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ANLISIS DE MUESTRAS QUMICAS MUESTREO PARA ANLISIS QUMICO

Seleccin de una o varias porciones de (alcuotas) de un material objeto del anlisis para que sean sometidas discriminadamente o conjuntamente (con reduccin del tamao ) al proceso de medida qumica (PMQ).depende directamente de el plan de muestreo

Es la estrategia que debe seguirse para asegurar la representatividad de los resultados analticos en relacin con el problema analtico planteado.

Identificacin de la poblacin

CUESTIONES: ob 1. Dnde hacer el muestreo en la


poblacin objeto? 2. Qu tipo de muestra hay que

Toma de una muestra bruta

recoger? 3. Qu cantidad de muestra hay que obtener?

4. Cuntas muestras hay que


Reduccin de muestra bruta a muestra de laboratorio analizar? 5. Cmo se puede minimizar la varianza global?

Todo

el proceso de toma de muestra debe estar bien planificado, detallado y escrito. En el plan de muestreo se debe incluir dnde y quin ha de realizar la toma de muestra, as como el procedimiento que ha de seguirse para su obtencin. Debe tenerse en cuenta que por lo general este proceso tiene lugar fuera del laboratorio y que en ocasiones hay que resolver problemas prcticos con los que el analista no est familiarizado.

Existen dos grandes tipos de muestreo: a) muestreo de aceptacin ( laboratorio de control ) b) muestreo de caracterizacin (laboratorio analtico)

a) Muestreo de aceptacin: Es el muestreo tpicamente utilizado, cuando se tienen unidades discretas. Se trata de obtener una muestra de varias unidades de un conjunto, representativas del mismo respecto a la caracterstica de ensayo o anlisis.

b) Muestreo de caracterizacin: Se pretende determinar la calidad media del lote, respecto a las variables a estudiar. Este es el muestreo analtico. Se supone que se tiene una poblacin que sigue una distribucin normal o fcilmente normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable.

Se divide en:

Muestreo de atributos Un atributo es una caracterstica de la muestra, por ejemplo, color olor, etc., sobre la cual se establece el control de calidad del objeto estudiado (correcto o incorrecto).
Muestreo por variables La evaluacin se hace midiendo una propiedad del material a la cual se le puede asignar un valor numrico, por ejemplo, densidad y pH. El plan de muestreo exige la extraccin de un nmero de elementos, que es funcin del nmero de unidades del conjunto, de su homogeneidad y del nivel de confianza requerido.
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La caracterstica bsica a considerar en el muestreo de caracterizacin es la heterogeneidad del material, y de acuerdo con ella, deber establecerse el tamao de la muestra. Los parmetros a tener en cuenta en el muestreo de caracterizacin son:
Cantidad de muestra. Sistema de homogeneizacin. Numero y localizacin de las extracciones. Tamao de partcula, en el caso de slidos pulverulentos.

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Segn la estrategia global que marca el plan de muestreo el muestreo puede ser : Intuitivo :El analista selecciona por decisin personal la porcin de la muestra (ej. Cuando se observa un cambio textural o cromtico, cundo se sospecha alguna alteracin puntual en el proceso productivo). Estadstico: Cuando la seleccin se basa en reglas estadsticas una vez definido el problema analtico (ej. dictamen del numero de mnimo de muestras suponiendo una distribucin gaussiana de la composicin del objeto caracterizada por una desviacin estandarar.)

Dirigido: cuando el problema analtico exige un tipo especifico de informacin (ej. En agua natural se necesita conocer la concentracin de especies metlicas exclusivamente en las partculas en suspensin).
De protocolo: Cuando por imperativo legal o del cliente debe seguirse un procedimiento de muestreo detallado, plasmado en una norma , en un libro de metidos estndar, en una publicacin oficial.
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Segn la forma que se toma la muestra : Muestra aleatoria: Es aquella que selecciona de tal manera que cualquier porcin del objeto tiene un determinado grado de probabilidad de ser tomada (ej. 95%) Muestra representativa :Es aquella que resulta de un plan de muestreo consecuencia de la definicin del problema analtico.

Muestra selectiva: Es la que se toma siguiendo un procedimiento dirigido de muestreo.


Muestra estratificada: Es aquella que resulta de tomar porciones en estratos o zonas bien definidas, las cuales se toman aleatoriamente.

Muestra de conveniencia: Es aquella que resulta de un muestreo que tiene en cuenta criterios tales como accesibilidad, bajo coste, eficacia; es decir una relacin con los parmetros de muestreo.

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Segn tamao y proximidad al objeto: Muestra bruta o primaria: Resulta de una primera seleccin del objeto y se caracteriza por su gran tamao. Muestra agregada o compuesta : Es el resultado de la reunin de varias porciones de muestra bruta. Muestra de laboratorio :Es la que entra en un recipiente y procede de la reduccin de la muestra agregada . Muestra test o alcuota :Aquella que procede de la muestra que entra al laboratorio despus de la reduccin y adecuacin.

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Preparacion de la muestra para analisis La muestra utilizada en el anlisis debe ser representativa del total del lote de material, p lo cual se debe de aplicar la metodologa apropiada para la toma de muestras. S recomienda la siguiente rutina para tener una buena representatividad: En lotes a granel menores de 10 ton tomar dos muestras por cada tonelada. En lotes a granel mayores de 10 ton tomar una muestra por tonelada. Para materiales encostalados, para 1 a 10 costales tomar muestras de cada uno; con m de 10 costales muestrear un 10% del total al azar.

Las muestras se debern tomar de diferentes puntos para que el material s representativo del total del lote; posteriormente se mezclan perfectamente y se dividen sub-lotes de 12 kg, se colocan en recipientes hermticos y se almacenan de mane apropiada hasta su anlisis.

Preparacion de la muestra para anlisis Para cada material se debe llevar un registro para conocer el tipo de proceso al que ha estado sujeto previamente (subproductos industriales), su origen (vegetal, animal, mineral, frmaco) y la parte usada como alimento (principalmente si ha estado sometido a un proceso que impida su reconocimiento). Estos datos son importantes particularmente cuando se estn usando productos agrcolas, ya que stos pueden variar su composicin dependiendo de la variedad cultivada, las condiciones de cultivo o la poca de cosecha; pueden tambin contener residuos de pesticidas o estar contaminados por mohos y en el caso de subproductos animales, presentar contaminacin por antibiticos y hormonas (Frazer, 1967; Harris, 1980).

Preparacin de la muestra. Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de anlisis deber ser preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera confiable para la formulacin del alimento o para la valoracin del mismo, para lo cual se hacen las siguientes recomendaciones: La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los anlisis necesarios; debe ser una muestra homognea y representativa.
El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminacin. La muestra deber molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogneamente. Esta operacin debe hacerse rpidamente y con la mnima exposicin al medio ambiente. Evite su sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales sensibles al calor debern ser molidos a mano. Antes de usar el molino asegrese de que est perfectamente limpio.

Si la muestra contiene mucha humedad y la preparacin del material no puede hacerse sin cambios significativos en sta, determine la humedad antes y despus de la preparacin. Se recomienda un examen fsico macro y microscpico para detectar la presencia de materiales contaminantes. Mezcle la muestra perfectamente y divdala en dos partes iguales. De ser necesario haga un molido preliminar para facilitar esta operacin. Almacene una de las partes en un frasco hermtico, limpio y seco; la otra parte ser usada en los anlisis y su tamao deber ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas. Al menos que el mtodo de anlisis indique lo contrario, los materiales sern molidos de inmediato y pasados por una malla de 1 mm2; mezcle perfectamente la muestra tamizada y almacnela en un recipiente hermtico. Antes de tomar material para cada anlisis mzclese nuevamente. Al menos que se seale lo contrario, las muestras hmedas debern secarse para su molido y tamizado, siguiendo las indicaciones del punto anterior.

Las muestras lquidas y semilquidas debern conservarse en frascos tapados y mezclarse perfectamente antes de su anlisis.

Los materiales debern conservarse en refrigeracin o a temperaturas que eviten cambios en su composicin. Muestras para anlisis de vitaminas u otras substancias sensibles a la luz se colocarn en recipientes de vidrio color mbar.