Está en la página 1de 27

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

INTRODUCCIN

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Se entiende por anlisis gravimtricos el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Los mtodos gravimtricos revistan entre los ms antiguos de la Qumica Analtica, pero mantienen su vigencia en la actualidad: Constituyen anlisis claves en el control de calidad de medicamentos y otros productos de uso humano. Acoplados con mtodos modernos de separacin como la cromatografa de gases (se definir posteriormente), y de deteccin constituyen una poderosa arma de doble propsito: anlisis cualitativo y cuantitativo.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Clasificacin: Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la muestra mediante la formacin de un precipitado insoluble. Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante destilacin o sublimacin, para posteriormente: Pesar el producto. Medir la prdida de peso de la muestra.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Requerimientos del producto ideal de la reaccin de precipitacin para el anlisis: Muy insoluble. Fcilmente filtrable. Muy puro. Composicin conocida y constante.

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Productos de la reaccin de precipitacin: Cristal: Cristal Cuerpo slido de disposicin geomtrica de sus partculas constituyentes (tomos, molculas, iones) que pueden crecer significativamente. Coloides: Coloides Partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos dimetros oscilan entre 1 y 100 nm, que permanecen indefinidamente en suspensin y atraviesan la mayora de los filtros. Unidad de Bioqumica Analtica
(CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Coloides: Suspensoides o coloides hidrfobos: Conocidos como soles, floculan por la adicin de un electrolito. Emulsoides o coloides hidroflicos: Conocidos como geles, floculan por la adicin de grandes volmenes de electrolitos. Suelen formar masa slidas tipo jaleas.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Teora de Von Weimann de la formacin del precipitado:


Sobresaturacin: Disolucin que contiene una cantidad de soluto que rebasa la de su solubilidad de equilibrio. Sobresaturacin relativa (I): Diferencia entre las concentraciones instantnea (Q) y de equilibrio (S) de un soluto en una disolucin, dividida entre S.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Etapas del proceso de formacin del precipitado:


Nucleacin: Se forman pequeos ncleos de precipitado, constituidos por pocas partculas (iones, tomos o molculas) de la especie precipitada. Crecimiento: A los ncleos previamente formados se agregan nuevas partculas.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Velocidad de nucleacin:

Vn = K ( Q S )
Vc = KA ( Q S )

x >1

Velocidad de crecimiento:

A = rea superficial.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

9 8 7 6 Velocidad 5 4 3 2 1 0 0 5 10 15 20 25 Sobresaturacin relativa I Vc Vn

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Medidas para favorecer el crecimiento de las partculas en un precipitado: Elevar la temperatura. Favorece termodinmicamente la solubilidad. Agregar el precipitante lentamente y bajo agitacin. Evita la sobresaturacin local. Preferir volmenes grandes de disolucin con baja concentracin de analito y de precipitante.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Otros factores que afectan la solubilidad: pH:
Efecto del in comn en especies formadas por hidrogeniones o iones hidrxido: Mg(OH)2 Mg2+ + 2 OHAniones o cationes constituyen bases o cidos dbiles: CaF2 Ca2+ + 2 FF- + H2O HF + OHUnidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Efecto de in comn. Formacin de iones complejos:


Al(OH)3 + OHAgCl + ClAl(OH)4AgCl2-

Composicin del disolvente. Rapidez en la formacin del precipitado. Concentracin de electrolitos en las aguas madres (disolucin en la que se forma un precipitado).
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO


Adsorcin: Proceso en el que una sustancia experimenta una unin fsica (electrosttica) a una superficie. Doble Capa Inica (o elctrica): Capa elctrica formada por la carga de la superficie de una partcula coloidal y la capa de contra in de la disolucin circundante. Capa de contra in: Regin de la disolucin alrededor de una partcula coloidal cargada de iones con carga contraria a la de la superficie.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO


La doble capa inica impide la coagulacin (floculacin) de los coloides. El aumento de la concentracin de electrolitos disminuye el grosor de la doble capa inica, con lo que facilita la formacin de agregados. El aumento de la temperatura produce un aumento en la energa cintica de las partculas, con lo que aumenta la probabilidad de choques efectivos entre ellas.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO


Peptizacin: Proceso de resuspensin de un coloide coagulado. Digestin: Proceso de calentamiento de un precipitado por un determinado periodo de tiempo (al menos una hora) en las aguas madres. Durante este tiempo el precipitado pierde agua y forma una masa ms densa fcilmente filtrable. En precipitados cristalinos resulta favorable evitar la agitacin durante la formacin del cristal.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Coprecipitacin: Compuestos habitualmente son solubles, arrastrados en la formacin precipitado pueden ser: Oclusin. Atrapamiento o inclusin. Adsorcin en la superficie. Formacin de cristales mixtos. que resultan de un

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

La coprecipitacin suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable y por tanto una fuente de error en el resultado.

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Mtodos para evitar o corregir errores derivados de la coprecipitacin: Reprecipitacin. Precipitacin homognea. Secado y calcinacin.

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO Aplicaciones: Determinacin de lactosa en productos lcteos. Determinacin de salicilatos en frmacos. Determinacin de Fenolftalena en laxantes. Determinacin de Nicotina. Determinacin de colesterol.
Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS QUMICO

fin

Unidad de Bioqumica Analtica (CIN) 2009