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Salcedo Meza
INTRODUCCIN Espectrofotometra
Es la medida de la cantidad de energa radiante absorbida por las molculas a longitudes de onda especficas. La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en las investigacin Qumica, Metalrgica, Alimentos, Medicina y biolgicas.
Tipos de Espectrofotometra
La espectrofotometra de absorcin de infrarrojos La espectrofotometra por resonancia magntica nuclear (RMN) La espectrofotometra de fluorescencia. La espectrofotometra de emisin atmica La espectrofotometra absorcin atmica La espectrofotometra de masas La espectrofotometra de fluorescencia de rayos X
Espectrofotmetro
El espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia en funcin de la longitud de onda
Espectrofotmetro
CELDAS
Mtodos Espectroscpicos
Los mtodos espectroscpicos de anlisis se basan en la medida de la radiacin electromagntica emitida o absorbida por la materia. Los mtodos de emisin utilizan la radiacin emitida cuando un soluto es excitado por energa trmica, elctrica, o energa radiante.
Mtodos Espectroscpicos
Los mtodos de absorcin, por el contrario, estn basados en la disminucin de la potencia (o atenuacin) de la radiacin electromagntica como consecuencia de la absorcin que se produce en su interaccin con el soluto. Los mtodos de absorcin poseen la considerable ventaja de producir poca o ninguna alteracin en el sistema estudiado.
Mtodos Espectroscpicos
Los mtodos espectroscpicos se consideran como una de las mejores y ms utilizadas tcnicas instrumentales a disposicin del cientfico, para la adquisicin de informacin tanto cuantitativa como cualitativa.
Los mtodos espectroscpicos se clasifican segn la regin del espectro electromagntico que est implicada; siendo las ms importantes las regiones de: rayos X, ultravioleta, visible, infrarroja, microondas Radiofrecuencia.
El Espectro Electromagntico
Color de la sustancia
El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida
Transmitancia
es la fraccin de radiacin insidente transmitida por la solucin, por lo general la transmitancia se expresa en porcentaje. Esta definida por la ecuacin: T= P / P0 T= 10-A %T= T * 100
Absorbancia
Es la medida de la energa radiante que es absorbida por un material o una superficie como funcin de la longitud de onda de dicha energa. A diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solucin que aumenta la atenuacin del haz esta definida por la ecuacin: A= Log P0 / P A= Log 1/T
Donde: a: constante de proporcionalidad llamada absorvatividad. Cuando se expresa la concentracin en moles / litro y la trayectoria a travs de la celda en cm., la absorvatividad se denomina absorvatividad molar y se representa con el smbolo . En consecuencia cuando b se expresa en cm. y C en moles/ litro. A= bC (mol/lt) = A/ bC C= A/ b
Datos
t (seg.) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 T .200 .250 .300 .350 .400 .450 .500 .550 .600 .650 A = -log10 T .699 .602 .523 .456 .398 .346 .301 .259 .222 .187 C= A/b Moles/ lt 5.83 x 10-5 5.02 x 10-5 4.36 x 10-5 3.80 x 10-5 3.32 x 10-5 2.88 x 10-5 2.51 x 10-5 2.16 x 10-5 1.85 x 10-5 1.56 x 10-5
t (seg.)
A Parmetro
a (x 10-5)
(a-x) (x 10-5) Moles/ lt 5.83 5.02 4.36 3.80 3.32 2.88 2.51 2.16 1.85 1.56
1/t
Ln (a/a-x)
Ki
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
.200 .250 .300 .350 .400 .450 .500 .550 .600 .650
.699 .602 .523 .456 .398 .346 .301 .259 .222 .187
5.83 -
Curva Estandar
7 6 Absorbancia 5 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Concnetracin (moles/lt)
Curva Estandar
Concentracin (moles/ lt) 7 6 5 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 tiempo
CONTENIDO
INTRODUCCION
INTRODUCCION
Introduccin
1.- El color de los cuerpos 2.- El espectro electromagntico 3.- Cuantificacin calorimtrica 4.- Espectroscopia visible ultravioleta
=700 nm
El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm
=600 nm
El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm
=610 nm =580 nm El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm
=610 nm =540 nm =580 nm El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm =460 nm =610 nm =540 nm =580 nm El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm =460 nm =610 nm =540 nm =580 nm El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
=700 nm
=410 nm =460 nm
=610 nm =540 nm =580 nm El ojo humano puede detectar colores Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagntico
Introduccin
1.- El color de los cuerpos 2.- El espectro electromagntico 3.- Cuantificacin calorimtrica 4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Introduccin
1.- El color de los cuerpos 2.- El espectro electromagntico 3.- Cuantificacin calorimtrica 4.- Espectroscopia visible ultravioleta
10
10
10
10
10
10
Introduccin
1.- El color de los cuerpos 2.- El espectro electromagntico 3.- Cuantificacin colorimtrica 4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrnicas
Transiciones electrnicas
Transiciones electrnicas
Transiciones electrnicas
n
Figura 1.1. Variacin del espectro ultravioleta del cinamato de D-glucosona con el tiempo de exposicin de la pelcula, obtenida a partirde disolucin de clorobenceno, a la luz .UV
CONTENIDO
INTRODUCCION
Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares 2.- Zonas del espectro 3.- Preparacin muestras 4.- Ejemplos
asimtrica
asimtrica
simtrica
1.- Vibraciones Primeramoleculares fase Vibraciones de deformacin (bending) FUERA DEL PLANO
1.- Vibraciones Primeramoleculares fase Vibraciones de deformacin (bending) FUERA DEL PLANO
Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares 2.- Zonas del espectro 3.- Preparacin muestras 4.- Ejemplos
DEFORMACION
Huella Dactilar
TENSION
Mayor energa 2,5 en 4 5 5,5 6,1
6,6
15
2.- Zonas del espectro 1800 1650 C=O 1500 C=N C=C C-O C-N C-C 650 C-Cl
C C C N X=C=Y
(C,O, N,S)
C=C=C Comb Ar
2,5 en
6,6
15
Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares 2.- Zonas del espectro 3.- Preparacin muestras 4.- Ejemplos
Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares 2.- Zonas del espectro 3.- Preparacin muestras 4.- Ejemplos
CONTENIDO
INTRODUCCION
1.- Hablar con los ncleos 2.- Qu es RMN ? 3.- Informaciones 4.- Ejemplos
1.- Hablar con los ncleos 2.- Qu es RMN ? 3.- Informaciones 4.- Ejemplos
- Ncleos de masa impar: I es un impar dividido por dos - Ncleos de masa par y carga par: I = 0 - Ncleos de masa par y carga impar: I es un nmero entero
Aquellos istopos a los que no se les asigna rotacin nuclear Con I=0 no son observables en R.M.N.
Primera fase
Primera fase
Someter la muestra a un campo magntico intenso => Se genera una MAGNETIZACION que es diferente para cada ncleo (DESPLAZAMIENTO QUIMICO) y que es afectada por los ncleos de su entorno (ACOPLAMIENTO)
Segunda fase
Segunda fase
Al irradiar la muestra con una onda de radio de igual frecuencia que la de precesin de los ncleos (EN RESONANCIA) => Se altera la magnetizacin en equilibrio generada (EXCITACION)
Tercera fase
Tercera fase
Interrumpir la irradiacin => La magnetizacin alterada tiende a volver al equilibrio (RELAJACION) => Se origina una respuesta en el sistema que puede tambin detectarse como una seal de radiofrecuencia en un receptor (DETECCION)
Cuarta fase
Cuarta fase
Transformar la seal de radiofrecuencia en una representacin grfica de frecuencias e intensidades de la que se obtiene informacin sobre los entornos magnticos de los ncleos => Informacin sobre la estructura qumica (INTERPRETACION).
RESUMEN Cuando se someten los ncleos de los tomos a un campo magntico intenso y a una onda de radio, sus campos interaccionan con los de esta entrando en resonancia y dando una seal que puede ser detectada y proporcionar informacin sobre los entornos magnticos de dichos ncleos
1.- Hablar con los ncleos 2.- Qu es RMN ? 3.- Informaciones 4.- Ejemplos
Informaciones
4.0
HN
6.73
7.27 2.08
7.07
N+
2.35
-O
PPM
Frecuencia de la seal
4-metil-3-nitroacetanilida
Multiplicidad de la seal
Distancias entre picos de una seal mltiple rea de la seal Constante de tiempo de persistencia de la seal
= UNIDADES DELTA
Distancia en Hz a una referencia fija = ---------------------------------------------p.p.m. Frecuencia del aparato en Hz .10-6 Para 1H y 13C se emplea como referencia la correspondiente seal de 1H 13C en el tetrametilsilano
Informaciones
4.0
HN
6.73
7.27 2.08
7.07
N+
2.35
-O
PPM
Frecuencia de la seal
4-metil-3-nitroacetanilida
Multiplicidad de la seal
Distancias entre picos de una seal mltiple rea de la seal Constante de tiempo de persistencia de la seal
Informaciones
4.0
HN
6.73
7.27 2.08
7.07
N+
2.35
-O
PPM
Frecuencia de la seal
4-metil-3-nitroacetanilida
Multiplicidad de la seal
Distancias entre picos de una seal mltiple rea de la seal Constante de tiempo de persistencia de la seal
Informaciones
4.0
HN
6.73
7.27 2.08
7.07
N+
2.35
-O
PPM
Frecuencia de la seal
4-metil-3-nitroacetanilida
Multiplicidad de la seal
Distancias entre picos de una seal mltiple rea de la seal Constante de tiempo de persistencia de la seal
Informaciones
4.0
HN
6.73
7.27 2.08
7.07
N+
2.35
-O
PPM
Frecuencia de la seal
4-metil-3-nitroacetanilida
Multiplicidad de la seal
Distancias entre picos de una seal mltiple rea de la seal Constante de tiempo de persistencia de la seal
CH3- CH2- CH2- CH2- CH2- CH2- CH2- CH2- CH2- CH3 8,7 6,6 5,7 4,9 4,3 4,3 4,9 5,7 6,6 8,7
1.- Hablar con los ncleos 2.- Qu es RMN ? 3.- Informaciones 4.- Ejemplos
Ejemplos
Ejemplos
CH 3 CH 2 CH 2 NO2
Ejemplos
Ejemplos
CH3 CH2
NH2
Ejemplos
CH2 CH2 Br CH 2
EXPERIMENTACION EN QUIMICA I (Qumica Orgnica) - Tcnicas Instrumentales Ha finalizado la Exposicin Muchas gracias por su atencin
Pedro Antonio Garca Ruiz
Catedrtico de Escuela Universitaria Area Qumica analtica Profesor Titular de Universidad Area Qumica Orgnica