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MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL I

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BSICAS

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL I

AUTORES: ING. QUMICO INDUSTRIAL MINERVA JUREZ JUREZ DRA. MARINA OLIVIA FRANCO HERNNDEZ C. M en C. VELIA PALMIRA ASCENCIO RASGADO

Enero 2009

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL I

INTRODUCCIN A LOS ALUMNOS.- El presente Manual les dar las herramientas para hacer un anlisis en forma responsable sabiendo que con buen desempeo de la tcnica analtica se obtendr un resultado que servir para verificar el cumplimiento de la normatividad o bien ser la base de diseo para un sistema de tratamiento de aguas. Todo sin perder de vista que la metodologa debe ser amigable con el medio ambiente

A LOS PROFESORES.- El Manual servir de gua para orientar su ctedra hacia la interpretacin de resultados analticos que fomente en los alumnos una conciencia del hecho que un anlisis bien realizado permite tomar decisiones certeras. Adems introducir al alumno a la vigilancia del cumplimiento de la normatividad ya que esta beneficia a la poblacin que consume el agua, a la que recibe aguas abajo de una descarga la menor cantidad de contaminantes posible, al industrial cuyo proceso es lo ms limpio posible y por ltimo al medio ambiente que es el entorno de todos los involucrados en el proceso de anlisis e interpretacin del resultados.

En general en ste laboratorio se espera que se reafirmen los conocimientos tericos, se adquieran destrezas y se practiquen valores, como la tolerancia, el respeto, la honestidad, la perseverancia y la disposicin al trabajo; todos ellos elementos indispensables para la formacin de Ingenieros Ambientales que en el desempeo de su vida profesional

enfrentarn el reto del cuidado y manejo integral del agua.

EL MANUAL DE PRCTICAS ha sido realizado con el mayor cuidado posible y esperamos que a travs de los aos se actualice y mejore con las aportaciones de profesores y alumnos, al fin de proporcionar a las siguientes generaciones, casos vigentes que vayan de acuerdo a la normatividad y las necesidades de cada poca. Enero de 2009

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ndice de prcticas

Prctica No.

Nombre

Pgina

1 2

MUESTREO DE AGUA Y PREPARACIN DE LA MUESTRA OXGENO DISUELTO Y DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

4 8

DEMANDA QUMICA DE OXIGENO


Mtodo a reflujo cerrado/ mtodo espectrofotomtrico (Variacin)

19

4 5 6 7 8 9

PROPIEDADES FSICAS DEL AGUA DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUA DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA DETERMINACION DE CLORUROS

24 29 34 39 44 48

DETERMINACION DE FIERRO EN AGUA POR METODOS ELECTROQUIMICOS


ANALISIS DE CONTAMINANTES FENOLICOS EN AGUA POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA RESOLUCION (HPLC).

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53

11 12

DETERMINACIN DE METALES EN AGUA POR ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA SUSTANCIAS ACTIVAS AL AZUL DE METILENO

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PRACTICA NO. 1
MUESTREO DE AGUA Y PREPARACIN DE LA MUESTRA 1. OBJETIVOS a) El alumno conocer y aplicar los procedimientos de muestreo de diferentes cuerpos de agua y aguas residuales. b) El alumno aplicar los criterios para manejo, preservacin y transporte de muestras. 2. INTRODUCCIN Las tcnicas de muestreo deben asegura la obtencin de muestras representativas, ya que los datos que se deriven de los anlisis de dichas muestras sern la base para el proyecto de las instalaciones de tratamiento o para la verificacin del cumplimiento de la normatividad entre muchas otras aplicaciones que pudieran tener los resultados, de ah que el muestreo se debe llevar a cabo de manera minuciosa para que sea reproducible y para conservar las condiciones fsicas y qumicas de la muestras durante los perodos de traslado, almacenamiento y anlisis. Recomendaciones para el muestreo. Algunas normas usuales (extradas de la prctica cotidiana) a tener en cuenta durante un muestreo de aguas, con independencia del sistema usado pueden ser: 1) Cuando se van a tomar varias muestras en un punto o estacin de muestreo se tomar en primer lugar el volumen destinado al anlisis microbiolgico, despus la alcuota destinada al anlisis biolgico y en ltimo lugar la destinada a las determinaciones fisicoqumicas, con lo cual se evitarn posibles contaminaciones. 2) En muestreos en profundidad en lagos o embalses, las muestras se colectarn desde la superficie hacia la zona ms profunda, para eludir en lo posible la mezcla de capas de agua. 3) Las muestras de agua de fondo se colectarn evitando remover los sedimentos, circunstancia que alterara gravemente el resultado analtico posterior. 4) En muestras de vertidos, es importante considerar que la concentracin de partculas se afecta tanto en profundidad como espacialmente, pudiendo no ser homognea en el tiempo. 5) Si se toman muestras de agua profunda, el recipiente debe quedar hermticamente cerrado para evitar que sustancias oxidables al contacto con el aire varen su concentracin desde su origen hasta el momento del definitivo anlisis en el laboratorio. 3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO Para anlisis fsico-qumico.- Envases de plstico o vidrio inertes al agua 1 de 100 mL y 1 de 2 L de capacidad como mnimo, con tapones del mismo material que proporcionen cierre hermtico. Termmetro con escala de -10 a 110C. Potencimetro o tira s reactivas para determinacin de pH. Hielera con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo. Agua destilada o desionizada. Solucin de hipoclorito de sodio con una concentracin de 100 mg/L. Torundas de algodn.

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4. DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas residuales y residuales tratadas Plan de muestreo Realizar un plan de trabajo en el que se establezcan: 1. Puntos de muestreo. (Elegir los puntos de muestreo con ayuda de su profesor). 2. Anlisis de campo 3. Anlisis de laboratorio 4. Preservacin de muestra 5. Horarios de muestreo 6. Lista de verificacin de todos los documentos (Hoja de campo, Bitcora, cadena de custodia, Etc.) equipos, materiales y reactivos necesarios. 4.1. Preparacin de envases para toma de muestras Para anlisis bacteriolgico Toma de muestra de agua sin cloro residual.- Deben esterilizarse frascos de muestreo en estufa a 170 C, por un tiempo mnimo de 60 min o en autoclave a 120 C durante 15 min. Antes de la esterilizacin, con papel resistente a sta, debe cubrirse en forma de capuchn el tapn del frasco. 4.2. Para anlisis fsico-qumico.- Los de vidrio o plstico se limpian enjuagndolos varias veces con agua y mantenindolos despus de 12 a 24 horas con una solucin de HCl 1M. Posteriormente se enjuagarn con agua destilada hasta eliminar las trazas de cido presentes (el cido usado puede reutilizarse para varios lavados). No usar detergentes en el lavado de material, debido a su capacidad de absorberse sobre las paredes y a su difcil eliminacin. Es preferible proceder a lavados con mezcla crmica (cido sulfrico y dicromato potsico) que en general suelen ser ms drsticos y efectivos. Se recomienda que los recipientes empleados en la toma de muestras de agua destinada a anlisis de grasas, sean finalmente lavados con algn disolvente de las grasas, como el propio fren usado en el posterior anlisis, para retirar las ltimas trazas de aquellas. En muestras para anlisis de plaguicidas se puede enjuagar el recipiente con hexano o similares. 4.3 Identificacin (ID) y Control de Muestras 4.3.1 Para la identificacin de las muestras deben etiquetarse los frascos y envases con la siguiente informacin: 4.3.1.2 Nmero de registro para identificar la muestra, y 4.3.1.3 Fecha y hora de muestreo. 4.3.2 Para el control de la muestra debe llevarse un registro en bitcora con los datos indicados en la etiqueta del frasco o envase referida en el inciso 4.3.1, as como la siguiente informacin: 4.3.2.2 Identificacin del punto o sitio de muestreo, 4.3.2.3 Temperatura ambiente y temperatura del agua, (llevar un termmetro). 4.3.2.4 pH, (llevar tiras reactivas de papel pH) 4.3.2.5 Presencia de Cloro residual, (inspeccionar el olor y color del agua) 4.3.2.6 Tipo de anlisis a efectuar,
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4.3.2.7 Tcnica de preservacin empleada, 4.3.2.8 Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso, y Nombre de la persona que realiza el muestreo. Almacenar y preservar la muestra, de acuerdo de la siguiente tabla: Recipientes requeridos para el transporte y conservacin de las muestras, en funcin al parmetro a evaluar. Parmetro Nmero de recipientes 1 1 2 Material de recipiente Vidrio Polietileno o Vidrio Polietileno Volumen mnimo del recipiente ml 500 1000 2000 Preservacin de las muestras Con H2SO4 para un pH < 2 Con HNO3 para un pH < 2 Sin preservadores

DQO Metales pesados Fisicoqumicos *

( * ) Entendiendo por fisicoqumicos los siguientes parmetros que se realizarn en las siguientes sesiones: pH en el laboratorio potenciomtricamente. Conductividad en el laboratorio Slidos en todas sus formas Demanda bioqumica de oxigeno (DBO5) Materia flotante 5.- RESULTADOS 5.1. Hacer un croquis del lugar de muestreo (adicionar planos, fotografa del lugar, etc) Marcar en el croquis, cuales fueron los puntos de muestreo elegidos. 5.2. Anlisis visual del lugar, determinar lo siguiente: 5.2.1 Color del agua y olor, 5.2.2 Tipo de vegetacin, 5.2.3 Tipo de fauna, Basura, Paso de gente, 5.2.4 Empresas cercanas al lugar. 5.2.5 Reportar en el lugar del muestreo la presencia o ausencia de materia orgnica, pH y temperatura, en la siguiente tabla. Muestra No. Materia (ID) orgnica Color pH Temperatura Hora de muestreo

5.8 Cadena de Custodia Realice un cuadro con la siguiente informacin: Nombre y firma de la persona que tom la muestra. Laboratorio en donde se analizar la muestra y fecha en la que se entrega al laboratorio la muestra.
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Nombre de los analistas que realizarn el anlisis. Nombre del jefe inmediato a quien se entregarn los resultados. 6. CUESTIONARIO 1.- Cul es el objetivo del muestreo? 2.- Qu es una cadena de custodia? 3.- Indica tres diferencias entre los muestreos de aguas residuales, cuerpos receptores y agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua pblicos y privados. 4.- Verificar en el apndice normativo de la NOM014SSA1-1993, los lineamientos para el material de envase, la preservacin y tiempo de almacenamiento que se permiten para realizar las determinaciones. 5.- De acuerdo al tipo de agua muestreada, Cmo preservaste la muestra en funcin de los parmetros a determinar?

7. BIBLIOGRAFA 1. NOM-AA-89/1 "Proteccin al Ambiente, Calidad del Agua-Vocabulario Parte 1". 2. NOM-AA-89/2 "Proteccin al Ambiente, Calidad del Agua -Vocabulario Parte 2". 3. NOM-BB-14 "Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de Vidrio Empleados en Laboratorio". 4. NOM-Z-1 "Sistema General de Unidades de Medida - Sistema Internacional de Unidades (SI)". 5. NOM-Z-13 "Gua para la Redaccin, Estructuracin y Presentacin de las Normas Oficiales Mexicanas". 6. NMX-AA-003-1980 Aguas Residuales.- Muestreo 7. NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores - Muestreo. 8. NOM 014-SSA1-1993, Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua pblicos y privados. 9. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF. 10. Instructivo para la vigilancia y Certificacin de la Calidad Sanitaria del Agua para Consumo Humano. Comisin Interna de Salud Ambiental y Ocupacional. Secretara de Salud. 1987. 11. Guas para la Calidad del Agua Potable. Volumen 2 Organizacin Panamericana de la Salud. 1987.

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PRCTICA No. 2 OXGENO DISUELTO Y DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

1. OBJETIVOS 1. El alumno determinar la DBO5 de diferentes tipos de agua 2. El alumno interpretar los resultados de la DBO5 dependiendo del origen de la muestra, a la normatividad y el tratamiento aplicado 3. El alumno determinar la concentracin de Oxgeno Disuelto a diferentes tipos de muestras 2. INTRODUCCION La determinacin de oxgeno disuelto (OD) es muy importante en Ingeniera Ambiental por ser el factor que determina la existencia de condiciones aerobias o anaerobias en un medio particular. La determinacin de Oxgeno Disuelto sirve como base para cuantificar la Demanda Qumica de Oxgeno (DBO5), aerobicidad de los procesos de tratamiento, tasas de aireacin en los procesos de tratamiento aerobio y grado de contaminacin de los ros. El oxgeno disuelto se presenta en cantidades variables y bajas en el agua; su contenido depende de la concentracin y estabilidad del material orgnico presente y es por ello, un factor muy importante en la autopurificacin de los ros. Los valores de O.D. en aguas son bajos y disminuyen con la temperatura. El oxgeno libre en solucin, especialmente cuando est acompaado de CO2 es un agente de corrosin importante del hierro y el acero. La demanda bioqumica de oxgeno (DBO5) es una prueba usada para la determinacin de los requerimientos de oxgeno para la degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas municipales, industriales y en general aguas residuales; su aplicacin permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO5 se utilizan en ingeniera para disear las plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas residuales domsticas, el valor de la DBO5 a 5 das representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgnica oxidable. La DBO como todo ensayo biolgico, requiere cuidado especial en su realizacin, as como conocimiento de las caractersticas esenciales que deben cumplirse, con el fin de obtener valores representativos confiables. El ensayo supone la medida de la cantidad de oxgeno requerido por los organismos en sus procesos metablicos al consumir la materia orgnica presente en las aguas residuales o naturales, por lo que es necesario garantizar que durante todo el perodo del ensayo exista suficiente O.D. para ser utilizado por los organismos. Adems, debe garantizarse que se suministran las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos, as que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia txica en la muestra. Es tambin necesario que exista una poblacin de organismos suficiente en cantidad y variedad de especies, comnmente llamada simiente, durante la realizacin del ensayo. Variaciones en el nmero inicial de bacterias tienen poco efecto sobre el valor de D.B.O.5 siempre y cuando el nmero de bacterias sea mayor de 103/mL. El efecto de una poblacin bacterial inicial baja sobre el valor de la DBO5 puede observarse en la figura 1.

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Figura 1. Efecto de una poblacin bacterial inicial baja sobre la DBO

Figura 2. Efecto de una simiente bacterial no aclimatada sobre la DBO

Si no estn adaptadas al substrato particular existente en la botella de DBO5, las bacterias moriran o disminuiran en nmero hasta que logren adaptarse; es importante, por lo tanto, obtener simientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentracin orgnica. El efecto de una simiente no aclimatada sobre el valor de la DBO5 puede analizarse en la figura 2. Las condiciones estndar del ensayo incluyen incubacin en la oscuridad a 20C por un tiempo determinado, generalmente cinco das. Las condiciones naturales de temperatura, poblacin biolgica, movimiento del agua, luz solar y la concentracin de oxgeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretacin. Las muestras de agua residual o una dilucin conveniente de las mismas, se incuban por cinco das a 20C en la oscuridad. La disminucin de la concentracin de oxgeno disuelto (OD), medida por el mtodo Winkler o una modificacin del mismo, durante el periodo de incubacin, produce una medida de la DBO5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO5, entre ellos la relacin de la materia orgnica soluble a la materia orgnica suspendida, los slidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores. Durante la hidrlisis de protenas se produce materia no carbonosa como el amoniaco, el cual es oxidado en nitrito y nitrato por bacterias autotrficas; el oxgeno asociado con la oxidacin del nitrgeno amoniacal, en el proceso biolgico de nitrificacin, constituye la llamada Demanda Bioqumica de Oxgeno Nitrogencea (DBON). El efecto del oxgeno requerido por nitrificacin, debido al requerimiento lento de las bacterias nitrificantes, es importante en muestras de aguas residuales crudas despus de lo 8 a 10 das. Sin embargo, en efluentes de plantas de tratamiento el efecto puede presentarse despus de 2 das debido a la presencia de un gran nmero de bacterias nitrificantes en el
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efluente. La nitrificacin pude inhibirse en las muestras de DBO5 por adicin de tiourea, de tal manera que se determine solamente la demanda carbonosa. Debe recordarse que la nitrificacin es una demanda de oxgeno que se ejerce eventualmente sobre la fuente receptora. Las reacciones estequiomtricas para oxidacin del amonio a nitrito y nitrato por las bacterias nitrificantes son:

NH4 NO2

1.5O2 0.5O2

Nisosomonas Nitrobacter

NO2 + NO3

2H+ + H2O

o globalmente NH4 + 2O2 bacteria nitrificante NO3 + 2H + H2O

Adems, como se observa en la ecuacin siguiente, hay cambios en el sistema de cido carbnico:

NH4

+ 2O2 + 2HCO3

NO3 + 2H2CO3 + H2O

Demanda Bioqumica Oxgeno carbonosa contra nitrogencea. La oxidacin de las formas reducidas del nitrgeno como amoniaco y nitrgeno orgnico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogencea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adicin de inhibidores qumicos. Cuando se inhiba la demanda nitrogencea de oxgeno, reportar los resultados como demanda bioqumica de oxgeno carboncea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los resultados como DBO5. ACTIVIDADES PREVIAS 1. Que importancia tiene realizar un blanco en la determinacin de la DBO5? 2. Menciona diferentes industrias en las que por sus desechos de agua residual sea necesario determinar DBO5 3. Buscar la reglamentacin existente relacionada a las descargas de aguas residuales con respecto a los valores de DBO5 y comparar los resultados obtenidos en esta norma. 4. Realiza un diagrama de bloques para determinar oxgeno disuelto 5. Realiza un diagrama de bloques para determinar la Demanda Bioqumica de Oxgeno

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3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO 3.1 MATERIALES PARA DBO5 Material para el agua de dilucin NOTA: ESTA SOLUCIN SE PREPARA AL MENOS MEDIA HORA ANTES DE QUE EMPIECE LA PRCTICA Bomba de vaco, o pecera o parrilla de agitacin con agitador magntico. 4 pipetas graduadas de 10 ml 1 garrafn de 10 L para airear el agua de dilucin Material por cada equipo 2 Botellas de incubacin para DBO5 por cada muestra que se vaya a analizar Pueden ser marca Wheaton o Winkler En caso de no haber suficientes, los alumnos debern traer botellas de vidrio de 250 mL con cierre hermtico. Lavarlas con detergente, enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su uso. Enjuagar al final con un poco de solucin de sulfito de sodio. Escurrir y tapar hasta su uso. Por cada muestra usar dos botellas, una botella extra para un blanco de reactivos. 1 Botellas de incubacin para DBO5 por cada testigo que se vaya a analizar 1 pipeta graduada de 10 ml 1 probeta de 100 ml

3.2 MATERIALES PARA OXGENO DISUELTO 3 pipetas graduadas de 10 ml 3 matraces erlenmeyer de 250 ml 1 probeta de 100 ml 1 bureta Soporte universal y pinzas para bureta Aparato para medicin de Oxgeno Disuelto con electrodo integrado para medicin.

3.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES REACTIVOS PARA OXGENO DISUELTO 1. Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O MnSO4.2H2O MnSO4.H2O) 2. Hidrxido de potasio (KOH) 3. Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) 4. Azida de sodio (NaN3) 5. Almidn soluble 6. Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 7. cido sulfrico concentrado (H2SO4) 8. Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 9. Hidrxido de sodio (NaOH) 10. cido salicilico (C6H4(OH)COOH) 11. Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, 400 g de MnSO4.2H2O, 364 g de MnSO4.H2O, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn.

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12. Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio, y 135 g de NaI, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique. 13. Disolucin indicadora de almidn. Disolver 2 g de almidn soluble y 0.2 g de cido saliclico como conservador en 100 mL de agua destilada caliente. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso. 14. Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Titular con una disolucin de dicromato de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato de sodio 0,025 M es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto). 15. Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. 16. Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. Verter una alcuota de 10 a 20 mL de solucin de dicromato de potasio, medido con pipeta volumtrica y adicionar 1 g de KI, 3 mL de HCl 6N y una pizca de bicarbonato de sodio, diluir 50 m L con agua destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 minutos. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solucin de tiosulfato de sodio hasta que la coloracin de la solucin cambie de pardo rojizo a amarillo, en este momento se adiciona 1 mL de almidn al 1% y se contina la adicin de tiosulfato hasta que la solucin cambie de azul a azul tenue o incoloro. Reacciones de la titulacin: K2Cr2O7 + 14H+ + 6I-1 -------------- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2

2Na2S2O3 + I2 -------- Na2S4O6 + 2NaI N de tiosulfato = V(K2Cr2O7) X N(K2Cr2O7)/ mL gastados de tiosulfato Donde: N = Normalidad del dicromato de potasio V = Volumen de dicromato 15. Disolucin de cido sulfrico 0,10 N. Lentamente y mientras se agita, agregar 2,8 mL de cido sulfrico concentrado a un volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir a 1 L de agua destilada. 16. Disolucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Pesar aproximadamente y con precisin 4 g de lentejas de hidrxido de sodio y diluir a 1 L.

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Preparacin de reactivos para DBO5 1. Solucin tampn de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna seal de crecimiento biolgico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 1 L. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L. Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25g de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L Soluciones cida y alcalina, 1 N, para neutralizacin de muestras custicas o cidas (en caso de que el agua muestreada este cida alcalina). a. Acido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y mientras se agita, 28 mL de cido sulfrico concentrado; diluir a 1 L. b. Alcali. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. Solucin de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta solucin no es estable y se debe preparar diariamente. Solucin de cloruro de amonio: Disolver 1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada, ajustar el pH a 7,2 con solucin de NaOH, y diluir a 1 L. La solucin contiene 0,3 mg de N/mL.

2. 3. 4. 5.

6. 7.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

4.1. Procedimiento. a) Preparacin del agua de dilucin. Determinar el agua de dilucin necesaria para la prctica a partir de la siguiente ecuacin: Agua de dilucin necesaria (ml) = (No. De muestras + 1 blanco) x 2Frascos x 300ml Agregar por cada litro de agua de dilucin 1 mL de cada una de las siguientes soluciones 1. Regulador de fosfatos pH 7.2, 2. MgSO4 3. CaCl2 4. FeCl3. El agua de dilucin se debe airear durante 0.5 horas con bombas o 0.75 horas con agitador magntico. Para la aireacin usar agitacin magntica a alta velocidad durante 45 minutos o burbujear aire con una bomba durante 0.5 hora Utilizar esta agua como blanco de reactivos

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b) Pretratamiento de la Muestra 1. Si la muestra ha sido clorada, simbrese el agua de dilucin. 2. Muestras sobresaturadas con OD.- En aguas fras o en aguas donde se produce la fotosntesis, es posible encontrar muestras que contienen ms de 9 mg OD/L a 20C., calentar la muestra aproximadamente a 20 + 1C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio

c) Determinacin de la DBO5 Preparar 4 6 frascos por muestra dependiendo las tcnicas de anlisis que aplique

No. 1 2 3 4 5 6

Anlisis Oxgeno Disuelto inicial de la muestra Oxgeno Disuelto inicial del blanco de reactivos Oxgeno Disuelto inicial del testigo con inculo Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin de la muestra Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin del blanco de reactivos Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin del testigo con inculo

c.1) Tcnica de dilucin Utilizando una pipeta volumtrica, adanse cantidades adecuadas de muestra a los frascos Wheaton de acuerdo a la DBO5 esperada segn la siguiente tabla:

Alcuota de muestra Ml 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10 20

Intervalo de valores DBO5 esperados (mg/L) 12,000- 42,000 6,000 21,000 3,000 10,500 1,200 - 4,200 600 - 2,100 300 - 1,050 120 - 420 60-210 30-105

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50 100 300

12-42 6,21 0-7

Llnense los frascos con agua de dilucin, de forma que a la insercin del tapn derrame el agua de la boca del frasco, verificar que no haya burbujas en el frasco. Ajstese hermticamente el tapn al segundo frasco, pngase un sello hidrulico e incbese durante 5 das a 20C

c.2) Tcnica de Inoculacin

Cuando una muestra contiene algn agente txico que inhibe el desarrollo natural de los microorganismos, inocular el frasco wheaton con algn agua residual que tenga valor alto de DBO5, como son los efluentes municipales, de rastros o agua de ros contaminados. 1. Establecer el valor esperado de la DBO5 del inculo 2. Agregar al menos 1 ml del agua de inculo dependiendo del valor de DBO5 establecido en el prrafo anterior 3. Seguir el procedimiento de la tcnica de dilucin directa en el frasco 4. Manejar dos blancos, uno de reactivo con le agua de dilucin y otro con el agua de dilucin ms el inculo agregado a la muestra. 5. El consumo de OD del agua de dilucin ms el inculo puede estar en el intervalo de 0,6 a 1,0 mg/L. El OD consumido por el agua de dilucin debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L.

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d) Incubacin Incube a 20C 1C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los controles de siembra y los blancos de reactivos e) Determinacin del OD inicial Forma 1) Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella de DBO5 que contiene la muestra, 2 mL de sulfato manganoso con una pipeta graduada, cuidando que la punta de la misma penetre aproximadamente 0.5 cm en el seno del agua.

Agregar 2 mL del reactivo lcali-yoduro-azida, en la misma forma que el reactivo anterior.

Tapar la botella de DBO (evitar burbuja) y agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado (al menos a la mitad del frasco). Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver a tapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado. Titular 100 mL de la muestra con la disolucin de tiosulfato 0.025 N agregando el almidn hacia el final de la titulacin, cuando se alcance un calor amarillo plido. Continuar hasta la primera desaparicin del color azul. Despus de 5 das de incubacin determnese el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. Forma 2) Medir el oxgeno disuelto con el aparato para medir oxgeno disuelto. Consultar al profesor para el manejo del aparato. El resultado en el equipo ya esta dado en unidades de mgO2/L

CLCULOS OD mg/L = N tiosulfato mL de tiosulfato x 8 x 1000/98.7 OD mg/L = N tiosulfato mL de tiosulfato x 81.0536981 Donde 8 = gramos/equivalente de oxgeno Cuando el agua de dilucin no est sembrada, utilice la siguiente frmula:

DBO5 , mg/L = D1 - D2 P

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Cuando el agua de dilucin est sembrada, utilice la siguiente ecuacin::

DBO5, mg/L = (D1 - D2) - (B1 - B2) X f P Donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente despus de su preparacin, mg/L, D2 = OD de la muestra diluida despus de 5 das de incubacin a 20C, mg/L, P = Fraccin volumtrica decimal de la muestra utilizada. Solo si se hizo dilucin. B1 = OD del control de siembra antes de la incubacin, mg/L, B2 = OD del control de siembra despus de la incubacin, mg/L, f = Proporcin de la siembra en la muestra diluida con respecto a la del control de la simiente f = (% de siembra en la muestra diluida) / (% siembra en el control de siembra).

Si se aade directamente la siembra a las botellas de la muestra o control de siembra: Reporte los resultados en mg/L y con dos cifras significativas.

5.- RESULTADOS Anotar sus resultados en forma de tabla como se muestra acontinuacin EQUIPO OD inicial OD da 5 DBO5 Lmite mximo permisible Norma oficial que aplica

6. CUESTIONARIO 1. Haga una tabla con los resultados de todos los equipos 2. Compare los resultados con la normatividad para verificar su cumplimiento 3. Para aguas tratadas calcule el % de eficiencia a partir de la siguiente ecuacin

% eficiencia= (DBO5 antes del tratamiento DBO5 despus del Tratamiento) x 100 DBO5 antes del tratamiento Si no se tiene el valor antes del tratamiento, se puede suponer una DBO5 de 350 mg/L 4. Para aguas no tratadas calcule el % de remocin necesario para cumplir con la normatividad a partir de la siguiente ecuacin

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% eficiencia= (DBO5 antes del tratamiento DBO5 a la que se pretende llegar) x100 DBO5 antes del tratamiento La DBO5 a la que se pretende llegar generalmente es el 50% del valor de la normatividad que se vaya a cumplir

7. BIBLIOGRAFA

1. NMX-AA-012-SCFI-2001. Anlisis de agua.- Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.Mtodo de Prueba 2. Manual de Prcticas Qumica Ambiental, UPIBI, IPN, 2007 3. Metcalf & Eddy. Ingeniera de Aguas Residuales. Tratamiento Vertido y Utilizacin. Vol. 1 Ed. Mc Graw Hill. Mxico 1996. 4. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF

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PRACTICA NO. 3 DEMANDA QUMICA DE OXIGENO Mtodo a reflujo cerrado/ mtodo espectrofotomtrico (Variacin)

1. OBJETIVOS
A) El alumno conocer la importancia que tiene la determinacin de la Demanda qumica de Oxgeno (DQO) en el monitoreo de contaminacin de agua B) El alumno determinar la DQO en diferentes muestras de agua residual

2. INTRODUCCIN
Se entiende por demanda qumica de oxgeno (DQO), la cantidad de materia orgnica e inorgnica agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. En la normatividad de agua de aguas envasadas este anlisis se identifica como Oxgeno Consumido en Medio cido. El mtodo que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras. Existen dos mtodos para la determinacin de DQO con dicromato. El mtodo a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El mtodo a reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneizacin de las muestras que contienen slidos suspendidos para obtener resultados reproducibles La DQO suele ser mayor que su correspondiente DBO5-20C, debido al mayor nmero de compuestos suya oxidacin tiene lugar por va qumica frente a los que se oxidan por va biolgica. Esto puede resultar de gran utilidad dado que es posible determinar la DQO en 3 horas, frente a los 5 das necesarios para la determinar la DBO. Una vez establecida la correlacin entre ambos parmetros, pueden emplearse las medidas de la DQO para el funcionamiento y control de las plantas de tratamiento.

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3. MATERIALES REACTIVOS Y SOLUCIONES Materiales


Equipo Estufa de calentamiento que alcance una temperatura de 150 C 2C. autoclave para esterilizacin. Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 mm a 900 nm Campana de extraccin Material 8 Tubos para digestin, 16 mm x 100 mm roscados con tapa frascos de 100mL con tapa. (Para este caso podran ser tiles frascos tipo gerber). Matraces aforados de 100 ml Pipetas de 5 ml Gradilla para tubos de ensayo

Reactivos
cido sulfrico concentrado (H2SO4) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Sulfato mercrico (HgSO4) mezcla digestora de selenio. Sulfato de plata (Ag2SO4) Biftalato de potasio patrn primario (HOOCC6H4COOK) Abreviada como BFK.

Soluciones
1.- Disolucin de sulfato de plata en cido sulfrico. Pesar aproximadamente y con precisin 15 g de sulfato de plata y disolver en 1 L de cido sulfrico concentrado. El sulfato de plata requiere un tiempo aproximado de dos das para su completa disolucin. La disolucin formada debe mantenerse en la obscuridad para evitar su descomposicin. 2.- Disolucin de digestin A (alta concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 10,216 g de dicromato de potasio, previamente secado a 103C por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua, adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado y aproximadamente 5 g de mezcla digestota de selenio. Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. 3.- Disolucin de digestin B (baja concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 1,021 6 g de dicromato de potasio, previamente secado a 103C por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua. Adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado y 5 g de mezcla digestota de selenio. Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. Disolucin estndar de biftalato de potasio (1000 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con precisin 1 g de biftalato de potasio patrn primario previamente secado a 120C durante 2 h. Pesar 0.851g de biftalato, disolver y aforar a 1 L con agua.

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Esta disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de crecimiento biolgico visible.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. Actividades Previas del anlisis a) Seleccin de la solucin digestora. Para aguas que contengan una DQO baja (5 mg/L a 75 mg/L), utilizar la disolucin de digestin B. Si el valor de la DQO determinado es ms alto que 75 mg/L despus de usar estos reactivos, reanalizar la muestra, utilizando la disolucin A. (CONSULTAR CON EL PROFESOR). b) Curva de calibracin b-1) Agregar las cantidades indicadas en la tabla 1 a un matraz aforado de 100 ml y aforar con agua Tabla 1. Preparacin de curva tipo 1. PRUEBA SOL. PATRN DE BFK (ml) Testigo 0 1 2 2 3 3 5 4 6 5 8 6 10 Tabla 1a. Preparacin de curva tipo 2. PRUEBA SOL. PATRN DE BFK (ml) Testigo 0 1 10 2 20 3 25 4 40 5 50

DQO (mg/L) --20 30 50 60 80 100

DQO (mg/L) --100 200 250 400 500

b-2) Descargar 2 ml de solucin patrn de DQO, 1.5 ml de solucin digestora y 3.5 ml de la Sol. Sulfato de plata - cido sulfrico, tapar y agitar con suavidad los tubos. b-3) Colocar los tubos en la estufa previamente calentada a 150C y dejarlos en digestin por 2 horas. O tambin puede colocar los tubos con tapa, pero sin cerrar y colocarlos en una autoclave y llevarlo a la presin de 15 Lb/cm2 durante 15 minutos.

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b-4) Enfriar los tubos a temperatura ambiente y leer las soluciones a 600 nm. c) Anlisis de muestras c-1) Precalentar a 150C la estufa o la autoclave poner a calentar el agua sin tapar la olla. c-2) Colocar en los tubos de reaccin 1,5 mL de la disolucin de digestin A o B, si es de concentracin alta o baja segn se hizo en la seccin b. c-3) Tomar cuidadosamente 2,5 mL de muestra previamente homogeneizada dentro de los tubos de reaccin. Cerrar inmediatamente para evitar que se escapen los vapores (Trabajar en la campana de extraccin), asegurarse de que estn hermticamente cerrados. Suavemente invertir los tubos varias veces destapando despus de cada inversin para liberar la presin (destapando y volviendo a cerrar). Si se hace en los frascos, solo rotarlos suavemente sobre la mesa sin invertirlos. NOTA.- La disolucin es fuertemente cida y el tubo se calienta en este proceso, trabajar con guantes de latex y guantes para cosas calientes. c-4) Aadir cuidadosamente 3,5 mL de la disolucin de AgSO4 H2SO4. c-5) Colocar 2,5 mL de agua en un tubo para la determinacin del blanco de reactivos. c-6) Colocar todos los tubos en la estufa calentada a 150C durante 2 h. c-7) Retirar los tubos de la estufa o autoclave y dejar que los tubos se enfren a T ambiente, permitiendo que cualquier precipitado se sedimente. c-8) Enfriar los tubos hasta alcanzar la temperatura ambiente y leer las soluciones a 600 nm.

5. RESULTADOS r-1) Obtener la grfica de la curva tipo graficando A vs concentracin de O2 en mg/L. Hacer el ajuste de linearizacin de la grfica. r-2) Con los datos de cada muestra, calcular la DQO en miligramos por litro (mg/L) directamente de la curva de calibracin, con la ecuacin 1. A = mC+ b ----------------Donde A = absorbancia leda a 600 nm m= pendiente de la curva tipo c= concentracin b = ordenada al origen de la curva tipo Ecuacin 1

r-3) Reportar los resultados en mgO2/L, comparando con lo reportado en la norma correspondiente.

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Tabla 2.- Resultados comparativos.

Muestra

DQO mgO2/L Calculado en el laboratorio

DQO, mgO2/L (Reportada en la norma)

DQO, mgO2/L Reportado en la empresa. (Si es el caso).

1 2 3

6. CUESTIONARIO
1. Qu finalidad tiene determinar la DQO en las muestras de agua? 2. En qu casos se recomienda determinar la DQO? 3. Por qu se lleva a cabo un reflujo o calentamiento de 2 horas? Y porqu en autoclave el calentamiento solo es de media hora? 4. Mencione diferentes industrias en la que a sus desechos de agua residual sea necesario determinar DQO. 5. Buscar la reglamentacin relacionada con aguas envasadas y residuales, con respecto a los valores de DQO y comparar los resultados obtenidos en la prctica.

7. BIBLIOGRAFIA
5. NMX-AA-30-SCFI-2001. Anlisis de agua.- Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.- Mtodo de Prueba. 6. Manual de Prcticas Qumica Ambiental, UPIBI, IPN, 2007. 7. Metcalf & Eddy. Ingeniera de Aguas Residuales. Tratamiento Vertido y Utilizacin. Vol. 1 Ed. Mc Graw Hill. Mxico 1996. 8. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF.

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PRACTICA NO. 4 PROPIEDADES FSICAS DEL AGUA 1. OBJETIVOS 1.1 Conocer y aplicar las tcnicas analticas que permiten determinar la calidad del agua. 1.2 Analizar el inters ecolgico que tiene el estudio de las propiedades fsicas del agua. 2. INTRODUCCION Las caractersticas fsicas y organolpticas son aquellas que se detectan sensorialmente y las caractersticas qumicas nos indican la presencia de algn constituyente qumico. A continuacin se describe cada una de estas caractersticas: ORGANOLPTICAS Para efectos de evaluacin, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos solo para el agua envasada o de uso y consumo humano, debe ser agradable tolerable para la mayora de los consumidores, siempre que no sean resultados de condiciones objetables desde el punto de vista biolgico o qumico. FSICAS Las propiedades fsicas se determinan por mtodos analticos de laboratorio y pueden ser entre otras: 1. Color El color del agua se debe a la presencia materia orgnica o inorgnica. Se establece como Color Aparente cuando lo producen las sustancias disueltas y suspendidas. Si se elimina toda la turbidez del agua se determina Color Puro 2. Turbidez La turbidez es una expresin de la propiedad ptica que origina que la luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en lnea recta a travs de la muestra. 3. Conductividad La conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentracin total 4. Temperatura La temperatura es la medicin de la sensacin de calor o fro. Es importante ya que a travs de ella se detecta un impacto ecolgico significativo 5. Materia Flotable. Por medio de este anlisis se identifican las partculas con menor densidad que el agua y es una prueba cualitativa que reporta presencia o ausencia de materia flotable.
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6. Slidos Los anlisis de slidos son importantes en el control de procesos de tratamiento biolgico y fsico de las aguas y para vigilar el cumplimiento de la normatividad existente. A continuacin se presenta la clasificacin completa de estos componentes fsicos: Slidos totales: Se define como la materia que permanece como residuo despus de la evaporacin y secado a 103C. El valor de los slidos totales incluye material disuelto y no disuelto (slidos suspendidos). Slidos suspendidos: Son los residuos no filtrables o material no disuelto. Slidos voltiles y slidos fijos: En aguas residuales y lodos, se acostumbra hacer esta determinacin con el fin de obtener una medida de la cantidad de materia orgnica presente. El contenido de slidos voltiles se interpreta en trminos de materia orgnica, teniendo en cuenta que a 550C, la materia orgnica se oxida a una velocidad razonable formando CO2 y H2O que se volatilizan. Sin embargo, la interpretacin no es exacta puesto que la prdida de peso incluye tambin prdidas debidas a descomposicin o volatilizacin de ciertas sales minerales. Compuestos de amonio como el bicarbonato de amonio se volatilizan completamente durante la calcinacin: NH4HCO3 NH3 + H2O + CO2 Otros como el carbonato de magnesio no son estables: MgO + CO2 350C

MgCO3

En la prctica se prefiere cuantificar el contenido de materia orgnica en aguas mediante ensayos como el de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) o el de la Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO) Slidos sedimentables: La denominacin se aplica a los slidos en suspensin que se sedimentarn, bajo condiciones tranquilas, por accin de la gravedad. Es importante, usar recipientes previamente acondicionados y de peso constante, con el fin de no introducir errores en la determinacin. La determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos voltiles es importante para evaluar la concentracin o fuerza de aguas residuales y para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. En plantas de lodos activados, estas determinaciones se usan para controlar el proceso y como factores de diseo de unidades de tratamiento biolgico secundario.

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La determinacin de slidos sedimentables es bsica par establecer la necesidad del diseo de tanques de sedimentacin como unidades de tratamiento y para controlar su eficiencia. 3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO. 3.1 MATERIAL Cpsula de porcelana Mechero Fisher Pinzas para cpsula de porcelana Cono imhoff Termmetro Vasos de precipitado de 50 y 100 mL Pipetas graduadas de 5 y 10 mL Kitt de ultrafiltracin Membranas de filtracin Caja petri

3.2 EQUIPO Balanza analtica Placa de calentamiento Estufa de temperatura controlada Desecador Mufla Bomba de vaco 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas.

4.1 DETERMINACION DE SLIDOS INSTRUCCIONES PARTICULARES Decantar la muestra para eliminar partculas en suspensin de gran tamao. Traer por equipo una botella de agua embotellada de 500 mL de alguna marca especfica. 4.1.1 SLIDOS SEDIMENTABLES 1) Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribucin homognea de los slidos en suspensin 2) Depositar un litro de la muestra en un cono Imhoff de un litro de capacidad y dejarla reposar durante 45 minutos para que sedimenten los slidos. 3) Transcurrido este tiempo agitar suavemente, por rotacin, para que sedimenten los slidos adheridos a las paredes de la probeta y dejar reposar la muestra otros 15 minutos. 4) Leer directamente en la probeta los mililitros de slidos sedimentados. 5) Reportar el contenido de slidos sedimentables como mililitros de slidos por litro de muestra.

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4.1.2. SLIDOS TOTALES 1) Colocar alcuota de 50 mL de muestra de agua residual o tratada en una cpsula de porcelana de peso conocido y constante. Tambin prepare una cpsula con 50 mL de agua potable de alguna marca conocida (sta le servir para la siguiente prctica). 2) Si la cpsula que le proporcionen, tiene una capacidad menor a 50 mL, adicione el agua por partes, puede adicionar 20mL, dejar que casi se evaporen y adicionar otros 20 mL, y as hasta completar los 50 mL. 3) Calentar la parrilla hasta sequedad, evitando proyecciones. 4) Introducir la cpsula a una estufa de temperatura constante y controlada a 105oC durante una hora. 5) Determinar el contenido de slidos totales en la muestra usando la siguiente ecuacin.

mg de slidos totales =

(A-B)* 1000______ volumen de muestra (mL)

DONDE: A = Peso del residuo ms la cpsula en mg. B = Peso de la cpsula en mg. NOTA: Conservar la cpsula empleada en la determinacin de slidos totales para utilizarla en la determinacin de Dureza de agua (Prctica No. 5). Esta cpsula puede permanecer en la estufa bien etiquetada hasta el inicio de la prctica No. 5. 4.1.3 SLIDOS TOTALES DISUELTOS. 1) Filtrar 50 mL de agua a travs de un embudo que contenga un papel filtro previamente lavado con agua desionizada. 2) Recolectar el agua filtrada en una cpsula de porcelana en condiciones similares a la de slidos totales. 3) Continuar de acuerdo al procedimiento indicado para slidos totales. 4) Determinar el contenido de slidos totales disueltos en agua.

mg de slidos totales disueltos/L =

_____(A-B)*1000________ Volumen de muestra (mL)

4.1.4 SLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS. 1) Montar el equipo de ultrafiltracin (siguiendo las instrucciones del profesor), utilizar una membrana de nylon de 0.45 m de dimetro de poro, previamente pesada. 2) Filtrar 50 mL. de muestra. 3) Lavar el residuo depositado sobre la membrana con 3 porciones de 10 mL de agua desionizada previamente filtrada. 4) Retirar la membrana por medio de pinzas y colocarla en una caja petri de vidrio. 5) Secar la membrana en una estufa de temperatura controlada a 105oC durante una hora. 6) Pesar la membrana y determinar el contenido de slidos totales suspendidos en la muestra de acuerdo a la siguiente ecuacin.

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mg de slidos totales suspendidos/L =

(A-B)*1000_______ vol. de muestra (mL)

DONDE:

A = Peso del residuo mas la membrana, en mg B = Peso de la membrana en mg

5.- RESULTADOS. 1) Anotar en una tabla los resultados obtenidos 2) Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada., anotando los lmites mximos permitidos. 6. CUESTIONARIO 1. Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para los parmetros analizados 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Ortiz Monasterio P., Introduccin al estudio de la contaminacin en la nave espacial tierra, Ed. Kaleidoscopio, Mxico 1973. 128 pags. 5. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud Ambiental, Agua Para Uso y Consumo Humano - Lmites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".

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PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno identificar los iones que provocan la dureza en el agua. b) El alumno cuantificar los carbonatos de calcio y magnesio presentes en el agua. c) El alumno sealar si la alta o baja concentracin carbonatos de calcio y magnesio en el agua, son causa de contaminacin. 2.- INTRODUCCION Como aguas duras se consideran aquellas que requieren de cantidades considerables de jabn para producir espuma. La problemtica de esta agua en la industria es que producen incrustaciones en las tuberas de agua caliente, calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. Causas de dureza: En la prctica, se considera que la dureza es causada por iones metlicos divalentes capaces de reaccionar con el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones, esta se expresa en mg / L de CaCO3. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes: Cationes Aniones Ca2+ HCO32+ Mg SO422+ Sr Cl2+ Fe NO32+ Mn SiO323+ 3+ Al y Fe (en menor grado) En trminos de dureza, las aguas pueden clasificarse as:

0-75 mg/L 75-150 mg/L 150-300 mg/L >300 mg/L

Blanda Moderadamente dura Dura Muy dura

Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabn para la formacin de espuma y crea problemas de lavado; adems deposita lodo e incrustaciones sobre la superficie con las cuales entra en contacto y en los recipientes, calderas o calentadores en los cuales es calentada. El valor de la dureza determina, por tanto, su conveniencia para su uso domstico e industrial y la necesidad de un proceso de
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ablandamiento. El tipo de ablandamiento por usar y su control dependen de la adecuada determinacin de la magnitud y clase de dureza. En la mayora de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio, es decir: Dureza total = dureza por Ca2+ + dureza por Mg2+ Por lo anterior se hace necesario llevar a cabo la identificacin y cuantificacin de estas sales de carbonato de calcio y magnesio con la finalidad de evaluar la calidad del agua y as destinar esta para un uso adecuado. El mtodo a emplear para la determinacin de iones Ca2+ y Mg2+ supone el uso de soluciones de cido etilendiaminotetraactico o de sus sales de sodio como agente titulador. Dicha soluciones forman iones complejos solubles con el calcio, magnesio y otros iones causantes de dureza. La reaccin puede presentarse as: M++ + EDTA [M: EDTA], complejo estable

El colorante eriocromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con el EDTA. Cuando se aade una pequea cantidad de eriocromo negro T (ENT), color azul, a una agua dura con pH de aproximadamente 10.0, el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo dbil de color vino tinto. Es decir: M++ + ENT M.ENT (color azul) (complejo color vino tinto) Durante la titulacin con el EDTA todos los iones Ca++ y Mg++ (M++) libres forman complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo dbil vino tinto para formar un complejo ms estable con los iones que causan dureza. Esta accin libera el indicador eriocromo negro T(ENT) y la solucin pasa de color vino tinto a color azul lo cual indica el punto final de titulacin. La reaccin puede representarse as: M.ENT + EDTA [M.EDTA] complejo + ENT (complejo vino tinto) (color azul) En aguas con alto contenido de Sr++, Fe ++ y Mn++, se introduce un serio error al suponer que toda la dureza es causada por Ca++ y Mg++. En estos casos es conveniente efectuar un anlisis completo del agua, determinando separadamente el contenido de cada una de las causas de dureza y calculando la dureza total como la suma de los iones divalentes encontrados en ella.

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3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO 3.1 MATERIAL 3 Matraces Erlenmeyer de 125ml 2 Cpsulas de porcelana Pinzas para cpsula de porcelana Mufla Parrilla de calentamiento Soporte universal Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL 3.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES Agua destilada Solucin de Hidrxido de sodio 0.01N (para valorar la soln. de EDTA) Solucin de EDTA 0.01N Solucin alcohlica (50:50) de fenolftalena al 1% w (indicador) Eriocromo negro T Solucin de HCl 1.0N Solucin de NaOH 1.0N Solucin reguladora de amonios de pH 9.2 a) Preparar 500ml de una solucin de cloruro de amonio (NH4Cl) 0.1 N b) Preparar 500 ml de una solucin de Hidrxido de amonio (NH4OH) 0.1N c) Adicionar la solucin de Hidrxido de amonio 0.1 N a la solucin de Cloruro de amonio 0.1N hasta obtener el pH de 9.2

Bureta de 25mL Pinzas para bureta Embudo de talle largo Potencimetro Electrodo de pH Soluciones reguladoras de pH=4 y pH=7

4.- Desarrollo experimental Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1.- INSTRUCCIONES PARTICULARES Para la determinacin de dureza del agua, es necesario valorar la solucin de EDTA como sigue: Llenar una bureta limpia de 25 mL con NaOH 0.01N (previamente valorado) Colocar una alcuota de 20 mL de solucin del EDTA a valorar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. Agregar 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena al 1% w. Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de NaOH (previamente valorado), hasta el vire de color del indicador (incoloro-rosa). Realizar los siguientes clculos para determinar la concentracin de la solucin de EDTA.

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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NEDTA X VEDTA = NNaoH X VNaOH DONDE: NEDTA VEDTA NNaOH VNaOH = Normalidad de EDTA buscada = Alcuota de EDTA utilizada = Normalidad del NaOH (Previamente valorado) = Volumen de NaOH gastado en la valoracin

Realizar por triplicado la valoracin del EDTA y sacar un promedio de la normalidad obtenida (Nprom.). EN ESTE CASO LAS MUESTRAS DE AGUA QUE SE UTILIZARAN, SON LAS MUESTRAS TOMADAS EN LA EMPRESA Y COMPARADA CON AGUA EMBOTELLADA. LOS ALUMNOS DEBERN TRAER 0.5 L DE AGUA EMBOTELLADA, DE CUALQUIER MARCA. DE AQU EN ADELANTE TRABAJAR CON LA MISMA MARCA. 4.2 Tratamiento de la muestra: a) Tomar una alcuota de 50 ml de muestra de agua tratada en una cpsula de porcelana. b) Llevar a sequedad en una placa de calentamiento (evitando proyecciones) NOTA: Es posible emplear la misma cpsula de porcelana usada en la determinacin de slidos totales (Prctica No. 4) c) Eliminar la materia coloidal y orgnica mediante calentamiento a 550C en la mufla aproximadamente por una hora. d) Redisolver con 20 ml de HCl 1.0 N y neutralizar a pH 7.0 con NaOH 1.0 N e) Llevar a 50ml con agua destilada y dejar enfriar a temperatura ambiente 4.2 Determinacin de dureza del agua a) Colocar en un matraz erlenmeyer una alcuota de 25 ml de muestra de agua. b) Adicionar 1 2 ml de solucin reguladora de amonios pH 9.2 c) Adicionar el indicador eriocromo negro T (cantidad indicada por el profesor) y titular la muestra con una solucin de EDTA (previamente valorado) hasta el vire del indicador d) Calcular la dureza en la muestra analizada como mg de CaCO3/L e) Lo anterior debe hacerse por duplicado o triplicado. mg de CaCO3/L= Donde:

A * B * 50000 Alcuota (ml )

A = Normalidad de EDTA (Eq/L) (Nprom.) B = Volumen gastado de EDTA (mL) 50000 = Peso equivalente de CaCO3 en mg/eq

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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5.- RESULTADOS 1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de EDTA y reportar los clculos de normalidad del EDTA obtenidos. 2. Obtener el % de Error en la valoracin de EDTA. 6.- CUESTIONARIO 1. Investigar la estructura del EDTA, as como, sus aplicaciones. 2. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de dureza del agua e indicar a que tipo de dureza corresponde y el tipo de agua analizada (envasada, municipal, residual, etc). 3. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994. 5.- Rubinson Judith F., Rubinson Kenneth A. Qumica Analtica Contempornea , Ed. Pearson educacin,1 . Edicin, 2000.

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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PRACTICA NO. 6 DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno conocer y aplicar las tcnicas analticas que le permitan cuantificar las propiedades cidas del agua b) El alumno analizar el inters ecolgico de las propiedades cidas del agua. c) El alumno describir como repercute la acidez en la calidad del agua. 2.- INTRODUCCION La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidroxilo, como su capacidad para ceder protones o como la medida de su contenido total de substancias cidas. La determinacin de la acidez es muy importante en ingeniera sanitaria debido a las caractersticas corrosivas de las aguas cidas y al costo que supone la remocin y el control de las substancias que producen corrosin. El factor de corrosin en la mayora de las aguas es el CO2, especialmente cuando est acompaado de oxgeno, pero en residuos industriales es la acidez mineral. El contenido de CO2 es, tambin, un factor muy importante para la estimacin de la dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguas naturales la acidez puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H+ libres, por la presencia de acidez mineral proveniente de cidos fuertes como el sulfrico, ntrico, clorhdrico, etc., y por la hidrolizacin de sales de cido fuerte y base dbil. Algunos ejemplos de las reacciones mediante las cuales las causas mencionadas anteriormente producen acidez son las siguientes: CO2 + H2O H2CO3 HCO3- + H+ H2SO4 SO4= + 2H+ Al2(SO4)3 + 6H2O 2Al(OH)3 + 3SO4= + 6H+ FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3Cl- + 3H+ La causa ms comn de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto en el agua como resultado de las reacciones de los coagulantes qumicos usados en el tratamiento o de la oxidacin de la materia orgnica o por disolucin del dixido de carbono atmosfrico. El dixido de carbono es un gas incoloro, no combustible, 1.53 veces ms pesado que el aire ligeramente soluble en agua. El CO2 se combina con el agua para formar un cido dbil, inestable, cido carbnico (H2CO3), el cual se descompone muy fcilmente. Por ello todo el CO2, aun el combinado, se considera como CO2 libre. La reaccin involucrada en la neutralizacin, para el caso del CO2, ocurre en dos etapas: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Na2CO3 + CO2 + H2O 2NaHCO3
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Globalmente:

NaOH + CO2 NaHCO3

Toda acidez se titula mediante adicin de iones OH- provenientes de una solucin de NaOH 0.02 N. Es importante que el reactivo NaOH est libre de carbonato de sodio debido a las reacciones que se presentaron anteriormente. El valor de la acidez total (At) al punto de vire de la fenolftalena incluye la acidez mineral (AM), la acidez por sales hidrolizadas de carcter cido(SH) y la acidez por CO2. Se acostumbra a expresar como sigue: At = AM +SH + CO2

El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M) representa nicamente la acidez mineral(AM), es decir: M = AM
3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO, 3.1 MATERIAL Matraces Erlenmeyer de 125mL Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta Soporte universal

3.2 EQUIPO Potencimetro Electrodo de pH

3.3 REACTIVOS Agua destilada Hidrxido de sodio Anaranjado de metilo Fenolftalena Etanol

3.4 SOLUCIONES Fenolftalena al 1%w en solucin etanol-agua (50:50) Solucin acuosa de anaranjado de metilo al 1% w Solucin acuosa de hidrxido de sodio 0.02 N Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 Instrucciones particulares a) Colocar aproximadamente 20 a 30 mL de cada una de sus muestras por separado (residual tratada, y agua de marca), determinar el pH de cada muestra de agua utilizando el potencimetro previamente calibrado.

b) Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad ( s el pH es menor o igual a 6, determine acidez y continuar con esta prctica; si el pH es de 8 o mayor, determine alcalinidad que es la siguiente prctica No. 7)
c) Hacer la determinacin tan rpido como sea posible, evitando agitar o mezclar vigorosamente. d) Hacer la determinacin a una temperatura igual o menor a la temperatura de recoleccin de la muestra e) No remover slidos en suspensin, grasas o precipitados, ya que estos pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es obscura, turbia o colorida no usar indicadores cido-base. f) Es necesario realizar la valoracin de la solucin de hidrxido de sodio preparada, empleando para ello un estndar primario (Biftalato de potasio) como sigue: I. II. Colocar en una bureta limpia la solucin de NaOH a valorar. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 0.04g de biftalato de potasio (previamente desecado a 105-110C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal de biftalato de potasio (BFK), Agregar 3 gotas de fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50) (al agregar el indicador la solucin es incolora) Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de NaOH, hasta que aparezca un ligero color rosa persistente por 30 segundos por lo menos. Anotar el volumen de hidrxido de sodio agregado y determinar la normalidad de la solucin de NaOH. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio (NPROM) de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuacin:

III. IV. V.

VI. VII.

NNaOH =

_______ w del BFK (g)________________ Vol. NaOH gastado (L) x Peq biftalato (g/eq)

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4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ MINERAL En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5.

a) Si su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 30ml de muestra. (En caso de que la muestra tenga un pH mayor a 4.5, no hacer este anlisis y se reporta sin aplicacin para acidez mineral). b) Adicionar unas gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH (previamente valorada) hasta el vire del color del indicador c) Anotar el volumen obtenido en la determinacin de acidez mineral de la muestra d) Reportar la acidez de la muestra como mg de CaCO3/L mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra(ml )

Donde: A = ml gastados de NaOH. B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoracin). 50000 = Pmeq del CaCO3 4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL a) Colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 30ml de la muestra b) Adicionar unas gotas de fenolftalena y titular con NaOH (previamente valorado) hasta el vire del indicador. c) Determinar la acidez total de la muestra. mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra( ml )

Donde: A = ml gastados de NaOH. B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoracin). 50000 = Pmeq del CaCO3 5.- RESULTADOS 1.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de NaOH y reportar los clculos de normalidad de NaOH 2.- Obtener el % de Error en la valoracin de NaOH 3.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso acidez mineral.

6. CUESTIONARIO 1.- Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para el parmetro analizado.

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2.- Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. De acuerdo a los resultados obtenidos que tipo de cidos 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001. 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994.

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PRACTICA NO. 7 DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno determinar la alcalinidad del agua y su relacin con el pH. b) El alumno sealar si un agua alcalina, es causa de contaminacin. c) El alumno cuantificar los iones que provocan la alcalinidad del agua. 2.- INTRODUCCION La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar cidos, como su capacidad para reaccionar con iones hidrgeno, como su capacidad para aceptar protones o como la medida de su contenido total de substancias alcalinas (OH-). La determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua, es una medida prctica de la capacidad del manto acufero de contrarrestar la acidificacin cuando precipita el agua de lluvia cida en el. La alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones: 1.- Bicarbonatos, 2.- Carbonatos, 3.- Hidrxidos ALCALINIDAD TOTAL = 2[CO32-] + [HCO3-] + [OH-] [H+] El factor dos delante de la concentracin de in carbonato se debe a que la presencia de iones H+ est controlada, en primer lugar, por el ion bicarbonato, que luego es convertido por un segundo in hidrgeno a cido carbnico: CO32- + HCO3- + H+ =========== H+ =========== HCO3H2CO3

En algunos suelos es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos, silicatos, fosfatos, etc.) que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la prctica la contribucin de stos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad del suelo se determina por titulacin con cido sulfrico 0.02N y se expresa como mg/l de carbonato de calcio equivalente a la alcalinidad determinada. Los iones H+ procedentes de la solucin 0.02N del cido neutralizan los iones OH- libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de carbonatos y bicarbonatos. En la titulacin con H2SO4 0.02N, los iones hidrgeno del cido reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones: H+ + OHH +
+

====== ====== ======

H2O HCO3H2CO3

CO3=

H+ + HCO3-

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La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican electromtricamente por medio de indicadores. El mtodos clsico para el clculo de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad (hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos) consiste en la observacin de las curvas de titulacin para estos compuestos, suponiendo que la alcalinidad por hidrxidos y carbonatos no pueden coexistir en la misma muestra (fig. 1). De las curvas de titulacin, obtenidas experimentalmente, se puede observar lo siguiente: 1.- La concentracin de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco de pH a un valor mayor de 8.3. 2.- La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5. 3.- Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5 a)

b)

Fig. No.1 Curvas de titulacin (a) para bases y (b) para una mezcla de hidrxido-carbonato.
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Segn lo anterior, la fenolftalena y el metil naranja o el metacresol prpura y el verde de bromocresol, son los indicadores usados para la determinacin de la alcalinidad. Para valorar solamente CO32- y no HCO3-, debe usarse fenolftalena como indicador (alcalinidad fenoftalenica), o bien otro de caractersticas similares. La fenolftalena cambia de color en el rango de pH comprendido entre 8 y 9, de manera que suministra un punto final bastante alcalino. A estos valores de pH, slo una cantidad despreciable de in bicarbonato se convierte a cido carbnico, pero la mayora del CO32- se convierte a HCO3-. As, Alcalinidad fenolftalenica = [CO32-] En la coagulacin qumica del agua, las substancias usadas como coagulantes reaccionan para formar precipitados de hidrxidos solubles. Los iones H+ originados reaccionan con la alcalinidad del agua y, por lo tanto, la alcalinidad acta como buffer del agua en un intervalo de pH en que el coagulante puede ser efectivo. Los suelos que son demasiado alcalinos para aplicaciones agrcolas pueden remediarse por adicin de azufre elemental, el cual libera iones hidrgeno a medida que el azufre se va oxidando a sulfato por mediacin de las bacterias, o por adicin de una sal de sulfato como la del Fe(III) o aluminio, las cuales reaccionan con el agua del suelo para extraer iones hidrxido y liberar iones hidrgeno. 4H+ + 2SO42Fe(OH)3(s) + 3H+

2S(s) + 3O2 + 2H2O Fe3+ + 3H2O

--------------

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3. MATERIAL, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 MATERIAL Matraces erlenmeyer de 125mL Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta Soporte universal

3.2 REACTIVOS Agua destilada Hidrxido de sodio Anaranjado de metilo Fenolftalena

3.3 SOLUCIONES Acido sulfrico 0.02 N Fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50)

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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 INSTRUCCION PARTICULAR Esta prctica se realiza solo si el agua posee un valor de pH mayor a 6.0 Es necesario realizar la valoracin de la solucin del cido Sulfrico preparada, empleando para ello un estndar primario (Carbonato de Sodio) como sigue: VIII. IX. Colocar en una bureta limpia la solucin de H2SO4 a valorar. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 9 mg de carbonato de sodio (previamente desecado a 105-110C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal del carbonato de sodio Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador la solucin se torna amarilla). Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de H2SO4, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30 segundos por lo menos. Anotar el volumen de H2SO4 agregado y determinar la normalidad de la solucin de H2SO4 como sigue: NNaOH = w del CaCO3 (g)_______________________ Vol. H2SO4 gastado (L) x Peq CaCO3 (g/eq)

X. XI. XII.

XIII.

VII Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (Nprom.) 4.2 DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL a) Colocar en un vaso de precipitados una alcuota de 50ml de muestra. b) Titular potenciomtricamente la muestra con H2SO4 (previamente valorada) realizando adiciones de 0.5 en 0.5 ml hasta lograr un pH igual a 2 c) Realizar una grfica pH Vs Vol de H2SO4 gastado y determinar A (ml gastados de H2SO4 en el punto de equivalencia) d) Determinar la alcalinidad total de la muestra como mg de CaCO3/L mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra ( ml )

Donde:

A = ml gastados de H2SO4 B = Normalidad de H2SO4 (obtenida en la valoracin) 5000 = Pmeq del CaCO3

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4.3 DETERMINACION DE ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA Colocar en un matraz erlenmeyer una alcuota de 25 mL de muestra. Adicionar unas gotas de fenolftalena y si la solucin se torna a un color rosa, titular con solucin de H2SO4 (previamente valorada) hasta el vire de color del indicador. c) Determinar la alcalinidad a la fenolftalena de la muestra como mg de CaCO3/L d) Si la solucin no se torna de color rosa, la alcalinidad a la fenolftalena es cero, por lo tanto la alcalinidad es debida solo a los iones CO3= y HCO3-. mg de CaCO3/L= a) b)

A * B * 50000 volumendelamuestra ( ml )

Donde: A=ml gastados de H2SO4 B=Normalidad de H2SO4 50000 = Pmeq del CaCO3 5.- RESULTADOS. 1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de H2SO4 y reportar los clculos de normalidad del H2SO4 que resulta. 2. Obtener el % de Error en la valoracin de H2SO4. 3. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y en su caso alcalinidad a la fenolftalena. 4. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 6.- CUESTIONARIO 1. En que casos se dice que la alcalinidad slo es debida a los iones CO3= y HCO3-. Explique. 2. Buscar en la literatura o en normas vigentes con los valores permisibles del parmetro analizado. 3. Investigar si existe algn dao en seres vivos por exceso de carbonatos. 6.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994.
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PRACTICA NO. 8
DETERMINACION DE CLORUROS 1.- OBJETIVOS a) El alumno realizar un anlisis cuantitativo de los cloruros presentes en el agua. b) El alumno sealar si la alta o baja concentracin de cloruros en el agua, son causa de contaminacin de la misma. 2.- INTRODUCCION El ion cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas. Las principales formas de cloro en aguas y su correspondiente No. de oxidacin son: COMPUESTO NOMBRE No. DE OXIDACION

HCl ClCl2 HOCl OClHClO2 ClO2ClO2 HClO3 ClO3-

ACIDO CLORHDRICO ION CLORURO CLORO MOLECULAR ACIDO HIPOCLOROSO ION HIPOCLORITO ACIDO CLOROSO ION CLORITO DIOXIDO DE CLORO ACIDO CLORICO ION CLORATO

-1 -1 0 1 1 3 3 4 5 5

Los cloruros aparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que varan ampliamente. En las aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto, en promedio de 19,000 mg/litro; constituyen el anin predominante. En aguas superficiales, sin embargo, su contenido en generalmente menor que el de los bicarbonatos y sulfatos. Los cloruros logran acceso a las aguas naturales en muchas formas: El poder disolvente del agua introduce cloruros de la capa vegetal y de las formaciones ms profundas; las aguas de mar son ms densas y fluyen aguas arriba a travs del agua dulce de los ros que fluyen aguas abajo, ocasionando una mezcla constante de agua salada con el agua dulce. Las aguas subterrneas en reas adyacentes al ocano estn en equilibrio hidrosttico con el agua de mar. Un sobrebombeo de las aguas subterrneas produce una diferencia de hidrosttica en fabor del agua de mar haciendo que sta se introduzca en el rea de agua dulce. Los excrementos humanos, principalmente la orina, contienen cloruros en una cantidad casi igual a la de los cloruros consumidos con los alimentos y agua. Esta cantidad es en promedio unos 6 gramos de cloruros por persona por da, e incrementa el contenido de Cl- en las aguas residuales en unos 20 mg/L por encima del contenido propio del agua. Por

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consiguiente, los efluentes de aguas residuales aaden cantidades considerables de cloruros a las fuentes receptoras. Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros (Cl-). Los cloruros (Cl-), en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un elemento esencial para las plantas y animales. En concentraciones por encima de 250 mg/L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el consumidor; para consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250 mg/L. Sin embargo, hay reas donde se consumen aguas con 2000 mg/L de cloruros, sin efectos adversos, gracias a la adaptacin del organismo. Antes de descubrir los ensayos bacteriolgicos se usaron los ensayos de cloruros para detectar contaminacin por aguas residuales y por residuos industriales. Para el anlisis de cloruros en agua, se toma una muestra, a la que se le determina los cloruros por el mtodo de Mohr. El mtodo se basa en que la titulacin del ion cloruro es precipitado como cloruro de plata blanco. La reaccin puede representarse de la siguiente manera: Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

El punto final de titulacin puede detectarse usando un indicador capaz de demostrar la presencia de exceso de iones Ag+. El indicador usado es el cromato de potasio (K2CrO4) el cual, en solucin suministra iones cromato(CrO42-). Cuando la concentracin de iones cloruro se acerca a su extincin, la concentracin de iones plata aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a formarse un precipitado amarillo-rojizo: 2Ag+ + CrO4 2Amarillo Ag2CrO4 pptado amarillo-rojizo

La formacin del precipitado amarillo-rojizo se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido precipitados. Como se necesita un exceso de in Ag+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, el error debe determinarse y deducirse del total de la solucin gastada de nitrato de plata. El error es generalmente de 0.2-0.8 mL de solucin tituladora. Adems, para evitar precipitacin del in Ag+, como AgOH, a pH alto y la conversin del CrO4<= en CrO7= a pH bajo, la muestra debe neutralizarse o hacerse ligeramente alcalina.

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3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO, 3.1 MATERIAL Y EQUIPO 3 Matraces erlenmeyer de 125ml Soporte universal Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta

3.3 REACTIVOS Y SOLUCIONES Agua destilada Solucin indicadora de K2CrO4 1% w Solucin de AgNO3 0.01N 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales y residuales tratadas. 4.1 INSTRUCCIONES PARTICULARES Para la determinacin de cloruros en muestra de agua se emplea una solucin de AgNO3 0.01 N (USAR 0.1N, si la muestra tiene alta concentracin de cloruros., por ejemplo agua clorada) la cual se debe valorar de la siguiente manera: Pesar en un matraz Erlenmeyer y en balanza analtica exactamente alrededor de 6 mg de NaCl (secado previamente en la estufa a 105-110C por 1 hora). Agregar 30 mL de agua destilada al matraz Erlenmeyer. Agregar 3 gotas solucin de cromato de potasio como indicador a la solucin anterior (la solucin se tornar color amarillo). Llenar una bureta limpia con solucin preparada de AgNO3 Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de la solucin preparada de AgNO3. Detener la valoracin hasta el vire de color del indicador. (amarillo a color meln) y anotar el volumen gastado de AgNO3, determinar la normalidad de la solucin de AgNO3 como sigue: NAgNO3 = w del NaCl (g)________________ Vol. AgNO3 gastado (L) x Peq NaCl (g/eq)

Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio de AgNO3 (Nprom.)

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4.2 DETERMINACIN DE CLORUROS. a) En un matraz erlenmeyer colocar una alcuota de 100 ml de muestra o una porcin adecuada diluida a 100 ml. b) La muestra debe tener un pH ligeramente alcalino, de no ser as, agregar cido o base hasta obtener un pH mayor de 7) c) Si la muestra tiene mucho color adanse 3 ml de suspensin de Al(OH)3 y mezclar, dejar sedimentar y filtrar. d) Si la muestra tiene tiosulfato aadir 1 ml de H2O2 y agitar durante 1 minuto e) Aadir 1 ml de solucin indicadora de K2CrO4. f) Titular con solucin patrn de AgNO3hasta un punto final amarillo rosado (salmn) g) Calcular el contenido de cloruros en la muestra mg de Cl-/L =

A * N * 35,450 Alcuota(ml )

Donde:

A = Volumen real de AgNO3 gastado (mL) N = Normalidad de AgNO3 35,450 = Pmeq de Cl-

e) Realizar lo anterior por triplicado. 5.- RESULTADOS. 1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de AgNO3 y reportar los clculos de normalidad del AgNO3 que resulta. 2. Obtener el % de Error en la valoracin de AgNO3. 3. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de mg de Cl-/L 6.- CUESTIONARIO 1.- Buscar en la literatura o en normas vigentes con los valores permisibles del parmetro analizado. 2.- Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 3.- Anexar la norma vigente al reporte escrito. 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas, Jairo Alberto; Calidad del agua, 2 Edicin, Ed. Alfaomega: Mxico 1999; 273 pg. 3.- Robinson, Judith, F. Robinson Kenneth, A. Qumica Analtica contemporanea, Edicin, Ed. Pearson Educacin, Mxico 2000, 616 pags. 1

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PRACTICA No. 9 DETERMINACION DE FIERRO EN AGUA POR METODOS ELECTROQUIMICOS

1.- OBJETIVO.
a) El alumno determinar cuantitativamente la concentracin del fierro como contaminante en cuerpos de agua y su impacto ambiental. b) El alumno aplicar los conocimientos sobre la teora de xido reduccin.

2.- INTRODUCCION.
El potencial normal termodinmico o verdadero E de los sistemas redox conformados por especies receptoras de partculas con pares electrnicos libres se modifica en funcin de la fuerza y de la actividad qumica de cada ligando que compleje a estas partculas, por lo que el valor numrico del potencial depender de las condiciones que prevalezcan en el medio donde se efecta la reaccin a este parmetro se le denomina potencial normal aparente E. El sistema frrico-ferroso participa en forma especfica en un gran nmero de procesos biolgicos relacionados con el transporte de oxgeno y de los electrones en el mbito celular. La gran versatilidad biolgica que presenta el sistema frrico-ferroso se deriva principalmente de la influencia que ejerce el fenmeno de complejacin sobre el proceso de transferencia electrnica en donde participa dicho sistema. En la valoracin potenciomtrica del in ferroso por in dicromato en los medios perclrico, sulfrico y fosfrico se tienen diferencias en el comportamiento de las curvas de valoracin debido a que las interacciones que se presentan entre los aceptores frrico-ferroso y los ligandos perclorato, sulfato y fosfato son de diferente magnitud, y por lo tanto las constantes respectivas de disociacin de los complejos formados son distintas. El fenmeno de xido-reduccin se caracteriza debido a que cuando se realizan estas reacciones, algunas de las especies qumicas (tomos, iones o molculas) manifiestan una prdida o ganancia de electrones. En las reacciones de xido-reduccin, los electrones no pueden existir en forma libre. Para que un tomo o in acepte electrones (reducindose), debe existir un tomo o in que los proporcione (oxidndose) dando origen a los conceptos de agentes oxidante y reductor respectivamente. Los agentes oxidantes son por lo tanto especies qumicas capaces de aceptar electrones. Los agentes reductores son por el contrario especies qumicas capaces de ceder electrones. Tanto los agentes oxidantes como los agentes reductores se pueden clasificar en funcin de su fuerza inica (capacidad que presentan para donar o aceptar los electrones con mayor o menor facilidad), para lo que se hace uso de las reacciones electroqumicas, las cuales se verifican mediante una celda electroqumica que involucra un par de electrodos, realizndose en uno de ellos el proceso de oxidacin (nodo) y en el otro el proceso de reduccin (ctodo). El fenmeno de xido-reduccin en las celdas electroqumicas se rigen por medio de la Ley de Nernst expresada como se indica a continuacin:

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E= E0+

RT log [ Ox ] / [ Red ] = E0 + (0.058/n) log [ Ox ] / [ Red ] nF

El electrodo de hidrgeno es el electrodo de referencia que permite clasificar los diferentes sistemas xido-reductores. El potencial asignado a este electrodo es en forma arbitraria de 0.0 volts, permitiendo construir a una escala de fuerza los diferentes pares xidoreductores, los cuales permiten predecir la posibilidad de que una reaccin qumica se efecte o no, esto nos da lo que llamamos comnmente potencial estndar (E 0) de los pares redox que se encuentran involucrados en la reaccin. En la prctica muchas de las reacciones requieren de otros factores o agentes externos para realizarse (catalizadores), por lo que solamente las reacciones de xido-reduccin que se realizan a gran velocidad pueden aprovecharse para realizar el anlisis cuantitativo. Los mtodos de anlisis para las reacciones de xido-reduccin se pueden clasificar como sigue:

2.1- Mtodos de anlisis volumtricos.


En estos mtodos se emplea un indicador qumico de xido-reduccin, el cual puede ser en algunas ocasiones la misma solucin valorada, cuyo cambio de coloracin se efecta dentro de cierto potencial de oxidacin caracterstico de cada indicador. Para estos mtodos se hace uso de soluciones valoradas de agentes oxidantes o reductores.

2.2.- Mtodos de anlisis potenciomtricos de xido-reduccin


Los mtodos de anlisis potenciomtricos de xido-reduccin involucran el uso del potencimetro, cuyos electrodos deben seleccionarse en funcin de la reaccin de xidoreduccin que va a realizarse durante la valoracin. Estos mtodos deben emplearse fundamentalmente en las valoraciones en donde los indicadores conocidos presentan dificultades para observar el punto final de una reaccin o bien cuando no se consigue un indicador apropiado. El potencimetro nos permite establecer la diferencia de potencial durante el transcurso de la valoracin al realizar variaciones de concentracin de los agentes oxidantes y reductores.

3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO.


3.1 MATERIAL Y EQUIPO. 2 Vasos de precipitados de 250 ml 2 Vasos de precipitados de 50 ml 2 Pipetas Graduadas de 10 ml Pipeta volumtrica de 20 ml Pipeta volumtrica de 5 ml Electrodo de platino Electrodo saturado de Ag/AgCl (referencia) Soporte universal Puente salino Pinzas para bureta
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Potencimetro Agitador magntico Bureta de 50 ml

3.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES Solucin valorada de dicromato de potasio 0.01N Sal de Mohr (sulfato ferroso amoniacal) Acido Sulfrico 9N Solucin de electrolito (Ca(NO3)2 ) 2M Solucin de agar al 3% en solucin saturada de KNO3

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL


Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales y residuales tratadas. 4.1 INSTRUCCIONES PARTICULARES Manejar en forma cuidadosa los electrodos del potencimetro debido a que son muy frgiles y pueden romperse.

Vigilar que los electrodos no toquen las paredes del recipiente con la solucin al efectuar las mediciones. Introducir los electrodos lenta y cuidadosamente en la solucin Evitar que al girar la barra magntica golpee los electrodos. Colocar siempre el control del potencimetro en la posicin STD BY para sacar o introducir, cambiar o enjuagar los electrodos. Estos deben ser secados con un papel absorbente y suave para que no se rayen.

4.- SECCION EXPERIMENTAL. 4.1 DESARROLLO EXPERIMENTAL. Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales y residuales tratadas.

4.1.1 PREPARAR LA SIGUIENTE SOLUCIN: SOLUCIN I: En 10 ml de cido sulfrico 9N disolver 395 mg de sal de Mohr y aforar con agua destilada a 100ml SOLUCIN II: Preparar 100 mL de una solucin saturada de nitrato de potasio, calentar la solucin y agregar 3 gramos de agar. (Esta solucin servir para construir el puente salino)

4.2 DETERMINACIN POTENCIMETRICA DE Fe(II) CON Cr(VI) 0.01 N a) Tomar una alcuota de 20 ml de la solucin I y pasarla a un vaso de ppd de 250 ml.
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b) Introducir el electrodo de Pt a la solucin I verificando previamente que est bien conectado al potencimetro. (Evitando que la barra magntica toque al electrodo). c) Introducir uno de los extremos del puente salino a la solucin I y el otro extremo del puente salino introducirlo en un vaso de precipitados de 30 mL que contenga 20 mL de solucin de electrolito (Ca(NO3)2), as como tambin el electrodo de referencia (Ag/AgCl) como se muestra en la fig. No.1

K2Cr2O7 0.01N Electrodo de referencia Ag/AgCl Potencimetro

Electrodo de platino

Solucin de sal de mohr

Solucin de Electrolito Ca(NO3)2 2M

Puente salino

d) En la bureta perfectamente limpia, colocar la solucin tituladora del reactivo titulante (K2Cr2O7 0.01N ) y ajustar el volumen. e) Tomar la lectura de E (mv) inicial cuando V=0 mL. f) Iniciar la valoracin agregando volmenes de 1 ml del reactivo titulante y anotar la lectura del potencial correspondiente a cada adicin hasta llegar a E = 0.90 volts.

g) Continuar la adicin del agente titulante en volmenes de 0.2 ml y anotar la lectura del potencial correspondiente a cada adicin hasta obtener un potencial E = 1.40 volts. h) Seguir la adicin del titulante con volmenes de 2.0 ml nuevamente haciendo las anotaciones de potencial respectivas a cada adicin hasta que el potencial permanezca constante.

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5.- RESULTADOS
5.1 Graficar los datos obtenidos y obtener la curva de valoracin 5.2. Determinar la concentracin de los diversos productos. 5.3 Comparar las distintas curvas de valoracin de cada una de las soluciones para el sistema feroso-frrico. 5.4 Determinar la cuantitividad para cada una de las reacciones efectuadas. 5.5 En base a lo anterior determinar condiciones ptimas de titulacin para el fierro (II) con cromo (VI).

6.- CUESTIONARIO
1.- Buscar la normatividad que indique si hay lmites permisibles de las concentraciones de fierro. 2.- Investigar los daos ocasionados a los seres vivos por altas concentraciones de fierro.

6.- BIBLIOGRAFIA
1.- Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 Ed. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico (1992). 2.- Day, R. A., Underwood, A. L. Qumica Analtica Cuantitativa 5. Ed. Prentice Hall, Mxico (1989). 3.- Vogel, A. I. Qumica Analtica Kapeluz 5. Edicin.

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PRACTICA NO. 10 ANALISIS DE CONTAMINANTES FENOLICOS EN AGUA POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA RESOLUCION (HPLC).

1.-OBJETIVOS
1.1 1.2 1.3 El alumno conocer la instrumentacin de un cromatgrafo de lquidos. El alumno aplicar la tcnica de cromatografa de lquidos en el anlisis de contaminantes fenlicos en agua. El alumno conocer la importancia de identificar y cuantificar los fenoles presentes en aguas potables y residuales.

2.- INTRODUCCION
Los herbicidas fenoxi fueron introducidos al final de la Segunda Guerra Mundial. Ambientalmente, los subproductos contenidos en los herbicidas fenoxi son, a menudo, ms preocupantes que los mismos herbicidas. Por esta razn, empezamos estudiando la qumica del fenol, que es el componente fundamental de estos compuestos. El clorobenceno reacciona con el NaOH a elevadas temperaturas para substituir el grupo Cl por OH dando fenol:

C6H5Cl +

NaOH

C6H5OH + NaCl

Los fenoles son moderadamente cidos; en presencia de disoluciones concentradas de una base fuerte, como el NaOH, el hidrgeno del grupo OH se pierde como H+(igual que un cido comn), producindose el anin fenxido, C6H5O-, en la forma de sal sdica. La figura No. 1 presenta algunos de los compuestos fenlicos ms importantes.

Fig. 1.- Compuestos fenlicos y sus derivados.

Los grupos - NO2 y halgenos (particularmente cloro) se enlazan fuertemente a los anillos aromticos afectando las propiedades qumicas y toxicolgicas de los compuestos fenlicos. Aunque anteriormente los compuestos fenlicos eran empleados sobre heridas y en cirugas,
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el fenol es un veneno protoplsmico que daa la piel y las clulas, adems es capaz de causar alteraciones nerviosas, severos disturbios gastrointestinales, mal funcionamiento del sistema circulatorio y convulsiones. Para llevar a cabo la identificacin y cuantificacin de estos compuestos como contaminantes en agua potable o residual, se emplea la tcnica de Cromatografa. La cromatografa de lquidos es esencialmente un mtodo fisico-qumico de separacin de compuestos, los cuales se distribuyen entre dos fases; una de ellas es la fase estacionaria que es el material de relleno de la columna cromatogrfica donde se realizar la separacin, mientras que la otra se denomina fase mvil y es la que viaja a travs de la columna. Los procesos de separacin cromatogrficos se dan como resultado de una serie de repetidas adsorciones y desorciones durante el movimiento de los diversos componentes de la muestra a lo largo del lecho estacionario, logrndose la completa separacin gracias a las diferencias en los coeficientes de distribucin de los mismos. Un aparato de cromatografa de lquidos consta de las siguientes partes: Sistema de distribucin de disolventes (bomba peristltica), sistema de inyeccin, columna, detector (sistema UV-Visible, ndice de refraccin, fluorescencia, conductividad, FTIR, etc) y registrador, Fig. No. 2

Fig. No. 2. Esquema de un cromatgrafo de lquidos separando una mezcla de dos substancias A y B.

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3.- MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO. 3.1 MATERIAL


Matraces volumtricos de 5mL o 10 ml Vasos de precipitados de 10 mL o tubos de ensaye con tapn de rosca. Sistema de ultrafiltracin para solventes Microjeringa de 10L Membranas de filtracin para disolventes de 0.045 0.02 micras Filtros para jeringa de 0.45 micras de poro. Jeringa de vidrio de 5 mL

2.1

EQUIPO
Columna analtica C-18 fase reversa Cromatgrafo de lquidos de alta eficiencia con detector de UV-Visible. Balanza analtica Sonicador Micropipetas de 10-100 L y de 100 a 1000L

2.2 REACTIVOS Agua desionizada Metanol grado HPLC Fenol Resorcinol O-Nitrofenol P-Nitrofenol

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL


Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) Filtrar 500 ml de metanol grado HPLC (fase mvil B) en el equipo de ultrafiltracin, con una membrana de 0.22 micras de poro. Filtrar 500 ml de agua desionizada (fase mvil C) en el equipo de ultrafiltracin, con una membrana de 0.22 micras de poro. Degasificar las fases mviles mediante sonicacin durante 15 o 20 minutos Preparar 300 mL de una solucin metanol-agua (50:50) Utilizar la solucin anterior para preparar 50 ml de solucin stock de cada uno de los fenoles a una concentracin de 0.05 mg / ml. Filtrar las soluciones stock con los filtros para jeringa de 0.45 micras de poro. Establecer las condiciones de trabajo del cromatgrafo de lquidos. a) Flujo de fase mvil: 1.5 ml/min. b) Longitud de onda: 254 nm.
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c) Atenuacin: 64. d) Velocidad de carta: 0.5 mm/min 8) Preparar una curva tipo con las siguientes concentraciones en mg/ml. Preparar 5 o 10 mL de cada punto de la curva con la fase mvil metanol-agua (50:50) de acuerdo a la siguiente tabla: Solucin 1 0.061 0.063 0.035 0.037 Solucin 2 0.122 0.126 0.071 0.086 Solucin 3 0.183 0.189 0.118 0.124

NOMBRE RESORCINOL FENOL O-NITROFENOL P-NITROFENOL 9)

Inyectar por separado 10 L de cada uno de los fenoles a analizar, para conocer sus tiempos de retencin. 10) Inyectar por duplicado cada punto de la curva de calibracin. 11) Inyectar la muestra analizar

5.- RESULTADOS
1) 2) 3) Construir la curva de calibracin para cada fenol (rea contra concentracin). Reportar la concentracin obtenida de cada uno de los fenoles en la muestra. Discutir los resultados obtenidos con respecto a la literatura o normas vigentes.

6.- CUESTIONARIO
1.- Buscar en la literatura o en Normas vigentes los valores permisibles para cada uno de, los fenoles presentes en la muestra.

6.- BIBLIOGRAFIA.
1) Garca de Marina, Adrin; Benito del Castillo; Cromatografa Lquida de Alta Resolucin. Ed. Limusa (1988) 2) Flaschka, A.H.; Bernard, Jr., A.,J. Sturrock, P.E. ; Qumica Analtica Cuantitativa. Vol. I; Ed. CECSA (1978) 3) Willard, Hobart H.Merrit, Jr., Lynne L.;Dean, John A.;Setde, Jr., Frank A.; Mtodos Instrumentales de Anlisis, Ed. Iberoamrica (1991). 4) Skoog, Douglas A.Leary, James J. Anlisis Instrumental, Ed. Mc Graw Hill (1994) 5) Muoz M. Cuauhtmoc; Prcticas de Instrumentacin Analtica (Mtodos de separacin ) . Ed. Limusa (1981) 6) Harris, D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo, 3ed. Ed. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico (1992), 886 pags.
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PRACTICA No. 11 DETERMINACIN DE METALES EN AGUA POR ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA.

1.-OBJETIVOS
1.1 El alumno conocer e identificar las partes de un espectrofotmetro de absorcin atmica 1.2 El alumno aplicar la tcnica de espectroscopia de absorcin atmica en el anlisis cuantitativo de metales en agua. 1.3 El alumno conocer la importancia de analizar los metales como contaminantes en agua.

2.- INTRODUCCIN
En qumica, metales pesados se refieren a un tipo de elementos qumicos que tienen como particularidad que sus densidades son altas en comparacin con otros materiales, muchos de los cuales son txicos para los seres humanos. Los metales que presentan mayor riesgo ambiental son: Mercurio, plomo, cadmio y arsnico; debido a su uso extensivo, a su toxicidad y amplia distribucin. Los metales pesados se encuentras cerca de la parte inferior de la tabla peridica por lo que sus densidades son altas en comparacin con otros materiales (tabla No. 1). SUSTANCIAS DENSIDAD (g/cm3) Hg Pb Cd As H2O Mg Al 13.5 11.3 8.7 5.8 1.0 1.7 2.7

Aunque asociamos a los metales pesados con la contaminacin del agua y de los alimentos, en realidad son transportados en su mayor parte de un lugar a otro a travs del aire, como gases o especies adsorbidas, o como especies absorbidas en las partculas materiales suspendidas. As por ejemplo, cerca de la mitad de la entrada de metales pesados en los lagos es debida a la deposicin desde el aire. Aunque el vapor de mercurio es altamente txico, los cuatro metales pesados Hg, Pb, Cd y As, no son particularmente txicos como elementos libres en su forma condensada. Sin embargo, los cuatro son peligrosos en forma catinica y tambin enlazados a cadenas cortas de tomos de carbono. Bioqumicamente, el mecanismo de su accin txica proviene de la fuerte afinidad de los cationes por el azufre. As, los grupos sulfidrilos, -SH, los cuales estn presentes comnmente en las enzimas que controlan la velocidad de las reacciones metablicas crticas en el cuerpo humano, se enlazan fcilmente a los cationes metlicos ingeridos o a las molculas que contienen los metales. Debido a que el enlace resultante

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metal-azufre afecta a toda la enzima, este no puede actuar normalmente y la salud humana queda afectada adversamente, y a veces en forma fatal. Por todo lo anterior es necesario llevar a cabo un estricto control de desechos que contengan todo tipo de contaminantes, as como, un muestreo peridico para analizarlos y as controlar su eliminacin al medio ambiente. Existen diversas tcnicas para llevar a cabo el anlisis de contaminantes ambientales; en este caso en particular se emplea la tcnica de absorcin atmica para analizar los metales presentes en el agua. A continuacin se da una breve introduccin a la tcnica de espectroscopa de absorcin atmica y su aplicacin al anlisis de metales en agua. El tomo est constituido por un ncleo rodeado por electrones. Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones que est directamente relacionado con el nmero atmico y que conjuntamente con l, da una estructura orbital, que es nica para cada elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales en una forma predecible y ordenada. La configuracin ms estable y de ms bajo contenido energtico, es conocida como estado fundamental y es la configuracin orbital normal para el tomo. Si a un tomo se le aplica energa de una magnitud apropiada, sta ser absorbida por l e inducir que el electrn externo sea promovido a un orbital menos estable o estado excitado. Como el estado es inestable, el tomo inmediatamente o espontneamente retornar a su orbital inicial estable y emitir energa radiante equivalente a la cantidad de energa inicialmente absorbida en el proceso de excitacin. La longitud de onda de la energa radiante esta directamente relacionada a la transicin electrnica que se ha producido, puesto que un elemento dado tiene estructura electrnica nica que lo caracteriza; la longitud de onda de la luz emitida es una propiedad especfica y caracterstica de cada elemento. La propiedad de un tomo de absorbe luz de longitud de onda especifica, es utilizada en la espectrofotometra de absorcin atmica, el trmino ms adecuado para caracterizar la absorcin de luz en espectrofotometra de absorcin es la absorbancia, pues esta cantidad guarda una relacin lineal con la concentracin, y esta relacin est definida por la ley de Beer: A = bC DONDE: A = Absorcin; b = longitud de paso ptico; C = concentracin en la especie absorbida; = absortividad molar En la espectroscopa de absorcin atmica, las muestras se vaporizan a muy altas temperaturas, y las concentraciones de tomos seleccionados se determinan midiendo la absorcin o la emisin en sus longitudes de onda caractersticas. Debido a su alta sensibilidad y a la facilidad con la cual muchas muestras pueden analizarse, la espectroscopa de absorcin atmica ha llegado a se una de las principales herramientas de la qumica analtica. Es comn determinar concentraciones de analito en niveles de partes por milln (ppm), y en algunos casos se determinan en niveles de partes por mil millones (ppb). Para el anlisis de los constituyentes mayores de una muestra problema, sta suele diluirse a fin de reducir las concentraciones al nivel de partes por milln.
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3.- MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO. 3.1 MATERIAL.


Matraces aforados de 50 mL. Pipetas volumtricas de 1, 5 y 10 mL. Vasos de precipitados de 250 mL. Caja petri o vidrio de reloj

3.2 EQUIPO
Balanza analtica Espectrofotmetro de absorcin atmica. Lmparas de ctodo hueco del metal a analizar. Placa de calentamiento. Campana de extraccin

3.3 REACTIVOS
Agua desionizada o bidestilada. Reactivo que contenga el metal a analizar grado Q.P. cido ntrico concentrado. cido clorhdrico concentrado.

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL.


Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas.

4.1 PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACIN


1) Preparar 100 mL de una solucin patrn que contenga 1000 ppm del metal a analizar 2) A partir de la solucin anterior preparar diluciones de 25 mL de la solucin patrn a diferentes concentraciones de acuerdo al intervalo lineal de cada elemento. 3) Analizar los estndares preparados anteriormente por espectroscopa de absorcin atmica. 4) Tomar los valores de absorbancia de cada uno de los estndares y construir la grfica de absorbancia contra concentracin (se construye una curva de calibracin para cada metal que se vaya a analizar)

4.2 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA


1) Transferir una alcuota de 50 o 100 ml de la muestra de agua bien mezclada a un vaso de precipitado de 250 mL. Agregar 10 ml de HNO3 y/o 10 ml de HCl concentrados. NOTA: No emplear HCl para el anlisis de Pb en agua. 2) Poner a digerir la muestra en una placa de calentamiento hasta que la digestin sea completa; Esto se indica por un residuo rojo claro, (el color depende de la muestra a analizar), de ser necesario agregar 10 ml de HNO3: HCL (1:1). 3) Interrumpir la digestin; si el volumen final es mayor al volumen del matraz aforado , evaporar con precaucin a un volumen menor del matraz aforado. 4) Dejar enfriar el vaso de precipitado.
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5) Enjuagar con un poco de agua bidestilada las paredes del vaso de precipitado y del vidrio de reloj 6) En caso de existir precipitado filtrar la muestra para evitar que los silicatos y otros materiales disueltos insolubles obstruyan el atomizador. (Humedecer con agua el papel filtro antes de filtrar) 7) Transferir la solucin filtrada a un matraz aforado de 50 o 100 mL., lavando las paredes del vaso de precipitado con agua bidestilada, y aforar con agua bidestilada. 8) La solucin obtenida anteriormente se analiza por espectroscopa de A.A, donde se procede a leer su absorbancia. NOTA: Si el valor de absorbancia se encuentra fuera del intervalo de absorbancia de la curva de calibracin, realizar las diluciones necesarias. 9) Con el valor de absorbancia obtenida de la muestra, se realiza una interpolacin en la curva de calibracin y se obtiene la concentracin del metal analizado. 10) Realizar el procedimiento anterior para cada uno de los metales a analizar. NOTA: Si se realizaron diluciones, es necesario afectar por el factor de dilucin para el clculo real de concentracin del metal analizado. 5.- RESULTADOS Y REPORTE. 1) Construir la curva de calibracin para cada metal analizado (Absorbancia vs concentracin) 2) Reportar la concentracin de cada uno de los metales presentes en la muestra 3) Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para cada uno de los metales presentes en la muestra. 4) Discutir los resultados obtenidos con respecto a la literatura o normas vigentes. 5) Analizar las posibles causas de contaminacin por los metales encontrados en las muestras analizadas.

6.- BIBLIOGRAFIA 7) Flaschka, A.H.; Bernard, Jr., A.,J. Sturrock, P.E. ; Qumica Analtica Cuantitativa. Vol. I; Ed. CECSA (1978) 8) Willard, Hobart H.Merrit, Jr., Lynne L.;Dean, John A.;Setde, Jr., Frank A.; Mtodos Instrumentales de Anlisis, Ed. Iberoamrica (1991). 9) Skoog, Douglas A.Leary, James J. Anlisis Instrumental, Ed. McGraw Hill (1994) 10) NOM-AA-051-1981 Anlisis de Metales Espectroscopia de Absorcin Atmica. Pesados en Aguas Residuales Por

11) Harris C. Daniel, Anlisis Qumico Cuantitativo,. Ed. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico 1992, 886 pags.
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PRACTICA No. 12 SUSTANCIAS ACTIVAS AL AZUL DE METILENO

1. OBJETIVOS 1.1.- El alumno determinar la cantidad de sustancias activas al azul de metileno presentes en diferentes tipos de agua. 1.2.- El alumno aprender la importancia que tiene el monitoreo de sustancias activas al azul de metileno en diferentes tipos de agua y lo relacionar con la normatividad vigente.

2.- INTRODUCCIN El agua es un recurso muy indispensable para la vida humana y su calidad es un factor determinante en la vida de una poblacin. Las actividades humanas generan efluentes que, directa o indirectamente, afectan la calidad de los cuerpos de agua receptores. Los surfactantes entran en las aguas limpias y residuales principalmente por descarga de residuos acuosos del lavado domstico e industria de ropa y otras operaciones de limpieza. Un alto contenido de detergentes en agua puede provocar formacin de espuma, toxicidad para la vida acutica y crecimiento desmesurado de la flora acutica por el aporte de fosfatos. Los componentes bsicos de los detergentes son compuestos orgnicos con propiedades tensoactivas en solucin. Algunos de los ingredientes bsicos tienen la propiedad de ser surfactantes activos en solucin acuosa, y son llamados agentes de superficie activa. Los surfactantes son especies qumicas de naturaleza polar y no polar a la vez. La parte lipoflica (parte no polar) de la molcula est compuesta generalmente por estructuras alifticas o aliftico-aromticas, en tanto que los grupos hidroflicos, que constituyen la parte polar de la molcula, suelen estar cargados elctricamente. Los surfactantes, llamados tambin tensoactivos, se clasifican fundamentalmente segn su poder de disociacin en presencia de un electrolito y segn sus propiedades fisicoqumicas. De acuerdo a esto, los surfactantes pueden ser inicos o no inicos. Dentro de los inicos, segn la carga que posea la parte que presenta actividad de superficie, estn los aninicos, catinicos o anfteros. Los surfactantes aninicos son los de mayor empleo en formulaciones de detergentes domsticos e industriales. De estos, el dodecilbenceno sulfonato de sodio lineal (LAS) es el ms utilizado debido a sus propiedades de detergencia. El surfactante LAS es biodegradable, pero, dependiendo de las condiciones del agua, puede tornarse no biodegradable. Esto ocurre en aguas con bajo contenido de oxgeno disuelto o cuando fenol o compuestos fenlicos estn presentes. En este caso, la degradacin bacteriana disminuye y a la larga es completamente inhibida.

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3.- MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO 3.1 Material Fibra de vidrio Embudo de separacin de 500 mL con llave de tefln Probeta de 100 mL Matraz aforado de 100 mL Vasos de precipitado de 100 mL Balanza Analtica Espectrofotmetro UV-VIS 3.2 Reactivos Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL) Hidrxido de sodio Acido sulfrico Fosfato monosdico monohidratado Azul de metileno Cloroformo Alcohol etlico o isoproplico Fenolftalena Soluciones 1. Disolucin patrn de sulfonato de alquilbenceno Lineal (1,0 mL= 1,0 mg SAL). Pesar la cantidad del material de referencia necesario para proveer el equivalente de 1,00 g de SAL (ver inciso 5.2) en una base activa al 100 %. Disolver en agua y aforar a 1 L, mezclar suavemente para prevenir la formacin de espuma. Registrar el peso molecular del material de referencia SAL. La disolucin patrn puede almacenarse sin deteriorarse a 4C en la obscuridad durante 12 meses en un frasco bien cerrado. 2. Disolucin intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1,0 mL = 0,01 mg SAL). Tomar una alcuota de 10 mL con pipeta volumtrica de la disolucin patrn (ver inciso 5.10) libre de espuma y aforar a 1 L con agua, que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con cido sulfrico, y mezclar. La disolucin estndar puede guardarse sin deteriorarse a 4C en la obscuridad por lo menos durante 12 meses en un frasco bien cerrado. 3. Solucin alcohlica de fenolftalena 4. Disolver 500 mg de fenolftalena en polvo en 100 mL de alcohol etlico al 50% v/v. Neutralizar la solucin con NaOH 0.02N, agregando gota a gota hasta la aparicin de un ligero color rosado. 5. Solucin de hidrxido de sodio 1N 6. Solucin de cido sulfrico 1N 7. Reactivo de azul de metileno 8. Disolver 100 mg de azul de metileno en 100 mL de agua. De esta solucin se transfieren 30 mL a un matraz volumtrico de 1000 mL y agregar 500 mL de agua, 6.8 mL de H2SO4 y 50 g de NaH2PO4.H2O. Agitar hasta su completa disolucin y aforar a 1000 mL. 9. g) Solucin de lavado En un matraz volumtrico de 1000 mL que contenga 500 mL de agua, agregar 6.8 mL de H2SO4 concentrado y 50 g de NaH2PO4.H2O 3.2 Equipo Balanza analtica
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Espectrofotmetro. Campana de extraccin

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 Preparacin de la Curva de Calibracin Preparar una serie de estndares en el intervalo de 0,01 - 0,20 mg SAL, por medio de la adicin de la disolucin intermedia con pipetas volumtricas a una serie de embudos de separacin de 500 mL, diluir los estndares a un volumen de 100 mL con agua y preparar un blanco.

Muestra

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Vol. estndar (ml) (1.0 mL =0.01 mg SAL) 0 1 3 5 7 9 12 15 18 20

mg SAL (por 100 mL de extracto) 0 0.01 0.03 0.05 0.07 0.09 0.12 0.15 0.18 0.20

1. Transferir la muestra a un embudo de separacin y alcalinizar la solucin con NaOH 1N, usando la solucin indicadora de fenolftalena. 2. Neutralizar la muestra con solucin de H2SO4 1 N 3. Agregar 10 mL de cloroformo y 25 mL de azul de metileno 4. Agitar vigorosamente durante 30 segundos y dejar reposar hasta la separacin de las dos fases. 5. Pasar la fase orgnica a un segundo embudo y lavar el tubo de descarga del primero con un poco de cloroformo. Repetir la extraccin por tres veces usando 10 mL de cloroformo en cada extraccin. 6. Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separacin 7. Agregar 50 mL de la solucin de lavado y agitar vigorosamente durante 30 seg y 8. Dejar reposar hasta la separacin de las dos fases. 9. Filtrar la capa de cloroformo a travs de fibra de vidrio a un matraz volumtrico de 100 mL. Repetir el lavado dos veces ms empleando 10 mL de la solucin de lavado cada vez. 10. Lavar la fibra de vidrio, el embudo con cloroformo, recoger los lavados en matraz aforado. Aforar con cloroformo y mezclar perfectamente

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11. Leer la absorbancia de la solucin a 652 nm, y correr un testigo siguiendo la misma secuencia. NOTA: Tener cuidado de evitar la formacin de espuma, debido a que la concentracin de surfactante es mayor en la espuma que en la solucin. 4.2 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 1. El volumen de la muestra de agua para ser analizada, se toma de acuerdo con las concentraciones de SAL, segn se indica en la siguiente tabla. Concentracin de SAL esperada (mg/L) 0.025 a 0.08 0.080 a 0.4 0.40 a 2.0 2.0 a 10.0 10.0 a 100 Muestra a tomar en mL 400 250 100 20 2

2. Transferir la muestra a un embudo de separacin y alcalinizar la solucin con NaOH 1N, usando la solucin indicadora de fenolftalena. 3. Neutralizar la muestra con solucin de H2SO4 1 N 4. Agregar 10 mL de cloroformo y 25 mL de azul de metileno 5. Agitar vigorosamente durante 30 seg dejar reposar hasta la separacin de las fases 6. Pasar la fase orgnica a un segundo embudo y lavar el tubo de descarga del primero con un poco de cloroformo. Repetir la extraccin tres veces, usando 10 mL de cloroformo en cada ocasin. 7. Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separacin 8. Agregar 50 mL de solucin de lavado y agitar vigorosamente durante 30 seg. 9. Dejar reposar hasta la completa separacin de las dos fases 10. Filtrar la capa de cloroformo a travs de fibra de vidrio a un matraz de 100 mL. Repetir el lavado dos veces empleando 10 mL de la solucin de lavado cada vez. 11. Lavar la fibra de vidrio y el embudo con 10 mL de cloroformo, recoger los lavados en el matraz aforado. Aforar con cloroformo y mezclar perfectamente. 12. Determinar la absorbancia de la solucin a 652 nm, contra un testigo 13. Calcular el contenido de SAL expresando en mg/L Clculos Calcular y expresar como SAAM, la concentracin aparente de sulfonato de alquilbenceno lineal como se indica a continuacin: SAAM, mg/L = W * 1 000 / S donde: W = mg/100 mL de SAL en la muestra calculada a partir de la ecuacin de la recta de la curva de calibracin S = mL de alcuota de la muestra.

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5.- RESULTADOS .1.- Calcular la concentracin de cada muestra y reportarla en mg/L, comparar de acuerdo a los valores reportados por la norma. 6.- CUESTIONARIO 1.- Indicar las reacciones que se llevan a cabo durante la determinacin. 2.- Indicar los efectos nocivos de estos contaminantes sobre la vida de los seres vivos. 3.- Indicar cul es el impacto ambiental causado por estos contaminantes. 4.- Sugiera alguna propuesta para disminuir la concentracin de estos contaminantes, 7.- BIBLIOGRAFA NMX-AA-039-SCFI-2001 Anlisis De Aguas - Determinacin De Sustancias Activas Al Azul De Metileno (SAAM) En Aguas Naturales, Potables, Residuales Y Residuales Tratadas Mtodo De Prueba (Cancela A La NMX-AA-039-1980) Standard Methods For The Examination Of Water And Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 Ed., New York, 1995. pp 5-2 A 5-12. Waters Analysis - Determination Of Methylene Blue Active Substances In Natural, Drinking, Wastewaters And Wastewaters Treated - Test Method Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacion".

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