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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SAN LUIS POTOSI

QUMICA ANALTICA
Nombre de la alumna: Gonzlez Snchez Mayra Patricia Nombre de la prctica: Calibracin de Material Volumtrico. No. 4
24 de Marzo del 2011.

INTRODUCCION: Dentro de los procesos de calibracin de instrumentos o equipos que miden magnitudes fsicas, los procesos de calibracin directos son aquellos en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrn fsico o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que mide el equipo, y pueden clasificarse en diversos tipos [Riu, 2001]. Uno de estos mtodos es el de reproduccin de la definicin de la magnitud. En este mtodo, se reproduce la magnitud que mide el equipo o instrumento de medida a travs de patrones apropiados en los que se calculan los valores de la magnitud deseada a travs de los valores de otras magnitudes. Un ejemplo de estos mtodos, que va a ser el que vamos a desarrollar en este artculo, es la calibracin de material volumtrico mediante pesada y utilizacin de la densidad. En este caso no se va a utilizar directamente ningn patrn de la magnitud que se desea medir en el proceso de calibracin, sino que se va a medir una magnitud (volumen) a travs de la medida de otra magnitud (masa) y de una relacin entre las dos (densidad). En concreto, se va a determinar el volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de 20 C) a partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho recipiente. Es importante puntualizar que, aunque no se va a utilizar ningn patrn de la magnitud que se desea medir (volumen), somos trazables al sistema internacional de unidades ya que la medida de peso que nos servir para calcular la medida de volumen debe obtenerse con una balanza calibrada con pesas certificadas. Este mtodo se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el material volumtrico es nuevo. La metodologa es aplicable a todo material volumtrico en general (pipetas y buretas, tanto manuales como automticas, y matraces aforados ...). Calibracin de material volumtrico - Operaciones previas Antes de proceder a la calibracin del material volumtrico, debemos asegurarnos de que est completamente limpio y seco. El mtodo de limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuacin detergente, y despus se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuacin con agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumtrico con alcohol etlico puro, y para eliminar ste, se realiza un ltimo enjuague con acetona pura. Para la limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787 [ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes ms potentes, aunque stos pueden ser excesivos para el uso normal del material volumtrico en el laboratorio de ensayo. Los dos principales objetivos de la limpieza son en primer lugar obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del material volumtrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descender en una pelcula fina, regular y homognea, y en segundo lugar obtener condiciones de referencia en el cuello del recipiente, de tal forma que la tensin superficial forme un menisco reproducible con un ngulo plano y una altura unificada. OBJETIVO:

Calibrar materiales de vidrio de uso comn (matraces volumtricos, pipetas volumtricas, microburetas. Adquirir habilidades para el manejo de los materiales de vidrio. Adquirir habilidades para la lectura de volmenes vertidos por los diferentes materiales. FUNDAMENTO: El material de vidrio volumtrico se calibra midiendo la masa de un liquido) por lo general agua destilada) de densidad y temperatura conocida que est contenida (o es transferida) en el material volumtrico. La tabla 2 3, tiene como finalidad facilitar los clculos. Las correcciones por flotacin con respecto al acero inoxidable o el lato (la diferencia entre los dos es lo suficientemente pequeas por lo que puede despreciarse) y para cambio de volumen de agua y de los dos recipientes de vidrio se han incorporado dentro de los datos. La multiplicacin por el factor apropiado de la tabla 2-3 convierte la masa del agua a la temperatura (T) a (1) el volumen correspondiente a esa temperatura y (2) el volumen a 20 C. PROCEDIMIENTO: Instrucciones generales: Todo el material volumtrico debe liberarse de las fracturas de agua antes de calibrarse. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse, los matraces volumtricos deben escurrirse bien y secarse a temperatura ambiente. El agua utilizada en la calibracin debe estar en equilibrio trmico con los alrededores. Esta condicin se establece apartando el agua con anterioridad anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando que no haya cambios. Cuando los volmenes son muy pequeos se puede utilizar una balanza analtica. Como recipientes para el lquido se puede utilizar pesafiltro o matraces cnicos bien tapados. Calibracin de una pipeta volumtrica de 5 ml. Debe determinarse la masa hasta el miligramo ms prximo del recipiente vacio y tapado. Despus hay que transferir con una pipeta hacia el recipiente, una porcin de agua a temperatura equilibrada, pesar el recipiente y el contenido (de nuevo hasta el miligramo ms prximo) y calcular la masa transferida por la diferencia de masas. El siguiente paso es calcular el volumen transferido con la ayuda de la tabla 2-3. Repita la calibracin varias veces; calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calibracin de un matraz volumtrico de 50 ml. Pesar un matraz limpio y seco hasta el miligramo ms prximo. Llenar el matraz hasta la marca, con el agua equilibrada y volver a pesar. Por ltimo calcular el volumen contenido con ayuda de la tabla 2-3. Calibracin de una microbureta de 2ml. Determinar la masa de matraces vacios y tapados, enseguida llenar la microbureta y descargar 0.2 ml en el primer recipiente y volver a pesar. Llenar una vez ms la microbureta y descargar en un segundo recipiente hasta la marca de 0.4 ml, volver a pesar. Continuar descargando 0.2 ml, hasta llegar a la marca de 2ml.

Por ltimo calcular los volmenes con la tabla 1. Calibracin de un matraz volumtrico con relacin a una pipeta. La calibracin de un matraz volumtrico con relacin a una pipeta proporciona un mtodo excelente para separar una muestra en alcuotas. Estas indicaciones corresponden a una pipeta de 5 ml y un matraz de 50 ml. Transferir cuidadosamente diez alcuotas de 5 ml de la pipeta a un matraz volumtrico seco de 50 ml. Sealar la posicin de la parte inferior del menisco del menisco con una etiqueta engomada. Para asegurar la permanencia cubrir con barniz o con otro medio trasparente.

RESULTADO: 1.- a) Cmo se calibra el material de vidrio? Se calibra midiendo la masa de un liquido (por lo general agua destilada) de densidad y temperatura conocida que est contenida (o es transferida) en el material volumtrico. 2.- a) Menciona las etapas usadas para calibrar una pipeta volumtrica de 5 ml. Determnese la masa hasta el miligramo ms prximo del recipiente vacio o tapado despus hay que transferir con la pipeta hacia el recipiente una porcin de agua a temperatura equilibrada pesar el recipiente y el contenido (de nuevo hasta el miligramo ms prximo) y calcular la masa transferida por la diferencia de masas. b) Calcula el volumen transferido por la pipeta a la temperatura ambiente y a 20C. Con ayuda de la tabla 2-3. 1.-Temperatura ambiente: 4.979 x 1.0035ml/g= 4.9964ml Para 20C: 4.9929 ml. 2.-Temperatura ambiente: 4.9744g x 1.0035ml/g=4.9918ml Para 20C: 4.9883 ml 3.-Temperatura ambiente: 4.9592g x 1.0035ml/g=4.9765ml. Para 20C: 4.9730 ml. 3.- a) Menciona las atapas usadas para la calibracin un matraz volumtrico de 50 ml. Pesar un matraz limpio y seco hasta el miligramo ms prximo, llenar el matraz hasta la marca con el agua equilibrada y volver a pesar. b) Calcula el volumen contenido en el matraz a la temperatura ambiente y a 20C con ayuda de la tabla 2-3 1 matraz: Temperatura ambiente: 49.5742g x 1.0035ml/g = 49.7477 ml Para 20C: 49.5742g x 1.0028ml/g= 49.7130ml 2 matraz: Temperatura ambiente: 46.5104g x 1.0035ml/g = 46.673 ml Para 20C: 46.5104g x 1.0028ml/g= 46.6406ml

4.- a) Menciona las etapas usadas para la calibracin de una microbureta de 2ml. Determinar la masa de matraces vacos y tapados enseguida llenar la microbureta y descargar 0.2 ml en el primer recipiente y volver a pasar y descargar en un segundo recipiente hasta la marca de 0.4 ml volver a pesar continuar descargando cada 0.2 ml hasta llegar a la marca de 2 ml, y as sucesivamente, repitindolo 10 veces. b) Calcula el volumen transferido por la microbureta cada 0.2 ml a la temperatura ambiente y a 20C. 1.-Temperatura ambiente: 0.1969g x 1.0035ml/g= 0.1976 ml Para 20C: 0.1969 g x 1.0028ml/g=0.1974ml 2.-Temperatura ambiente: 0.3967g x 1.0035ml/g = 0.3980ml Para 20C: 0.3967 g x 1.0028ml/g =0.3978ml 3.- Temperatura ambiente: 0.6002g x 1.0035ml/g = 0.6023ml. Para 20C: 0.6002g x 1.0028ml/g =0.6018 4.-Temperatura ambiente: 0.8124g x1.0035ml/g = 0.8152ml Para 20 C: 0.8124g x 1.0028ml/g= 0.8146ml 5.-Temperatura ambiente: 0.995g x 1.0035ml/g =0.9984ml Para 20 C: 0 .995g x 1.0028ml/g=0.9977ml 6.-Temperatura ambiente: 1.191g x 1.0035ml/g =1.1951ml Para 20 C: 1.191 g x 1.0028ml/g=1.1943ml 7.-Temperatura ambiente: 1.4427g x 1.0035ml/g =1.4477ml Para 20 C: 1.4427g x 1.0028ml/g=1.4518ml 8.-Temperatura ambiente: 1.6158g x 1.0035ml/g =1.6214ml Para 20 C: 1.6158g x 1.0028ml/g=1.6259ml 9.-Temperatura ambiente: 1.8011g x 1.0035ml/g =1.8074ml Para 20 C: 1.8011g x 1.0028ml/g= 1.8061ml 10.-Temperatura ambiente: 2.2204g x 1.0035ml/g =2.2281 ml Para 20 C: 2.2204g x 1.0028ml/g = 2.2344 ml Calibracin de un matraz volumtrico con relacin a una pipeta: Peso del matraz: 30.33g 1.-Temperatura ambiente: 4.972 x 1.0035ml/g=4.9894ml Para 20 C: 4.972x1.0028ml/g=4.9859ml 2.-Temperatura ambiente: 4.9612g x 1.0035ml/g=4.9785ml Para 20 C: 4.9612g x1.0028ml/g=4.9750ml 3.-Temperatura ambiente: 4.9855g x 1.0035ml/g= 5.0029ml Para 20 C: 4.9612g x1.0028ml/g= 4.9750ml 4.-Temperatura ambiente: 4.9758g x 1.0035ml/g=4.9932ml Para 20 C: 4.9758g x1.0028ml/g=4.9897ml 5.-Temperatura ambiente: 4.9215g x 1.0035ml/g=4.9387ml Para 20 C: 4.9215g x1.0028ml/g= 4.9352ml 6.-Temperatura ambiente: 4.9424g x 1.0035ml/g= 4.9596ml Para 20 C: 4.9424g x1.0028ml/g=4.9562ml 7.-Temperatura ambiente: 4.9592g x 1.0035ml/g=4.9765ml Para 20 C: 4.9592g x1.0028ml/g=4.9730ml 8.-Temperatura ambiente: 4.9239g x 1.0035ml/g=4.9411ml Para 20 C: 4.9239g x1.0028ml/g=4.9376ml

9.-Temperatura ambiente: 4.9395g x 1.0035ml/g= 4.9567ml Para 20 C: 4.9395g x1.0028ml/g=4.9533 ml 10.-Temperatura ambiente: 5.0227g x 1.0035ml/g=5.0402ml Para 20 C: 5.0227g x1.0028ml/g= 5.0367ml 5.-Escribe observaciones y conclusiones. La temperatura ambiente en el lugar donde trabajamos fue a 23 C El calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de densidad conocida que est contenido en un material volumtrico (o vertido por l). Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formas hemos abordado uno de los diferentes mtodos existentes de calibracin directa de equipos o instrumentos de medida, la calibracin por el mtodo de reproduccin de la definicin de la magnitud, y hemos desarrollado un ejemplo de este tipo de calibraciones, la calibracin de material volumtrico. Una de las particularidades de este mtodo de calibracin es la ausencia de un patrn de referencia de la misma magnitud que se desea calibrar (paso que suele ser crucial en la mayora de calibraciones de equipos o instrumentos de medida fsicos), ya que en este ejemplo en concreto el valor de referencia se obtiene calculando el valor de la magnitud deseada (volumen) a partir del valor de otra magnitud (masa) y de una relacin entre ellas (densidad). Sin embargo, para el correcto establecimiento de la magnitud de masa, generalmente se debern utilizar patrones en el proceso de calibracin de la balanza utilizada para la medida de masa BIBLIOGRAFIA:
http://proyectobiologiarota.blogspot.com/2009/10/las-enzimas.html http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf