QUMICA ANALTICA Preparacin de Muestras

Interferen cias Grado de exactitud ? Distintos mtodos analticos

Qu procedimiento seguir ?

Nmero de muestras ??

Tipo de equipo

Muestreo
El principal problema del muestreo es obtener una muestra de tamao de laboratorio que sea representativa de la sustancia de mayor tamao.

Procedimiento (tipo de material ) Para muestras se utilizan de vidrio sdico

Limpieza en los recipientes Los recipientes de vidrio o de plstico se limpian enjuagndolos previamente dos o tres veces y luego llenndolos con una solucin de cido clorhdrico

Para la determinacin de aceites o grasas se utilizan botellas de vidrio de boca ancha con tapn

Preparacin del recipiente

Se enjuagan con agua destilada, empleando aproximadamente 1/3 del volumen de la botella en cada enjuagado, hasta que no hay cido en la misma, lo cual se consigue, en general, al tercer enjuagado

Antes de realizar un anlisis qumico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse

El tamao de las partculas en muestras de laboratorio generalmente se reduce antes de su anlisis

Preparacin de muestras de laboratorio

Tcnicas especificas: Aplastamiento y trituracin : Disminuir el tamao de las partculas de muestras slidas
Modifica la composicin de la muestra (homogeneidad y susceptibilidad al ataque para los reactivos)

Durante la trituracin se elimina el contenido de agua de hidratos por friccin

Diferencias en la dureza del componente pueden introducir errores durante el aplastamiento y trituracin : materiales mas blandos se trituran partculas finas pierden conformacin segn avanza la trituracin

Tamizado: Aumenta la eficacia de la trituracin . Se sacude la muestra triturada sobre un tamiz de alambre o tela para que pasen las partculas del tamao deseado Las partculas residuales se devuelven para una trituracin adicional Los materiales de mayor dureza son los ltimos en pasar por el tamiz

Se puede producir un error de contaminacin grave durante el aplastamiento y trituracin Las herramientas que se emplean para disminuir el tamao de las partculas de solidos :

Las trituradoras de quijada y los pulverizadores de disco en el caso de grandes muestras y partculas de tamao intermedio
Tipos de morteros : para pequeas cantidades de materia

Secado de la muestra

Las muestras suelen contener agua. Para lograr que los anlisis qumicos sean reproducibles se deben secar las muestras antes de analizarlas para despus calcular el porcentaje de composicin de la muestra en base seca.

La curva de peso en funcin de la temperatura que se obtiene mediante una termobalanza.

Las muestras suelen secarse en una estufa a 100 - 110C durante una o dos horas.

Humedad en las muestras

Las muestras de materiales slidos con frecuencia contienen agua que esta en equilibrio con la atmsfera , y dependen de la humedad relativa y la temperatura ambiental Eliminar la humedad de muestras slidas antes de pesarlas o llevar el contenido de agua hasta un nivel reproducible

En el proceso de secado o deshidratacin al calentar la muestra en un horno convencional o de vaco , se llevan hasta que el material se vuelva constante su masa

Son tratamientos lentos , pero con el fin de acelerar el calentado se utilizan hornos de microondas o lmparas de radiacin con la muestra hornos de microondas lmparas de radiacin

Formas en las que se encuentra el gua en solidos

Agua esencial
Forma parte de la estructura molecular o cristalina de un compuesto en estado solido Agua de constitucin: Es parte de compuestos que generan cantidades estequiometrias de agua cuando se calientan o se descomponen

Agua no esencial

Es la que retienen un solido como consecuencia de una serie de fuerzas fiscas El agua absorbida: Se retienen en la superficie de los solidos, hasta el 20% o mas de la masa total del solido , incluso parecen polvos perfectamente secos Agua ocluida : agua liquida atrapada en las bolsas microscpicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido

Ejemplo: Una muestra de alimento se analiza como se recibi y se encuentra que contiene 14.57% de protena y 10.4% de agua. Calcule el porcentaje de protena en base seca.
Antes del secado hay 14.57 mg de protena por cada 100 mg de muestra. Pero como 10.4 mg de la muestra son humedad, el porcentaje de protena en base seca ser: (14.57/89.6 mg) * 100 = 16.26% protena.

Efectos de la temperatura y la humedad en el contenido de agua de solidos

La concentracin de agua en los solidos tiende a disminuir conforme aumenta la temperatura y se reduce la humedad Formas en que se retiene el agua:

Compuestos que contiene agua esencial : Depende de la temperatura y la humedad relativa

Compuestos que contiene agua absorbida : Disminuye conforme aumenta la temperatura del solido y generalmente es cercana a cero cuando el solido se calienta mas de 100 C, La proporcin de humedad varia mucho con las condiciones atmosfricas, la eliminacin completa de este tipo de humedad es de 105-110

Compuestos que contiene agua ocluida : es insensible a los cambios de humedad atmosfrica , se acompaa de descomposicin

Disolucin de la muestra
Deber emplearse un disolvente que disuelva totalmente la muestra en el menor tiempo posible.

Agua

Disolventes orgnicos

Sales inorgnicas y algunos compuestos orgnicos se disuelven con facilidad en agua destilada comn.

Alcoholes, Hidrocarburos, Clorados, Cetonas, etc.

Disolucin de la muestra
cidos minerales

Fusin

Disuelven la mayora de los metales y aleaciones metlicas y varios xidos, carbonatos, sulfuros, etc.

Muestras que no pueden disolverse por otros mtodos podrn solubilizarse mediante fusin con cido a temperaturas altas.

Separacin de sustancias que interfieren

Existen

sustancias extraas que impiden la medicin directa de una especie; se llaman interferencias.

Medicin de la sustancia que se desea

Se mide realmente la cantidad de la sustancia que se est determinando y para esto es necesario poder ajustar varios factores.

Clculo y evaluacin de los resultados

Se cuenta con los datos necesarios. Cuando la precisin es buena, la exactitud del anlisis tambin ser muy grande. Una vez calculados los resultados, se deber indicar la confiabilidad que tienen.

Muestreo de gases
Para muestrear un gas se emplean pipetas especiales. Antes de introducir la muestra en la pipeta, es necesario hacer un vaco de aproximadamente de 1 mm de mercurio para evitar contaminacin del gas con el aire

Muestreo liquido Clasificacin de muestreos

Cuando se trata de lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome es representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar perfectamente antes de tomar la muestra