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ANALISIS: DETERMINACION DE FOSFORO

METODOLOGIA:ESPECTROFOTOMETRICO A.O.C.S. Official Method Ca 12- 55 DEFINICION.- Este metodo determina fosforo o el equivalente fosfatidico por calcinacin de la muestra en presencia de oxido de zinc, seguido de la medicion espectrofotometrica de fosforo como un azul del complejo del acido fosfomolibdico. ALCANCE.- Aplicable a aceites vegetales crudos, desgomados y refinados. APARATOS: 1.- Crisoles con un volumen de 50 ml, capaces de resistir una temperatura por lo menos de 600 C. 2.- Luna de vidrio de 75 mm de dimetro. 3.- Hot plate elctrico con control reostatico. 4.- Mufla capaz de mantenerse a una temperatura de 550 a 600 C 5.- Embudo de vidrio, de 50 mm de dimetro. 6.- Papel filtro Whatman No. 42, o su equivalente. 7.- Frascos volumtricos con capacidades de 50, 100, 250 y 500 ml, pipetas de 2, 5, 10 y 25ml. 8.- Espectrofotmetro capaz de medir absorbancia a 650 nm con una repetividad de 0.5% 9.- Cubetas, 1.00 cm para ser usadas en la regin visible del espectro. REACTIVOS. 1.- HCl, concentrado. 2.- Oxido de zinc, comercial o grado reactivo. 3.- Hidrxido de potasio(KOH), grado reactivo. 4.- Acido sulfrico concentrado. 5.- Molibdato de sodio, grado reactivo. 6.- Sulfato de hidracina, grado reactivo. 7.- Fosfato de potasio dihidrogenado, grado reactivo, secar a 101C por dos horas antes de usar. SOLUCIONES. 1.- Molibdato de sodio - Adicionar cuidadosamente 140 ml de cido sulfrico concentrado a 300 de agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y adicionar 12.5 g de molibdato de sodio. Diluir a 500 ml con agua destilada, mezclar y dejar en reposo 24 horas antes de usar. 2.- Sulfato de hidracina, 0.015% - Disolver 0.150 g de sulfato de hidracina en un litro de agua destilada. 3.- Hidroxido de potasio, solucin al 50% - Disolver 50 g de KOH en 50 ml de agua destilada con un continuo enfriamiento. 4.- Solucion standard de fosfato. a) Solucion stock - disolver 1.0967 g de fosfato de potasio dihidrogenado en agua destilada y diluir a 250 ml en un frasco volumetrico. Esta solucin contiene 1 mg de fsforo por ml. b) Solucin de trabajo - pipeterar 5 ml de la solucin stock en un frasco volumtrico de 500 ml y completar el volumen con agua destilada. PROCEDIMIENTO 1.- Pesar 3.0 g de muestra en un crisol. Adicionar 0.5 g de xido de zinc 2.- Calentar suavemente la muestra en un hot plate, e incrementar suavemente el calentamiento hasta que la muestra este completamente quemada. 3.- Colocar el crisol en una mufla a 600 C durante dos horas . Retirar y enfriar a temperatura ambiente. 4.- Adicionar 5 ml de agua destilada y 5 ml de HCl a la ceniza. 5.- Tapar el crisol con una luna de vidrio y calentar a ebullicion lenta por 5 minutos. 6.- Filtrar la solucion en un frasco volumetrico de 100 ml , lavar el interior de la luna de vidrio y el crisol con unos 5 ml de agua destilada caliente, lavar nuevamente el crisol y el papel filtro con 5 ml de agua destilada caliente. 7.- Enfriar la solucion a tempetatura ambiente y neutralizar a turbiedad por la adicion de solucion de KOH 50%, adicionar HCl concentrado hasta disolucin completa del xido de zinc precipitado, adicionar dos gotas de HCl . Completar el volumen con agua destilada y mezclar. 8.- Pipetear 10 ml de esta solucion en un baln volumtrico de 50 ml. 9.- Adicionar 8 ml de solucin de sulfato de hidracina y 2 ml de solicin de molibdato de sodio, en el orden indicado. 10.- Tapar y agitar, luego destapar y someter a ebullicin vigorosa en bao de mara por 10 minutos. 11.- Retirar del bao enfriar a temperatura ambiente y completar el volumen, mezclar completamente. 12.- Transferir la solucin a una cubeta limpia y seca. Medir la absorbancia a 650 nm con el intrumento ajustado al 0% de absorbancia ( 100% de trasmitancia).

13.- Preparar conjuntamente un blanco sin adicin de muestra (aceite) . 14.- Medir el contenido de fsforo de la muestra y el blanco por comparacin con la curva de calibracion obtenida de la siguiente manera. PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION a) Pipetear 0.0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, y 10 ml de la solucin de trabajo en un baln volumtrico de 50 ml, diluir a 10ml con agua destilada usando una pipeta, seguir los pasos desde 9 hasta 12 del procedimiento. Las alicuotas responden respectivamente, a 0.0, 0.01, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, y 0.1 mg de fsforo. b) Realizar la curva de calibracin Absorbancia vs. mg de fsforo. CALCULOS. 10 ( A - B ) Fosforo, % = ---------------Factor para Espectrofotometro: f = 10000/W W.V donde: A= contenido de fosforo de la alicuota en mg. B= contenido de fosforo en el blanco en mg. W= peso de la muestra en gramos. V= volumen de la muestra tomada en el paso 8 del procedimiento. Los analisis realizados se efectuaron utilizando la siguiente curva de calibracion ( los reactivos duran aproximadamente tres meses teniendose que preparar una nueva curva de calibracio con los nuevos reactivos). alicuota de la solucion standard concentracion de absorbancia en ml fosforo en mg. 1.0 0.01 0.0619 2.0 0.02 0.1177 4.0 0.04 0.2259 6.0 0.06 0.3208 8.0 0.08 0.4266 10.0 0.10 0.5425