DETERMINAO DO TEOR DE STERES GRAXOS EM BIODIESEL METLICO DE SOJA POR CROMATOGRAFIA GASOSA UTILIZANDO OLEATO DE ETILA COMO PADRO

INTERNO

Alaor Andrade Jnior Izabela Bez Fontana Karoliny Teixeira Natlia Coelho da Silva Floriano Vanessa Stanger Zanelatto
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

Qumica Nova, vol. 33 no.4 So Paulo 2010 Nota Tcnica

INTRODUO

O biodiesel um combustvel renovvel constitudo por uma mistura de steres graxos obtida por uma reao de transesterificao entre um leo vegetal ou gordura animal e um lcool na presena de um catalisador.

Diversas tcnicas tm sido empregadas na determinao do teor

de steres em biodiesel, tanto no sentido de estimar a pureza do produto final quanto para acompanhamento da reao de transesterificao.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

INTRODUO

A norma Europeia EN14103 adotada como mtodo quantitativo a cromatografia gasosa com detector por ionizao em chama (CG/DIC) com padronizao interna e quantificao com calibrao por um ponto. O heptadecanoato de metila o padro interno, uma vez que se encontra ausente no biodiesel derivado da maior parte dos leos. O mtodo

quantifica steres graxos metlicos com cadeias de 14 a 24 carbonos,

saturados ou insaturados.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

OBJETIVO GERAL
Avaliar o uso de oleato de etila como padro interno na determinao do teor de steres graxos em biodiesel metlico de leo de soja, comparando a exatido do novo procedimento com o mtodo europeu EN14103.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Biodiesel metlico de soja

Preparao da Amostra

Padres internos: heptadecanoato de metila e oleato de etila

Solvente: heptano PA

Cromatgrafo a gs equipado com detector por

Anlise Cromatogrfica

ionizao em chama e coluna HP-Innowax Injeo manual das amostras Gs de arraste utilizado: H2

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES
A seletividade do mtodo foi comprovada por comparao entre cromatogramas da amostra de biodiesel.

Com a adio do padro interno

Sem a adio do padro interno

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES
A preciso instrumental foi determinada atravs das medidas dos tempos de reteno e das reas dos principais picos do cromatograma.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES

A concentrao de biodiesel (Cbiodiesel) estimada atravs da Equao, na qual, AT a rea total integrada,API a rea do pico do padro interno e CPI, a concentrao do padro interno.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES
A amostra de biodiesel metlico de soja teve a sua pureza estimada usando-se o oleato de etila como padro interno.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES

A exatido foi avaliada por comparao com o mtodo EN14103, o qual utiliza heptadecanoato de metila como padro interno.

Usando igual nmero de ensaios, a pureza estimada pelo mtodo oficial foi de 92,9%. A exatido do novo mtodo foi avaliada comparando-se a mdia dos seus resultados com a obtida pelo mtodo europeu. Os dois mtodos forneceram resultados em excelente concordncia, com uma diferena relativa de apenas 0,1%.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES

Em ambos os casos, as repetitividades expressas como os desvios-padro relativos (DPR) foram estimadas em valores iguais ou inferiores a 2%. Para mtodos que quantificam pureza, repetitividades na faixa de 1 a 2% so consideradas adequadas.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

RESULTADOS E DISCUSSES
A preciso intermediria foi determinada a partir de 3 resultados obtidos em dias diferentes por dois analistas distintos.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

CONCLUSO
O uso de oleato de etila como padro interno na determinao de pureza de biodiesel metlico de leo de soja levou a resultado compatvel com o fornecido pelo mtodo EN14103. Nas condies experimentais, o pico do oleato de etila encontra-se suficientemente resolvido dos picos produzidos pelos componentes da mistura que forma o biodiesel, condio necessria para sua utilizao como padro interno.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

REFERNCIAS

MARQUES, M. V.; NACIUK, F. F.; MELLO, A. M. DE S.; SEIBEL, N. M.; FONTOURA, L. A. M.; Determinao do teor de steres graxos em biodiesel metlico de soja por cromatografia gasosa utilizando oleato de etila como padro interno. Qumica Nova. Cachoeirinha Vol. 33 no. 4. fls. 978-980, mar 2010. Disponvel em: < www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S010040422010000400039&lang=pt#back > Acesso em: 27 abr 2013.

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

DETERMINAO DO TEOR DE STERES GRAXOS EM BIODIESEL METLICO DE SOJA POR CROMATOGRAFIA GASOSA UTILIZANDO OLEATO DE ETILA COMO PADRO INTERNO

Alaor Andrade Jnior Izabela Bez Fontana Karoliny Teixeira Natlia Coelho da Silva Floriano Vanessa Stanger Zanelatto
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

Qumica Nova, vol. 33 no.4 So Paulo 2010 Nota Tcnica