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Facultad Zaragoza

de

Estudios

Superiores

Laboratorio de qumica orgnica

Cruz Castaeda Roberto. Jurez Medina Orlando Rojas Rivero melina jannely Sanchez espejel Nancy y.

Practica extraccin de aceites esenciales.

II:

Asesora: aida zapata cruz

Grupo:2201 Fecha de entrega: -13032012-

EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR. Resumen Introduccin: Los aceites esenciales son sustancias biosintetizadas por las plantas que se caracterizan por ser voltiles e intensamente olorosos. Se les puede extraer sometiendo la materia prima a una serie de procesos y/o tcnicas, siendo la primera de ellas la destilacin por arrastre de vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en agua y voltiles, de otros productos que no lo son; de esta forma, compuestos orgnicos con punto de ebullicin elevado son destilados con cierta rapidez por debajo del punto al que hierve el agua, al lograr ser arrastrados por el vapor generado.

Fundamento Teorico. La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas. Cuando se tienen mezclas de lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 ( 92 en el D.F.). Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc,). Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes orgnicos afines a ellos. La extraccin lquido-lquido consiste en la separacin de los componentes de una mezcla lquida basado bsicamente el la solubilidad. Los componentes se separan por contacto con otro lquido, inmiscible en agua o parcialmente inmiscible y que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes.

Objetivo general: Aislar el cinamldehido, aceite esencial presente en la canela Objetivos especficos: Identificar el mtodo adecuado para la extraccin de aceite de la canela. Aplicar destilacin por arrastre vapor para la separacin de aceite esencial. Aplicar una extraccin liquido-liquido discontinua para la recuperacin del producto a partir del destilado.

Hiptesis: La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales. El cinamaldehido es un compuesto voltil y por lo tanto es posible aislarlo por medio de esta tcnica y se lo obtendr puro desde la canela. Metodologa:

Extraccin del compuesto 1. Se colocaron 50gr. de canela en un matraz bola con 300ml de solucin salina saturada y se le aadieron 200ml de agua. Se coloc un sistema de extraccin continua, para evitar la perdida de extracto. 2. Cuando el sistema comenz a hervir se tomo un tiempo de 30-40 minutos para que se extrajera el compuesto

Extraccin del aceite esencial. 3. Posterior la muestra se coloc en un sistema de destilacin por arrastre de vapor para extraer las molculas que contenian el aceite esencial, que estaba saturado por las molculas de agua. 4. En la parte que se nota de color rojo se cubri de papel aluminio para conservar una mayor temperatura y el en embudo de adiccin se coloc agua y se agreg de a poco segn la muestra lo necesitaba, con el fin de evitar que llegara a sequedad.

Destilacin del aceite esencial 5. Una vez que se obtuvo un codestilado con un volumen aproximado de 400 ml se procedi a una extraccin lquido- lquido. 6. El codestilado se coloc dentro de un embudo de separacin y se le agregaron alcuotas de 25ml de cloroformo que era afin con el cinamaldehido para que se separase del agua. Y se agit a manera de que no se formara una emulsion. 7. para tener la seguridad de que se extrajo el aceite completamente se colocaba una gota de la muestra en un vidrio de reloj. Cuando aun haba muestra, sta dejaba un rastro aceitoso. Cuando no lo dej ms, se supo que el cinamaldehido se haba extraido completamente.

El desecante 8. una vez que se extrajo el aceite casi por completo, se le aadi sulfito de sodio anhidro que actuo como desecante, retirando el agua que no se separar con la extraccin discontinua. 9. una vez realizado este paso, se decant y filtr la muestra con ayuda de un embudo de tallo corto, un soporte universal, un anillo metalico y algodn. Purificacin del aceite esencial 10. El resultado de esta separacin es el aceite esencial con el solvente (cloroformo) el cual se

llev al rotavapor para extraer el solvente y dejar libre de este al aceite esencial.

MATERIAL. Extraccin del compuesto MATERIAL. refrigerante Soporte universal Recirculador de agua Matraz bola 1L Mechero Fisher Anillo metlico Maya de asbesto SUSTANCIAS. Salmuera 300ml Agua 200ml Canela 50gr

Extraccin del aceite esencial. MATERIAL. Refrigerante Soporte universal Recirculador de agua Matraz bola 1L Mechero Fisher Anillo metlico Maya de asbesto Embudo de adicin Termmetro 400C Adaptador de termmetro Matraz Erlenmeyer Adaptador de 105 Adaptador tipo claisen Cabeza de destilacin recta SUSTANCIAS Agua

Extraccin liquido-liquido MATERIAL Soporte universal Matraz Erlenmeyer Probeta de 50ml Anillo metlico Reloj de vidrio SUSTANCIAS Cloroformo (lo necesario) Embudo de separacin de 500ml

Purificacin del aceite esencial EQUIPO Rota vapor MATERIAL. Matraz bola

Desecacin y filtracin MATERIAL Soporte universal Embudo de tallo corto Un pedacito de algodn Baso de precipitados (dos) Tubo de ensayo Reactivos Sulfito de sodio anhidro cloroformo

DIAGRAMA DE FLUJO: Obtencin de la materia orgnica. Concentracin del compuesto

Destilacin del aceite esencial.

Extraccin del aceite esencial

Purificacin del aceite esencial

Desecacin y filtracin.

Resultados: Se obtuvieron 10 mdespues de haberse sometido la muestra al rotavapor, las cuales contenan aun cloroformo, ya que no se poda dejar a sequedad.

Discusin: Creemos que se poda haber obtenido una mayor cantidad del aceite, pero o fue asi.

Conluciones El porcentaje de aceite obtenido fue menor al esperado ya que debido a una mala agitacin en el embudo de separacin se formo una emulsion, la cual se trat de disolver con jabon en polvo pero no se logr ese objetivo, por lo cual se perdieron aproximadamente 50ml de la muestra. La muestra final era bastante aromatica, con la desventaja de quese evaporaba rpidamente, por lo que se sugiere que si se desea hacer algo ms con ella se le puede disolver agregando alcohol y un fijador. BIBLIOGRAFIA: Qumica Orgnica Experimental, Donald L. Pava, Edit., Eunibar, 1978, Barcelona. La experimentacin en la Qumica Orgnica, Eugenio Muos Mena, Edit. PCSA, 1975, Mxico. Introduction to Organic Laboratory Techiniques, Donald L. Pavia, Edit. 1978, Canada. Qumica orgnica: conceptos y aplicaciones, Philip S. Bailey