ANALISIS: DETERMINACION DE FOSFORO

METODOLOGIA:ESPECTROFOTOMETRICO A.O.C.S. Official Method Ca 12- 55 DEFINICION.- Este metodo determina fosforo o el equivalente fosfatidico por calcinación de la muestra en presencia de oxido de zinc, seguido de la medicion espectrofotometrica de fosforo como un azul del complejo del acido fosfomolibdico. ALCANCE.- Aplicable a aceites vegetales crudos, desgomados y refinados. APARATOS: 1.- Crisoles con un volumen de 50 ml, capaces de resistir una temperatura por lo menos de 600 ºC. 2.- Luna de vidrio de 75 mm de diámetro. 3.- Hot plate eléctrico con control reostatico. 4.- Mufla capaz de mantenerse a una temperatura de 550 a 600 ºC 5.- Embudo de vidrio, de 50 mm de diámetro. 6.- Papel filtro Whatman No. 42, o su equivalente. 7.- Frascos volumétricos con capacidades de 50, 100, 250 y 500 ml, pipetas de 2, 5, 10 y 25ml. 8.- Espectrofotómetro capaz de medir absorbancia a 650 nm con una repetividad de 0.5% 9.- Cubetas, 1.00 cm para ser usadas en la región visible del espectro. REACTIVOS. 1.- HCl, concentrado. 2.- Oxido de zinc, comercial o grado reactivo. 3.- Hidróxido de potasio(KOH), grado reactivo. 4.- Acido sulfúrico concentrado. 5.- Molibdato de sodio, grado reactivo. 6.- Sulfato de hidracina, grado reactivo. 7.- Fosfato de potasio dihidrogenado, grado reactivo, secar a 101ºC por dos horas antes de usar. SOLUCIONES. 1.- Molibdato de sodio - Adicionar cuidadosamente 140 ml de ácido sulfúrico concentrado a 300 de agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y adicionar 12.5 g de molibdato de sodio. Diluir a 500 ml con agua destilada, mezclar y dejar en reposo 24 horas antes de usar. 2.- Sulfato de hidracina, 0.015% - Disolver 0.150 g de sulfato de hidracina en un litro de agua destilada. 3.- Hidroxido de potasio, solución al 50% - Disolver 50 g de KOH en 50 ml de agua destilada con un continuo enfriamiento. 4.- Solucion standard de fosfato. a) Solucion stock - disolver 1.0967 g de fosfato de potasio dihidrogenado en agua destilada y diluir a 250 ml en un frasco volumetrico. Esta solución contiene 1 mg de fósforo por ml. b) Solución de trabajo - pipeterar 5 ml de la solución stock en un frasco volumétrico de 500 ml y completar el volumen con agua destilada. PROCEDIMIENTO 1.- Pesar 3.0 g de muestra en un crisol. Adicionar 0.5 g de óxido de zinc 2.- Calentar suavemente la muestra en un hot plate, e incrementar suavemente el calentamiento hasta que la muestra este completamente quemada. 3.- Colocar el crisol en una mufla a 600 ºC durante dos horas . Retirar y enfriar a temperatura ambiente. 4.- Adicionar 5 ml de agua destilada y 5 ml de HCl a la ceniza. 5.- Tapar el crisol con una luna de vidrio y calentar a ebullicion lenta por 5 minutos. 6.- Filtrar la solucion en un frasco volumetrico de 100 ml , lavar el interior de la luna de vidrio y el crisol con unos 5 ml de agua destilada caliente, lavar nuevamente el crisol y el papel filtro con 5 ml de agua destilada caliente. 7.- Enfriar la solucion a tempetatura ambiente y neutralizar a turbiedad por la adicion de solucion de KOH 50%, adicionar HCl concentrado hasta disolución completa del óxido de zinc precipitado, adicionar dos gotas de HCl . Completar el volumen con agua destilada y mezclar. 8.- Pipetear 10 ml de esta solucion en un balón volumétrico de 50 ml. 9.- Adicionar 8 ml de solución de sulfato de hidracina y 2 ml de solición de molibdato de sodio, en el orden indicado. 10.- Tapar y agitar, luego destapar y someter a ebullición vigorosa en baño de maría por 10 minutos. 11.- Retirar del baño enfriar a temperatura ambiente y completar el volumen, mezclar completamente. 12.- Transferir la solución a una cubeta limpia y seca. Medir la absorbancia a 650 nm con el intrumento ajustado al 0% de absorbancia ( 100% de trasmitancia).

4. 10 ( A . 0. alicuota de la solucion standard concentracion de absorbancia en ml fosforo en mg. a 0.06 0.0 0.0. B= contenido de fosforo en el blanco en mg.3208 8.04 0. diluir a 10ml con agua destilada usando una pipeta.. Los analisis realizados se efectuaron utilizando la siguiente curva de calibracion ( los reactivos duran aproximadamente tres meses teniendose que preparar una nueva curva de calibraci¢o con los nuevos reactivos). PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION a) Pipetear 0.0 0.10 0. 1. 14. 0. y 0.Medir el contenido de fósforo de la muestra y el blanco por comparación con la curva de calibracion obtenida de la siguiente manera.0 0. Las alicuotas responden respectivamente.B ) Fosforo. 2.0.4266 10.08.08 0.0 0. V= volumen de la muestra tomada en el paso 8 del procedimiento.1 mg de fósforo. 0.0.0619 2.. 0.0. mg de fósforo.1177 4. % = ---------------Factor para Espectrofotometro: f = 10000/W W.0. W= peso de la muestra en gramos.01 0.13.0.0 0. y 10 ml de la solución de trabajo en un balón volumétrico de 50 ml. 8.0. b) Realizar la curva de calibración Absorbancia vs. 0. 6.5425 .06. CALCULOS.0 0.02 0.2259 6.V donde: A= contenido de fosforo de la alicuota en mg.02.Preparar conjuntamente un blanco sin adición de muestra (aceite) . 1. seguir los pasos desde 9 hasta 12 del procedimiento.01.04.

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