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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL PRACTICA 1 EQUILIBRIO QUIMICO IONICO EQUIPO: CORTES ESCOBAR CRISTIAN AMIN CASTILLO RODRIGUEZ FERNANDA BERENICE CASTREJON ALVAREZ JAIME FERNANDO GARCIA RAMIREZ BERENICE MORENO JIVAJA EDGAR ALEJANDRO RANGEL MENDIETA LUIS MIGUEL LOPEZ NARVAEZ KARLA BRIAN DOMINGUEZ BONILLA GRUPO: 4IM2 PROFESORA: CARMEN REZA SAN GERMAN

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ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS OBJETIVOS: DETERMINAR LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO DE LA REACION DE FORMACION DEL ION COMPLEJO MONITICIANATO FERRICO PARTIENDO DE LA MEDICION DE LA ABSORBANCIA DE UNA DE LAS ESPECIES PRESENTES EN EL EQUILIBRIO. PODER DETERMINAR EL COMPORTAMIENTO DE UNA SUSTANCIA EN EL ESPECTROSCOPIO CON RESPECTO A SU CONCENTRACION. CONOCER EL EQUIPO Y SU MANEJO ADECUADO PARA ESTA PRACTICA. INTRODUCCION: La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometra ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de fotones y una espectrofotometra. Utiliza radiacin electromagntica (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagntico. La radiacin absorbida por las molculas desde esta regin del espectro provoca transiciones electrnicas que pueden ser cuantificadas. La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de molculas, y adems, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinacin cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transicin y compuestos orgnicos altamente conjugados. Se utiliza extensivamente en laboratorios de qumica y bioqumica para determinar pequeas cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentracin de cierto medicamento que puede llegar a ciertas partes del cuerpo. Una diferencia obvia entre ciertos compuestos es su color. As, la quinona es amarilla; la clorofila es verde; los 2,4-derivados del dinitrofenilhidrazona de aldehdos y de cetonas se extienden en color de amarillo brillante a de color rojo oscuro, dependiendo de la conjugacin del enlace doble; y el aspirin es descolorido.

Longitud de onda: se define como la distancia entre los picos adyacentes y puede ser medida en metros, centmetros, o nanometros (10 * meters). Frecuencia: es el nmero de ondas por ciclos usualmente sus unidades estn dadas en Hertz que son ciclos por segundos (Hz).

La luminiscencia ocurre debido a la emisin de luz por una sustancia determinada y esto ocurre cuando un electrn regresa a su estado inicial despus de haber sido excitado y libera una energa como un fotn. Podemos encontrar tres tipos de nombres para la espectroscopia de luminiscencia, para diferentes tcnicas: Espectroscopia de fluorescencia molecular Espectroscopia de fosforescencia molecular

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Espectroscopia de quimiluminiscencia El principio de la espectroscopia ultravioleta-visible involucra la absorcin de radiacin ultravioleta visible por una molcula, causando la promocin de un electrn de un estado basal a un estado excitado, liberndose el exceso de energa en forma de calor. La longitud de onda () comprende entre 190 y 800 nm. La luz visible o UV es absorbida por los electrones de valencia, stos son promovidos a estados excitados (de energa mayor). Al absorber radiacin electromagntica de una frecuencia correcta, ocurre una transicin desde uno de estos orbitales a un orbital vaco. Las diferencias entre energas varan entre los diversos orbitales. Algunos enlaces, como los dobles, provocan coloracin en las molculas ya que absorben energa en el visible as como en el UV, como es el caso del -caroteno. Cuando un haz de radiacin UV-Vis atraviesa una disolucin conteniendo un analito absorbente, la intensidad incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fraccin de radiacin que no ha logrado traspasar la muestra es denominada transmitancia (T) (T = I/Io). Por aspectos prcticos, se utizar la absorbancia (A) en lugar de la transmitancia (A = -logT), por estar relacionada linealmente con la concentracin de la especie absorbente segn la Ley de Beer-Lambert: A = lc ( : coeficiente de absortividad molar, l: camino ptico, c: concentracin de la especie absorbente).

CARACTERISTICAS DEL SISTEMA Las muestras en solucin se ponen en una pequea celda de Si. Se utilizan dos lmparas: una de H o deuterio para la regin UV, y una de W / halgeno para la regin visible Se utiliza tambin una celda de referencia que contiene slo solvente. La luz pasa simultneamente por la celda de muestra y la celda de referencia. El espectrmetro compara la luz que pasa por la muestra con la que pasa por la celda de referencia. La radiacin transmitida es detectada y el espectrmetro obtiene el espectro de absorcin al barrer la longitud de onda de la luz. La espectroscopia ultravioleta-visible es la ms limitada para la informacin de compuestos. Los compuestos que tengan un cromforo o instauraciones son visibles en esta regin. Un cromforo es cualquier grupo de tomos que absorben luz independientemente de que presente color o no, aunque tambin puede presentar un grupo auxcromo que es el que amplia la conjugacin de un cromforo mediante la comparticin de electrones de no enlace.

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ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS La mxima absorcin se debe a la presencia de cromforos en una molcula. Este tipo de espectroscopia sirve principalmente para el anlisis de compuestos aromticos y cidos carboxlicos ( y ) insaturados. Para el anlisis de catalizadores suele utilizarse una variante de esta espectroscopia llamada espectroscopia de reflectancia difusa

DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS (METODO 1)


Muest ra 1 2 3 4 6 7 8 9 10 Titul. (ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2 A 0.0311 18 0.1906 70 0.2611 20 0.2959 50 0.3011 50 0.3287 30 0.3298 60 0.3342 20 0.3380 00 [Fe3+]0 0.003846 154 0.003703 704 0.003571 429 0.003448 276 0.003225 806 0.003125 0.003030 303 0.002941 176 0.002857 143 [SCN]0 0.00019 23 X 161.814 Y 42071.5 4 K=-m 122185.82 8 430256.39 0 583848.56 0 674103.05 0 727573.15 0 811616.56 0 837603.98 0 871549.08 0 904672.00 0 [FeSCN2+ ] 0.0903741 3 0.2951004 0 0.3723524 0 0.4007747 0 0.3785500 3 0.3962971 5 0.3845748 3 0.3769676 0 0.3692538 8

0.00018 277996. 52 1029.618 86 0.00017 409436. 86 1462.272 16 0.00017 497787. 24 1716.510 90 0.00016 578810. 13 1867.130 30 0.00015 673239. 63 2103.872 04 0.00015 718435. 15 2177.076 08 0.00014 772716. 71 2272.696 64 0.00014 828100. 29 2366.000 00

DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS (METODO 2)


Muest ra Titulante (ml) [Fe3+]0 [SCN]0 X Y=A K=1/m [FeSCN2+ ]

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4.414170 0 41.27203 78 46.84619 51 64.50976 16 66.78397 23 73.73307 05 79.44108 98 84.77085 38 0.000006 1 0.000079 0 0.000111 4 0.000201 4 0.000228 3 0.000270 8 0.000309 2 0.000346 0

2 3 4 6 7 8 9 10

0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0.007407 41 0.010714 29 0.013793 10 0.019354 84 0.021875 00 0.024242 42 0.026470 59 0.028571 43

0.000185 185 0.000178 571 0.000172 414 0.000161 29 0.000156 25 0.000151 515 0.000147 059 0.000142 857

25.74045 00 24.37120 00 21.45637 50 15.55941 67 15.02765 71 13.60672 50 12.62608 89 11.83000 00

0.1906 70 0.2611 20 0.2959 50 0.3011 50 0.3287 30 0.3298 60 0.3342 20 0.3380 00

OBSERVACIONES Aplicando la tcnica espectrofotomtrica para preparar una serie de muestras, seleccionamos la longitud de onda mediante el espectro de absorcin y elaborando una curva de calibracin para obtener la concentracin de una solucin y utilizando la secuencia correcta del manejo del los aparatos determinamos la concentracin empleando los clculos por dos mtodos diferentes del factor y en cuanto a las grfica (se grafica la absorbancia contra la longitud de onda) notamos que al aumentar la concentracin la curva se va modificando, es decir; a mayor concentracin la amplitud de onda y la longitud aumentan y en cuanto a los dos mtodos utilizados, obtuvimos q el mtodo mas exacto fue el primero por q los valores calculados los plasmamos en nuestra grafica en la cual la regresin lineal nos dios una lnea recta sesgada y en el segundo mtodo la curva tena muchas desviaciones por lo que indica q el segundo mtodo es menos eficiente. CONLUSIONES.

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ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS Es importante conocer la forma correcta para hacer una determinacin, o para manejar algn instrumento, ya que as evitaremos accidentes, y haremos que nuestros resultados sean confiables. Se observ que mientras ms se llevaba a cabo la reaccin, la absorbancia iba cambiando, llegando a un punto mximo, y despus regresaba a valores por debajo de este, lo que nos indica que la reaccin ya no se est llevando a cabo, es decir, hemos llegado a un punto de equilibrio.

Como se ve en las graficas, el mtodo ms preciso fue el mtodo 1. La constante de equilibrio de un compuesto nos ayuda a entender el comportamiento de muchos procesos naturales como la transportacin de oxgeno por la hemoglobina en la sangre o la homeostasis cido-base en el cuerpo humano