VALORACION DE A CIDO ASCORBICO El procedimiento que se indica a continuacin resulta aplicable para el anlisis de acido ascorbico en combinaciones de minerales

y multivitamnicos de la Farmacopea (formas farmaceuticas solidas y lquidas) que contengan componentes que interfieren en otros mtodos de valoracin. AparatoAnalizador automtico que consiste en (1) un muestreador de lquidos, (2) una bomba dosificadora, (3) un fluormetro adecuado equipado con celdas de flujo y filtros: Primario335 nm y secundario426 nm; (4) un medio de registro de las medidas fluorimetricas y (5) un sistema de conexin que consta de los componentes ilustrados en el diagrama adjunto pertinente. Reactivos Solucin de ExtraccinDisolver 600 g de acido meta fosfrico en 1200 mL de agua. Agregar 400 mL de cido actico glacial, diluir con agua hasta 2000 mL y mezclar. Solucin de Extraccin DiluidaDisolver 60 g de cido meta fosfrico en 1200 mL de agua. Agregar 160 mL de acido actico glacial, diluir con agua hasta 2000 mL y mezclar. Solucin de Agente Tenso activoPreparar una solucin de polioxietilen (23) lauril ter al 30% fundiendo 150 g en un recipiente en un bao de vapor y agregando lentamente aproximadamente 250 mL de agua mezclando continuamente. Enfriar y diluir con agua para obtener 500 mL. Solucin de LavadoAgregar 1 mL de Solucin de Agente Tenso activo a 3000 mL de Solucin Diluida de Extraccin y mezclar. Solucin de Extraccin con CarbnDisolver 60 g de acido meta fosfrico en 1200 mL de agua. Agregar 160 mL de acido actico glacial y mezclar. Agregar 33 g de polvo de carbn activado, mezclar y diluir con agua hasta 2000 mL. Mezclar continuamente la solucin a una velocidad que mantenga la homogeneidad. Solucin de Acetato de SodioDisolver 500 g de trihidrato de acetato de sodio en agua para obtener 1000 mL, mezclar y filtrar. Solucin de FenilendiaminaDisolver 200 mg de diclorhidrato de o-fenilendiamina en agua para obtener 1000 mL y mezclar. Preparar a diario. Estandares de Referencia USP h11iER cido Ascrbico USP. Solucin Madre del EstndarDisolver una cantidad pesada con exactitud de ER Acido Ascorbico USP en Solucin Diluida de Extraccin para obtener una solucin con una concentracin conocida de aproximadamente 0,1 mg por mL. Preparaciones EstndarTransferir 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 y 50,0 mL de Solucin Madre del Estndar a matraces volumtricos separados de 100 mL, diluir el contenido de cada matraz con Solucin de Extraccin con Carbn a volumen, mezclar y filtrar para

Obtener Preparaciones Estndar A, B, C, D y E con concentraciones conocidas de 10 mg, 20 mg, 30 mg, 40 mg y 50 mg de ER Acido Ascorbico USP por mL, respectivamente. Preparacin de Valoracin Para Preparaciones LiquidasTransferir un volumen medido con exactitud de la preparacin liquida, equivalente a 150 mg de cido ascorbico, a un matraz volumtrico de 100 mL. Agregar 10 mL de solucin de extraccin y 6 mL de cido actico glacial. Diluir a volumen con agua y mezclar. Transferir 2,0 mL de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL, diluir a volumen con la solucin de extraccin con Carbn, mezclar y filtrar. Para Preparaciones en TabletasPesar y pulverizar finamente no menos de 20 Tabletas. Transferir una porcin del polvo pesada con exactitud, que equivalga aproximadamente a 250 mg de cido ascorbico, a un matraz volumtrico de 250 mL. Agregar 25 mL de solucin de extraccin, 15 mL de cido actico glacial y aproximadamente 100 mL de agua y mezclar por rotacin moderada. Calentar durante 15 minutos en un bao de agua a 708, agitando por rotacin moderada despus de aproximadamente 7 minutos. Enfriar y diluir a volumen con agua. Transferir 2,0 mL de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL, diluir a volumen con la solucin de extraccin con Carbn, mezclar y filtrar. Para Preparaciones en CapsulasVaciar en un recipiente adecuado el contenido de no menos de 20 Capsulas, si fuera necesario abrirlas mediante corte con una hoja afilada, y mezclar bien. Transferir una porcin del contenido de las capsulas, que equivalga aproximadamente a 250 mg de cido ascorbico, a un matraz volumtrico de 250 mL y proceder segn se indico anteriormente para las Tabletas, comenzando donde dice Agregar 25 mL de. ProcedimientoCon la lnea de muestreo bombeando la solucin de Lavado, las otras lneas bombeando sus reactivos respectivos y el espectrofotmetro equipado con filtros adecuados, estabilizar el sistema mediante bombeo hasta establecer una lnea base estacionaria. Transferir porciones de las Preparaciones Estndar y la Preparacin de Valoracin a los recipientes adecuados y colocarlos en el muestreador. Poner en marcha el muestreador y realizar determinaciones de cada Preparacin Estndar y de la Preparacin de Valoracin a la velocidad de 40 por hora, utilizando una proporcin de tiempo de aproximadamente 2 : 1 para las muestras y el lavado. Trazar una lnea de respuesta estndar graficando la concentracin de la Preparacin Estndar correspondiente

(10,0; 20,0; 30,0; 40,0 y 50,0 mg por mL) en funcin de la transmitancia. A partir de la transmitancia medida y la lnea de respuesta estndar, determinar la concentracin de cido ascorbico, C, en mg por mL, de la Preparacin de Valoracin. Calcular la cantidad, en mg, de C6H8O6 en la porcin de lquidos, de tabletas o de capsulas tomada, mediante la formula adecuada: Para Lquidos: 5C/V en donde V es el volumen, en mL, de preparacin liquida tomada para preparar la Preparacin de Valoracin. Para Tabletas o Capsulas: 12,5C.