1.

Preparacin de disoluciones y determinacin de la concentracin de

una disolucin por medio de una valoracin.
Primera parte Preparar una disolucin de NaOH 0.1M Preparar disoluciones 0.1M de cido clorhdrico, cido sulfrico y cido ctrico, cuyas concentraciones exactas sern determinadas la siguiente sesin. Segunda Parte Determinar la concentracin exacta de la disolucin de NaOH preparada en la primera parte. Primera parte. Tarea previa 1. Qu significa la palabra higroscpico?

2. Por qu las soluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plstico?

3. Calcular las cantidades necesarias para preparar: a. 250mL de solucin de NaOH 0.1 M a partir de una solucin 2M.

b. 50 mL de solucin de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL)

c. 50 mL de solucin de H2SO4 0.1M a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m, densidad 1.84 g/mL)

d. 50 mL de solucin de cido ctrico C6H8O7 0.1M a partir de cido ctrico slido.

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4. Qu cuidados hay que tener al mezclar los reactivos indicados en la pregunta anterior con agua?

5. Cmo se prepara cada una de las disoluciones indicadas en la pregunta 3? Qu material se requiere para preparar cada una?

6. Cmo pueden prepararse 250mL de una disolucin de NaOH 0.005M a partir de la disolucin 0.1M mencionada en la pregunta 3a?

7. Cul ser la concentracin de HCl de una disolucin preparada tomando 10 mL de una disolucin 0.1M de y aforando a 50mL?

8. Cmo pueden prepararse, a partir de una disolucin 0.1M, 100mL de una disolucin de cido ctrico cuatro veces menos concentrada?

9. Traer 4 botellas de plstico LIMPIAS y SECAS de capacidad adecuada para almacenar las disoluciones que se prepararn durante la sesin. 10. Traer etiquetas o masking- tape para marcar las botellas.

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Material y reactivos Matraz aforado de 250mL Probeta de 100 mL Pipeta graduada de 3matraces aforados de 50mL Vaso de precipitados de 50mL Solucin de NaOH 2M HCl concentrado H2SO4 concentrado

Etiquetas 1 botella de plstico de 500mL Balanza Piseta Esptula cido ctrico (slido) Agua destilada

Primera parte. Procedimiento. Nota importante: La disolucin de NaOH debe alcanzar para las determinaciones de esta sesin y la siguiente. 1. Preparar todas las soluciones indicadas en el nmero 3 de la tarea previa tomando en cuenta las respuestas a las preguntas 4 y 5. 2. Guardar las soluciones en las botellas de plstico etiquetadas con la frmula de la sustancia, la concentracin aproximada, (las concentraciones exactas se conocern hasta que se valoren las disoluciones), el nombre del alumno y la fecha.

Segunda parte. Tarea previa 1. Qu es una titulacin o valoracin?

2. Qu es el punto de equivalencia de una titulacin?

3. Qu es un titulante?

4. Investiga los posibles efectos dainos a la salud o al medio ambiente, del biftalato de potasio. Registra tu fuente de informacin.

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5. Qu es un analito?

6. Qu es una solucin valorada, estandarizada o normalizada?

7. Qu es un indicador cido-base? Cul es el color de la fenolftalena en medio cido y en medio bsico?

8. Cmo se calcula el % de error en una determinacin experimental?

9.- Cmo se calcula la desviacin estndar para una serie de valores?

Introduccin. Conocer la concentracin exacta de un reactivo en una solucin no siempre es un asunto sencillo. El hidrxido de sodio slido por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fcil de conocer o eliminar. As, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dixido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidrxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: Na+(ac) + OH-(ac) + CO2(ac) Na+ (ac) + HCO3-(ac) Esta reaccin hace que disminuya la concentracin de los iones OH- en la solucin original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentracin exacta de una disolucin de hidrxido de sodio, se realiza un procedimiento qumico, al que se le conoce como valoracin, titulacin, o estandarizacin. A una solucin cuya concentracin ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solucin valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoracin, se requiere hacer reaccionar al NaOH con otro reactivo, cuya concentracin s se conozca con precisin. Para esto se requiere que este otro reactivo rena las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza - No ser higroscpico - Ser estable a temperatura ambiente - Ser soluble en agua - Poder ser secado en una estufa - No debe absorber gases - Reaccionar rpida y completamente con la sustancia a valorar

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A este tipo de sustancias se les conoce como patrn primario, o estndar primario. Una de las sustancias ms empleadas como patrn primario para titular una disolucin de NaOH, es el biftalato de potasio. El cido ftlico, es un cido orgnico con dos hidrgenos cidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anin resultante de la prdida de un hidrgeno cido del cido ftlico, pero que conserva otro hidrgeno cido, (semejante al caso del cido carbnico, H2CO3 y el bicarbonato).
O OH OH O cido ftlico O biftalato de potasio O OH O K
+

O
O K + +

O K O

ftalato de potasio

Material por equipo 1 bureta de 50 mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza Reactivos Solucin de NaOH 0.1 M Biftalato de potasio (204.23g/mol) Solucin de fenolftalena (indicador)

Etiquetas o masking tape para etiquetar. Probeta de 100 mL Esptula

Procedimiento. Titulacin de NaOH 0.1M con biftalato de potasio 1. Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15 g de biftalato depotasio seco. Las muestras, que no debern tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. Anotar las masas de estas muestras en la Tabla 1. 2. Aadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada y agitar. Agregar tres gotas de fenolftalena. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato para iniciar la titulacin, ste se ir disolviendo al ir reaccionando. Nota 2: La titulacin debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua. 3. Llenar una bureta limpia con la solucin de NaOH por valorar y guardar la solucin restante en una botella de plstico con etiqueta. 4. Titular la primera de las tres disoluciones preparadas segn los incisos 1, 2 y 3, agregando la solucin de hidrxido de sodio de 1mL en 1mL hasta que la solucin tome un color rosa que permanece a pesar de la agitacin. Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. Esto indica que la reaccin se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reaccin. 5. Anotar el volumen de NaOH consumido en la Tabla 1. 6. Titular la segunda y tercera muestras, adicionar volmenes ms pequeos al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa consumido en cada experimento. Con esta informacin y realizando los clculos necesarios, llenar la Tabla 1.

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7. Mediante el promedio de los valores obtenidos para cada titulacin, determinar la concentracin de NaOH. Colocar el valor de concentracin obtenido sobre la etiqueta de su botella. Este valor ser necesario para los clculos en las prcticas siguientes. Manejo de los residuos Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje. Resultados y anlisis 1.- Llenar la siguiente tabla con los valores experimentales, tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos de la reaccin realizada. Tabla 1. Normalizacin de NaOH Reaccin: N de muestra masa de biftalato (g) cantidad de biftalato (mol) HFt - + OH- Ft2Cantidad de NaOH que reaccion (mol) + H2O Volumen de NaOH consumido (mL) Concentracin de NaOH (M)

1 2 3 PROMEDIO =

2.- Llenar la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoracin. En la ltima columna, colocar el volumen terico calculado de solucin de NaOH 0.10M necesario para reaccionar con cada muestra. Tabla 2.- Clculo de volmenes esperados en las valoraciones de NaOH con biftalato. Muestra # 1 2 3 Masa de biftalato (g) Cantidad de biftalato de potasio (mol) Volumen terico de NaOH 0.1M (mL)

3.- Anlisis crtico de los resultados experimentales. a). Qu tan semejante es la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el % de error.

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b)Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para la solucin de NaOH? Cul es la desviacin estndar? A qu pueden atribuirse las diferencias?

c) Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan hacerse?

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Cuestionario adicional 1. La cantidad de agua aadida al biftalato de potasio Tiene alguna influencia en la determinacin de la concentracin de la disolucin de NaOH?

2. Cmo se prepararan 50g de una disolucin de KOH al 10% m/m?

3. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de esta disolucin, otra con concentracin 1M.

4. Cmo se prepararan 50mL de una disolucin de KOH al 10% m/m?

5.- Expresar la concentracin de la solucin 1M de KOH en % m/v.

6.- Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50mL una disolucin 0.1M de HCl, a partir de un cido concentrado (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL?

7.- La fenolftalena empleada en esta prctica como indicador, es una disolucin al 1% m/v en etanol, de una sustancia slida de frmula C20H14O4. Qu masa de fenolftalena pura se requiere para preparar 25mL de la solucin indicadora? Cul es la molaridad de sta?

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