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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011

PROF. HUMBERTO VILLALOBOS AYUD. XIMENA CASTILLO ALEJANDRO ARCE - PABLO AGUILERA

IWQ 214 ANLISIS Y DISEO DE EXPERIMENTOS INDUSTRIALES


Ayudanta Extra Certamen 2
1. En una investigacin a escala de planta piloto se analizaron dos factores cuantitativos, temperatura y concentracin , y solamente un factor cualitativo, tipo de catalizador . En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos. Factores Rendimiento Temperatura Concentracin Catalizador I II 160 180 160 180 160 180 160 180 20 20 40 40 20 20 40 40 A A A A B B B B 80 65 69 74 81 84 91 93 62 63 73 80 79 86 93 93

a. Establezca el modelo de diseo estadstico que represente el rendimiento de la planta piloto. Mediante un anlisis grafico comente la significancia de los efectos principales. Para un diseo con dos replicas, el modelo estadstico est dado por:

Donde se cumple que:

A continuacin se presentan los grficos de los efectos principales del experimento:

Estos se realizan graficando el nivel del factor (alto o bajo) versus la respuesta obtenida para este nivel, es decir, la suma de todas las rplicas para cada uno de los niveles. Es importante cuidar que en los 3 grficos el eje y se encuentre graduado de la misma manera para que la tendencia que estos entregan no sea errnea. De esta forma, de los grficos se puede concluir que el efecto que influye ms en el diseo es el Tipo de Catalizador seguido por la Concentracin, teniendo en ltimo lugar al efecto de la Temperatura, esto de acuerdo a las pendientes de las grficas (grafico para Catalizador presenta una pendiente mayor).

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b. Mediante el uso de la tabla ANDEVA evalu la significancia de los efectos principales e interacciones del modelo. Para utilizar la tabla ANDEVA, hemos de realizar primero la tabla resumen, tal como se presenta a continuacin. Tratamiento (1) t c tc k tk ck tck Total Divisor Efecto T -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 142 128 142 154 160 170 184 186 10 8 1,250 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 C 142 128 142 154 160 170 184 186 66 8 8,250 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 TC 142 128 142 154 160 170 184 186 18 8 2,250 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 K 142 128 142 154 160 170 184 186 134 8 16,750 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 TK 142 128 142 154 160 170 184 186 14 8 1,750 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 CK 142 128 142 154 160 170 184 186 14 8 1,750 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 TCK 142 128 142 154 160 170 184 186 -34 8 -4,250

Donde se colocan las sumas de todas las rplicas para cada una de las combinaciones de nivel. Adems se tiene que:

Nota: Tener en cuenta las diferentes formas en las cuales la informacin puede ser entregada. Temperatura Concentracin Catalizador 160 180 160 180 160 180 160 180 + + + + 20 20 40 40 20 20 40 40 + + + + A A A A B B B B + + + + (1) t c tc k tk ck tck

Teniendo la tabla resumen completa, procedemos a completar la tabla ANDEVA: F. de V. T C K TC TK CK TCK Residual Total GL 1 1 1 1 1 1 1 8 15 SC 6,25 272,25 1122,25 20,25 12,25 12,25 72,25 196,00 1713,75 CM 6,25 272,25 1122,25 20,25 12,25 12,25 72,25 24,50 Fobservado 0,255 11,112 45,806 0,827 0,500 0,500 2,949

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 Donde:

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Habiendo completado la tabla ANDEVA, se procede a evaluar la significancia de los efectos principales e interacciones planteando la siguiente regla de decisin: { Donde, utilizando un de significancia se tiene que: { Planteamos ahora nuestras hiptesis: } }

Obtenindose: Fuente de Variacin T C K TC TK CK TCK Fobservado 0,255 11,112 45,806 0,827 0,500 0,500 2,949 y Conclusin No Rechazo Rechazo Rechazo No Rechazo No Rechazo No Rechazo No Rechazo son significativos.

De modo que se tiene que solo los factores Por ende, nuestro modelo queda reducido a:

c. Los datos sustentan la hiptesis de normalidad en los residuos? De la pregunta anterior, tenemos que el modelo ajustado est determinado por:

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 Donde se tiene que {

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De esta forma, calculamos los pronsticos para cada nivel, valor que luego utilizamos para calcular los residuos de acuerdo a: En la siguiente tabla se muestran los resultados obtenidos para cada tratamiento. Residuos Tratamiento (1) t c tc k tk ck tck C -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 K -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 Estimado 66,625 66,625 74,875 74,875 83,375 83,375 91,625 91,625 I 13,375 -1,625 -5,875 -0,875 -2,375 0,625 -0,625 1,375 II -4,625 -3,625 -1,875 5,125 -4,375 2,625 1,375 1,375

Se procede ahora a ordenar los residuos de menor a mayor en la siguiente tabla: i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Donde: Datos -5,875 -4,625 -4,375 -3,625 -2,375 -1,875 -1,625 -0,875 -0,625 0,625 1,375 1,375 1,375 2,625 5,125 13,375 Fx Obs 0,031 0,094 0,156 0,219 0,281 0,344 0,406 0,469 0,531 0,594 0,656 0,719 0,781 0,844 0,906 0,969 Fx Esp 0,1176 0,1751 0,1884 0,2320 0,3157 0,3524 0,3713 0,4298 0,4498 0,5502 0,6094 0,6094 0,6094 0,7021 0,8498 0,9966 Dn -0,0864 -0,0813 -0,0321 -0,0132 -0,0344 -0,0087 0,0349 0,0389 0,0815 0,0435 0,0468 0,1093 0,1718 0,1417 0,0565 -0,0278 Dn Abs 0,0864 0,0813 0,0321 0,0132 0,0344 0,0087 0,0349 0,0389 0,0815 0,0435 0,0468 0,1093 0,1718 0,1417 0,0565 0,0278

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De esta forma, teniendo la tabla ya completa, se procede a plantear la siguiente regla de decisin: { }

As, para una muestra de 16 datos, con un 5% de significancia, la regla de decisin queda: { }

Considerando que las hiptesis del test son:

Como mi regla de decisin no se cumple, no puedo rechazar mi hiptesis nula, por lo que no puedo rechazar que los residuos sigan una distribucin normal. d. Se puede establecer el supuesto de homogeneidad de varianzas? Para determinar si las varianzas son o no homogneas utilizamos el test de Cochrane. Para esto, se debe calcular la varianza asociada a los residuos de cada combinacin de tratamiento, tal y como se muestra en la siguiente tabla. Residuos Tratamiento (1) t c tc k tk ck tck I 13,375 -1,625 -5,875 -0,875 -2,375 0,625 -0,625 1,375 II -4,625 -3,625 -1,875 5,125 -4,375 2,625 1,375 1,375 Varianza 162 2 8 18 2 2 2 0

Teniendo estos resultados, planteamos la regla de decisin asociada al test: { } Donde { Reemplazando, tenemos: }

De la tabla tenemos que

Nota: r corresponde al nmero de rplicas con las que se est trabajando, mientras que k corresponde al nmero de niveles (combinaciones de tratamiento).

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 Siendo nuestras hiptesis que ( )

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Tenemos que nuestra regla de decisin si se cumple, por lo que rechazamos nuestra hiptesis nula, es decir, las varianzas de los residuos no son homogneas. e. Si se desea reducir el experimento a un diseo factorial utilizando la ecuacin definitoria Cules son los dos grupos que formara?, es una buena ecuacin definitoria? Considerando la ecuacin definitoria entregada: .

Se procede a realizar la formacin de los dos grupos requeridos de acuerdo a la siguiente tabla: Corrida (1) t c tc k tk ck tck Reordenando, se tienen los siguientes grupos: (1) tc tk ck t c k tck 0 1 1 0 1 0 0 1

Para saber si son buenas ecuaciones definitorias o no establecemos cuales son los alias asociados a los efectos principales: TCK T C K CK TK TC

Como se puede apreciar, no se encuentran efectos confundidos dentro del mismo grupo, por lo que se puede decir que la ecuacin definitoria empleada es buena.

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2. Las impurezas en forma de xido de hierro disminuyen en valor econmico y la utilidad de minerales industriales, como el caoln, utilizados en las industrias cermicas y de procesamiento de papel. Se efectu un diseo factorial para evaluar el porcentaje de hierro eliminado de muestras de caoln, en donde los factores y los resultados obtenidos se muestran a continuacin: Corrida (1) a b ab C ac bc abc % de hierro 7 11 7 12 21 41 27 48 Corrida d ad bd abd cd acd bcd abcd % de hierro 28 51 33 57 70 95 77 99 Factor A B C D Descripcin (M) Toiurea (g/L) Temperatura (C) Tiempo (min) Bajo 0,10 0,0 70 30 Alto 0,25 5,0 90 130

a. Mediante el uso de la tabla resumen realice una grfica de probabilidad de los tratamientos y evale cul de estos puede ser considerado para estimar la varianza residual. Para realizar la grfica de probabilidad debemos completar primero la tabla resumen, tal como se muestra a continuacin:
Corrida (1) a b ab c ac bc abc d ad bd abd cd acd bcd abcd Total Divisor Efecto 7 11 7 12 21 41 27 48 28 51 33 57 70 95 77 99 684 A + + + + + + + + 144 8 18 B + + + + + + + + 36 8 4,5 AB + + + + + + + + 0 8 0 C + + + + + + + + 272 8 34 AC + + + + + + + + 32 8 4 BC + + + + + + + + 12 8 1,5 ABC + + + + + + + + -4 8 -0,5 D + + + + + + + + 336 8 42 AD + + + + + + + + 44 8 5,5 BD + + + + + + + + 8 8 1 ABD + + + + + + + + -4 8 -0,5 CD + + + + + + + + 72 8 9 ACD + + + + + + + + -32 8 -4 BCD + + + + + + + + -12 8 -1,5 ABCD + + + + + + + + -4 8 -0,5

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Para realizar la grfica solicitada, ordenamos los efectos (valores) de menor a mayor, como se indica en la siguiente tabla: i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Efecto -4 -1,5 -0,5 -0,5 -0,5 0 1 1,5 4 4,5 5,5 9 18 34 42 Probabilidad 0,03 0,1 0,17 0,23 0,3 0,37 0,43 0,5 0,57 0,63 0,7 0,77 0,83 0,9 0,97

Donde la probabilidad viene dada por la expresin:

Graficando as la probabilidad versus el efecto tenemos:

Nota: Este ejercicio corresponde al certamen 2 de 2010-1s, de modo que en honor al tiempo no se requiere tanto detalle a la hora de realizar la grfica. Solo es necesario realizar una grfica de manera cualitativa considerando de la tabla resumen que efectos son importantes y dibujndolos lejos de la lnea trazada. De esta forma, el nmero de efectos utilizados en la tabla ANDEVA depender del criterio de cada uno. As, de acuerdo a la grfica, los efectos que pueden ser considerados en el clculo de la varianza residual sern los que sean considerados como no significativos, es decir, los efectos AB, BC, ABC, BD, ABD, BCD, ABCD (atravesados por la lnea roja en la grfica). HVT / XCR

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b. Con la informacin obtenida anteriormente, utilice la tabla ANDEVA para evaluar si existe una combinacin de tratamiento que sea ms efectiva que otra. Luego de realizar la grfica de probabilidad, procedemos a completar la tabla ANDEVA, colocando solo los efectos principales e interacciones que puedan ser considerados como significativos. De esta forma, la tabla ANDEVA ya completa queda: F. de Variacin A B C D AC AD CD ACD Residual Total GL 1 1 1 1 1 1 1 1 7 15 SC 1296 81 4624 7056 64 121 324 64 25 13655 CM 1296 81 4624 7056 64 121 324 64 3,571 Fobs 362,88 22,68 1294,72 1975,68 17,92 33,88 90,72 17,92

Nota: Al realizar este ejercicio en ayudanta utilice menos efectos e interacciones que ahora. Todo depende de lo que cada uno considere y que sea coherente a la hora de desarrollar el ejercicio completo. De esta forma, procedemos a plantear nuestra regla de decisin considerando un 5% de significancia: { } { Planteamos ahora nuestras hiptesis: Obtenindose: Fuente de Variacin A B C D AC AD CD ACD Fobservado 362,88 22,68 1294,72 1975,68 17,92 33,88 90,72 17,92 5,591 5,591 5,591 5,591 5,591 5,591 5,591 5,591 Conclusin Rechazo Rechazo Rechazo Rechazo Rechazo Rechazo Rechazo Rechazo }

De esta forma, se tiene que todos los efectos e interacciones considerados son significativos, por lo que nuestro modelo ajustado queda expresado de la forma:

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Ahora, se nos pregunta si existe alguna combinacin de tratamiento que sea mejor que otra. Considerando que en la tabla ANDEVA todos los efectos e interacciones elegidos son significativos, hemos de realizar el test de mnimas diferencias significativas a las combinaciones de tratamiento asociadas a los efectos elegidos. As, para este test tenemos la siguiente regla de decisin: { }

Donde al ser un diseo con una sola replica, no es necesario calcular ningn promedio, sino que se coloca directamente el valor entregado (respuesta). Reemplazando los valores necesarios:

{ }

Procedemos a ordenar los tratamientos de menor a mayor, tal y como se indica en la siguiente tabla, y se procede a Efecto B A C D AC AD CD ACD Corrida Respuesta 7 11 21 28 41 51 70 95

De este test se puede concluir que las combinaciones de tratamiento asociadas a las fuentes de variacin significativas si presentan diferencias entre s, siendo la corrida la que entrega una mayor respuesta.

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c. Determine la probabilidad acumulada asociada a los residuos de las combinaciones de tratamientos c y ad. Considerando el modelo ajustado: Donde se tiene que { Para determinar las probabilidades acumuladas asociadas a los residuos de los tratamientos necesario primero calcular los pronsticos asociados. De esta forma se tiene para el pronstico de : y , es

De esta forma se tiene para el pronstico de :

As los residuos estn dados por: Como ambos residuos son iguales, las probabilidades acumuladas asociadas sern iguales, dadas por: [ ] [ ] [ ]

d. Si se considera una fraccin de un cuarto, , con las ecuaciones definitorias ACD y ABD. Cules son los cuatro grupos que formara?, son buenas ecuaciones definitorias? Considerando las dos ecuaciones definitorias entregadas:

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Se procede a realizar la formacin de los cuatro grupos requeridos de acuerdo a la siguiente tabla: Corrida (1) a b ab c ac bc abc 0 1 0 1 1 0 1 0 0 1 1 0 0 1 1 0 Corrida d ad bd abd cd acd bcd abcd 1 0 1 0 0 1 0 1 1 0 0 1 1 0 0 1

Reordenando, se tienen los siguientes grupos: (1) abc ad bcd b ac abd cd ab c bd acd a bc d abcd

Para saber si son buenas ecuaciones definitorias o no establecemos cuales son los alias asociados a los efectos principales: ACD A B C D CD ABCD AD AC ABD BD AD ABCD AB BC ABC C B BCD

Como se puede apreciar, no se encuentran efectos confundidos dentro de los mismos grupos, por lo que se puede decir que las ecuaciones definitorias empleadas son buenas.

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3. En un estudio de procesos para eliminar impurezas de artculos de celulosa se consider un diseo factorial fraccionado , donde los factores controlados fueron los siguientes: concentracin de la enzima ( ), pH ( ), temperatura ( ), tiempo ( ) y calidad de la celulosa ( ), mientras que las ecuaciones definitorias utilizadas son y . Se obtuvieron los siguientes datos asociados con un proceso de desencolado. Corrida b ac d abcd Rplica 1 9,72 12,80 10,13 11,80 Rplica 2 11,50 14,01 11,27 11,30 Rplica 3 10,53 12,34 9,99 11,43 Corrida ae bce abde cde Rplica 1 12,70 11,96 11,38 11,80 Rplica 2 12,37 12,05 9,92 11,10 Rplica 3 11,88 12,00 10,54 11,45

a. Determine cada uno de los alas asociados a los efectos principales y realice una estimacin de los efectos principales. Cul es el efecto aparentemente ms importante? b. Utilizando la tabla ANDEVA, pruebe la significancia de los efectos principales y de las interacciones entre y . Sobre la base de los resultados obtenidos, cul sera una propuesta de diseo para una futura investigacin? c. Sobre la base del modelo ajustado, realice una prediccin de los residuos asociados a las combinaciones de niveles y . Cul presenta una mayor probabilidad acumulada terica?

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4. Una compaa gan un contrato para fabricar gabinetes de aluminio con recubrimiento de un polmero plstico para transceptores. El equipo de investigacin que tena la responsabilidad de desarrollar un proceso para adherir la capa de polmero al aluminio, identific cinco factores en el proceso que posiblemente afectaran la adhesin. Estos eran: el tipo de aleacin de aluminio (A), el tipo de solvente usado para limpiar el aluminio (S), la estructura molecular del recubrimiento de polmero (M), el porcentaje de cataltico usado en el proceso de adhesin (C) y la temperatura de curado en el proceso (T). Decidieron usar un factorial fraccionario que requera slo 16 unidades experimentales. La interaccin de cinco factores ASMCT fue el contraste de definicin utilizado para generar el diseo, as podran correr la segunda mitad del diseo, si fuera necesario completar el factorial. De la misma manera, la fraccin media poda proporcionar suficiente informacin para indicar la necesidad de alterar los niveles de algunos factores o eliminar aquellos sin efectos. Efecto A AS S SC AM C SM AC ST CT AT MC MT T M Estimacin -3,94 -3,69 -0,76 -0,74 -0,41 -0,24 -0,09 0,14 0,16 0,44 0,74 0,74 1,09 3,61 9,71 Cuantil Normal -1,74 -1,24 -0,94 -0,71 -0,51 -0,33 -0,16 0,00 0,16 0,33 0,61 0,61 0,94 1,24 1,74 g.l. 1 1 1 1 10 15 SC CM

F. de V.

S Residual Total

561,41

a. Mediante la ecuacin definitoria propuesta, establezca los alias de los efectos principales y de las interacciones dobles. Es una buena ecuacin definitoria? Considerando la ecuacin definitoria entregada:

Se procede ahora a determinar los alias de los efectos principales y de las interacciones dobles a fin de determinar si son buenas ecuaciones definitorias o no.

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 De esta forma, para los efectos principales tenemos: ASMCT SMCT AMCT ASMT ASMC ASCT

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A S C T M

De igual manera, para las interacciones dobles tenemos: ASMCT MCT AMT SCT ACT SMT AMC ASM SMC AST ASC

AS SC AM SM AC ST CT AT MC MT

De esta forma, podemos ver que la ecuacin definitoria utilizada es buena, debido a que no se encuentran efectos confundidos dentro del mismo grupo. b. Considerando la informacin entregada en la tabla ANDEVA y la grfica de probabilidad de los efectos. Complete la Tabla ANDEVA y evale la significancia de las combinaciones de niveles adecuadas de la tabla. Con la informacin entregada en el enunciado procedemos a completar la tabla ANDEVA teniendo en cuenta que:

Consideramos los efectos e interacciones ms significativos de acuerdo a la grfica de probabilidad entregada y los colocamos en la tabla ANDEVA para evaluar si son efectivamente importantes para el diseo, tal y como se muestra a continuacin.

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 F. de V. A T M S AS Residual Total GL 1 1 1 1 1 10 15 SC 62,09 52,13 377,14 2,31 54,46 13,28 561,41 CM 62,09 52,13 377,14 2,31 54,46 1,33

PROF. HUMBERTO VILLALOBOS AYUD. XIMENA CASTILLO ALEJANDRO ARCE - PABLO AGUILERA Fobs 46,77 39,27 284,07 1,74 41,02

Para evaluar si efectivamente son significativos los efectos seleccionados, se plantea la siguiente regla de decisin con un 5% de significancia: { { Planteamos ahora nuestras hiptesis: Obtenindose: Fuente de Variacin A T M S AS Fobservado 46,77 39,27 284,07 1,74 41,02 4,965 4,965 4,965 4,965 4,965 Conclusin Rechazo Rechazo Rechazo No Rechazo Rechazo , , y la interaccion doble son } }

De esta forma se puede decir que los efectos principales significativas para el experimento.

c. Realice, de ser posible, los pronsticos para las observaciones a, c, at y mt. De acuerdo a los resultados obtenidos de la tabla ANDEVA podemos plantear nuestro modelo ajustado: Donde se tiene que: { ()

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Ahora, como no podemos determinar cunto es el promedio muestral, dejaremos los pronsticos expresados en funcin suya. De esta forma, los pronsticos para cada una de las observaciones solicitadas sern: a: c: at: mt:

d. Si se considera una fraccin de un cuarto, , con las ecuaciones definitorias ASC y AMT. Cules son los cuatro grupos que formara?, son buenas ecuaciones definitorias? Considerando las dos ecuaciones definitorias entregadas:

Se procede a realizar la formacin de los cuatro grupos requeridos de acuerdo a la siguiente tabla: Corrida (1) a s as m am sm asm c ac sc asc mc amc smc asmc 0 1 1 0 0 1 1 0 1 0 0 1 1 0 0 1 0 1 0 1 1 0 1 0 0 1 0 1 1 0 1 0 Corrida t at st Ast mt amt smt asmt ct act sct asct mct amct smct asmct 0 1 1 0 0 1 1 0 1 0 0 1 1 0 0 1 1 0 1 0 0 1 0 1 1 0 1 0 0 1 0 1

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UNIVERSIDAD TCNICA FEDERICO SANTA MARA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL PRIMER SEMESTRE 2011 Reordenando, se tienen los siguientes grupos: (1) asm sc amc ast mt act smct s am c asmc mct asct smt at as m ac smc t asmt sct amct

PROF. HUMBERTO VILLALOBOS AYUD. XIMENA CASTILLO ALEJANDRO ARCE - PABLO AGUILERA

a sm asc mc asmct st amt ct

Para saber si son buenas ecuaciones definitorias o no establecemos cuales son los alias asociados a los efectos principales: ASC SC AC ASMC AS ASCT AMT MT ASMT AT AMCT AM SMCT ASMCT MCT SCT SMT SMC

A S M C T

En este caso, si se encuentran efectos confundidos dentro de un mismo grupo, por lo que las ecuaciones definitorias empleadas no son buenas.

HVT / XCR

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