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Calibración y

estandarización

Calibración y estandarización
Calibración y estandarización

Calibración

Es el proceso que permite confirmar que la señal medida por un instrumento es correcta.

Garantiza que el equipo o los instrumentos utilizados para medir la señal funcionan correctamente, que puede comprobarse

utilizando una referencia conocida que produce una señal

exacta.

Calibración de balanzas

Calibración de balanzas
Calibración de balanzas
Calibración de balanzas
Calibración de balanzas
Calibración de balanzas

Calibración de material volumétrico

Calibración de material volumétrico
Calibración de material volumétrico

Estandarización

Proceso por el que se determina experimentalmente la relación

entre la señal y la cantidad de analito, es decir el valor de “K” en

las ecuaciones.

S A = Kn A S A = Kc A

Técnica de análisis total Técnica de análisis de concentración

Donde:

S A = Señal proporcionada por el analito K = Constante de proporcionalidad n A = Moles o gramos de analito en la muestra C A = Concentración del analito en la muestra

…Estandarización

Debe determinarse el valor de “K”, midiendo la señal de una o más referencias, cada una de las cuales tiene una cantidad de analito conocida

Formas para realizar una estandarización

1. Proceso de estandarización con un punto

2. Proceso de estandarización con varios puntos

Estandarización con un punto

Es la forma más sencilla de determinar el valor de “K”

Se prepara un solo patrón que contiene una concentración conocida de analito y se mide la señal

K= Sref

Cs

Sref = Señal

Cs = Concentración de analito

Estandarización con un punto

2.50 y = 0.4x R² = 1 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0.00 1.00 2.00
2.50
y = 0.4x
R² = 1
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
Señal

Concentración (ppm)

Desventaja:

- Lleva implicitos todos los errores sistemáticos y aleatorios

Estandarización con dos puntos

Estandarización en la que se emplean dos o más patrones con cantidades conocidas de analito

Para ello se visualiza el resultado representando la “S” medida en relación con la concentración del analito en las referencias, a lo que

se le llama Curva de calibración.

Curva de calibración

Resultado de una estandarización que muestra gráficamente la forma

en que la señal de un método cambia según la cantidad de analito

Estandarización con dos puntos

Los patrones se eligen de forma tal que abarquen el rango previsto de concentraciones

Concentración

Señal

0.00

0.00

1.50

0.05

3.00

0.10

4.50

0.16

6.00

0.21

0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 -0.05
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
-0.05
Absorbancia

Concentración

Estandarización con dos puntos

Es deseable que el gráfico tienda a una línea recta, pero no todos

los caen exactamente en la recta, lo cual se debe a errores

aleatorios al proceso de medición. Por lo tanto debe trazarse la

mejor línea recta a través de los puntos.

Debe utilizarse la técnica estadística conocida como “Análisis de regresión”, la cual proporciona los medios para la elaboración

objetiva de una ecuación para esta recta.

Estandarización con dos puntos

Suposiciones del análisis de regresión lineal o de mínimos cuadrados

1. Existe una relación lineal entre la variable medida (y) y la concentración del

analito (x). La relación matemática que describe esta suposición se denomina

“Modelo de regresión”

Donde:

m = pendiente

B = intersección en “y”

y = mx + b

2. Cualquier desviación de los puntos individuales respecto a la recta es

consecuencia del error en la medición; se da por hecho que no existe error en los

valores de “x”, pues se supone que la concentración de patrones se conoce exactamente.

Estandarización con dos puntos

Concentración

Señal

0.00

0.00

1.50

0.05

3.00

0.10

4.50

0.16

6.00

0.21

0.25 R²R² == 0.99890.9989 0.20 y = 0.034x - 0.002 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00
0.25
R²R² == 0.99890.9989
0.20
y = 0.034x - 0.002
0.15
0.10
0.05
0.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
-0.05
Señal

Concentración

Curva de calibración

Curva de calibración
Curva de calibración

Curva de calibración

Curva de calibración

Estandarización con dos puntos

Concentración

Señal

0.00

0.00

1.50

0.05

3.00

0.10

4.50

0.16

6.00

0.21

7.50

0.25

9.00

0.29

10.50

0.33

12.00

0.38

13.50

0.41

15.00

0.43

16.50

0.44

18.00

0.45

0.50

0.45

0.40

0.35

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00

Preparación de soluciones patrón

Se pueden preparar:

1.

Si el rango de las soluciones se limita a uno dos órdenes de

magnitud, lo mejor es pesar el soluto para cada una de ellas y

luego afora

2.

Cuando se trabaja con soluciones de más de dos órdenes de magnitud, se preparan los patrones mediante disoluciones en

serie a partir de una “Solución madre”

Preparación de soluciones patrón

Preparación de soluciones patrón