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TRABAJOS PRÁCTICOS-LABORATORIO

PRODUCTOS ESTIMULANTES O FRUITIVOS BEBIDAS ENERGIZANTES …………………………………… pág.12 …………………………………… pág.22

BEBIDAS ALCOHÓLICAS - VINOS - CERVEZA

♦ ♦

AGUAS DE CONSUMO

……………………………………

pág.33

BEBIDAS ANALCOHÓLICAS …………………………………… pág.44 - JUGOS DE FRUTA

Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires

ALGUNAS REGLAS BÁSICAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN LABORATORIOS
Las medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo, como hacia el exterior. Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común realizadas en forma rutinaria. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja. 1. Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como: matafuegos, salidas de emergencia, mantas ignífugas, lavaojos, gabinete para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. 2. No se permitirá comer, beber, fumar o maquillarse. 3. No se deberán guardar alimentos en el laboratorio, ni en las heladeras que contengan drogas. 4. Se deberá utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabello recogido (guardapolvo preferentemente de algodón y de mangas largas, zapatos cerrados, evitando el uso de accesorios colgantes). 5. Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. 6. Las manos deben lavarse cuidadosamente después de cualquier manipulación de laboratorio y antes de retirarse del mismo. 7. Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias quimica o material biológico. Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá tocar objetos, ni superficies, tales como: teléfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc. 8. No se permitirá pipetear con la boca. 9. No se permitirá correr en los laboratorios. 10. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarán anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u otros dispositivos de protección. Cuando se manipulen productos químicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones, se evitará el uso de lentes de contacto.
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11. No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la correcta circulación. 12. Todo material corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo deberá estar adecuadamente etiquetado. 13. No se permitirán instalaciones eléctricas precarias o provisorias. Se dará aviso inmediato a la Secretaría Técnica en caso de filtraciones o goteras que puedan afectar las instalaciones o equipos y puedan provocar incendios por cortocircuitos (Interno 355). 14. Se requerirá el uso de mascarillas descartables cuando exista riesgo de producción de aerosoles (mezcla de partículas en medio liquido) o polvos, durante operaciones de pesada de sustancias tóxicas o biopatógenas, apertura di recipientes con cultivos después de agitación, etc. 15. Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas, aquellas que pueden ser riesgosas por inhalación deben llevarse a cabo bajo campana. 16. Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llamas directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, sólo se utilizarán resistencias eléctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestará especial atención al punto de inflamación y de autoignición del producto. 17. El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. El que sea necesario reparar se entregará limpio al taller. 18. Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material ínilamabie, y deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces. 19. Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material biológico por los desagües de las piletas, sanitarios o recientes comunes para residuos. En cada caso se deberán seguir los procedimientos establecidos para la gestión de residuos. Consultar al Servicio de Higiene y Segundad (Interno 275). 20. Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más de 5 litros.) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en cuestión. 21. Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente más pequeño, realice una conexión con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga estática. 22. Al almacenar sustancias químicas considere que hay cierto número de eílas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Ante dudas consultar al Servicio de Higiene y Seguridad (Interno 275). 23. No almacene en estantes sobre mesadas sustancias corrosivas» hágalo en estantes bajo mesadas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas dentro de lo posible en bandejas de material adecuado.
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24. Los cilindros de gases comprimidos y licuados deben asegurarse en posición vertical con pinzas, grampas y correas o cadenas a la pared en sitios de poca circulación, protegidos de la humedad y fuentes de calor, de ser posible en el exterior. 25. Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos indispensables para atender casos de emergencia. 26. Se informará al Dpto. de Seguridad y Control cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio. 27. Se anotará en un lugar visible desde el exterior los teléfonos de los responsables de cada laboratorio para que puedan ser consultados en caso de alguna anomalía verificada por el personal de Seguridad y Control en su recorrida fuera de los horarios habituales de trabajo.

PRECAUCIONES EN EL LABORATORIO
1. Mantenga limpio el sitio de trabajo. 2. NO FUME, COMA NI BEBA EN EL LABORATORIO. 3. Conozca la ubicación del extinguidor de incendios y manta no inflamable más cercanos a su sitio de trabajo. AVERIGÜE COMO SE UTILIZAN. 4. NO TRASVASE LÍQUIDOS INFLAMABLES SI HAY MECHEROS ENCENDIDOS CERCA. Los solventes no deben colocarse en vasos de precipitados. 5. Al calentar solventes inflamables en pequeña cantidad, utilizo un baño maría con el mechero apagado. 6. Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente esté dirigida hacia el rostro 7. Extreme las precauciones cuando use ETER ETÍLICO. 8. No caliente sistemas cerrados. 9. Las recristalizaciones se harán en un tubo, erlenmeyer o balón, nunca en un vaso de precipitados. 10. Cuide que las uniones esmeriladas estén limpias. Es conveniente cargar los balones con un embudo (líquidos) o proteger el esmerilado con papel satinado (sólidos). 11. Cuando deba desmenuzar o despegar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use una espátula flexible (no una varilla de vidrio), apoyando el recipiente sobre la mesada.
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12. Cuando deba introducir un tubo de vidrio en un tapón, tome el tubo con un repasador cerca del tapón. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado. 13. Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro de gravedad alto. 14. Retire los capilares usados de los baños de punto de fusión. Nunca enfríe con agua los baños de punto de fusión. 15. Evite que caigan papeles, vidrios y todo tipo de material en las piletas. 16. LOS SOLVENTES ORGANICOS PERFORAN LAS PILETAS, DESÉCHELOS EN LOS RECIPIENTES DESTINADOS A TAL FIN. 17. NUNCA TIRE SOLUCIONES BÁSICAS EN DESTINADOS AL DESCARTE DE SOLVENTES. LOS RECIPIENTES

PROCEDIMIENTOS ANTE EMERGENCIAS
Emergencias Médicas Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestión accidental de algún producto químico, tóxico o peligroso, se deberá proceder : 1. A los accidentados se les proveerán los primeros auxilios. 2. Simultáneamente se tomará contacto con el Servicio Médico (Interno 482), o al Servicio Médico de Deportes (4784-4351 / 3948) 3. Avise al Jefe de Laboratorio o autoridad del Departamento, quienes solicitarán asistencia de la Secretaría Técnica (interno 380) para que envíen personal del Dpto.. de Mantenimiento, Seguridad y Control o Servicios Generales según correspondan. 4. El Jefe de Departamento notificará el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad para su evaluación e informe, donde se determinarán las causas y se elaborarán las propuestas para modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones. Centros Para Requerir Ayuda Médica S.A.M.E.: Teléfono 107 Hospital Pirovano: Av. Monroe 3555 Tel. 4542-5552 / 9279 Hospital Fernández: Cerviño 3356 Tel. 4801-2233 / 2621

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Se dará aviso inmediatamente al Dpto. Mantenga la calma. 2. Dr. camine rápido. pueden entorpecer su salida. 4581-0645/2792 Incendio 1. Descienda siempre que sea posible. No corra. 3. P. 8. Juan B. Capital Federal. Justo 4151 Tel. Montes de Oca 40 Tel. úselo. P. no se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de evacuación. de Elizalde Av. Deje que los equipos especializados se encarguen. No utilice ascensores. Si pudo salir por ninguna causa vuelva a entrar. Si el fuego es de consideración.INTOXICACIONES Hospital de Niños. 4923-4082 / 3022 OFTALMOLOGÍA Hospital Santa Lucía San Juan 2021 Tel. Hospital de Niños. 4. 4307-7491 Toxicologia 4300-2115 QUEMADURAS Hospital de Quemados Pedro Goyena 369 Tel. R. Lagleyze Av. SÍ no grite para alertar al resto. 5. Evacue la zona por la ruta asignada. cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. 7. SÍ hay alarma. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología 6 Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires . 9. de Seguridad y Control (Interno 311) informando el lugar y las características del siniestro. acciónela. 4941-7077 Hospital Dr. Lo mas importante es ponerse a salvo y dar aviso a los demás. Gutiérrez Sánchez deBustamante 1399. 6. Dr. Si debe evacuar el sector apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas y ventanas. Si el fuego es pequeño y sabe utilizar un extintor. Tel: 4962-6666. No lleve consigo objetos.

Utilizar los elementos de protección personal tales como equipo de ropa resistente a ácidos. 5.BOMBEROS DE SAN ISIDRO Santa Fe 650 Martínez. 4. TeÍ. 7.BOMBEROS DE VICENTE LÓPEZ Av. Confinar o contener el derrame. Maipú 1669 Vicente López. bases y solventes orgánicos y guantes. Evacuar a toda persona no esencial del área del derrame. Tel. y las fuentes de calor. Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada. Para ello extender los cordones en el contomo del derrame.TELÉFONOS ÚTILES . 3. Evite respirar los vapores del material derramado.BOMBEROS Teléfono 100 .DIVISIÓN CENTRAL DE ALARMA: 4381-2222 / 4383-2222 / 4304-2222 . Luego absorber con los paños sobre el derrame. si es necesario utilizar una máscara respiratoria con filtros apropiados al tipo de derrame. 10. 2. Notificar a las personas que se encuentren en las áreas cercanas acerca del derrame. 4747-2222 Derrame de Productos Químicos 1. 4795-2222 . apagar las fuentes de ignición. 6. Deje actuar y luego recoger con pala y colocar el residuo en la bolsa roja y ciérrela. evitando que se extienda. Coloque la cinta de demarcación para advertir el peligro. 4783-2222 .CUARTEL V DE BELGRANO Obligado 2254 Capital Tel. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 7 . Si el derrame es de material inflamable. Ventilar la zona. 8. 9.

lavar con abundante cantidad de agua y luego tratar como quemadura común. Atención de quemaduras En quemaduras leves deberá colocar la zona afectada en un baño de agua con cubos de hielo. Lave el área del derrame con agua y jabón. 14. Lave los guantes. En caso de quemaduras más severas consultar inmediatamente al médico. con lo que disminuirá el dolor y bajará la temperatura. Si el derrame es de algún elemento muy volátil deje dentro de la campana hasta que lo retire para su disposición. INSTRUCCIONES DE PRIMEROS AUXILIOS Atención de heridas Las heridas deberán lavarse con agua y jabón (Espadol). la máscara y ropa.11. grasa u otras suciedades. levantando el párpado superior e inferior y permitiendo que fluya la solución de ¡avado en la superficie del ojo. Comuníquese con el Servicio de Higiene y Seguridad para disponer la bolsa con los residuos. Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido salpicados por el derrame. Luego secar y aplicar una gasa de Pancután sobre la zona a tratar cubriendo con vendaje liviano no compresivo (de sostén). 12. Trasladar de inmediato al lesionado a un centro asistencial especializado. Si hay cuerpos extraños. Si la herida es superficial se podrá aplicar un antiséptico (Pervinox) y se cubrirá con un aposito y un vendaje si fuera necesario. 13. Cubrir el ojo con gasa estéril. 15. Cuando la quemadura se produjera por salpicadura o derrame de un producto químico. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 8 . No usar pomadas ni antisépticos comunes. no con algodón. éstos deberán quitarse previamente con gasa estéril. Seque bien. Atención de salpicaduras o proyecciones en ojos Lavar con abundante agua destilada o solución fisiológica. retirando la gasa de Pancután una vez que ésta se desprenda espontáneamente. Cambiar el vendaje exterior una o dos veces por día.

Lavar y desinfectar con agua oxigenada de 10 volúmenes (o alcohol) y cubrir la herida con un apósito protector (o vendas.Atención de hemorragias En caso de hemorragia en un miembro elévelo más alto que el resto del cuerpo. colocando previamente sulfatiazol en la zona afectada). en tal caso aplicar un torniquete por encima de la herida y llamar a un médico. BASES: lavar con ácido acético 4% o con ácido bórico. Ayude al accidentado cubriéndolo con una manta no inflamable o con sacos (no usar telas de material sintético). Quemaduras Lavar con mucha agua y hielo. Agentes corrosivos sobre la piel En caso de quemaduras con agentes químicos lo primero que debe hacerse es lavar con abundante agua. El paso siguiente será: ACIDOS: lavar con solución saturada o pasta de bicarbonato de sodio y luego con abundante agua. Puede actuar: • Por compresión directa sobre la herida (con apósito o pañuelo) • Por presión indirecta sobre los puntos de presión con un lazo hemostático simple. En las ropas: NO CORRA. En caso de quemadura severa concurrir inmediatamente al Instituto del Quemado. Cerrar las llaves de gas más próximas y retirar las botellas con solventes inflamables. Si mana abundante sangre puede deberse a un corte en vena o arteria. Arrójese al suelo y gire sobre sí mismo. Si han quedado trozos de vidrio (cortaduras frecuentes) retirarlos con cuidado y dejar salir un poco de sangre. Fuego en el laboratorio No arrojar agua. Cortaduras Lavar la herida con abundante agua. con esto se consigue sofocar las llamas y proteger la cabeza. No volver a trabajar sin haber protegido la herida. Lo más indicado es el uso de extinguidores de anhídrido carbónico (deben dirigirse primero al borde de ia zona en llamas y luego al centro) y arena. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 9 . a menos que específicamente se indique otra cosa.

BASES: enjuagar con mucha agua. Agentes corrosivos en los ojos Lavar la parte externa del ojo con abundante agua. No aplicar ungüentos grasos. lavar con agua y poner un aceite suavizante. Solución de sulfato de zinc tibia. COMPUESTOS DE MERCURIO: tomar inmediatamente un emético (*). luego tomar agua con jugo de limón o solución diluida de ácido cítrico y finalmente tomar leche. Soluciones de cloruro de sodio o bicarbonato de sodio (dos cucharadas en un vaso de agua tibia). luego abrir ei ojo y lavar primero con agua y luego con solución de bicarbonato de sodio 1% si se trata de un ácido o con solución 1% de ácido bórico si se trata de una base. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 10 . Quemaduras con fenol Lavar con agua. luego tratar la quemadura con solución saturada de tiosulfato de sodio. quitar lo que quede de fenol con glicerina o etanol. (*) Eméticos Una cucharada de mostaza en agua tibia (consistencia de pasta).Quemaduras con bromo Eliminar el bromo lavando con agua. Ingestión de sustancias tóxicas ACIDOS: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua. SALES DE METALES PESADOS: tomar leche o clara de huevo. Ayudarse con un vasito ocular en los lavados.

................................................... Firma del alumno .................I........................................................................... Asimismo..................................N...................... D......... Nº Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 11 ...................................................................... .........................................................PARA ENTREGAR AL DOCENTE Fecha: ........................... El / La alumno/ a ......................... de la materia ............................ se compromete a consultar a los docentes ante cualquier duda sobre la implementación y práctica de dichas normas durante el desarrollo de los Trabajos Prácticos............................... Aclaración ......... asegura que ha leído minuciosamente la guía de Normas Mínimas de Seguridad que acompaña la guía de Trabajos Prácticos y se compromete a observarlas..................

INFORME MODELO El informe de las prácticas se presentará de acuerdo al siguiente modelo . vencimiento: SENASA: R...P. elaboración: Elaborador : domicilio : Procedencia: Composición declarada: Marca: F.. ( Método utilizado) Valor hallado: Parámetros exigidos: Conclusiones: SEGUN LOS ITEMS ANALIZADOS.. LA MUESTRA CUMPLE/NO CUMPLE CON LAS EXIGENCIAS. Cálculos adicionales: (deben figurar todos los cálculos que se realizaron para calcular el resultado) Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 12 . Tecnologia de Alimentos III Alumno: Análisis Nº: Fecha: Muestra : Contenido neto declado: Lote: F.N.N.A: 1. que el alumno deberá tener en el momento de realizar el práctico completándose en clase a mano. Determinación..E: R.

PRODUCTOS ESTIMULANTES O FRUITIVOS BEBIDAS ENERGIZANTES Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 13 .

sus derivados y la yerba mate. el té. son productos naturales (sin considerar las bebidas energizantes) que han sido tratados por calor para adquirir aromas característicos y contienen alcaloides tales como cafeína (1. Poseen ciertas características en común. té.Determinación del contenido de cafeína por cromatografía líquida de alta performance en alimentos considerados estimulantes Introducción Se consideran dentro del grupo de productos estimulantes o fruitivos principalmente a aquellos tales como el café.7-trimetilxantina) y teobromina (3. incluyéndose también a otros como el guaraná y la cola.7-dimetilxantina). Estos productos con excepción del cacao y sus derivados no tienen valor alimenticio y se consumen sólo por las propiedades de ser bebidas estimulantes y en algunos casos refrescantes.3. O CH3 O N N CH3 CH3 N N estructura química de la cafeína (1. actualmente están comercializándose las llamadas bebidas energizantes. cacao.3. el cacao.7-trimetilxantina) Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 14 . El contenido de cafeína es utilizado para evaluar la calidad de productos tales como café.

MgO p. también es posible realizar la medida espectrofotométrica UV. Objetivo Determinar. el trabajo individual o el manejo de equipos cuando estas funciones se ven disminuidas por efecto de la fatiga. y actúa sobre el riñón causando diuresis.cafeína standard Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 15 . Determinación de cafeína Se determina utilizando un método de Cromatografía Líquida de Alta Performance (HPLC).a. especialmente la fibra muscular bronquial. Los métodos modernos se basan en separaciones cromatográficas entre los que tiene especial relevancia la cromatografía líquida de alta performance (HPLC). La cafeína se ha asociado con la hiperactividad en niños causada por el consumo de bebidas que la contienen. . de acuerdo a la NORMA IRAM Nº 20512 (2000) Reactivos: . La cafeína también provoca un ligero aumento de la tasa del metabolismo basal e incrementa la capacidad para el esfuerzo muscular. conocer y comparar el contenido de cafeína en distintos productos estimulantes y sus infusiones o bebidas de consumo habitual.acetonitrilo (grado HPLC) . Ejerce un efecto fortalecedor y estimulante sobre diversas funciones como la resistencia física.La cafeína estimula el sistema nervioso central y el músculo cardíaco y relaja el músculo liso. La dosis considerada como terapéutica de cafeína para un adulto es de aproximadamente 180 mg.agua bidestilada o agua millipore . Para determinar el contenido de cafeína existen procedimientos clásicos que por lo general se basan en una extracción seguida de la determinación de nitrógeno por Kjeldahl.

UV . Detector. λ = 272 nm . .fase móvil: acetonitrilo / agua: 70/30 % v/v Materiales: . Columna.solución A : dilución 1/10 de la solución madre de cafeína (0. Integrador.refrigerante de reflujo .6 mm id x 5 μm. isocrático.solución madre de cafeína (0. La muestra molida se pesa exactamente en un erlenmeyer con esmeril de 500 ml.5 g de MgO y agua bidestilada de acuerdo a las cantidades indicadas en la tabla 1: Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 16 . volumen de inyección 10 μl . con temperatura ambiente de trabajo. Thermo Separation Products.025 g de cafeína/l) . Spectra System P2000.solución B : dilución 1/20 de la solución madre de cafeína (0. 250 mm x 4.5µm .jeringas de inyección de 50 μl Instrumental -Cromatógrafo líquido de alta performance (HPLC): . Thermo Separation Products.filtro de membrana de poro 0.erlenmeyers de 500ml con boca esmerilada .050 g de cafeína/l) ..Phenomenex Sphereclone s u ODS (2).500 g de cafeína/l) en agua bidestilada . se agregan 5 g ± 0.Spectra 100.molinillo de café .Data Jet Integrator. Thermo Separation Products Procedimiento Se pesan aproximadamente 10 g de muestra y muelen con un molinillo.

sino lo fuera se descarta el ensayo).5 g 0. Se deja enfriar.Tabla 1: condiciones de preparación de las muestras muestra café tostado y molido té negro yerba mate bebidas cola masa 1. (el peso del erlenmeyer (muestra+MgO+recipiente debe ser el mismo que el inicial. respetando los tiempos de calentamiento indicados en tabla 1.5 g 5 ml volumen final 250 ml 250 ml 250 ml 5 ml tiempo de calentamiento 60 min 120 min 20 min degasificación a temperatura ambiente bebidas energizantes 5 ml 5 ml degasificación a temperatura ambiente Las volúmenes indicados para las muestras de bebidas cola y energizantes se degasifican con vacío durante 30 minutos agitando periódicamente o utilizando un sonicador . (la forma de calentamiento está modificada respecto a lo indicado en la Norma IRAM). Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 17 .5 g 0. El erlenmeyer se conecta a un refrigerante de reflujo y calienta a ebullición a llama suave.5µm Para el resto de las muestras se pesa el conjunto (peso original). considerando el mismo desde el momento en que comienza la ebullición. se agrega MgO y se pasan por filtros de membrana de poro 0.

5μm. el resultado final se expresa en g de cafeína por 100 g de producto. modo isocrático y a temperatura ambiente.b c = a Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 18 . La corrida se realiza con un flujo de 1 ml / min (200 bar). Se inyectan 10 μl de la solución A y 10 μl de la solución B y se determina la curva de calibración. A=axc+b ecuación de la curva de calibración A c a b = área = concentración de cafeína de las soluciones inyectadas (g/l) = pendiente de la curva de calibración = ordenada al origen de la curva de calibración Despejando tenemos que : A . Luego de realizan las diluciones necesarias para cada muestra y 10 μl de las mismas son inyectadas para su lectura . Cálculos: Teniendo en cuenta la curva de calibración y la lectura de las diluciones correspondientes de cada muestra.Se filtra el líquido a través de papel de filtro y antes de inyectar en el cromatógrafo se realiza otra filtración utilizando un filtro de membrana de poro de 0. según la legislación vigente.

Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 19 .Por lo tanto: c x V x f x 100 Cafeína total % = m V f = volumen final de la solución (según Tabla 1) = factor corrección de volumen de acuerdo a las diluciones realizadas m = masa o volumen inicial del producto analizado (según Tabla 1) Informe .Registrar en la tabla 2 los resultados determinados del contenido de cafeína en los productos estimulantes analizados.

Comparar e indicar cuáles son sus observaciones sobre los mismos.Tabla 2.5 g de café Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 20 . Contenido de cafeína en productos estimulantes y bebidas energizantes Producto café tostado café torrado café descafeinado café sin cafeína té negro té soluble té soluble descafeinado yerba mate bebidas cola bebidas energizantes Cafeína Valores legislados Referencias bibliográficas . .Calcular para una porcion habitualmente consumida de cada producto analizado cual seria el contenido de cafeina considerando que* : -pocillo de café mediano tostado y molido (125 ml) : se considera 1 cuchara chica colmada de café ( 2 g de café) -t pocillo mediano de café instantáneo sin torrar (125 ml) : 1.

3nd ed. Y y Meloan. Acribia. IRAM. Bibliografía .anmat.Association of Official Analytical Chemists.D. -Código Alimentario Argentino actualizado. 15 th ed. Zaragoza.gov. 1994.Normas del ANMAT/INAL. 1997. .Ranken. y Sutherland.ar .. 2002. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 21 . Zaragoza.Pomeranz.Varnam..Presentar el informe por escrito . 2ª ed. Chapman & Hall. 1990.gov.sagpya. cacao y otros. Cap.-taza mediana de té (200ml ) : 1 saquito de té = 2g de té -un mate tradicional : 2/3 partes de la capacidad del mate se llenan con yerba (pesar a cuanto equivale de yerba según el tipo de mate utilizado) -taza mediana de mate cocido (200 ml) : 1 saquito de yerba= 3g de yerba -un vaso mediano de bebida (200 ml) *Las cantidades indicadas so aproximadas . .6. Food Analysis: Theory and Practice.E. A.. www. Acribia.H. Manual de industrias de los alimentos. C.P. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. M. www. New York. J.ar . 1993 . té. Bebidas calientes: café. Bebidas. 2004 .Normas del Instituto Argentino de Racionalización de Materiales .

BEBIDAS ALCOHÓLICAS Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 22 .

De acuerdo al régimen de denominación legal para vinos en circulación. Por Resolución NºC. regionales y los definidos a partir del inciso b) del art. El mosto virgen se define como al jugo obtenido por expresión o molienda de la uva fresca. sin hollejos.ANÁLISIS DE VINOS Se entiende por vinos genuinos. tales como dulces. no teniéndose en cuenta en este caso el CAA debido a que no aparecen todavía estas resoluciones 23 Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires . Los vocablos "de mesa" y "fino" no podrán utilizarse como indicativos de calidad diferencial de los mismos en la identificación del producto en el mercado interno. 17 de la ley Nº 14. 1093).878) deberán consignarse en el membrete como denominación legal del producto únicamente al término VINO seguido de las características cromáticas sin ningún tipo de adjetivación. de acuerdo a lo establecido en el CAA (art.19 del Instituto Nacional de Vitivinicultura se resuelve que a partir del 1º de junio de 2004 los vinos de mesa y finos. * * en el laboratorio habrá un ejemplar de las leyes y decretos pertinentes del Instituto Nacional de Vitivinicultura para su consulta . naturales. deberán contabilizarse como "vinos " y "vinos varietales". pepitas ni escobajos. comprendiendo el primero de ellos a los que antiguamente se denominaban de mesa y finos genéricos y el segundo agrupa los productos que han obtenido la categoría de varietal a través de la respectiva certificación. los obtenidos por fermentación alcohólica de la uva fresca y madura o del mosto de la uva fresca. elaborados dentro de la misma zona de producción. a los fines de su IDENTIFICACION COMERCIAL. a partir de la liberación al consumo de los vinos (excepto los productos encuadrados en regímenes especiales. en tanto no haya comenzado a fermentar.

19. alcohol. azúcares reductores.. determínese inmediatamente peso específico y aquellos ingredientes sujetos a variación. aldehídos. si es brillante o turbio y presencia de sedimento. etc. f) sabor.C. dulce.. 930. e) olor si es típico del vino. investigación de edulcorantes. Los métodos de determinación se basan en la destilación del alcohol etílico y otros componentes volátiles (metanol. como azúcares.A. d) color e intensidad del mismo. y ácidos. cenizas. 1990) Se entiende por grado alcohólico de una bebida. b) apariencia. carbonatado o si no contiene gases.O. fíltrese el vino de acuerdo a su apariencia. extraño o agrio. estado higiénico.56. ésteres). el contenido en alcohol etílico expresado en volumen de alcohol por 100 ml de bebida (o gramos de alcohol por 100 ml si se expresa como grado alcohólico en peso). alcalinidad de cenizas.C.A. alcohol isopropílico. si es grasoso..C. extracto seco. c) condiciones al abrirlo . densidad.O. 920. Preparación de la muestra (A.O. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 24 . Examen físico (A. el enrase a un volumen determinado y la determinación de la concentración de alcohol por medida de la densidad o el índice de refracción. 1990) Anótese las siguientes características: a) si el recipiente está lleno. 930.19. grado alcohólico.Finalidad del análisis Las determinaciones analíticas que pueden indicar genuinidad. acidez total y volátil.A. contenido de glicerina. vinoso. si es seco. Grado alcohólico (A. 1990) Elimínese el gas trasvasando a un vaso. extraño o agrio. agregado de sustancias no permitidas comprenden: examen físico. conservadores y colorantes.

Después vaciarlo.O. enfriando previamente a 15°C antes de enrasar. Calcular por diferencia el peso del agua contenido en ese volumen a 15ºC.A. secar el picnómetro y pesar. Se conecta ésta a través de una trampa de Kjeldahl y un tubo acodado. 1990).C.C.O.. Introducir en el mismo picnómetro el destilado (llenar 0. cuidadosamente limpio.06. en un baño de agua a 15ºC. También se puede determinar el índice de refracción del destilado y buscar en tablas la correspondencia con la concentración alcohólica (A.5 a 1 cm por debajo del enrase). Se puede agregar un antiespumante (siliconas) en el caso que se forme mucha espuma. Calcular el peso del destilado y dividir por el peso del agua. tararlo. enjuagarlo con alcohol y éter y una vez seco. colocarlo nuevamente en un baño de agua a 15ºC durante 30 min. retirar. buscar el grado alcohólico correspondiente (solicitar a los docentes la Tabla de correlación de peso específico del destilado/ grado alcohólico de acuerdo a la temperatura). ajustar el nivel del contenido con un capilar a la marca del picnómetro. con agua destilada y colocarlo durante 30 min. secar exteriormente y pesar.Técnica: Medir 100 ml de vino a 15°C en un matraz aforado. 920. Con el peso específico del destilado obtenido a 15ºC. retirar del baño. Agregar 1 g de Ca CO3 para fijar los ácidos volátiles y destilar unos 70 ml recogiendo en el mismo matraz que se utilizó para medir el vino. ajustar recién entonces el nivel del líquido. Llevar a volumen con agua destilada..945. Llenar sin llegar al enrase un picnómetro. con un refrigerante descendente.. Trasvasar a un balón de Kjeldahl de 500 ml de capacidad. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 25 . 1990) o utilizar un alcoholómetro que es un densímetro cuya escala está graduada en concentración de alcohol.A. Enjuagar el matraz dos veces con 5 ml por vez de agua destilada. Determinar el peso específico del destilado por picnometría (A.58. trasvasando al balón.

A.de NaOH 0.C.A. Colocar el cristalizador en un baño de agua hirviente. 962. Cuando se trate de vinos que tengan más de 60 g de extracto por litro.2 a 6. altura 1. obliga a normalizar el método de determinación para obtener resultados reproducibles. Agítese un minuto con vacío. 920. espesor de las paredes 1 a 1.5 mm y que ha sido tarado previamente. Americana de Enólogos. de la Soc.8 a 2 cm.Sol. colocándolos en un cristalizador de vidrio de fondo plano.Sol. La volatilización parcial de la gicerina y la descomposición por calentamiento de la fructosa.A.12. cuya tapa horizontal sea perfectamente plana.O. que debe tener las siguientes dimensiones: diámetro 6. Expresar los resultados en gramos de extracto seco por litro.de fenolftaleína 1% Eliminar el CO2 si está presente. 2) Colóquese 25 ml de la muestra en un Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 26 . Se deja enfriar en un desecador y se pesa. 1990) La composición de las materias no volátiles del vino.O. Técnica: Medir 10 ml de vino con una pipeta de doble aforo.Extracto seco (A. por alguno de los métodos siguientes: 1) colóquese 25 ml de la muestra en un pequeño erlenmeyer y conéctese a una trompa de vacío.. con perforaciones circulares de 5 cm.1N . Colóquese luego en estufa a 100-105°C durante 30 minutos. Acidez total (Mét.62. donde se deja 80 minutos.C. son las principales razones para adoptar este criterio.5 mm.deberá dejarse en la estufa 60 minutos. 1990) Reactivos .

Añádanse 1 ml de sol de fenolftaleína. que se genera por un proceso de oxidación aeróbica cuyo principal responsable es el Micoderma aceti. En el primer caso. remover y enfriar.C. Calcúlese la acidez en gramos de ácido tartárico por litro.08.0 ml de la muestra de vino sin gases y titúlese con NaOH 0. provisto de un tubo de seguridad. colocados en un erlenmeyer de boca ancha de 500 ml de capacidad.1N hasta lograr el mismo punto final. que llega hasta 1/2 cm del fondo y que termina soldado a la pared perforada del tubo principal a 2/3 aproximadamente de su altura. Dentro del recipiente y sumergido unos centímetros en el agua. usando un fondo blanco iluminado.pequeño erlenmeyer.. La acidez volátil se puede determinar por método directo o indirecto . 1990) La acidez volátil del vino es un indicador importante de su estado de conservación ya que el principal componente de los ácidos volátiles es el ácido acético. se destilan los ácidos volátiles mediante una corriente de vapor de agua y se titula el destilado. Neutralícese hasta color rosa neto.O. El tubo principal se inserta en la boca del Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 27 . En el método indirecto se titula la acidez del extracto seco y se resta a la acidez total*. hay un tubo de vidrio donde se coloca la muestra.A. Añádanse 5. 200 ml de agua destilada hervida y caliente. Método Directo (de Cazenave): El aparato ideado por el autor del método consta esencialmente de un recipiente de cobre o vidrio donde se produce el vapor.* * ver determinación de acidez volátil Acidez volátil (A. caliéntese a ebullición incipiente y manténgase 30 segundos. 964. provisto de un tubo más fino.

05N .refrigerante descendente 6. El tubo que contiene el vino se conecta por intermedio de un tubo acodado y una ampolla de vidrio para evitar arrastre mecánico.calentamiento 8.tubo principal 5.generador de vapor 2-‫ └ﺎ‬fino soldado a la pared tubo perforada del tubo principal 3. Al hervir el agua los vapores deben pasar forzosamente por el tubo pequeño a través del vino arrastrando los ácidos volátiles.erlenmeyer colector 7.Solución de fenolftaleína 1 % 3 VOLATÍMETRO DE CAZENAVE 8 1.Solución de NaOH 0. a un refrigerante descendente (ver figura) Reactivos: .generador de vapor mediante un cierre hermético de goma.ampolla de vidrio para evitar arrastre mecánico 4.tubo de seguridad 4 2 1 7 5 6 Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 28 .

En la práctica se determina el contenido total liberando previamente el sulfuroso. Reactivos : .1N Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 29 . por tratamiento con KOH.1c. puede encontrarse como tal.1993) (determinar en vino blanco. Armar el aparato conectando el refrigerante y colocar en el extremo de éste.05N (reservar el resto para la determinación de ác. sórbico).Técnica: Colocar 500 ml de agua en el recipiente generador de vapor. Tomar 100 ml con pipeta aforada y titular hasta viraje de la fenolftaleína con NaOH 0. tener en cuenta que el equivalente acidimétrico del ácido acético es 60.3. mét. como sulfito ó bisulfito de Na (anhídrido sulfuroso libre) o bien formando compuestos con los aldehídos del vino (combinado). Anhidrido sulfuroso total (Pearson. un matraz de 200 ml. en vinos tintos la técnica incluye decoloración del mismo para poder visualizar el punto final) El anhídrido sulfuroso que se utiliza en la elaboración del vino.Solución de Iodo 0. Para el cálculo.Solución de KOH 1N . Calentar graduando la llama del mechero de tal manera que destilen 200 ml en 20 ó 30 minutos.modificado.Solución de almidón 1% .Solución de SO4H2 1:3 . Los resultados se expresan en gramos de ácido acético por litro de vino. Medir 10 ml de vino con pipeta de doble enrase en el tubo del volatímetro.

de acuerdo a lo establecido en el CAA (art. después de lo cual se titula con sol. 1N de KOH y 50 ml de vino. ANÁLISIS DE CERVEZA Con la denominación de cerveza se entiende la bebida que se obtiene por fermentación alcohólica de un mosto elaborado con cebada germinada sola o con mezclas de otros cereales malteados o no. Multiplicando por 64 el número de milequivalentes de iodo gastados se tiene el dato.1N . alcalina . Durante la introducción de este último. 1080). de Iodo 0.. Se deja reaccionar 15 min. de almidón. sustancias amiláceas o transformadas.Técnica: En un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad se introducen 25 ml de sol. lúpulo. El análisis de cerveza comprenderá las siguientes determinaciones: Examen Físico Grado Alcohólico Acidez Total Extracto seco Acidez Fija por el método indirecto en Acidez volátil indicado para vinos (consultar con los docentes) pH Densidad por picnometría (Peso específico) 30 Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires . expresado en mg de anhídrido sulfuroso total por litro de vino. De acuerdo a la clasificación de acuerdo a los cereales utilizados en la elaboración se entiende por cerveza genuina a la obtenida exclusivamente con mosto de cebada germinada . la extremidad de la pipeta debe estar sumergida en la sol. levaduras y agua potable . se agregan 10 ml de SO4H2 1:3 y 3 ml de sol.

0665 x A + E ) x 100 Ep = 1.0665 x A + donde: A E = % de alcohol p/p = extracto seco % p/p 100 Ep = extracto primitivo El grado de fermentación se calcula con la siguiente fórmula ^: Ep .A. 1080 del C. utilizando los valores de % de alcohol p/p y extracto seco % p/p obtenidos para la cerveza analizada.- Grado de fermentación Extracto primitivo Estos dos últimos datos se calcularán en forma teórica. El extracto primitivo se obtendrá utilizando la siguiente fórmula: (2.E G = Ep * no rige para cervezas sin alcohol. ni para aquellas de grado de fermentación menor de 46 % x 100 Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 31 .A. de acuerdo a lo indicado en el Art.

. y Steiner G. Acribia. Schnepel F.D. Análisis de vinos y mostos. 15 th ed. . Zaragoza.Zaragoza. R. Official Methods of Analysis of the Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 32 . actualizado. 2004.. Acribia.Varnam A. Zaragoza. y Ough.Vogt. y Grosch. M. Acribia. 1976. C.Instituto Nacional de Vitivinicultura . E. La fabricación de vinos. . H.S.. y Sutherland. Association of Official Analytical Chemists. Acribia. 1994... . . D.. Zaragoza. 1992.Código Alimentario Argentino.Belitz. 1972..Amerine.M. 1993.Matissek. . Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos. Análisis de los Alimentos. . 1990.leyes y decretos vigentes actualizadas. 1988. Acribia. . Zaragoza. Bebidas. A. -Pearson. Acribia. Zaragoza.Bibliografía . W. Química de los Alimentos. H.Association of Official Analytical Chemists.

AGUAS DE CONSUMO Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 33 .

Na+2 + Mg+2 + In≡ ↔ Na Mg In rojo vinoso . con la cual forman en solución alcalina compuestos muy escasamente ionizados . por último extrae el ión Mg+2 del compuesto NaMgIn. La constante de equilibrio de la reacción (2) es tan pequeña.base con dos cambios de color : NaH2In ↔ Na2HIn ↔ Na3In (1) rojo vinoso ↔ azul ↔ anaranjado pH 6. luego con los iones Mg+2. con los metales alcalinotérreos.10 se llega a formar el compuesto rojo vinoso NaMgIn . cuyo grado de ionización es mayor que el de los compuestos formados entre el ión Ca+2 ó Mg+2 y dicha sal.3 pH 11. 1967. A XIII. agregar una pequeña cantidad de Mg+2 a la solución valorada del ácido etilendiamintetracético (EDTA).1973) Los metales alcalinotérreos pueden ser determinados volumétricamente. para la obtención de un buen punto final.. mediante la sal disódica del ácido etilendiaminotetrácetico. cambiando el color del rojo vinoso al azul . O. El indicador (Negro de eriocromo T) que se emplea para establecer el punto final de esta reacción.ANÁLISIS DE AGUAS Dureza (Mét.N.5 De estas tres formas la última da compuestos coloreados no ionizados . Durante la valoración. Es necesario entonces.S. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires (2 ) 34 . es un ácido tribásico que funciona como un indicador ácido . la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético reacciona primero con los Ca+2 presentes. que ya en una zona de pH 8 .

5% en etanol (4. En este caso se utiliza el indicador con agregado de dietilditiocarbamato que elimina la interferencia debida al Cu . de EDTA equivale a 1mg CaCO3) Preparación de la muestra : En general la determinación se efectúa sobre 50 ml de agua filtrada.5% de clorhidrato de hidroxilamina) .5% de dietilditiocarbamato) .Solución valorada de sal disódica de EDTA (1 ml de sol.Indicador B : negro de eriochromo T (NET). se vierten en un erlenmeyer de 250 ml y se agrega 1 ml de solución reguladora y 4 gotas de indicador A.Solución patrón de ClCa2 (CaCO3 + HCl ) .0 ml de la muestra de agua filtrada. Cuando la dureza es superior a 200 mg/l (expresada en CaCO3 ) y el contenido de CaCO3 superior a 500 mg /l (expresado en CaCO3) la determinación se efectuará sobre un determinado volumen diluyendo a 50 ml con agua destilada libre de Cu para evitar la precipitación de CaCO3 . sin rastros de tinte rojizo . Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 35 . el método es específico para la determinación de Ca y Mg molestando el Cu cuando se halla en concentraciones superiores a 0. 0.5% en etanol (4. Titular inmediatamente para evitar la precipitación de CaCO3 con la solución valorada de la sal disódica de EDTA. Se alcanza el punto final cuando la coloración cambia de rojo vinoso al azul.solución reguladora NH4Cl . Técnica de rutina (1): Se toman 50.Indicador A : negro de eriochromo T (NET).Tratándose de aguas naturales y de consumo.NH3 . 0.3 mg/l . Reactivos: .

boratos.2). La dureza se calcula con la expresión : DUREZA = n x f v x 100 n = ml de solución valorada de EDTA f = factor del título de solución valorada de EDTA v = ml de muestra empleados en la determinación Alcalinidad La alcalinidad de un agua natural está habitualmente representada por su contenido en carbonatos y bicarbonatos.3 y las soluciones acuosas de ácido carbónico un pH 4. sustituyendo el indicador A por B . silicatos y fosfatos . En el punto final la coloración cambia del rojo vinoso al verde claro . la fenolftaleína (pH= 8. Los resultados se expresan en mg/l de CaCO3. Se mezcla bien y se procede según se indica en técnica de rutina. generalmente.Técnica N º 2 : Se emplea para aguas que contienen más de 5 mg/l de Cu. Por esta razón se eligen estos pH como puntos finales en las determinaciones de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos respectivamente como indicadores de estos puntos se utilizan. Se procede en la forma indicada en técnica de rutina. Se agrega a los 50 ml de muestra.25 mg de NaCN.3) y la heliantina (pH = 4.2. Técnica Nº 3 : Se utjliza para aguas que contienen más de 5 mg/l de Cu ó 20 mg/l de Fe ó Ni ó Co. 5 ml de solución reguladora y 0. Las soluciones acuosas de bicarbonatos tienen un pH próximo a 8. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 36 . Eventualmente la alcalinidad puede deberse a la presencia de hidróxidos.

Solución de heliantina al 0.al pH de viraje de la fenolftaleína TODO el CO3= ha pasado a HCO3-.02 N .. Para hacer el cálculo hay que tener en cuenta que: a). A la misma muestra de agua empleada en la determinación anterior se le agrega 4gotas de la solución de heliantina y se añade... Se designa por H el número de mililitros empleados en esta última determinación.02 N hasta viraje al incoloro. Una coloración rosada indica la presencia de carbonatos (e hidróxidos eventualmente).. Expresión de los resultados : La alcalinidad se expresa en mg / l de carbonato de calcio.2 ml de solución de fenolftaleína a 100 ml de de agua.. (5). (2).CO3= + HCO3..y OH-. (3).Solución de fenolftaleína al 0.CO3= . solución de ácido sulfúrico 0.OH.02N hasta obtener una coloración anaranjada. En dicho caso se añade con una bureta y gota a gota.5 % .. Se designa por F el número de ml empleados .02 N .HCO3- Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 37 .OH. Entonces hay 5 condiciones de alcalinidad posibles: (1). b)..Solución de ácido sulfúrico 0. gota a gota.NO pueden coexistir HCO3.+ CO3= .2 .Solución de carbonato de sodio 0. (4).05 % : Técnica Se añade 0.Reactivos: . solución de ácido sulfúrico 0..Solución de ácido sulfúrico aproximadamente 0.

Cloruros ( Método de Mohr) Si se agrega iones plata a una solución de pH comprendido entre 7 y 10 que contenga iones cloruro y cromato.= (H – F) x 10 HCO3.Volumen obtenido H=0 F>H F=H F<H F=0 Condición Alcalinidad (1) (2) (3) (4) (5) mg CaCO3 / litro OH. al multiplicar por 10 los ml gastados se obtiene el resultado en mg CaCO3. cuando comienza la precipitación del cromato de plata. o más precisamente.= H x 10 -1 ml H2SO4 (0.= F x 10 OH. la precipitación del cloruro de plata está prácticamente terminada cuando comienza a precipitar el cromato de plata. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 38 . para los cálculos. La determinación de alcalinidad se hará por medio de un pH–ímetro en lugar de los indicadores.= (F – H) x 10 CO3= = 2 x H x 10 CO3= = (F + H) x 10 CO3= = 2 x F x 10 HCO3. la concentración de iones cloruro es despreciable desde el punto de vista analítico. Determinar el pH inicial de la muestra.02 N) corresponden a 1 mg CaCO3. Este hecho permite considerar la aparición del precipitado rojo de cromato de plata como una indicación del punto final de la reacción entre los iones cloruro y los iones plata .

0.solución 0. El cálculo se efectúa de acuerdo a la expresión : mg Cl .2 ml al número de mililitros empleados (gasto correspondiente al ensayo en blanco). Si el número de mililitros utilizados en la valoración es superior a 25 ml.solución 0. conviene repetir la determinación sobre la muestra diluída en forma adecuada. Los resultados se expresan en mg / l.solución de cromato de potasio Técnica Se filtra el agua .0282 N de cloruro de sodio . si contiene materias en suspensión.0282 N de nitrato de plata . Se mide 50 ml de la muestra (si el pH de ésta es inferior a 7 se añade aproximadamente 1 g de bicarbonato de sodio ).2 ) x f x 20 donde : n = ml de nitrato de plata utilizados en la valoración f= factor de la solución de nitrato de plata Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 39 ./ l = (n .Reactivos: . Se resta 0. sin decimales. se agrega 1 ml de la solución de cromato de potasio y se valora añadiendo gota a gota la solución de nitrato de plata hasta coloración rojiza apenas perceptible.

Un pH muy ácido o muy alcalino. * Controle que el pHmetro esté calibrado y proceda a la medición de la muestra. Determinación de compuestos nitrogenados El nitrógeno es un elemento esencial en los distintos procesos vitales formando parte de distintos tipos de compuestos y su presencia es detectable en la transformación de la materia orgánica. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 40 . puede ser indicio de una contaminación industrial. La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9. A este valor de pH el agua no disuelve ni deposita carbonatos. No mide el valor de la acidez o alcalinidad (ver el método de determinación de alcalinidad). mientras que un valor mayor de 7. evitándose problemas de incrustaciones y corrosión. Un pH menor de 7. que a su vez debido a la actividad de las bacterias autotróficas se transforma en NO2. que es el pH que debe tener un agua para estar en equilibrio con respecto al CaCO3 .Determinación de pH (Método ASTM D 1293-84. Al descomponerse los compuestos orgánicos nitrogenados se convierten en nitrógeno amoniacal (NH4+). reaprobado en 1990) La determinación del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad. y en las plantas de tratamiento de agua.0 indica una tendencia hacia la acidez. El valor del pH en el agua. los que son absorbidos por las plantas y otros organismos vivos completando el ciclo respectivo. es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Enel tratamiento de potabilización del agua de consumo se busca ajustar el pH a un cierto valor denominado pH de saturación.y luego en NO3-.

que pueden llegar a contener cantidades apreciables del mismo. Por ello estos resultan índices químicos de contaminación y su determinación tiene importancia en el análisis de agua potable. Fundamentos del test de nitratos: Los nitratos. pues ha transcurrido tiempo suficiente como para que la oxidación de la misma sea completa. no siempre la presencia de NO3. Un contenido elevado de NH4+ o NO2.indica una contaminación reciente. forman una sal de diazonio con el ácido sulfanílico. y tiene aún en pequeñas concentraciones mayor significado en aguas subterráneas que superficiales. se considera entonces que si el agua contiene sólo NO3. se reducen a nitritos. por acción de una mezcla reductora. Los detalles de uso serán explicados en el laboratorio de acuerdo al kit usado y el ión a determinar. mediante el uso de kits que permiten hacer la medición en unidades compactas de muy fácil manejo y gran rapidez. en un amplio rango de medición y de alta sensibilidad.es índice de contaminación por materia orgánica. pues en las primeras hay un proceso natural de purificación por filtración y oxidación a través del terreno.sugiere una gran actividad biológica. En cambio la presencia de NH4+ y NO2. lo que es observado a menudo en aguas de pozo. Sin embargo. La concentración de nitratos se determina semicuantitativamente por Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 41 . ya que no han sido oxidados. por lo tanto existe el peligro de presencia de bacterias patógenas. Técnica Se realizarán las determinaciones espectrofotométricas o colorimétricas de NH4+ y NO3-.y de éste a NO3-. los cuales. ya que el agua puede solubilizar NO3.a partir del suelo. en solución ácida.la contaminación con materia orgánica es lejana. Esta cópula con un derivado del ácido benzoico da un azocolorante amarillo anaranjado.El grado de oxidación aumenta de NH4+ a NO2.

Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 42 . La 1.comparación visual del color de la solución de medición con campos cromátricos de una escala de colores. éste se condensa con seguidamente con 1.naftilamina ha sido sustituida en el kit por el N-[1-naftil]etilendiamonio dicloruro (NNEDDC) inodoro. dando un colorante rojo-violeta. En presencia de KI en esta eacción también se determina cloro combinado. Reacción de Griess-Ilosva: NO2 - + H3N ⎯ + ⎯ SO3 ⎯ - H+ ⎯⎯⎯⎯→ diazotación N ≡ N+ ⎯ ⎯ ⎯SO3-⎯ ácido sulfanílico sal de diazonio N≡N SO3 + - NH2 + ⎯⎯⎯→ 1-naftilamina NH−N=N SO3H sal de diazonio diazoaminocompuesto (color rojo-violeta) ó NEDDC Determinación de cloro libre y cloro total El cloro libre reacciona en solución débilmente ácida con dipropil-p-fenildiamina (DPD) dando un colorante violeta rojizao.naftilamina. dando ácido 4diazobencenosulfónico. Fundamentos del test de nitritos: (determinación colorimétrica de GRIESS) Los nitritos (ácido nitroso) reaccionan con ácido sulfanílico. que se determina fotométricamente.

gov.ar -Eaton.C. 15 th ed.American Water Works Association. 1990. Acribia. y Sutherland..Lamb.Association of Official Analytical Chemists. . A Textbook of Water Supply.Twort..P. www. Manual de laboratorio para técnicos sanitarios.Varnam.. New York. Standard methods: for examination of water and wastewater. . .. Bebidas. 19th. ajustar el pH con solución de NaOH o H2SO4 • filtrar las muestras turbias Técnica Se realizarán las determinaciones colorimétricas de cloro total y cloro combinado. y Greenberg. 1973. si es necesario.Empresa Obras Sanitarias de la Nación.American Society for testing and Materials. 1995. Control de calidad y tratamiento del agua.E. . siguiendo las instrucciones indicadas en los folletos adjuntos a los kits utilizados..sagpya. Washington. J. New York. . J.H. Instituto de Estudios de Administración Local.8. 1994.III. -Código Alimentario Argentino actualizado. . Water Quality and its Control. Elsevier.anmat. Madrid. DC. Annual book of Standards. 1963. 1979. Bibliografía . A. mediante el uso de kits.S. John Wiley & Sons. 1985.gov. www.ar . Buenos Aires. Zaragoza. A. A. Preparación de la muestra: • ¡ analizar inmediatamente después de la toma de muestras! el valor de pH debe encontrarse en el intervalo 4 . .D. ed. L.C. American Public Health Association. A. 1997.Se realizarán las determinaciones colorimétricas de cloro total y cloro combinado.. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Clesceri. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 43 .

BEBIDAS ANALCOHÓLICAS Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 44 .

jugo y pulpa.Solución de NaOH 0. ácido. hacen necesario un control bromatológico riguroso de estos productos.A. 1977) Contribuyen a la acidez los ácidos cítrico.Solución de fenolftaleína al 1% en etanol o pHímetro. color y su intensidad. azúcares. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 45 . Art. Acidez (Hart y Fisher. metales traza. olor (frutal. 11. Ensayos preliminares Anote la apariencia: si tiene brillo. (C. Mét.Se entiende por bebidas sin alcohol o bebidas analcohólicas. así como aromatizantes y saborizantes autorizados”. a “las bebidas gasificadas o no. frutal. succínico y otros como el ácido isocítrico.996) La gran complejidad en la composición de las bebidas analcohólicas. artificial o extraño). nitrógeno amínico.. tartárico. edulcorantes y conservadores. jugos concentrados de frutas u hortalizas. preparadas a base de uno o más de los siguientes componentes: jugo. maceraciones. Reactivos: . acidez. artificial o extraño).1N valorado . leche. turbidez o algún sedimento. El análisis puede incluir la determinación de : sólidos totales. cenizas. infusiones. extractos. percolaciones de sustancias vegetales. málico.A. vitamina C.19. así como los aditivos permitidos en cantidades limitadas y la existencia en el mercado de productos de muy baja calidad o adulterados. gusto (dulce. listas para consumir.

Expresar el resultado como g de ácido cítrico Contenido de sólidos solubles (grados Brix) (A. aplicando la Tabla I. y agregar 50 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada para eliminar el CO2.C.A. .el resultado se expresa de acuerdo al componente ácido predominante en la fruta.1 N). Determinar el Índice de Refracción (20°C) en el sobrenadante o en el filtrado y obtener los grados Brix (°Brix) correspondientes. debidamente calibrado . Si es necesario hacer una corrección por temperatura empleando la Tabla II..0 ml de bebida. 932. para una mejor apreciación del punto final.3 ml de fenolftaleína como indicador.12.Refractómetro Abbé. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 46 .O. En los casos de productos que presenten una acidez en ácido cítrico anhidro superior al 1% (p/v) debe hacerse una corrección sobre los ºBrix de acuerdo al Gráfico 1. previamente homogeneizada por inversión. Nota: . Neutralizar con solución de NaOH (0.Procedimiento: Medir exactamente 10. se usará indicador o pHímetro. empleando 0.Centrífuga Procedimiento: Centrifugar 10 ml de la muestra a 2500 rpm durante 15 minutos o filtrar a través de un lienzo. anhidro / 100 ml de bebida.según el color de la bebida. 1990) Instrumental: .

Manual Técnico. Algunas veces se utiliza para establecer la calidad del jugo. Indice de formol (INTI. el amoníaco y las aminas primarias y parcialmente las aminas secundarias y los grupos –OH fenólicos. Manual Técnico. No se determinan las aminas terciarias. el cual aumenta con la maduración y varía a lo largo de la temporada para frutas con el mismo estado de madurez. es decir la relación entre los sólidos solubles (grados Brix) y la acidez (% de ácido cítrico). Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 47 . los grupos –SH y los grupos –OH alifáticos. Para calcular el índice de madurez se dividen los grados Brix totales por el % de ácido cítrico. Se basa en la reacción del grupo amino (libre) –NH2 con el formaldehído en solución acuosa.1 N) necesarios para neutralizar los H+ liberados en la reacción del formol con 100 ml de muestra”. 1988) El sabor de los jugos de fruta se estima a partir del índice de madurez. Este índice determina el balance del sabor a dulce y la acidez.+ H+ NH3+ N-CH2OH CH2OH Con éste procedimiento se determinan totalmente los grupos amino libres.Índice de madurez (INTI.+ 2 H-CHO ----> R-CH-COO. 1988) El índice de formol son “los ml de NaOH (0. según: R-CH-COO.

Después de 1 minuto. se titula hasta pH 8. málico y tartárico se neutralizan antes de la adición del formaldehído.Los ácidos débiles cómo el fosfórico. Neutralizar 25.1 N). f = volumen (ml) y factor del NaOH (0.1N). el ácido sulfuroso (o el sulfhídrico) se oxida por adición de unas gotas de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) al volumen de muestra. 2. mientras que. El resultado (F) se expresa como mg de N de aminoácidos/100 ml de jugo. Si la muestra contiene SO2 se agregan unas gotas de H2O2 al 30% antes de neutralizar.pH-ímetro Procedimiento: 1. previamente neutralizado a pH 8.1N) valorado. Reactivos: . Llevar a pH 8. en un vaso de precipitados.1 con NaOH (0.0 ml de muestra. El Índice de Formol para los 25 ml de muestra.0. cítrico. se calcula según: F = V F = Índice de Formol x f x 4 V.1 con NaOH (0. Agregar 10 ml de formaldehído (40%).Solución de NaOH (0.Solución de formaldehído al (40%) . con NaOH (30%) hasta pH 7.1 N) valorado .1N).1 con NaOH (0. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 48 . 3.

A. que se utiliza para diferenciar colorantes artificiales de los naturales propios de una muestra (vinos. El C. Mét. o engañar sobre la naturaleza de un producto. especifica cuales son las exigencias en materia de colorantes y da una lista de los mismos junto con la de los alimentos en los que permite su uso. 1993) El método de Arata.5 % Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 49 . las fibras coloreadas en medio alcalino.3. jugos. Al colocar. Pero su uso se hace fraudulento cuando son usados para enmascarar. cubrir o disimular alteraciones o sustituciones.Solvente de desarrollo: Na Cl 2. Esta fibra.Papel Whatman N°1 o N°2 o placas de sílicagel .4 A. Los colorantes tienen aplicación aceptable cuando se usan para tornar a los alimentos más agradables a la vista. Método de Arata (Pearson..4 D.Hebras de lana blanca desgrasada . Método3. los colorantes se disuelven y esta solución acidificada puede utilizarse nuevamente para colorear nuevas fibras de lana. bebidas analcohólicas).Amoníaco concentrado . luego. fija en medio ácido los colorantes de la muestra y los artificiales a través de auxocromos ácidos. Cromatografia (Pearson. se basa en el distinto comportamiento de estas sustancias cuando se las fija en medio ácido sobre fibras de lana. Reactivos y materiales: . 1993) 2. por su naturaleza proteica.Ácido clorhídrico (10 %) .A.Determinación de colorantes artificiales 1.

Amaranto . El color se fija a la lana en disolución ácida . fase móvil: solución acuosa de cloruro de sodio (2.Soluciones testigo al 1 % de : . Rojo Punzó . Azul patente . 2. Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 50 . Se comparan los Rf ( 5 ) . en caliente y luego se desmonta en medio alcalino . Identificación cualitativa de los colorantes artificiales solubles en agua mediante cromatografía de papel: Condiciones de corrida: fase fija: papel cromatográfico Whatman Nº 1.5% p/v) Las corridas cromatográficas de las muestras se acompañan con siembras de colorantes puros conocidos.. Extracción de los colorantes artificiales solubles en agua de las muestras: Todos los colores artificiales derivados del alquitrán de hulla solubles en agua tiene carácter ácido y colorean la lana en disolución ácida Se utiliza el método de Arata . La disolución coloreada concentrada se emplea para los ensayos cromatográficos.Possetto (doble tinción) .cubas cromatográficas Procedimiento: 1. Amarillo ocaso FCF . Tartrazina .

Si se usa papel cortar tiras de 30 cm de largo(en el sentido de formación de la hoja) y el ancho de acuerdo al número de colorantes que se van a ensayar. Se continúa el calentamiento hasta expulsar el exceso de amoníaco y concentrar la solución . Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 51 .4 A. lavándolas con agua corriente abundante bajo canilla 1.1. CROMATOGRAFÍA (Pearson. dejando 2 cm de margen izquierdo y 2 a 2.5 cm. Calentar a ebullición 1 minuto y retirar las hebras de lana (el colorante pasa a la solución). El papel debe ser 3 cm menor que el ancho de la cuba. se retiran las hebras de lana.1. hasta reducir se volumen a más o menos la mitad se agregan luego 20 ml. Mét. METODO DE ARATA POSETTO Técnica.3. La distancia entre los puntos aplicación no debe ser nunca menor a los 2 cm. 1993) Los colorantes serán separados e identificados por cromatografía ascendente en papel o en placa delgada (TLC).3 Colocar las hebras teñidas en la cápsula convenientemente enjuagada y agregar 10 ml de agua y 10 ml de amoníaco concentrado.1 ml En una cápsula de porcelana de capacidad conveniente.5 cm de margen inferior. se vierten 50 de la muestra y se evapora al B. de ácido clorhídrico 10 % y unas hebras de lana. calentar a ebullición durante 5 minutos. 1. Se siembran 2 μl de la muestra y los testigos.2 Transcurrido dicho lapso.M. 2. Los puntos de siembra deben estar separados una distancia de 1.

si hay arrastre del colorante con formación de estela o cometa. Se comparan los Rf de los patrones con el de la muestra analizada. particularidades de los bordes... 1992) El contenido total de aminoácidos (índice de formol) en un jugo de frutas es una herramienta para verificar la autenticidad del mismo. Patrones: Glicocola (1%) y ácido glutámico (1%). Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires 52 . sosteniéndolas con cinta adhesiva. Schnepel.El líquido de corrida se coloca dentro de la cuba y se deja 1/2 hora para lograr una completa saturación del aire en su interior. Detección de aminoácidos por TLC (Matissek. sumergiéndolo aproximadamente unos 2 cm. y se deja en su interior 1 hora sin tocar la solución.G. Steiner. En tales casos la adulteración puede ser detectada determinando el patrón de aminoácidos usando métodos cromatográficos. y se deja secar al aire. Se suspenden las tiras de papel de la varilla (los puntos de siembra deben estar secos). Transcurrido este tiempo se baja el papel. Reactivos: Solución de Carrez I Solución de Carrez II Etanol (80%) Placas cromatográficas de sílicagel. Solvente de desarrollo: n-butanol / ácido acético (glacial) / agua destilada (8:4:2) Solución reveladora: ninhidrina en etanol. cuidando que queden bien extendidas y sin dobleces. forma de la banda o mancha.1.3.F. Sin embargo determinadas adulteraciones pueden enmascararse con el agregado de aminoácidos económicos hasta alcanzar el nivel normal. Se retira la hoja y se marca con lápiz la altura alcanzada por el frente.R. 3.. Se deja correr 1 hora. Se tienen en cuenta color.

Dejar 2 min. . Colocar en estufa a 100ºC y observar las manchas obtenidas comparando con el jugo patrón.Matissek. Análisis de los Alimentos. 1988.. 1995. Cheftel.. Schnepel..Código Alimentario Argentino. actualizado. J.2 ml de Carrez I.Association of Official Analytical Chemists. agregar 2 gotas de etanol 80 %. . y BesanÇon. .Pearson D. . I. R. Manual Técnico. . P. Química de los Alimentos. 10) de cada muestra en la placa cromatográfica . Decantar el líquido sobrenadante. Introducción a la Bioquímica y Tecnología de los Alimentos. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Zaragoza. INTI.Procedimiento: A 5 ml de jugo (natural recientemente exprimido y muestras comerciales de la misma fruta). y Grosch. agitar y centrifugar a 1500 rpm. Bibliografía .Hart. Acribia.González. 1979. Vol. 1993. 1992. G. 1998. . Editorial Acribia. . Zaragoza. H.. Zaragoza. 1988. Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos. 1990. Daudel Chemical Carcinogenesis and Molecular Biology. Editorial Acribia. . Editorial Acribia. P. C. agitar. agregar 0. Toxicología de los Alimentos. Vol. De.Revista del Instituto Nacional de Farmacología y Bromatología (INFYB)... una por vez y secando cada una de ellas al aire o con secador. 15 th ed. y Rodríguez N. Editorial Acribia. Multon .2 ml de solución de Carrez II. Luego adicionar 0..Cheftel. y Fisher H. 1977. F. R. F. D. 234. M. Hemisferio Sur . Elaboración de Bebidas Analcohólicas a Base de Jugos Cítricos.Belitz. J.. 1997 P. Daudel and R. Sembrar varias gotas (aprox. 101 53 - Departamento de Química Orgánica-Area Bromatología Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Universidad de BuenosAaires . 34 Silvestre. y Steiner. dejar secar y revelar con ninhidrina. Zaragoza. Nº 3. agitar. Aditivos y Auxiliares en Industrias Agroalimentarias. W. Una vez desarrollado el cromatograma. Editorial Acribia. Zaragoza.. L. H. en reposo. Jhon Wiley and S. p. Análisis Moderno de los Alimentos. 2.

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