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OBJETIVOS General Aplicar nuestros conocimientos adquiridos durante el laboratorio de principios de anlisis qumico, en el estudio de un fertilizante NPK.

Especficos Identificar los principales usos de los fertilizantes y su composicin. Analizar cuantitativamente y cualitativamente los componentes presentes en un fertilizante comercial. MARCO TERICO FERTILIZANTES Un fertilizante es un tipo de sustancia o denominados nutrientes, en formas qumicas solubles y asimilables por las races de las plantas, para mantener y/o incrementar el contenido de estos elementos en el suelo. Las plantas no necesitan compuestos complejos, del tipo de las vitaminas o los aminocidos, esenciales en la nutricin humana, pues sintetizan todos los que precisan. Slo exigen una docena de elementos qumicos, que deben presentarse en una forma que la planta pueda absorber, estos elementos son N, P, K, Ca, S y Mg. 1. Clasificacin: 1. FERTILIZANTES ORGNICOS Y MINERALES: los abonos orgnicos son productos derivados de productos vegetales o animales que cumplen las caractersticas mnimas exigidas. Los fertilizantes minerales o qumicos son productos obtenidos mediante procesos qumicos desarrollados a escala industrial. Se trata de productos inorgnicos obtenidos generalmente por sntesis. 2. FERTILIZANTES SIMPLES Y COMPUESTOS: los abonos pueden contener uno o ms de los elementos nutritivos principales (N, P, K). Los fertilizantes simples segn el elemento que contengan se denominan abonos nitrogenados (N), fosfatados (P) o potsicos (K). Los abonos compuestos, cuando estos se obtienen por simple mezcla ms o menos elaborada de componentes simples. Cuando se elabora productos con ms de un nutriente principal pero mediante combinacin qumica de varios productos se suele denominar abonos complejos. En cualquier caso cabe distinguir dentro de los abonos compuestos o complejos, entre abonos o fertilizantes binarios o ternarios segn que contengan dos o tres de los elementos citados, independiente de cualquier otro elemento nutritivo que pudieran tener.

3. FERTILIZANTES SLIDOS: estos pueden presentarse en polvo, cristalizados, granulados o perlados (producto obtenido por la solidificacin de gotas muy finas que se pulverizan desde la parte alta de una torre de prilado). 4. FERTILIZANTES LQUIDOS: se trata de soluciones ms o menos concentradas que pueden contener uno o ms elementos nutritivos como los abonos slidos. Los ms frecuentes son las soluciones nitrogenadas y suspensiones ternarias que son abonos compuestos lquidos.

2. Identificacin: Todos los fertilizantes tienen tres nmeros en la etiqueta que indica el anlisis del fertilizante, o "porcentaje en peso" de nitrgeno, fsforo y potasio, en ese orden. Por lo tanto, una bolsa de 50 kilos de fertilizante 20-10-5 etiquetados que contienen 20% de nitrgeno (10 libras), el 10% los fosfatos disponibles (5 libras), y el 5% Potasio soluble (2,5 libras). Adems, este producto se considera un fertilizante "completo", ya que los tres nutrientes estn presentes. Un fertilizante "incompleto" tendra una etiqueta como 0-0-60 o 46-0-0, ya que slo tendra uno de los tres nutrientes principales presentes. Otro ejemplo de un fertilizante incompleto sera 0-20-20, ya que uno de los tres nutrientes que falta. Los fertilizantes tambin tienen "relaciones" que indican las cantidades relativas de nutrientes entre s. Por ejemplo, un fertilizante 10-10-10 es una relacin de 1-1-1, y un fertilizante 20-105 es una relacin de 4-2-1. Las proporciones pueden ser tiles en la bsqueda de la "combinacin adecuada" para un determinado tipo de planta o de la situacin. Por ejemplo, huertos con frecuencia una relacin de 1-2-1, que se traducira en un fertilizante 5-10-5 o 20/10/10. La mayora de los rboles con una proporcin de 2-1-1, lo que sera un producto fertilizante o como 10-5-5 20-10-10. Cspedes prefiere un fertilizante 3-1-2 relacin, por lo que un producto fertilizante con 30-10-20 en la etiqueta sera una buena relacin. Fertilizantes de alto anlisis (aquellos con un mayor nmero en la etiqueta) se aplicara a una tasa menor para obtener los mismos resultados. En otras palabras, 5 libras de un fertilizante 20-20-20 producira la misma cantidad de nutrientes reales como 10 libras de un fertilizante 10-10-10.

3. Produccin:

Todos los proyectos de produccin de fertilizantes requieren la transformacin de compuestos que proporcionan los nutrientes para las plantas: nitrgeno, fsforo y potasio, sea individualmente (fertilizantes "simples"), o en combinacin (fertilizantes "mixtos"). 1. Nitrgeno: El amonaco constituye la base para la produccin de los fertilizantes nitrogenados, y la gran mayora de las fbricas realizan la produccin industrial del amoniaco (proceso Haber), el N2 y el H2 gaseosos se calientan a aproximadamente 500 C y pasan sobre un catalizador. Se permite que la mezcla gaseosa resultante se expanda y se enfri, con lo cual el NH3 se licua. El N2 y el H2 gaseosos que no reaccionaron se recirculan.

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De manera alternativa, el amoniaco se puede convertir en nitrato de amonio, NH4NO3, sulfato de amonio, (NH4)2SO4, o hidrogeno fosfato de amonio, (NH4)2HPO4, por medio de las siguientes reacciones. ( ( ( ) ) ) ( ( ( ) ) ) ( ( ) ) ( ( ( ) ) )

Otro mtodo para obtener sulfato de amonio por dos pasos: ( ( ) ( ) ) ( ) ( ) () ( ) ( ( ) ) ( ) ( )

Este procedimiento es adecuado porque las materias primas. Dixido de carbono y sulfato de calcio, son menos costosas que el acido sulfrico. Para aumentar el rendimiento, se hace que el amoniaco sea el reactivo limitante y, el carbonato de amonio en la segunda reaccin. 2. Fosforo: Los fertilizantes de fosfato incluyen los siguientes: piedra de fosfato molida, escoria bsica (un subproducto de la fabricacin de hierro y acero), superfosfato (que se produce al tratar la piedra de fosfato molida con cido sulfrico), triple superfosfato (producido al tratar la piedra de fosfato con cido fosfrico), y fosfato mono y diamnico. Casi toda la roca fosfrica que se extrae de yacimientos se transforma en fertilizantes. El Ca3(PO4)2 de la roca fosfrica es insoluble (kps =2.0x10-29), y se convierte en una forma soluble para usos en fertilizante tratando la roca con acido sulfrico o fosfrico.

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La mezcla que se forma cuando se trata la roca fosfrica molida con acido sulfrico y se pulveriza se conoce como superfosfato. El CaSO4 formado en este proceso sirve de poco en el suelo salvo cuando hay deficiencia de calcio o azufre. En este material tambin diluye el fosforo, que es el nutrimiento o nutriente de inters. Si la roca fosfrico se trata con acido fosfrico, el producto no contiene CaSO4 y tiene un porcentaje mayor de fosforo. Este producto se conoce como superfosfato triple. Aunque la solubilidad del Ca(H2PO4)2 le permite ser asimilado por las plantas, tambin es posible que el agua lo arrastre del suelo hacia los cuerpos acuticos y de este modo tambin contribuye para la contaminacin del agua. 3. Potasio: Todos los fertilizantes de potasio se fabrican con salmueras o depsitos subterrneos de potasa. Las formulaciones principales son cloruro de potasio, sulfato de potasio y nitrato de potasio.

ANLISIS DE FERTILIZANTES El anlisis del fertilizante NPK se realizara segn la norma tcnica colombiana (NTC 1297), a continuacin se enumeran los anlisis que se van a realizar. 1. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO TOTAL, AMONIACAL, NTRICO, ORGNICO Y UREICO. Se realiza de acuerdo con las correspondientes normas NTC 370. 2. MTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS. Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 209. 3. MTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINAR EL NITRGENO AMONIACAL POR DESTILACIN Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 211. 4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FSFORO ASIMILABLE Y SOLUBLE EN AGUA. Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 234. 5. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA.

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 202. 6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZUFRE DE SULFATOS. Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 1154. 7. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO. Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 302. 8. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO. Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 643. 1. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO TOTAL, AMONIACAL, NTRICO, ORGNICO Y UREICO.

Nitrgeno Total ( NTC 370) Nitrgeno que se determina aplicando el mtodo de Kjeldahl, comprende el que proviene de todos los compuestos nitrogenados, tanto orgnicos como inorgnicos contenidos en el fertilizante.

ENSAYOS 1. MTODO KJELDAHL 1.1. Principio del mtodo Consiste en convertir el nitrgeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestin con cido sulfrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adicin de hidrxido de sodio en exceso, se destila a una solucin absorbedora de cido sulfrico clorhdrico y se titula el exceso de cido con solucin valorada de hidrxido de sodio o potasio. 1.2. Aparatos 1.2.1.Balanza analtica. 1.2.2. Para la digestin. Un baln de Kjeldahl de 800 ml. 1.2.3. Para la destilacin (vase Figura 1). Se utiliza un baln de Kjeldhal de 800 ml colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin. Dicha trampa se conectado por medio de un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del cido, colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (vase la Figura 1). Para el calentamiento del baln Kjeldhal puede usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.

1.2.4. Equipo elctrico u otra fuente de calor apropiada. 1.2.5. Equipos para la titulacin. 1.2.5.1. Volumtrica. Bureta con divisin de 0,1 ml o bureta de adicin automtica con indicador de volumen con precisin 0,01 mg. 1.2.5.2. Potenciomtrica. Potencimetro o potencimetro acoplado a la bureta automtica.

1.3. Reactivos Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se especifique. 1.3.1.cido sulfrico del 93 % - 98 %, (r.a. o tcnico). 1.3.2. Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de cobrepentahidrado y 0,3 g de xido de titanio). 1.3.3. Solucin de sulfuro o de tiosulfato. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio tcnico en 1 000 ml de agua (se puede usar una solucin de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de tiosulfato de sodio Na2S2O3 .5H2O en 1000 ml de agua). 1.3.4. Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 45 %. Se prepara disolviendo 450 g de hidrxido de sodio (r.a. o tcnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml. 1.3.5. Indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etlico. 1.3.6. Solucin 0,3 - 0,5 N de cido clorhdrico o cido sulfrico. Tambin se puede usar una solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse peridicamente. 1.3.7. Solucin 0,3 - 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio. Esta solucin debe valorarse peridicamente con biftalato de potasio. 1.3.8.Granallas de cinc o cermicas.

1.4. Procedimiento 1.4.1.Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, con la precisin al miligramo y se colocan en el baln Kjeldahl seco. 1.4.2. Para muestras que contengan nitratos. Se agregan 40 ml de cido sulfrico que contengan 2 ml de cido saliclico. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo 30 min, agitando peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio. Se agita, se deja en reposo durante 5 min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma; luego se suprime el calentamiento.

Se agrega el baln Kjeldahl 2,0 g de mezcla catalizadora. Se hierve vivamente hasta que se clarifique la solucin y luego durante 30 min ms. Se contina como en el numeral 1.4.4. 1.4.3.Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de cido sulfrico. Si se usa una muestra mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad de 10 ml por cada gramo de muestra. Se coloca el baln en posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se aade una pequea cantidad de parafina. Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min como mnimo (2 h para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica en el numeral 1.4.4. 1.4.4.Destilacin. Se enfra al aire, se agregan aproximadamente 200 ml de agua, se refrigera exteriormente hasta temperatura ambiente. Se agregan granallas de zinc para regular la ebullicin, se inclina el baln y se agregan 60 ml de solucin de hidrxido de sodio o potasio al 45 %, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino. Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y ste a una trampa de vapor de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solucin 0,3 a 0,5 N de cido sulfrico o clorhdrico. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 ml de destilado, mnimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio. Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor.
Nota 1. Agregar lentamente la solucin alcalina por las paredes girando suavemente el baln

1.4.5.Valoracin del exceso de cido. 1.4.5.1. Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el exceso de la solucin de cido con la solucin alcalina valorada de hidrxido de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo como indicador. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos (sometiendo a digestin y destilacin). 1.4.5.2. Titulacin potenciomtrica. - Calibrar el potencimetro con buffers pH 4.00 y pH 7.00. - Se coloca un Erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro sumergido en la solucin. Se titula con hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N hasta pH de 5,0. - Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin).
Nota 2. La bureta de donde se dosifique el hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N puede se digital y/o acoplada al potencimetro, caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adicin de soda para el blanco en cuatro unidades de pH antes de llegar al pH 5, y para la muestra, dos unidades de pH. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco

2. MTODO ALTERNO. 2.1. Principio del mtodo Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amonaco mediante la aleacin desvarada; a su vez convertir el nitrgeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestin con cido sulfrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adicin de hidrxido de sodio o de potasio en exceso, y se recoge en cido sulfrico o clorhdrico. Se titula el exceso de cido con solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio. 2.2. Aparatos 2.2.1.Equipo para destilacin. Vase numeral 1.2.3. 2.2.2.Balanza analtica 2.2.3.En equipo elctrico u otra fuente de calor apropiado. 2.2.4. Equipo usual de laboratorio. 2.3. Reactivos 2.3.1.cido sulfrico concentrado del 93 % al 98 %. 2.3.2.Sulfato de sodio anhidro. 2.3.3. Solucin al 40 % de hidrxido de sodio o de potasio. 2.3.4.Indicador rojo de metilo (1 g en 200 ml de alcohol etlico). 2.3.5.Aleacin devarda (50 partes de cobre, 45 partes de aluminio y 5 partes de cinc). 2.3.6.Solucin de hidrxido de sodio o de potasio aproximadamente 0,3 a 0,5 N. 2.3.7.Granallas de cinc. 2.3.8.Sulfato de cobre. 2.3.9.Solucin 0,3 - 0,5 N de cido sulfrico o clorhdrico.

Nota 3. Mientras no se indique otra especificacin todos los reactivos deben responder a la calidad de reactivos analticos.

2.4. Procedimiento 2.4.1.Se coloca una masa de 0,5 g a 0,6 g de muestra con una precisin de 0,1 mg en un baln de Kjeldahl de 500 ml a 800 ml de capacidad. 2.4.2. Adicionar en el siguiente orden 1 g de aleacin de devarda, 32 ml de agua destilada y 3 ml de hidrxido de sodio o de potasio al 40 %. 2.4.3.Se conecta el baln al refrigerante para la destilacin, de tal forma que el extremo de salida quede sumergido en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, conteniendo 25 ml de cido sulfrico o clorhdrico 0,3 - 0,5 N, previamente estandarizado, ms 55 ml de agua destilada para obtener un volumen total de 80 ml como solucin absorbente de ion amonio. 2.4.4.Se mezcla el contenido del baln y se calienta fuertemente hasta tener en el receptor un volumen de 105 ml. Se apaga la fuente de calor y se retira rpidamente la solucin absorbente de la salida del refrigerante para que no haya retroceso del destilado al baln Kjeldhal al enfriarse.

Nota 4. Para favorecer el enfriamiento y para evitar que se seque el remanente por el calor residual que se desprende, se acta de la siguiente manera: Si el equipo de refrigeracin es de gas, se retira inmediatamente la llama; si es elctrico se apaga y se coloca una mallade asbesto entre la resistencia y el baln.

2.4.5.Una vez enfriado a 25C el baln Kjeldahl se efecta la digestin as: Al residuo que se encuentra en el baln se deben adicionar lentamente 20 ml de cido sulfrico concentrado, 0,5 g a 1 g de sulfato de cobre pentahidratado y 12 g de sulfato de sodio anhidro. Se debe mezclar e iniciar la digestin con calentamiento fuerte hasta la aparicin de densos humos blancos en el cuello del baln Kjeldahl.
Nota 5. La muestra no se debe sobrecalentar por mucho tiempo porque puede haber descomposicin parcial del nitrgeno, dando por consiguiente resultados bajos.

2.4.6.Terminado el proceso, se deja enfriar un poco y se agregan 80 ml de agua destilada para diluir el producto de la digestin. No se debe permitir el enfriamiento total antes de adicionar el agua, pues se formara una pasta difcil de disolver. Se enfra nuevamente a 25C y se agregan unas granallas de cinc metlico, 90 ml de hidrxido de sodio o de potasio al 40 % o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino, dejando que resbale lentamente por el cuello del baln. 2.4.7.Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y la trampa, de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido nuevamente en el misma solucin absorbente del in amonio utilizada en la primera destilacin. Si el equipo de destilacin es elctrico hay necesidad de prender la fuente de calor por lo menos 15 min antes de iniciar el proceso. Se destila hasta obtener un volumen final en el Erlenmeyer receptor de 210 ml, o una prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio. 2.4.8. Valoracin del exceso de cido. 2.4.8.1. Titulacin con indicador rojo de metilo. Se agregan al Erlenmeyer dos o tres gotas de rojo de metilo y se titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 -0,5 N aproximadamente .Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos, en la forma anterior. 2.4.8.2. Titulacin potenciomtrica. - Calibrar el potencimetro con buffer pH 4,0 y pH 7,0. - Se coloca el Erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro sumergido en la solucin. Se titula con hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos en la forma anterior.

2. MTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS.

1.1. Nitrgeno amoniacal y de nitratos (NTC 209). Comprende el nitrgeno proveniente de amoniaco libre, nitratos, nitritos y sales de amonio. La muestra no debe contener materia orgnica, urea o cianamida y sus sales. ENSAYO 1. Principio del mtodo Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amonaco mediante la accin del hidrgeno naciente producido in situ por la reaccin de la soda sobre la aleacin Devarda. Seguidamente, el amonaco resultante, as como el desprendido de las sales de amonio por accin de una solucin de hidrxido de sodio, son arrastrados por efecto del calor y el vapor de agua, y recogidos en una solucin de cido sulfrico o clorhdrico. Este debe ser valorado por volumetra o potenciometra. 2. Equipos 2.1. Balanza con precisin de 0,0001 g 2.2. Para la digestin y destilacin Destilacin simple. Se utiliza un baln Kjeldahl de 800 ml colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin. Esta trampa se conecta por medio de un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del cido colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad. Para el calentamiento del baln Kjeldahl puede usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.

2.3. Titulacin 2.3.1.Volumtrica. Bureta de 50 ml con divisiones de 0,1 ml o bureta de adicin automtica con indicador de volumen con precisin de 0,01 ml. 2.3.2. Potenciomtrica 2.3.2.1. Potencimetro o potencimetro acoplado a la bureta automtica

3. Reactivos Todos los reactivos utilizados deben responder a la calidad reactiva analtica o equivalente. 3.1. Agua destilada o agua tipo I 3.2. Solucin de hidrxido de sodio 0,25 M a 0,3 M (0,25 N a 0,3 N) 3.3. Solucin 0,25 M a 0,15 M (0,5 N a 0,3 N) de cido sulfrico cido clorhdrico 0,1 M (0,1N) cuando el contenido de nitrgeno esperado sea menor del 5 %. 3.4. Solucin al 50 % de hidrxido de sodio 3.5. Solucin al 20 % de hidrxido de sodio 3.6. Aleacin Devarda 3.7. Citrato tributlico o parafina lquida, como antiespumante 3.8. Indicador rojo de metilo al 0,5 % en alcohol etlico al 95 % 3.9. Buffers pH:4 y pH:7 (para titulacin potenciomtrica) 4. Procedimiento 4.1. Preparacin 4.1.1.Se pesan de 0,359 0 g a 0,500 0 g de muestra molida con precisin de 0,000 1 g y se coloca en un baln Kjeldahl. 4.1.2.Si la muestra es un nitrato, se disuelve con agua destilada de 3,500 0 g a 5,000 0 g pesados con precisin de 0,000 1 g en un matraz aforado de 250 ml y se toma una alcuota de 25 ml. 4.2. Destilacin Simple 4.2.1.Se conecta el refrigerante de tal modo que su extremo quede por debajo del nivel del cido en el Erlenmeyer. El volumen de cido colocado en el Erlenmeyer debe ser por lo menos de 2 ml en exceso del volumen requerido (1 ml por cada 1 % de nitrgeno en la muestra, ms 2 ml en exceso). 4.2.2.A la muestra colocada en el baln Kjeldahl se adicionan 300 ml de agua destilada o tipo I, 3 g de aleacin Devarda, de 1 ml a 3 ml de citrato terbutlico y 5 ml de hidrxido de sodio al 50 %, vertiendo este ltimo por las paredes del baln de tal modo que no se mezcle de una vez el contenido. Se conecta el refrigerante manteniendo el extremo de ste sumergido en el cido valorado. Se mezcla el contenido del baln por rotacin. 4.2.3.Se lleva a la fuente de calor, y sta debe regularse, de modo que el contenido del baln no llegue a la ebullicin hasta que se completen las reacciones, lo cual ocurre en aproximadamente 15 min. Luego, se aumenta el calor con el fin de destilar aproximadamente 250 ml en 1 h. Se desconecta el baln Kjeldahl del condensador y se retira la fuente de calor. 4.2.4.Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor. 4.2.5.Valoracin Del Exceso De cido

4.2.5.1. Titulacin con indicador rojo de metilo, se agregan al Erlenmeyer dos a tres gotas de indicador rojo de metilo, y se titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio 0,1 M (0,1 N) Se realiza un blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin). 4.2.5.2. Titulacin potenciomtrica - Calibrar el potencimetro con Buffers pH:4.00 y pH: 7.00 - Se coloca el Erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro sumergido en la solucin. Se titula con soda 0,1 N hasta pH de 5 - Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin).

3. MTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINAR EL NITRGENO AMONIACAL POR DESTILACIN 1.2. Nitrgeno amoniacal (NTC 211) Nitrgeno que destila bajo la forma de amonaco cuando la muestra es hervida con una suspensin acuosa de xido de magnesio o de hidrxido de sodio o de potasio. Comprende el nitrgeno de amonaco libre y de sales de amonio. ENSAYO 1. Principio Del Mtodo Consiste en liberar el nitrgeno amoniacal presente en el fertilizante mediante la adicin de hidrxido de sodio, hidrxido de potasio o de xido de magnesio. Seguidamente el amonaco liberado es arrastrado por el vapor de agua y es recogido sobre una solucin cida en la que se forma la sal de amonio correspondiente la cual se valora en forma directa o por retroceso. 2. Equipos Y Materiales 2.1. Balanza analtica, capaz de pesar con aproximacin a 0,000 1 g 2.2. Destilador Kjeldahl, manual o automtico. 2.3. Equipo elctrico de calentamiento u otra fuente de calor apropiada 2.4. Material de vidrio usual de laboratorio 3. Reactivos

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes reactivos, los cuales deben responder a la calidad reactiva para anlisis mientras no se indique otra especificacin. 3.1. Solucin de hidrxido de sodio o de potasio al 50 % Esta solucin se puede remplazar por xido de magnesio (MgO) seco y libre de carbonatos.
NOTA La concentracin de la solucin de hidrxido de sodio se puede modificar de acuerdo con las especificaciones del equipo de destilacin empleado.

3.2. Solucin receptora: cido sulfrico (H2SO4) o cido clorhdrico (HCl) 0,3 N a 0,5 N Tambin se puede usar una solucin receptora de cido brico al 4 % a la que se adiciona 1 ml dela solucin de indicador mixto por cada litro de solucin receptora. Se ajusta el pH a 5,2 con NaOH al 1 % (el color de la solucin se torna vino tinto). 3.3. 3.3.1.Indicadores Rojo de metilo: Se disuelve 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etlico. Se utiliza cuando la solucin receptora es HCl o H2SO4. 3.3.2.Indicador mixto: Se pesan 0,5 g de verde de bromocresol y 0,1 g de rojo de metilo y se llevan a 100 ml con alcohol etlico. Se ajusta el pH a 4,5 con NaOH o HCl diluidos. Se utiliza cuando la solucin receptora es cido brico. 3.4. Soluciones valorantes o titulantes. 3.4.1. Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 N - 0,5 N valorada, se utiliza cuando la solucin receptora es HCl o H2SO4. 3.4.2.Solucin de cido clorhdrico o sulfrico, 0,02 N 0,05 N, valorada, se utiliza cuando la solucin receptora es cido brico. 4. Procedimiento 4.1. Destilacin por arrastre con vapor: Se pesa mnimo 0,1 g de muestra, con aproximacin al miligramo, de acuerdo con el contenido de amonaco que se presume, se coloca en el recipiente de destilacin con 20 ml de agua y se adicionan cuidadosamente 20 ml de solucin de hidrxido de sodio o de potasio al 40 % - 50 %, manual o automticamente, para evitar prdida de amonaco. En lugar de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio se puede emplear 0,5 g a 2 g de MgO. Se inicia la destilacin, recibiendo el destilado dentro de la solucin receptora hasta que hayan destilado 100 ml, o hasta que el destilado obtenido tenga pH neutro. 5. Valoracin 5.1. Valoracin por retroceso: Se realiza cuando el destilado se recibe sobre una solucin de HCl o H2SO4 Se agregan al Erlenmeyer dos o tres gotas de indicador rojo de metilo, y se titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 N a 0,5 N previamente valorada, hasta que el indicador vire de rojo a amarillo. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos, como se indic anteriormente (vase los numerales 4.1. Tambin se puede realizar una titulacin potenciomtrica automtica.

5.2. Valoracin directa: Se realiza cuando el destilado se recibe sobre una solucin de cido brico. Se titula el destilado con una solucin de HCl o H2SO4 0,02 N a 0,05 N valorada, hasta que el indicador vire a rojo. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos, como se indic anteriormente (vase los numerales 4.1).

4. MTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL FSFORO (NTC 234) Fsforo total: cantidad de fsforo proveniente de todos los compuestos fosfatados, tanto orgnicos como inorgnicos, presentes en el abono o fertilizante. Fsforo soluble en agua: cantidad de fsforo presente en la porcin soluble en agua de un abono o fertilizante.

FOSFORO TOTAL 1. Reactivos 1.1. Solucin de nitrato de magnesio. Se disuelve 950 g de Mg(NO3)2.6H2O en agua y completar hasta 1 L 1.2. cido perclrico (HClO4) concentrado 70 % - 72 % 1.3. cido sulfrico (H2SO4) concentrado 96 % -98 % 1.4. cido clorhdrico (HCl) concentrado 35 % - 37 % 1.5. Nitrato de sodio (NaNO3) o nitrato de potasio (KNO3) 1.6. cido ntrico (HNO3) concentrado 60 % - 63 % 1.7. Solucin de molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de trixido de molibdeno (MoO3) en una mezcla de 144 ml de hidrxido de amonio (NH4OH) y 271 ml de agua destilada ( tipo l). Se enfra y se vierte la solucin lentamente y con agitacin constante en una mezcla enfriada de 489 ml de cido ntrico (HNO3) y 1148 ml de agua destilada ( tipo l). Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios das o hasta que una porcin calentada a 40 C no deposite precipitado amarillo. Se decanta la solucin de cualquier sedimento y se guarda en frascos con tapn de vidrio. 1.7.1.Solucin acidificada de molibdato de amonio. A 100 ml de la solucin de molibdato de amonio se agregan 5 ml de cido ntrico (HNO3) concentrado. Se debe filtrar inmediatamente antes de usar. 1.8. Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio de concentracin 0.32 N aproximadamente 1.9. Solucin valorada de cido clorhdrico (HCl) o ntrico (HNO3).Se prepara una solucin de concentracin correspondiente a la del lcali (numeral 1.1.8) o la mitad de esta

concentracin y se valora por titulacin contra esa solucin, usando fenolftalena como indicador. 2. Materiales y equipos 2.1. Bureta de 50 ml 2.2. Bureta de 10 ml 2.3. Agitador mecnico 2.4. Equipo de filtracin 2.5. Material usual de laboratorio 3. Preparacin de la solucin de muestra Se pesa 1 g o la cantidad indicada de muestra (segn sea el mtodo) con precisin de 0,1 mg. Se somete a uno de los siguientes tratamientos, de acuerdo con el tipo de muestra a analizar y como se seala en los numerales 1, 2, 3, 4, 5 3.1. Materiales que contienen pequeas cantidades de materia orgnica. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 30 ml cido ntrico (HNO3) y de 3 ml a 5 ml de cido clorhdrico(HCl).Se lleva a ebullicin y se mantiene hasta que la materia orgnica sea destruida(aproximadamente 30 min para lquidos y suspensiones) 3.2. Fertilizantes que contienen mucho fosfato de hierro o de aluminio y/o escorias bsicas. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 15 ml a 30 ml de cido clorhdrico (HCl) y de 3 ml a 10 ml de cido ntrico (HNO3). 3.3. Materiales orgnicos a base de harina de semilla de algodn - soya o en mezcla con otros materiales. Se adiciona 5 ml de solucin de nitrato de magnesio, se evapora, se somete a calcinacin y se disuelve en cido clorhdrico (HCl). 3.4. Materiales o mezclas que contienen grandes cantidades de materia orgnica. En un matraz de 200 ml, se dejan estos materiales en ebullicin con 20 ml a 30 ml de cido sulfrico (H2SO4). Al inicio de la digestin se le adicionan de 2 g a 4 g de nitrato de sodio (NaNO3) nitrato de potasio (KNO3), cuando la solucin quede casi incolora, se le agrega una pequea cantidad del reactivo empleado. Este puede agregrsele tambin en porciones pequeas, durante perodos regulares 3.5. Todos los fertilizantes. En un recipiente adecuado, se ebullen suavemente estos materiales durante 30 min a 45 min de 20 ml a 30 ml con cido ntrico (HNO3), hasta oxidar toda la materia orgnica fcilmente oxidable. Para aquellas muestras que contienen grandes cantidades de materia orgnica la ebullicin debe hacerse preferiblemente en balones kjeldahl .Se deja enfriar la solucin y se adiciona de 10 ml a 20 ml de cido perclrico (HClO4), del 70 % al 72 % de concentracin. Se ebulle suavemente hasta que la solucin sea prcticamente incolora y aparezcan unos humos blancos y densos en el recipiente, PRECAUCIN: no ebulla a sequedad por ningn motivo, (muestras con grandes cantidades de materia orgnica pueden requerir una temperatura hasta alcanzar el punto fumante, (aproximadamente 170

C), y un perodo 1 h para el desprendimiento de los humos). Se enfra ligeramente, se adiciona 50 ml de agua destilada y se ebulle por unos pocos minutos. Despus de efectuado cualquiera de los procedimientos anteriores, se deja enfriar la solucin, se transfiere a un matraz volumtrico de 200 ml 250 ml, se diluye a volumen con agua destilada ( tipo I), se mezcla y se filtra a travs de un papel filtro Whatman No. 40 su equivalente. 4. MTODOS DE ANLISIS 4.1. Principio del mtodo. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fsforo en medio cido como fosfomolibdato de amonio. El precipitado obtenido, previa neutralizacin, se trata con una solucin valorada de hidrxido de sodio en exceso. El fsforo pasa a fosfato amnico y se valora el exceso de hidrxido de sodio (NaOH) por retroceso con solucin valorada de cido. El consumo de soda es proporcional al contenido de fsforo, de acuerdo con la siguiente reaccin:

4.2. Procedimiento 4.2.1.Si la muestra no tiene sulfatos, Una vez preparada la muestra como en el numeral 3 (1, 2, 3,4 5) en un vaso de precipitados o matraz se coloca una alcuota correspondiente a 0,4 g demuestra, si sta tiene un contenido de P2O5 menor del 5 %, 0,2 g si el contenido es de 5 % a 20 %; 0,1 g si el contenido es mayor del 20 %. Luego se agrega hidrxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva nicamente por agitacin vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25 C y 30 C; si la muestra no forma precipitada, con el hidrxido como criterio se toma el punto de neutralizacin, de amonio (NH4OH) como criterio se toma el punto de neutralizacin, se alcaliniza, ligeramente la solucin con hidrxido de amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente con cido ntrico (1:3). Se agregan de 20 ml a 25 ml de solucin acidificada de molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P2O5 menor del 5 %, o de 30 ml a 35 ml si el contenido de P2O5 est entre 5 % y 20 %. Cuando el contenido de P2O5 es superior al 20 % se agrega solucin de molibdato de amonio en cantidad suficiente para asegurar precipitacin completa. Se coloca la solucin en un aparato de agitacin, se agita a temperatura ambiente durante 30 min, inmediatamente se decanta pasando el lquido a travs de un papel de filtro y se lava dos veces el precipitado por decantacin con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada ( tipo I), agitando

intensamente y dejando sedimentar. Se transfiere el precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fra hasta que el filtrado proveniente de dos llenados del filtro d una coloracin rosada por adicin de fenolftalena y una gota de lcali valorado. Se lleva el precipitado con el papel de filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitacin se disuelve en un pequeo exceso de lcali valorado, se agregan unas pocas gotas de fenolftalena y se titula con el cido valorado. 4.2.2.Si la muestra tiene sulfatos, A la muestra caliente, preparada segn el numeral 1.3 (1, 2, 3,4 5) se le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10 %, se coloca a ebullicin por 10 min aproximadamente, se enfra, se transfiere a un matraz de 250 ml y se filtra a travs de un papel de filtro Whatman No. 5 su equivalente, antes de tomar la alcuota. Se continua como en el numeral 4.2.1).

DETERMINACIN DEL FSFORO SOLUBLE EN AGUA 1. Reactivos, los mismos empleados para fosforo total. 2. Materiales, los mismos empleados para fosforo total 3. Preparacin de la solucin muestra. Se coloca 1 g de muestra sobre un papel de filtro de 90 mm de dimetro. Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva adicin. Se debe permitir que cada porcin pase a travs del papel filtro antes de la siguiente adicin, si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succin. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1 ml a 2 ml de cido ntrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla. 4. Procedimiento, se usa la solucin obtenida en el numeral 1 y se continua como el procedimiento para el fosforo total.

FSFORO ASIMILABLE 1. Reactivos, los mismos empleados para fosforo total, mas el siguiente: 1.1. Solucin de citrato de amonio: debe tener una gravedad especfica de 1,09 C a 20 C y un pH de 7,0 (determinado potenciomtricamente o por medio de papel indicador) Para la preparacin de la solucin de citrato de amonio se disuelven 370 g de cido ctrico (C6H8O7.H2O) en 1,5 l de agua y se neutraliza agregando 345 ml de Hidrxido de amonio (NH4OH) (28 % - 29 % NH3). Si la concentracin de (NH3) es menor de 28 %, se agrega un volumen mayor y se disuelve el cido ctrico (C6H8O7.H2O) en un volumen de agua menor. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el

pH, se ajusta con una solucin (1:7) de Hidrxido de Amonio (NH4OH) o solucin de cido ctrico hasta pH 7. Se diluye la solucin, (si es necesario) hasta obtener una gravedad especfica de 1,09 C a 20 C (el volumen ser aproximadamente 2 l). Se guarda en botellas hermticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. Si el pH ha cambiado de 7, se debe reajustar. 2. Materiales, los mismos empleados para fosforo total.

3. Preparacin de la solucin muestra. Despus de remover el fsforo soluble en agua como en la anterior determinacin, pero recibiendo el filtrado en un matraz volumtrico de 500 ml, se coloca el papel de filtro con el residuo de fertilizante en un Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solucin de citrato de amonio previamente calentada a 65 C .Se tapa hermticamente el Erlenmeyer y se agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se reduzca a pulpa. Se disminuye la presin retirando el tapn momentneamente. Se tapa nuevamente y se contina la agitacin manteniendo la temperatura a 65 C. Exactamente 1 h despus de agregar el papel de filtro con el residuo, se pasa cuantitativamente el contenido al matraz volumtrico de 500 ml que contiene la fraccin de fsforo soluble en agua. Se enfra a temperatura ambiente, se lleva a volumen con agua destilada ( tipo I) se mezcla y se deja en reposo por lo menos 2 h antes de tomar la alcuota. 4. Procedimiento. Se prepara la muestra como en el numeral 2, se determina el contenido de fosforo como en el fosforo total.

5. MTODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACIN DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA, EN ABONOS O FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU FABRICACIN (NTC 202) Mtodo volumtrico El procedimiento se basa en la precipitacin del potasio con un exceso de solucin de tetrafenilborato de sodio y titulacin de este exceso con solucin de una sal de amonio cuaternaria, usando amarillo Clayton como indicador. Debido a que los compuestos de calcio, magnesio y amonio forman compuestos insolubles con el tetrafenilborato, tienen que ser precipitados o inactivados antes de adicionar este reactivo. El calcio y el magnesio son precipitados con oxalato de amonio, y el amonio es inactivado por la adicin de formaldehdo con la formacin de hexametileno tetramina.

No se muestran los reactivos y los procedimientos, por que son demasiados complejos, y es poco factible la realizacin de esta determinacin en estas condiciones. Mas informacin acerca del mtodo consultar la Norma Tcnica Colombiana (NTC 202).

6. FERTILIZANTES Y ACONDICIONADORES DE SUELOS. DETERMINACIN DE AZUFRE (NTC 1154) Determinacin del contenido de azufre total presente como sulfato y/o como azufre elemental 1. Principio del mtodo. Se basa en la determinacin gravimtrica del azufre como sulfato de bario precipitado en medio acido. 2. Equipos. 2.1. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg 2.2. Bao de agua con temperatura regulable 2.3. Mufla 2.4. Plancha o plato de calentamiento. 2.5. Equipo de filtracin Gooch 2.6. Bomba de vaco 2.7. Filtros circulares de fibra de vidrio (1,64m) 2.8. Material volumtrico de vidrio usual de laboratorio 2.9. Papel de filtro Whatman No. 42 su equivalente 2.10. Cpsula de porcelana 2.11. Estufa 3. Reactivos. 3.1. Disulfuro de carbono (CS2) 3.2. Solucin de acetona saturada con azufre 2,5 % S, filtrada 3.3. Perxido de hidrgeno (H2O2), 37 % 3.4. cido clorhdrico concentrado (HCl) 3.5. Agua destilada 3.6. Hidrxido de sodio (NaOH) al 50 % 3.7. Solucin al 10 % de cloruro de bario. Se prepara disolviendo 100 g de cloruro de bario en 900 ml de agua. Se filtra a travs de papel de filtro Whatman No. 42 o su equivalente.
NOTA 1: 1 ml de solucin de BaCl2. H2O puede precipitar 14 mg de azufre.

4. Procedimiento. 4.1. Se pesa una muestra en la que se presume un contenido aproximado de azufre total entre 100 mg y 150 mg, en un vaso de precipitados de 400 ml y se aaden 200 ml de agua y 15 ml de cido clorhdrico. Se calienta hasta alcanzar el punto de ebullicin. Se mantiene en ebullicin durante 10 min, se filtra por medio de un sistema de filtracin

Gooch al cual previamente se le ha acondicionado un filtro circular de fibra de vidrio y el precipitado se lava con agua caliente hasta fin de cloruros. 4.2. Se transfiere el filtrado a un vaso de precipitados de 400 ml y se calienta hasta un punto cercano al punto de ebullicin de la solucin. Se adiciona con agitacin constante gota a gota 15 ml de la solucin de cloruro de bario al 10 %, el precipitado obtenido se digiere a una temperatura aproximada de 60 C sobre una plancha de calentamiento o inmerso en un bao de agua, por un periodo de 1 h y se retira. Finalizada la digestin, el precipitado obtenido se deja en reposo a temperatura ambiente durante toda la noche. 4.3. La suspensin se filtra a travs de un filtro circular de fibra de vidrio (previamente seco a 250 C y pesado) y el precipitado retenido en el filtro, se lava con porciones de agua destilada caliente hasta fin de cloruros. 4.4. El filtro de fibra de vidrio con el precipitado retenido, se transfiere a una cpsula de porcelana previamente tratada a 250 C y se seca en la mufla a una temperatura de 250 C durante 1 h. Se enfra a temperatura ambiente y se pesa.

7. PRODUCTOS QUMICOS AGRCOLAS. MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CALCIO TOTAL (NTC 302) Esta norma establece el mtodo cuantitativo para determinar el contenido de calcio total en abonos, fertilizantes, enmiendas acondicionadores 1. Principio del mtodo Consiste en precipitar el calcio total como oxalato de calcio y efectuar una titulacin con permanganato de potasio. 2. Aparatos 2.1. Balanza analtica. 2.2. Matraces volumtricos de 100 mL, 250 mL y 1000 mL. 2.3. Vasos de precipitados. 2.4. Bao de vapor. 2.5. Papel de filtro, crisol gooch o disco de vidrio filtrante. 2.6. Disco de fibra de vidrio. 3. Reactivos 3.1. Acido ntrico 3.2. Acido clorhdrico 3.3. Hidrxido de amonio 3.4. Acido sulfrico 3.5. Solucin saturada de oxalato de amonio 40g/L 3.6. Solucin de permanganato de potasio 0.1 N

3.7. Solucin indicadora de azul de bromofenol. Se diluyen 0.1 g de azul de bromofenol con 1.5 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N; esta mezcla se diluye con agua destilada hasta completar 25 ml de solucin.

4. Procedimiento En un vaso de precipitados de 250 ml se pesan 2,5 g de muestra, se aaden 30 ml de cido ntrico y 10 ml de cido clorhdrico (HCl), se lleva a ebullicin durante 30 min. Se deja enfriar y se transfiere a un matraz volumtrico de 250 ml y se diluye a volumen, se mezcla y si es necesario, se filtra. Se transfiere a un vaso de precipitados, una alcuota de 25 ml y se diluye a 100 ml. Se agregan primero, 2 gotas de azul de bromofenol y luego se aade solucin 1:4 de hidrxido de amonio, hasta que el indicador cambie de amarillo a verde (no azul). En caso de que se haya agregado ms lcali del necesario, se adiciona solucin 1:4 de cido clorhdrico para ajustar el pH entre 3,5 y 4,0. Se diluye a 150 ml se lleva a ebullicin y se agregan lentamente 30 ml de solucin saturada de oxalato de amonio caliente, agitando constantemente. Si el color cambia nuevamente de verde a azul a amarillo se debe ajustar nuevamente a verde, utilizando solucin de cido clorhdrico. A continuacin se digiere en un bao de vapor durante una hora y se deja enfriar a temperatura ambiente se puede dejar en reposo durante la noche. Se filtra a travs de un crisol gooch con un filtro de microfibra de vidrio y el precipitado se lava muy bien con solucin 1:50 de hidrxido de amonio. El precipitado y el filtro se transfieren a un vaso de precipitados y se aade una mezcla de 125 ml de agua con 5 ml de cido sulfrico. Se calienta a 70C y se titula con solucin 0,1 de permanganato de potasio (KMnO4) hasta la aparicin de una ligera coloracin rosada. Paralelamente se debe realizar un blanco.

8. DETERMINACIN DEL MAGNESIO SOLUBLE EN AGUA. MTODO GRAVIMTRICO. (NTC 643) Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo gravimtrico para la determinacin del magnesio soluble en agua, contenido en abonos o fertilizantes. 1. Principio del mtodo, Consiste en precipitar el magnesio como fosfato amonicomagnsico [(Mg (NH4) PO4)] con solucin de fosfato de diamnico, calcinar el precipitado y pesarlo como pirofosfato de magnesio (Mg P2O7). 2. Aparatos, 2.1. Balanza analtica. 2.2. Matraces volumtricos de 250 mL y 500 mL de capacidad. 2.3. Vasos de precipitados.

2.4. Crisol tipo Gooch. 2.5. Embudo. 2.6. Mufla, control pirometrico, que alcance 900C a 1000C 2.7. Desecador 2.8. Colormetro (opcional). 3. Reactivos, 3.1. Hidrxido de amonio (NH4OH). 3.2. Solucin saturada de oxalato de amonio [ C2O4 (NH4)2] 3.3. Solucin al 10% de fosfato diamonico [(NH4)2HPO4]. 3.4. Solucin al 10% de acido ctrico. 3.5. Indicador de rojo metilo. 3.6. Indicador azul de bromotimol Se prepara disolviendo 0.1 g de azul de bromotimol en 1.6 mL de solucin 0.1 N de hidrxido de sodio y diluyendo a 25 mL con agua destilada. 3.7. Acido Ntrico (HNO3) 3.8. Acido Clorhdrico (HCl) 3.9. Acido fosfrico (H3PO4) 3.10. Acido Sulfrico (H2SO4) 3.11. Yodato de potasio (KI) 3.12. Solucin valorada de permanganato de potasio. 3.13. Cloruro de amonio (NH4Cl). 4. Preparacin de la muestra, 4.1. Muestras que contengan sulfato de magnesio, sulfato magnsico-potsico y kieserita. Se pesa 1 g de muestra dentro de un matraz aforado de 250 mL, se agregan 200 mL de agua y se hierve durante 30 min; se enfra, se lleva a volumen con agua y se mezcla. Se transfiere aun vaso de precipitados una alcuota de la solucin clara que contenga menos de 12 mg de magnesio, se diluye aproximadamente a 100 mL con agua y se contina en la forma indicada en el numeral 5.1. 4.2. Muestras que contengan otros compuestos de magnesio, incluyendo muestras de fertilizantes. Se pesa 1 g de muestra y se coloca dentro de un matraz volumtrico de 500 mL; se agregan 350 mL de agua y se hierve durante 1 hora. Se enfra, se diluye hasta la marca de enrase, se mezcla y se filtra si es necesario. Se transfiere a un vaso de precipitados una alcuota que contenga menos de 12 mg de magnesio, generalmente 200 mL y se contina en la forma indicada en el numeral 5.1. 5. Procedimiento 5.1. A la muestra preparada (numerales 6.4.1 6.4.2), se le agrega aproximadamente 1 g de cloruro de amonio por cada 100 mL de solucin, unas gotas de rojo de metilo y se acidifica con cido clorhdrico. Se neutraliza parcialmente con hidrxido de amonio, se agregan unas gotas de rojo de metilo y se contina agregando hidrxido de amonio hasta que la solucin adquiera coloracin amarilla. Luego se agrega cido clorhdrico hasta la aparicin de una coloracin ligeramente rosada.

5.2. Se adicionan 10 mL de solucin saturada de oxalato de amonio por cada 50 mL de solucin; se ajusta la solucin a un PH 5,0 (coloracin rosado dbil) agregando solucin (1:4) de cido clorhdrico o solucin (1:1) de hidrxido de amonio, se lleva a ebullicin durante unos minutos, se enfra y se ajusta de nuevo a pH 5,0 adicionando ms rojo de metilo si es necesario; se agita muy bien y se deja en reposo la solucin hasta que sedimente el precipitado. 5.3. Se filtra a travs de un papel de filtro de 11 cm de dimetro y de porosidad suficientemente fina para retener el oxalato de calcio y se lava 10 veces con agua destilada caliente. Se evapora el filtrado hasta 100 mL aproximadamente y se agregan 5 mL de solucin al 10 % de cido ctrico y suficiente cantidad de hidrxido de amonio para volver alcalina la solucin al indicador de azul de bromotimol. 5.4. Se agregan 5 mL de solucin al 10 % de fosfato diamnico y se agita vigorosamente hasta que se forme el precipitado. Se agregan 15 mL de hidrxido de amonio y se deja en reposo por lo menos durante 2 horas, agitando frecuentemente. Si la cantidad de magnesio presente es pequea y no forma precipitado durante la agitacin o despus de agregar los 15 mL de hidrxido de amonio, se deja en reposo la solucin durante 12 horas aproximadamente. 5.5. Se transfiere el precipitado al crisol Gooch, se lava con la solucin (1:9) de hidrxido de amonio y se calcina lentamente a temperatura inferior a 900 C hasta cuando se queme el carbonos y despus se calcina durante 1 a 2 horas entre 950 C y 1 000 C. Se enfra en un desecador y se pesa. 5.6. El residuo est constituido por pirofosfato de magnesio y posiblemente por pirofosfato de manganeso y fosfato triclcico. La correccin para el magnesio se hace de la siguiente forma: 5.6.1.Se disuelve el residuo en 10 mL de solucin (1:9) de cido sulfrico y transfiere aun Erlenmeyer de 250 mL. Se agregan 50 mL de solucin (1:3) de cido ntrico y 2 mL de cido fosfrico. Se calienta aproximadamente hasta ebullicin y se le agregan, con agitacin, 0,3 g de yodato de potasio. Se mantiene de 30 a 60 minutos a una temperatura entre 90 C y 100 C o hasta que el desarrollo del color sea completo. Se enfra y se lleva a un volumen conveniente. 5.6.2.En otro matraz que contenga las mismas cantidades de reactivos tratados en forma similar, se iguala el color agregando solucin valorada de permanganato de potasio. Opcionalmente puede utilizarse un colormetro con solucin patrn de permanganato de potasio para efectuar la comparacin. 5.7. Del volumen requerido de solucin de permanganato de potasio o de la lectura del colormetro, se calcula el peso de pirofosfato de manganeso en el residuo y se resta este peso del peso total para determinar el contenido de pirofosfato de magnesio.

MARCHA ANALTICA CATINICA REDUCIDA. Se identificaran los cationes presentes en el fertilizante, en caso que no sea necesaria alguna de las determinaciones cualitativas descritas anteriormente. BIBLIOGRAFA
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