ESPECTROSCOPIA NA REGIO DO UVVISVEL

Introduo:
A espectrofotometria UV-Visvel um dos mtodos analticos mais usados nas determinaes analticas em diversas reas.
A industria qumica, alimentcias, farmacolgica. etc..

RADIAO ELETROMAGNTICA
Ondas eletromagntica: campos oscilantes

O aspecto de uma onda eletromagntica demonstrado na figura abaixo. Note que os campos magntico (M) e eltrico (E) oscilam e so perpendiculares entre si.

ESPECTRO ELETROMAGNTICO
O espectro de energia radiante dividido em vrias regies e seus limites foram determinados por limites prticos de mtodos experimentais apropriados de produo e deteco de radiao.

A regio do espectro do ultravioleta na faixa de 200 a 400 nm e a da luz visvel entre 400 e 700 nm.

ABSORO MOLECULAR

A absoro molecular na regio do UV e do visvel depende da estrutura eletrnica da molcula. A absoro de energia e quantizada e conduz a passagem dos eltrons de orbitais do estado fundamental para orbitais de maior energia em um estado excitado.

DIAGRAMA DE NVEIS DE ENERGIA

Inicialmente a radiao a absorvida pelo tomo, levando este a um estado de mais alta energia. A transio para os nveis mais baixos de energia ocorre por relaxamento vibracional

DIAGRAMA DE NVEIS DE ENERGIA

O tomo perde pequenas quantidades de energia que possibilitam a chegada a nveis mais baixos de energia. Como o tomo no realiza a transio direta do nvel mais alto para o estado fundamental, a radiao emitida apresenta energia menor que a radiao absorvida.

ANLISE QUALITATIVA

A identificao do composto feita atravs da comparao com padres do valor do comprimento de onda

ANLISE QUANTITATIVA

Quantidade do composto medida pelo valor absorbncia mxima (topo de um pico de absoro)

de

Observao: A escolha do comprimento de onda () mximo deve ser onde haja mxima absorbncia (A)

LEI DE BEER-LAMBERT
- Lambert estudou a transmisso da luz por slidos homogneos. - Beer estendeu o trabalho de Lambert ao estudo de solues. Atravs dessa lei: intensidade da radiao incidente e emergente podem ser relacionadas com as concentraes do material presente na amostra.

CLCULOS DA CONCENTRAO (C), UTILIZANDO A LEI DE BEER

A) Com valor de absortividade (a) da amostra conhecido: Usar a Lei de Beer-Lambert: A= abc, e tirar o valor de c

A = absorvncia a = absortividade molecular ou coeficiente de extino c = concentrao do material absorvedor b = espessura da amostra atravs da qual a luz passa (largura da cubeta)

DESVIOS DA LEI DE BEER-LAMBERT

Desvios Qumicos:

Mudanas na concentrao da soluo por interao das molculas do soluto entre si e com o solvente, atravs dos efeitos de associao ou dissociao.
Pode ser evitado trabalhando com solues diludas (0,01M)

ESPECTROFOTMETRO

Instrumento que registra dados de absorbncia em funo do comprimento de onda (). A caracterstica mais importante do espectrofotmetro a seleo de radiaes monocromticas. O espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica atravs do seu espectro de absoro.

PRINCIPAIS COMPONENTES DE UM ESPECTROFOTMETRO

Leitura da absorbncia

Abertura ajustvel I0 Fonte de luz

L
It

Leitor tico

Amostra Cubeta

Amplificador

Monocromador

I0 : Intensidade incidente lt: Intensidade detectada L : Caminho tico

MONOCROMADOR: SELECIONAR UMA BANDA OU UM NICO COMPRIMENTO DE ONDA DETECTOR : FOTOCLULAS QUE DETECTAM A QUANTIDADE DE RADIAO TRANSMITIDA APS A PASSAGEM PELA AMOSTRA, PORM O RESULTADO PODE SER CONVERTIDO EM QUANTIDADE DE RADIAO ABSORVIDA PELA AMOSTRA. AMPLIFICADOR : AMPLIFICAO DA RESPOSTA (FTONS-MULTIPLICADORES) FTON DA RADIAO PASSA PELO AMPLIFICADOR E REGISTRADO COM MAIOR NMERO DE ELTRONS REGISTRADOR REGISTRADOR TRANSFORMA O SINAL ELTRICO QUE CHEGA AO DETECTOR E AMPLIFICADOR EM ENERGIA MECNICA FAZENDO O REGISTRADOR MOVER-SE.

FONTES DE RADIAO

Condies para uma fonte ser de boa qualidade para atuar na faixa do uv-visvel. gerar radiao contnua. ter intensidade de potncia radiante suficiente para permitir a sua deteco pelo sistema detector. ser estvel.

FONTES DE RADIAO
Lmpada de descarga de hidrognio : a mais usada para emisso de radiao ultravioleta. Lmpada de filamento de tungstnio: utilizada na regio visvel.

TIPOS DE ESPECTROFOTMETROS PARA REGIO VISVEL E ULTRAVIOLETA

Espectrofotmetro mono-feixe: Espectrofotmetro duplo-feixe:

ESPECTROFOTMETRO MONO-FEIXE

No so cmodos pois a amostra e o branco tem que ser colocados alternadamente no nico feixe de radiao;

ESPECTROFOTMETRO DUPLO-FEIXE
Dois feixes de radiao so formados no espao, por um espelho que divide o feixe vindo do monocromador em dois As duas correntes sero determinadas e mostradas no indicador de sinal. REGISTRA APENAS O ESPECTRO DA AMOSTRA

ESPECTROFOTMETRO

REFERNCIAS
MIRA, Ndia Valria Mussi de et al . Extrao, anlise e distribuio dos cidos fenlicos em gentipos pigmentados e no pigmentados de arroz (Oryza sativa L.).Cinc. Tecnol. Aliment., Campinas, v. 28, n. 4, Dec. 2008 . SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A., Princpios de Anlise Instrumental, 5 ed., Bookman: So Paulo, 2002.