TEMA 1

INTRODUCCIN A LAS TCNICAS INSTRUMENTALES DE ANLISIS

NDICE

1. 2. 3. 4.

Definiciones de Qumica Analtica y Anlisis Qumico. Etapas del proceso analtico general. Mtodos analticos: clasificacin. Importancia del anlisis qumico.

1. Definiciones de Qumica Analtica y Anlisis Qumico

DEFINICION DE QUMICA ANALTICA EUROANALYSIS VIII (1993) Es la disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y estrategias para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo.

1. Definiciones de Qumica Analtica y Anlisis Qumico

CONCEPTOS BSICOS:
TCNICA: Principio cientfico composicin de la materia.
Ejemplo:
Espectroscopa Atmica: Absorcin. Emisin. Fluorescencia.

para

obtener

informacin

sobre

la

MTODO: Adaptacin particular de la tcnica para un propsito concreto.

Ejemplo:
Mtodo analtico para la determinacin de glimepiridina en plasma humano por HPLC-UV con adicin estndar empleando glibenclamida como estndar interno.1

PROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un mtodo. PROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin excepcin, si el resultado analtico ha de ser aceptado para un propsito dado.
1Milena

G, et al. Ars. Pharm, 2005; 46, (4): 411-427

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO

Comprobacin y optimizacin de resultados Seleccin de mtodos

TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACION MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION
NO satisfactorio? SI

RESULTADOS

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICIN DEL PROBLEMA ANLITICO

Problema Contaminacin de un ro Doping en los Juegos Olmpicos Adulteracin de aceite de oliva con otras grasas Toxicidad en juguetes Antigedad de un zircn (mineral de Th y U)

Problema analtico Identificacin y determinacin de contaminantes orgnicos e inorgnicos Determinacin de anfetaminas, hormonas, etc., en muestras de orina Determinacin de grasas vegetales y animales en el aceite Determinacin de Cd en pinturas amarillas Determinacin de las relaciones isotpicas de Pb en el mineral

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO

Comprobacin y optimizacin de resultados Seleccin de mtodos

TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACION MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION
NO satisfactorio? SI

RESULTADOS

2. Etapas del Proceso Analtico General

TOMA DE MUESTRA El objetivo bsico del programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin del material a analizar Etapas del programa de muestreo : 1.- Estudios Preliminares 2.- Definicin de parmetros a determinar 3.- Frecuencia de muestreo y tamao de muestra 4.- Eleccin de los puntos de muestreo 5.- Tipo de muestra a analizar 6.- Estado fsico de la fraccin a analizar 7.- Propiedades qumicas del material 8.- Seleccin del sistema de preparacin, transporte y almacenamiento 9.- Reduccin de la muestra a un tamao adecuado 10.- Preparacin de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y representativas, el error de muestreo se reduce

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO

Comprobacin y optimizacin de resultados Seleccin de mtodos

TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACION MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION
NO satisfactorio? SI

RESULTADOS

2. Etapas del Proceso Analtico General

TRANSFORMACIN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE 1 Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el anlisis a la composicin del material problema 2 Etapa: Puesta en disolucin Objetivos: Disolucin de toda la muestra (ataque y/o disgregacin) Reactivos : Lquidos: agua, cidos, otros Slidos: fundentes Gases: aire, oxigeno Disolucin del analito o de la matriz (lixiviacin) Extractantes: Lquidos: agua, cidos, disolventes orgnicos Fluidos supercrticos 3 Etapa: Separacin para aislar el analito de posibles interferencias. Cmo? 4 Etapa: Preconcentracin. Cuando la concentracin del analito en la muestra es muy baja.

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO

Comprobacin y optimizacin de resultados Seleccin de mtodos

TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACION MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION
NO satisfactorio? SI

RESULTADOS

2. Etapas del Proceso Analtico General

MEDIDA DEL ANALITO Una vez recorrido parte del proceso analtico, se llega a la medida final de una propiedad analtica de la especie a determinar, que nos dar la cantidad real presente en la muestra. Cualquier propiedad medible que sea funcin de la concentracin o cantidad del analito sirve de base a un mtodo para la determinacin de dicho componente. La medicin constituye un proceso fsico realizado por un instrumento de medida, que convierte una propiedad del sistema en una lectura til. Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de mtodos analticos

2. Etapas del Proceso Analtico General

DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO

Comprobacin y optimizacin de resultados Seleccin de mtodos

TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACION MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION
NO satisfactorio? SI

RESULTADOS

2. Etapas del Proceso Analtico General

TRATAMIENTO DE DATOS, CLCULOS E INTERPRETACIN DE RESULTADOS OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS Optimizar los mtodos de anlisis. Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analtico general. Proporcionar informacin satisfactoria sobre la composicin del material objeto de anlisis. CLCULOS E INTERPRETACIN DE RESULTADOS La Quimiometra, es actualmente la disciplina que hace uso de mtodos matemticos y estadsticos, permitiendo una mayor calidad en la informacin obtenida. El anlisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara, de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la finalidad del anlisis

3. Mtodos analticos
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO EXACTITUD: Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero. PRECISIN: Grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a alcuotas de la misma muestra.

IMPRECISO E INEXACTO

PRECISO PERO INEXACTO

PRECISO Y EXACTO

3. Mtodos analticos
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO SENSIBILIDAD: Capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (anlisis cualitativo) o determinar (anlisis cuantitativo) pequeas concentraciones del analito en la muestra. SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o cuantificacin en la muestra. ROBUSTEZ: Propiedad de un mtodo analtico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alcuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los puntos dbiles experimentales). FIABILIDAD: capacidad de un mtodo para mantener su exactitud y precisin a lo largo del tiempo.

3. Mtodos analticos

CLASIFICACIONES DE LOS MTODOS ANALTICOS METODOS QUMICOS O CLASICOS METODOS QUMICOS O CLASICOS Se basan en reacciones qumicas estequiomtricas aA+bB Ab Ba

Mtodos Volumtricos La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composicin perfectamente conocida (sustancia patrn) La condicin de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado

3. Mtodos analticos

Mtodo Acido-base Precipitacin Complejos monodentados Complejos polidentados Oxidimetras Reductimetras

Disolucin valorante (ejemplos) Acidos y bases de diversa fuerza Ion Ag+ (cloruro, ioduro, tiocianato, etc.) Sales mercricas (Se, sulfuro, etc.) Dicromato, molibdato (Pb); etc. Ag o Ni (cianuro); Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro (Sb, Bi); etc. AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, etc.) Permanganato (Fe, Ca); Dicromato (Fe, Sn) Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe) Yoduro (Sb, Cu, Ni); Yodo (As, Hg, Cd); etc. Tiosulfato (yodo); hidroquinona (Cr, Ce, V)

3. Mtodos analticos

Mtodos Gravimtricos La propiedad medida es la masa. El analito se asla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los mtodos ms exactos
Mtodo
Reduccin qumica

Forma pesable (ejemplos)

Componentes en estado elemental (Ag, Hg, Au, etc.) Haluros (Ag, Hg) Sulfuros (Hg, Zn) xidos (Cu, Cr) Sulfatos (Pb, Ca) Carbonatos y percloratos Oxinatos (Cu, Mo, Nb, Mg) Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos(Fe, Ti, V)

Formacin de precipitados inorgnicos

Formacin de precipitados orgnicos

3. Mtodos analticos

MTODOS FSICO-QUMICOS O INSTRUMENTALES MTODOS FSICO-QUMICOS O INSTRUMENTALES Se basan en la medida de una propiedad analtica relacionada con la masa o la concentracin de la especie a analizar. Se clasifican de la siguiente forma:

4. Importancia del anlisis qumico

ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA La Qumica Analtica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la produccin industrial Comienza con el control de los materiales de partida Continua con el control de los productos intermedios Sigue con el control de calidad del producto final Finaliza con el control de los vertidos o efluentes La labor del qumico analtico en la industria se agrupa en 5 reas : 1. - Anlisis de rutina y estndar (laboratorio de control de calidad) 2.- Desarrollo de mtodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemas 3.- Desarrollo de tcnicas, diseando nueva instrumentacin para detectar analitos con ms sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas 4.- Direccin o participacin en proyectos I+D 5.- Resolucin de problemas inmediatos, colaborando en la resolucin de problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta , etc.

4. Importancia del anlisis qumico

ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDAD ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDAD
Otras actividades de la Qumica Analtica en la sociedad : La lista de reas en las que el Anlisis Qumico ejerce su actividad es enorme. Clnica y medicina: Ayuda a los mdicos en su diagnosis Estudio de la evolucin de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentracin de ciertos medicamentos) Identificacin de txicos Proteccin del consumidor y del medio ambiente: Anlisis de aguas y alimentos Niveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales Agricultura y Ganadera: Anlisis de fertilizantes Determinacin de txicos en suelos, cosechas o en animales. Arqueologa y Arte: Participacin en la conservacin de obras de arte Criminologa: Qumica forense