suspenso de amido foi filtrada em gaze dobrada e recolhida em uma proveta de 1L. Esperou-se o amido depositar-se no fundo da proveta por volta de 5 minutos e retirouse o sobrenadante.[1]

Extrao do amido da batata

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500 mL de gua destilada foram adicionados ao amido. O sistema foi agitado e, em seguida, reservado para que o amido decantasse. O sobrenadante foi removido. Este procedimento foi repetido 3 vezes.
Por fim, juntou-se o amido a 1L de gua destilada e a mistura foi filtrada em Buchner, seguida de secagem na estufa a 50C.[1]

Preparao do filme via Casting

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Solubilizao e gelatinizao: Amido e PVA (98% hidrolisado); Glicerol; gua. Cada formulao ser homogeneizada sob agitao magntica por 45 min 90 C; A soluo polimrica ser vertida em uma placa de vidro plana;[2]

Preparao do filme via Casting

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Secagem: Ocorrer a 65C em uma estufa durante 16 h;

Retirada do filme da placa.

Formulaes
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Tabelas 2: Propores de amido/PVA /glicerol das formulaes. Porcentagem amido/PVA/glicerol [%] 68/0/32 48/20/32 34/34/32 Massa [g] 8,0/0,0/3,78 5,6/2,4/3,78 4,0/4,0/3,78 50/50 4,0/4,0

Tabela 3: Formulaes com outras variveis.

Porcentage m amido/PVA [%] Massa [g] Componen te

50/50

4,0/4,0

Component e hidrofbico

20/48/32
0/68/32

2,4/5,6/3,78
0,0/8,0/3,78

CARACTERIZAO
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Solubilidade
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Mtodo proposto por Gontard; Amostras de 2cm; Pesadas e imersas em 50ml de gua destilada; Agitado lentamente por agitador magntico por 24h; Retiradas e secas em uma estufa a 105C por 24h; Pesadas; S (%) = (Pi-Pf/Pi)*100

onde Pi peso inicial e Pf peso final. Comparao de solubilidade das formulaes; Avaliao das resistncias dos filmes em ambientes midos. [3]

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Espessura do filme Utilizando um micrmetro; Mede em 10 pontos diferentes; Considera-se a espessura do filme uma mdia dos pontos.[3] FTIR A espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) ser usada na tentativa de se verificar eventuais diferenas de alteraes macromoleculares nas diferentes formulaes. [3]

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DSC Corta-se pedaos pequenos; Coloca no cadinho de alumnio aproximadamente 5mg; Em fluxo de nitrognio; Taxa de 10C/min de 25C a 300C; Pode-se determinar a temperatura de transio vtrea.[3] Ensaio de Trao Pelo molde de gravata

Difrao de Raios-X
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Por meio do DRX possvel calcular a cristalinidade Relativa; Utilizando mtodo de Helmans: CR = [Ac/(Ac+Aa)]*100

Onde Ac rea cristalina e Aa rea amorfa.[3]

Fonte: http://www.pmt.usp.br/pmt 5783/Aula%20de%20pol% C3%ADmeros%20%20Aula%202%20(parte %202).pdf

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Difcil pois os picos de difrao dos planos cristalinos devem ser separados do halo amorfo. Usa-se ferramentas computacionais para determinar a rea do espalhamento amorfo e cristalino. A tcnica pode tambm ser avaliada para avaliar o tamanho dos cristais.

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Microscopia Polarizada; Permeabilidade ao vapor dgua;

Figura 1: Ilustrao de uma microscopia de luz simples e polarizada de amido de car chinesa. Fonte:[3]

PERSPECTIVAS
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PERSPECTIVAS
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Obter a total destruio da estrutura granular cristalina do amido atravs da gelatinizao a 90C;
Obteno de filmes de blendas homogneas de amido/PVA com diferentes composies; Alcanar melhores propriedades mecnicas e resistncia qumica do filme de amido com a introduo do PVA;

PERSPECTIVAS
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Evitar ou reduzir o fenmeno de recristalizao do amido por meio da adio do PVA (aumento da Tg);
Tornar o filme de amido mais estvel ao armazenamento devido secagem do filme a 65C; [4] Aumentar a barreira a gases e ao vapor dgua com a adio de PVA no filme; Tornar o filme mais plstico proporcionalmente ao teor de PVA incorporado;

PERSPECTIVAS
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Obter uma blenda com boa trabalhabilidade e propriedades reolgicas adequadas para a obteno de filmes finos;
Reduzir a afinidade do filme de amido gua atravs da incorporao de um componente hidrofbico;[4] Obter melhores propriedades mecnicas e melhor compatibilidade da blenda com composio 30/70 (amido/PVA).[2]

REFERNCIAS
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[1] BORSOLARI, C. D. et. al. Extrao e Caracterizao Bioqumica do Amido da Batata. Santo Andr, SP, p.7, 2009. [2] Sreekumar, P.A.; Al-Harthi, M.A. ; De, S.K. Studies on Compatibility of Biodegradable Starch/Polyvinyl Alcohol Blends. Polymer engineering and science,2012. [3] GOMES, A.M.M. Preparao, caracterizao e avaliao da biodegradabilidade de blendas de amido/ quitosana/ PVA.Universidade Federal do Cear, Fortaleza, 2008. [4] Mali.S; Grossmann, M.V.E. ; Yamashita, F. Filmes de amido: produo, propriedades e potencial de utilizao. Semina: Cincias Agrrias, Londrina, v. 31, n. 1, p. 137-156, jan./mar. 2010