UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA Facultad de Ingeniera de Petrleo Gas Natural y Petroqumica PRACTICA DE LABORATORIO N 1: INTRODUCCION AL TRABAJO DE LABORATORIO QUIMICA

GENERAL PQ112A I. OBJETIVO La presente prctica es demostrada, pero, el alumno tambin realizar algunas pruebas con el mechero Bunsen, medir volmenes y estudiar errores. El objetivo a cumplir es: a) b) c) II. Mostrar e indicar el uso correcto del material e instrumentos a utilizarse en el desarrollo de las prcticas de laboratorio de Qumica General. Descripcin y uso del mechero Bunsen Medicin de volmenes y determinacin de errores.

DESCRIPCIN DEL MATERIAL DE LABORATORIO A continuacin se describen algunos de los materiales e instrumentos de mayor uso en los experimentos de qumica general. El estudiante prestar la mayor atencin e inters a la demostracin que le har el Jefe de Prcticas, sobre el uso, limpieza y mantenimiento de cada uno de los implementos citados, tomando en su cuaderno de laboratorio las anotaciones correspondientes. 1. BURETAS Descripcin: Son tubos largos, cilndricos, de material de vidrio, con una llave de descarga en uno de sus extremos, o bien lleva un tubo corto de jebe que termina en un pico de vidrio. El tubo de jebe se cierra con una pinza, o con una perla de vidrio. Las buretas se fabrican de diferentes capacidades, comnmente de 50 ml, graduadas al dcimo de ml (0.1 ml), (1 ml= 1 cc). En la figura 1 se muestra una bureta as como la forma de hacer una lectura de bureta. Usos: Las buretas se emplean para descargar distintas cantidades de lquidos o soluciones. mayor uso que se les da, es en las llamadas titulaciones volumtricas. Una vez limpia y vaca, la bureta se mantiene posicin vertical mediante un soporte apropiado. Despus de enjuagar la bureta con el mismo que se va a descargar se llena la bureta hasta poco ms arriba de la graduacin y se descarga lquido de modo que la parte inferior del menisco coincida con el comienzo de la graduacin y el pico de la bureta debe quedar completamente lleno de solucin. Al efectuar las lecturas con la bureta, el ojo debe estar al nivel del menisco, para evitar errores de paralelaje. Despus de usar las buretas, stas se lavan a fondo con agua destilada y se cubren con un tubo de ensayo corto, invertidos para preservarlas del polvo, o tambin pueden colocarse en el soporte con las puntas hacia arriba. Las llaves de vidrio de las buretas se lubrican con grasas o lubricantes, tal como la Silicona". La lubricacin adecuada de la llave evita que ella se pegue o endurezca. VASOS DE PRECIPITADOS Descripcin: Son vasos de vidrio de diferentes El en

lquido un el

2.

calidades y de varios tamaos y capacidades, pueden estar graduados o no ; los vasos de precipitados ms convenientes para usos corrientes tiene pico, porque: a) Facilita verter lquidos o soluciones, b) Permite mantener una varilla de vidrio en el vaso de precipitados que est cubierta por una luna de reloj, y c) Forma una salida para el desprendimiento de gases. Usos: Se les emplea en diversas operaciones, tales como, calentamiento de lquidos para efectuar reacciones (generalmente para precipitaciones), para colectar lquidos, etc., para realizar filtraciones y/o titulaciones; se elegir el tamao del vaso, segn el volumen de lquido que deba manipularse ; los tamaos ms convenientes son los de 100-1000 cc. o ml. tienen diferentes denominaciones; los cilndricos altos, vasos de Berzelius ; los cilndricos bajos, vasos de Griffin. Para evaporar lquidos de elevado punto de ebullicin, como por ejemplo H2SO4, es preferible un vaso de precipitados bajo y ancho. 3. MATRAZ DE ERLENMEYER Descripcin: Son recipientes de vidrio, de forma cnica, graduados o no. Usos: Los frascos o vasos cnicos o de Erlenmeyer, tiene numerosas aplicaciones, por ejemplo en volumetra: para efectuar titulaciones. Sirven para calentar lquidos que presentan una evaporacin tumultuosa. El uso ms comn es en titulaciones de anlisis cuantitativo, por la facilidad de agitar la solucin a titular sin peligro que sta se derrame. Tambin se usan para realizar filtraciones y en absorcin de gases. 4. TERMMETROS Descripcin: Son instrumentos destinados a medir temperaturas con escalas de grados centgrados o Fahrenheit. El ms empleado es el termmetro con graduaciones de 1C, en el cual se pueden apreciar hasta 0.5C. La graduacin de este termmetro va desde -10C hasta 200C. Usos: Son empleados para medir temperaturas en operaciones de destilacin, con la determinacin de puntos de fusin, etc. El termmetro con el cual se trabaja en el laboratorio es un instrumento de precisin de gran delicadeza, por lo que su manejo requiere de ciertos cuidados. En principio, deber estar limpio para introducirlo en un lquido o en la solucin cuya temperatura se requiere encontrar. Cuando los lquidos estn en ebullicin, el termmetro deber introducirse sin que ste entre en contacto con las paredes del recipiente y a una profundidad que sea aproximadamente la mitad de la altura de la solucin. Para medir temperaturas sucesivas de acuerdo a como vayan subiendo stas, se colgar o suspender de una cuerda sujeta a una pinza que est conectada al soporte, y se debern guardar las consideraciones anteriores. 5. DENSMETROS Descripcin: Son instrumentos de vidrio en forma de ampolla, que tienen un lastre en la parte inferior para flotar verticalmente en los lquidos cuya densidad se desea medir. Todos poseen escalas en diferentes unidades: gr/cc. Be (grados Beaum), API (grados API-), etc. Usos: Son utilizados para medir densidades de lquidos, para lo cual se hacen

flotar en los mismos colocados en un recipiente tubular apropiado. En enrase del menisco de la superficie libre del lquido sobre la escala graduada del densmetro dar la densidad buscada. Al hacer uso del densmetro, nunca se debe soltar bruscamente en el lquido, pues podra suceder que el recipiente tubular no fuera lo suficientemente profundo para contener el densmetro y el contacto brusco con el fondo causara su deterioro o ruptura. 6. TUBOS DE ENSAYO O DE PRUEBA Descripcin: Son tubos de vidrio cerrados por uno de sus extremos. Hay de diferentes capacidades con rebordes o sin l. El tamao del tubo se expresa por la dimensin de su dimetro o su altura, comnmente en mm, por ejemplo 15 mm x 150 mm. Usos: Los tubos de ensayo son utilizados generalmente para realizar ensayos qumicos de carcter cualitativo con pequeas cantidades de reactivos los cuales al entrar en contacto originan algn cambio de color o aparicin de precipitado. La mezcla de reactivos en un tubo de ensayo no debe hacerse nunca colocando un dedo, el pulgar u otro en la boca del tubo para luego agitarlo. Es el material ms empleado en los trabajos de laboratorio. Se conocen tubos para ignicin (para calentar a altas temperaturas, por ejemplo: 14 x 100 mm) los tubos de ensayo propiamente dichos, por ejemplo: 18 x 150 mm (30 cc); 19 x 150 mm (34 cc); 25 x 150 mm (57 cc) y tubos con tubos de salida lateral (para producir gases y hacer filtraciones al vaco) 7. EMBUDOS Descripcin: Son instrumentos de vidrio en forma de recipientes cnicos y que poseen un tubo de descarga (vstago) en la parte inferior. Hay embudos de distintos ngulos, dimetros y longitudes de vstagos y tambin de diferentes calidades de vidrio (Pyrex, Jena, etc.) Usos: Un problema frecuente en el laboratorio es el de separar un lquido de un slido. Los slidos insolubles pueden separase de los lquidos de varias formas, segn sea la naturaleza de la mezcla. La tcnica ms usada es la filtracin a travs de papeles especiales (papeles de filtro) o de otros medios porosos. Para que la filtracin sea rpida, el papel debe adaptarse bien al embudo. En la figura se observa la manera correcta de instalar un embudo para su uso. 8. FRASCOS LAVADORES (PICETAS) Descripcin: Son recipiente de plstico que se llenan generalmente con agua destilada, poseen una tapa a la cual se le ha previsto de un tubo de jebe para la proyeccin del lquido hacia afuera en el momento de ser empleado. Usos: Son empleados para enjuagar materiales previamente lavados, as como para completar volmenes de lquidos y tambin para lavar precipitados. 9. FRASCOS DE REACTIVOS Descripcin: Existen de diferentes tamaos y con diferentes formas de tapas. Al verter un lquido de un frasco debe tenerse en cuenta el tipo de tapa que tiene ste. Las tapas de cabeza recta deben colocarse haca arriba sobre la mesa de trabajo, lo mismo que las de corcho, de hule (jebe) y de rosca. Usos: Se emplean para guardar soluciones de reactivos; todo frasco que contiene lquido debe mantenerse limpio y si algo resbala por las paredes al momento de verterlo se lavar y secar inmediatamente para prevenir accidentes.

10. MECHEROS Descripcin: Es el utensilio clsico para suministrar calor en los experimentos de laboratorio. Los mecheros son aparatos que constan de un tubo metlico con una entrada regulable de aire en la base y una boquilla de variados diseos en su parte superior. Los mecheros generan energa calorfica mediante la quema de combustible (gas propano, butano, etc.) Usos: En el laboratorio se usan los llamados mecheros de Bunsen, mediante los cuales se consigue el mayor rendimiento trmico en la combustin del gas. Al ascender la corriente de gas formando un chorro dentro de la base del mechero, arrastra aire del exterior, que penetra aire por los orificios de ventilacin situados encima de dicha base. La cantidad de aire puede regularse haciendo girar un anillo que se ajusta por fuera al tubo del mechero. Cuando los agujeros del anillo coinciden con los del tubo, la entrada del aire es mxima.

11. PAPEL DE FILTRO Descripcin: Es el papel de celulosa pura que ha sido sometido a procesos especiales segn el uso a que sea destinado. Usos: Los papeles de filtro se emplean en anlisis cuantitativo principalmente y stos deben dejar pocas cenizas. Se emplea cortando en crculos cuyos tamaos se escogen de acuerdo a las dimensiones del embudo en el que se les va a usar para las operaciones de filtrado. Para prepararse el filtro, el papel se dobla por la mitad exactamente y, luego en

cuartos. Cuando va a usarse se abre el papel doblado de modo que tres hojas del pliego correspondan a un lado, y la restantes al otro lado, formndose un cono con un ngulo de 60. Se ajusta al embudo, el vstago quedar lleno de lquido durante la filtracin. 12. PAPEL INDICADOR Descripcin.- Se llama as a un papel que ha sido impregnado con un reactivo especfico que cambia de color con el medio en el cual se le humedece. Existen varios tipos y marcas.

Usos.- El papel indicado de tornasol sirve para establecer la acidez o alcalinidad de las soluciones. Existen en dos colores. El papel de tornasol azul cambia a color rojo en medio cido, y el papel de tornasol rojo cambia a un color azul en medio bsico. Hay papeles indicadores denominados "universales" que dan intervalos de pH amplios.

13. PIPETAS Descripcin.- Son recipientes tubulares de vidrio o de plstico. Hay dos clases de pipetas: a)las que tienen una marca y emiten un volumen de lquido, definido, en ciertas condiciones especificadas: pipetas aforadas; b) las que tienen el vstago graduado y se emplean para emitir a voluntad volmenes diferentes: pipetas graduadas. Usos.- Estn destinadas a medir lquidos, ya sea en operaciones rutinarias (pipetas graduadas) o en aquellas que se necesite precisin cientfica (pipetas aforadas o volumtricas). Estas ltimas poseen un bulbo y se usan para transferir un volumen definido de lquido. 14. PROBETAS Descripcin.- Son recipientes cilndricos graduados de material de vidrio o de plstico de diferentes

capacidades

Usos.- Se emplean para medir determinados volmenes de lquido o soluciones en los casos que no se necesite mucha exactitud. Generalmente se emplean dos tipos de probetas: una de boca ancha, abierta y con pico; y la otra, de boca angosta y con tapa. Slo tiles para medidas aproximadas. 15. REJILLAS Descripcin.- Son mallas metlicas hechas de alambre de fierro estaado siendo ms usadas las de 15 x 15 cm. Las rejillas con asbesto poseen una placa de este material en su parte central. Usos.- Las rejillas con asbesto se usan para amortiguar y distribuir adecuadamente el calor suministrado por la llama de un mechero. Generalmente se colocan sobre trpodes metlicos, para servir de asiento a recipientes de vidrio. 16. SOPORTES Descripcin.- Son aparatos metlicos o de madera que tienen la finalidad de sostener en posiciones fijas los diferentes materiales de laboratorio, especialmente cuando se arman aparatos complicados. Entre los soportes que se usan ms comnmente se pueden citar a los siguientes:

a)

El soporte universal

o pie, que est constitudo de una varilla metlica enroscada a una base de hierro rectangular o triangular.

b)

Aros de soporte, que son anillos de hierro que llevan soldada una varilla que puede tener en su extremo libre una pinza para fijarla al pie y se usan para colocar rejillas de asbesto o embudos. Soportes trpodes, que son anillos sostenidos por tres varillas que le sirven de apoyo y se utiliza para sostener recipientes en los procesos de calentamiento con mecheros de gas.

c)

Adems del material descrito, en el laboratorio se usan otros aparatos destinados a una serie de usos, tales como: adaptadores, balones (de fondo redondo: que tienen el cuello largo con boca angosta o cuello corto con boca angosta o ancha; de fondo plano; de cuello largo y un tubo lateral en el cuello ligeramente inclinado hacia abajo), botellas lavadoras, cpsulas (casquetes esfricos de diversos materiales), condensadores (o refractantes), conexiones de vidrio, crisoles (recipientes de forma tronco-cnica invertida), cristalizadores (recipientes cilndricos de vidrio), embudo buchner (para filtrar al vaco), embudos de separacin, frascos goteros, luna de reloj, llaves de vidrio, matraz para vaco (comnmente llamado "Kitasato"), morteros (para reducir el tamao de las sustancias), pinzas (para vasos, para tubos, para termmetros, para buretas, para balones, etc.), retortas (recipientes de vidrio de alta resistencia trmica y mecnica, en forma de pipa cerrada, con o sin abertura en la parte superior), tapones (de corcho y de jebe), taladra- corchos, trampas de vaco (producen vaco por accin de una corriente de agua, hechos de metal o de vidrio ), tubos de secadores, tubos de desprendimiento, tubos de seguridad, tubos-gotero, tubos de Thiele (para determinar puntos de fusin), vaguetas (varillas slidas de vidrio), que sirven para agitar y trasvasar fluidos y si a stas se aplana uno de sus extremos y se ajusta all un trocito de goma resulta una especie de espatla de jebe, que se conoce como "policia" y sirve para limpiar un recipiente de todo resto de precipitado. Existen otros aparatos destinados a preparar soluciones, productos qumicos, doblar tubos de vidrio para el armado de aparatos etc. Entre ellos cabe citar a: destilador de agua, centrfugas, planchas de calentamiento, mecheros especiales, generadores de gas (Kipp), etc.

III.

DESCRIPCIN Y USO DEL MECHERO BUNSEN

La presente experiencia tiene por objeto que el estudiante pueda distinguir entre las clases de llama y las zonas que presentan las mismas y adems, la adecuada manipulacin del mechero para su mximo aprovechamiento trmico en las experiencias de laboratorio. A. GENERALIDADES

El mechero Bunsen, creado por el qumico alemn Roberto Bunsen en 1866, es uno de los elementos ms tiles que se tiene en el laboratorio qumico. Los mecheros sirven para quemar diferentes tipos de gases de acuerdo a su construccin, entre los que se pueden mencionar: gas de humo, gas de gasolina, gas natural, acetileno, butano, propano, etc. Hay diferentes tipos de mecheros entre ellos se puede distinguir a aquellos que tienen regulacin de gas y los que no los tienen, los que se emplean en el laboratorio son simples, pertenecen al segundo tipo y sirven para quemar gas propano.

B.

PARTES DEL MECHERO BUNSEN Para comprender mejor cmo funciona el mechero Bunsen, es necesario conocer primero sus distintas partes que lo constituyen: LA BASE (A),Que es el fierro fundido, para hacerlo pesado y firme: Tiene un pequeo tubo lateral "a" para la entrada de gas, el cual comunica con un agujero "o", en el centro de la base, agujero que tiene rosca interna para que se fije la boquilla. LA BOQUILLA (B)Que es de bronce fundido pequea, con rosca externa para fijarla al agujero "o". El orificio de salida de la boquilla es de un dimetro muy pequeo, que puede variar de acuerdo al tipo de gas usado. Por ejemplo para gas propano ste debe ser de 1/64" de dimetro. Cuando el gas sale por dicho orificio aumenta considerablemente su velocidad creando as un vaco suficiente para absorber aire del exterior. EL TUBO O VSTAGO (C), que es un tubo de fierro de ms o menos 10 cm de largo con rosca interna en uno de sus extremos para fijarlo a la boquilla. En este extremo tiene dos o ms aberturas diametralmente opuestas por las cuales penetra el aire necesario para la combustin EL ANILLO REGULADOR (D), es un anillo de bronce de pequea altura, unos 2 cm, que giran sobre la parte inferior del vstago. Este anillo tiene el mismo nmero de aberturas que el tubo, y del mismo tamao, de modo que girndolo convenientemente se puede cerrar o abrir completamente la entrada de aire. De esta manera, se grada la llama del mechero Bunsen: menos aire, menos caliente la llama, ms aire, llama ms efectiva

C.

CARACTERSTICA DE LA LLAMA La llama se define como la combustin de gases y vapores a altas temperaturas, cuyo volumen ser el espacio ocupado por estos reactantes durante la combustin. Se pueden clasificar en dos tipos principales: luminosas y no luminosas. LA LLAMA LUMINOSA.-

Emite luz porque contiene partculas slidas que se vuelven incandescentes debido a la alta temperatura que soportan. Las partculas slidas, si no se agregan especialmente, estn constituidas por carbn. La llama luminosa se produce, entonces, cuando el aire que entra al mechero es insuficiente. La descomposicin del gas produce pequeas partculas slidas, constituidas por carbn (holln) dando origen de esta forma a la llama luminosa. LA LLAMA NO LUMINOSA.Se consigue debido a un ntimo contacto entre elaire y el gas antes de efectuarse la combustin, de tal manera de que casi no se producen partculas slidas incandescentes porque la combustin es completa. En este tipo de llama se distinguen tres zonas (ver figura): 1. 2. Zona fra (A).- De color oscuro, constituida por una mezcla de gases y aire sin quemar Cono interno (B).- De color azul verdoso brillante, es una fina envoltura de 1/50 mm, donde se producen las reacciones iniciales para la combustin. La presencia de carbn y monxido de carbono convierten a esta zona en una ZONA REDUCTORA. Se Produce una combustin incompleta entre el gas y el oxgeno del aire, segn: C3H8 + O2 ----> CO + C + H2O + calor 3. Cono Externo (C).- Es la zona ms grande de un color azul plido , que se difumina en el aire y est constituida por los siguientes productos de la combustin : vapor de agua y dixido de carbono. En esta zona se tiene un exceso de oxgeno del aire y la ms alta temperatura, lo que lo convierte en una zona energticamente oxidante. El punto ms caliente de la llama se encuentra en esta zona, sobre la punta del cono interior B. Se produce una combustin completa entre el gas y el oxgeno del aire, segn: C3H8 + O2 ----> CO2 + H2O + calor EXPLICACIN DE LA FORMA CNICA DE LA LLAMA: Si se imaginan que es visible la corriente de gas que sale por el mechero, se percibira una masa cilndrica, cuyas partes externas nicamente tocan el aire y se consumen. De este modo, el ncleo central de gas sin quemar, empujado por la corriente gaseosa, subir formando una nueva columna cilndrica de menor dimetro, y se volver a quemar slo en su parte externa, repitindose en esta forma el proceso de combustin, siendo cada columna , cada vez, ms estrecha que la anterior, formando la serie entera de ellas UN CONO DE GAS sin quemar.

Partes de la llama C A

La cantidad de calor que queda en libertad cuando se quema una masa definida de gas es la misma tanto si el gas arde con llama luminosa como si lo hace con llama no luminosa. En la llama no luminosa esta cantidad de gas arde, en el mismo tiempo, en un espacio reducido, obtenindose como resultado una temperatura ms elevada. La llama se produce cuando los gases han alcanzado cierta temperatura llamada PUNTO DE IGNICION. Todo efecto que disminuya esa temperatura en las mezclas gaseosas eliminar la llama y este fue el principio en que se bas Davy para inventar la "lmpara de seguridad". Las funciones del combustible y de la sustancia comburente son intercambiables y dependen del gas que se encuentra dentro de la llama y del que est fuera de ella. En los procesos ordinarios de combustin, que se producen en la atmsfera, un gas tal como el hidrgeno o el propano arde en el aire, cuyo oxgeno arder con llama, igualmente bien, en una atmsfera de hidrgeno o de propano, o de butano, etc. como tambin la combustin de hidrgeno en cloro es intercambiable con la de cloro en hidrgeno.

EXPERIMENTO N1.1. a. b. c.

ESTUDIO DE LA LLAMA

Encender el mechero con la llama no luminosa (ingreso mximo de aire girando el anillo regulador del vstago), sostener un pedazo de porcelana con una pinza para crisol y calentar suavemente pasndola sobre la llama. Dejar que la porcelana caliente lo ms posible. Convertir la llama en luminosa (gire el anillo regulador para evitar el ingreso de aire) y someta nuevamente el pedazo de porcelana. El pedazo de porcelana recin empleado, somtalo a la energa de la llama no luminosa.

En los tres casos, anotar sus observaciones, incluyendo el tiempo. Indicar sus conclusiones de los fenmenos experimentales observados 2. Colocar, verticalmente sobre la boca del vstago una cartulina, de modo que divida a la llama en dos partes iguales. Mantener en dicha posicin por unos segundos, SIN QUE SE QUEME, luego retrelo. Efectuar este procedimiento para ambos tipo de llama. Anotar sus observaciones y conclusiones. a. Sobre la llama de un mechero descienda horizontalmente una rejilla metlica por el lado sin asbesto. Mantngase en esta posicin hasta que la rejilla se ponga al rojo.Qu observa? b. Levante la rejilla y mantenga sta sobre la parte superior de la llama hasta que la rejilla se ponga al rojo. Anotar sus observaciones y conclusiones. a. Con el mechero apagado, colocar un palito de fsforo, atravesado por un alfiler, a 2 mm de la cabeza, dentro y en la parte central del vstago, de modo que el alfiler se sostenga en esa posicin. Dejar salir el gas, estando el mechero con las entradas de aire cerradas y encender. b. Continuando con el punto (a) , abrir al mximo las entradas de aire. Anotar sus observaciones y conclusiones. a. b. Con la llama no luminosa , colocar un tubito de vidrio (con un ngulo aproximado de 45) en la zona de la llama donde no se produce la combustin, en el otro extremo del tubo encienda con un fsforo. Continuando con el punto (a), gradualmente cambiar la entrada de aire hasta obtener la llama luminosa , manteniendo un fsforo encendido. Anotar sus observaciones y conclusiones. CUESTIONARIO

3.

4.

5.

1. 2. 3. 4. 5.

Probeta - Modo de utilizarla - Precaucin que debe tenerse. Bureta - Matraz aforado - Pipeta. Medicin de la densidad de un gas. Resea sobre la investigacin del mechero Bunsen. Observar atentamente las llamas luminosa y no luminosa y anote. a) Su forma general b) Su color c) Si hay algunas partes de la llama igual del resto. Cundo se produce la llama azulina no luminosa y cuando la llama luminosa.

6.

7. 8. 9.

Explique la presencia de las partculas de carbn en la llama luminosa. Escribir las ecuaciones balanceadas de ambos tipos de llama. Explicar por que se llama zona oxidante y zona reductora y en que lugar de la llama se encuentran. Cules son las partes ms fras y ms calientes de la llama y a que se debe la diferencia de temperatura.

IV. ESTUDIO DE ERRORES Y MEDICIN DE VOLMENES A) ESTUDIO DE ERRORES Cuando en el Laboratorio medimos una cantidad tal como el peso, longitud o temperatura, la exactitud del valor obtenido depender tanto de la calidad del instrumento de medicin as como de la competencia del experimentador. As puede cometerse un error serio en una medicin por: i) El instrumento no funciona correctamente ii) Porque es ledo incorrectamente iii) Porque la lectura es reportada equivocadamente An cuando se toman grandes precauciones para evitar esas fuentes de error y las medidas se hagan con el mayor cuidado posible, se encuentra que, en una serie de mediciones repetidas de una misma cantidad, con un mismo instrumento, los valores se dispersaran alrededor del valor promedio para dicho juego de medidas. Esta dispersin o ERROR, es inherente a la medida misma y, en la practica, el experimentador deber seleccionar su instrumento de medida de acuerdo de acuerdo con el limite de error que el puede aceptar. Si, por ejemplo, l desea conocer el peso de un objeto que pesa alrededor de 0,3 gr con un error de 1%, el experimentador deber usar una balanza con la cual pueda pesar hasta el miligramo; y si el peso fuera 300 gr dentro del mismo error, seria suficiente una balanza que pese hasta gramos. En todas las mediciones existe algn grado de error. En general, se puede cometer error en las mediciones por factores de limitaciones de exactitud y limitaciones de precisin o reproductividad. La primera expresa la variacin que se encuentra cuando los experimentos se realizan usando el mismo procedimiento repetidamente. Como se ha dicho, algunas medidas tienen cierto error resultante de las limitaciones del mtodo de medicin y de la aptitud del experimentador para llevar a cabo el mtodo. La siguiente tabla muestra algunos valores de errores tpicos relacionado con la clase de aparatos generalmente empleados en laboratorio de qumica. TABLA. Errores tpicos de varios instrumentos al efectuarse mediciones con los mismos. Instrumentos 1.- Balanza de Platillos 2.- Probeta de 50 ml. 3.- Probeta de 10 ml. 4.- Termmetro de - 10EC a 100EC 5.- Bureta de 50 ml. Error tpico + 0,5 gramos + 0,2 ml. + 0,1 ml. + 0,2 EC + 0,02 ml.

La medida mas simple de la precisin es la desviacin promedio, la cual se calcula estableciendo primero el promedio

de las series de determinaciones. Luego, se define la desviacin de cada medicin individual con respecto al promedio de las desviaciones, cada una de estas tratadas como cantidades positivas. Por ejemplo, en una serie de determinaciones se obtuvieron los siguientes valores para la normalidad de una solucin de permanganato de potasio, en miliequivalentes por mililitro ( Equivalentes por litro). Calcular la desviacin promedio.

Mediciones Individuales 0,1010 0,1020 0,1012 0,1015 -------0,1014 meq/ml 0,1014 meq/ml

Desviaciones Individuales con respecto al promedio. 0,0004 0,0006 0,0002 0,0001 -------Total Total 0,0013 0,0004 meq/ml.

Promedio Promedio

Con referencia, la precisin se expresa como la desviacin promedio relativa (d.p.r.): la cual es la desviacin promedio dividida entre el promedio. La d.p.r., para el caso anterior ser: d.p.r. = 0,0039 x 100 = 0,39 % Al multiplicar por 100, a la d.p.r., sta queda expresada en porcentaje: d.p.r. = 0,0039x 100 = 0,39 % La precisin de un experimento varia con el mtodo y aparato empleado. Sin embargo, las mediciones precisas no necesariamente son exactas. La exactitud expresa la consistencia entre la medicin y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en trminos del ERROR, ES DECIR, El valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. Cuando el valor aceptado se desconoce, la exactitud no puede determinarse. % Error= (Valor Experimental -Valor Aceptado) -------------------------------------------------X 100% ( Valor Aceptado )

Por ejemplo, el valor aceptado para la normalidad de la solucin de permanganato de potasio es de 0,1024 meq/ml. Calcular el error relativo en la determinacin de la normalidad del ejemplo anterior: Error = 0,1014 - 0,1024 = 0,0010 Error Relativo = (0,0010/0,1024)x100 = 0,098%

1.

Propagacin de Errores.- Cuando las cantidades que se midieron se van a usar para calcular otra cantidad, los errores de medicin introducen errores en el resultado a travs de los clculos. Si se ha determinado el error en cada cantidad media , en los casos mas simples, puede obtenerse el error en el resultado por medio de las siguientes reglas: a) El error en una suma o diferencia es la suma de los errores correspondientes a los trminos individuales: por Ejemplo:

Peso de recipiente + Contenido Peso del recipiente Peso del Contenido

: 16,7193 + 0,0005

9,8264 + 0,0005 -------------------6,8929 + 0,0010

Puesto que la incertidumbre se encuentra localizada ahora en la tercera decimal, el resultado se podra redondear a 6,893+0,001 gr.

b)

El error relativo en un producto o cociente es la suma de los errores relativos en los factores individuales. ( El divisor tambin cuenta como factor). Por ejemplo:

Peso del Objeto :9,2152+ 0,0003 -->(0,0003/9,2152)x100=0,0033 Vol. del Objeto :8,74 + 0,07 ml-->(0,07/8,74)x100 =0,80

Densidad

:(9,2152/8,74) = 1,05 g/ml. 0,80 + 0,0033 = 0,8033

En consecuencia, el error en la densidad es: 0,8033 x 1,05 = 0,843 De esto, se tiene que la densidad puede indicarse como: 1,05 + 0,04 g/ml.

2.

Cifras significativas.- Llmense Cifras significativas de una cantidad a todos aquellos dgitos, incluyendo el cero (excepto cuando indica posicin del punto decimal) acerca de los cuales se tienen algn conocimiento. Por ejemplo, en las siguientes pesada: 0,060020 Kg. los primeros 2 ceros no son cifras significativas; aquellos solo sirven para situar el punto decimal y pueden omitirse escogiendo las unidades apropiadas, por ejemplo 60,020 gramos. Los ceros entre el 6 y el 2, evidentemente son cifras significativas; si uno o los dos se omiten, el valor de la medida cambiaria (0,06020 o 0,0620). El cero final tambin es cifra significativa; l indica que el peso se ha determinado hasta 0,000001 Kg y que el dgito en el ultimo lugar fue cero. Si se omite este cero y se escribiera o,o6002 Kg, implicara que la pesada se ha hecho solo hasta 0,00001 Kg. A veces es imposible decidir si los ceros son cifras significativas o no. Por ejemplo en 1500 mm Significaran los ceros que la medida se ha hecho con aproximacin de 1 mm? , o simplemente esta localizando el punto decimal, es decir para distinguir 1500 de 15, digamos por ejemplo?. Para evitar confusiones, en tales casos es aconsejable usar una unidad mas grande, lo que es practica comn, potencias de 10. El numero de cifras significativas que deben considerarse en cada medicin viene determinado por el error cometido. Llamase error absoluto a la diferencia entre la media y el valor correcto o verdadero, y se llama error relativo al cociente entre el error absoluto y el valor verdadero o determinado experimentalmente; generalmente, este valor

experimental ser suficiente tomarlo como la media aritmtica de las mediciones efectuadas. Los errores absolutos se acostumbran a expresarse como decimales que acompaan a la media, y los errores relativos en porcentajes. Considerar, por ejemplo, una medida de volumen tal como 51,34 + 0,03 ml. el volumen esta expresado con cuatro cifras significativas. Desde que hay una incertidumbre de 3 centsimas, cualquier otro numero en el tercer, cuarto etc., lugar decimal no tendr ninguna significacin. Cuando se da una medida sin especificar su error, por ejemplo 51,34 ml. y si no se conoce el mtodo de medida, es costumbre suponer, que hay una incertidumbre de 1 en la ltima cifra significativa. De hecho, en toda medida no puede haber mas de una cifra significativa dudosa. Cuando el ultimo dgito se suprime, el ultimo dgito retenido se aumenta en uno, en caso de que el dgito suprimido sea 5, o mayor, y no se aumenta cuando dicho dgito suprimido es menor de 5. Por ejemplo, todos los numeros correspondientes a 0,8925, 0,8926 y 0,8929 pueden aproximarse a 0,893, pero, en el caso de 0,8924 y 0,8921 se redondea a 0,892. Si se ha determinado el error de una medicin, el numero de cifras significativas es inmediatamente aparente. Los dgitos que sean inciertos en mas de 6 o 7 unidades, debern ser suprimidos. Por ejemplo, 7.263+ 0,006 abarca el intervalo de 7,257 a 7,269 y, en consecuencia, es mas adecuado indicarlo como: 7,26 + 0,001 Cuando se utilizan nmeros para calcular un resultado, el numero adecuado de cifras que debe aparecer en la respuesta puede definirse por medio de las siguientes reglas: i) Cuando se trata de una suma o resta, retenga a la derecha del punto decimal cuntas cifras significativas tenga la medida menos exacta. Ejemplo:

------

10.33 + 10.042 1.372 0.910 24.654 = 24.65

312.44 309.7 __________ 2.74 = 2.7

ii)

Cundo se trata de una multiplicacin o divisin, el error relativo del producto o del cociente es mayor o igual a la suma de los errores relativos de las medidas. Ejemplo: 1/100. 75.3 x 11.2 = 843.36 , pero se escribir: 843, ya que el error Si escribiramos 843,36, el error relativo seria del orden de 1/84336. Similarmente: 75.3 x 9.8 = 737.94 = 738 75.3 x98.63 = 74268.39 = 7.43 x 104 Para el caso de tener errores especificados: relativo deber ser: 1/753 + 1/112 =

(75.3"0.7) x (9.86"0.05) = 742.48

Calculando los errores relativos: (7/753) + (5/986) = aproximadamente 1/70 Por lo tanto, el producto deber escribirse: 7.4 x 102 (e.r 1/74) iii) Cuando uno de los factores es una constante, dicha constante no cambia el error relativo del producto. Ejemplo:

100 x (75.3 " 0.1) = 7.53 x 103 9 a.r. 1/753 75.3/98.63 = 0.7634593 = 0.763 (e.r. 1/763 B) MEDICIN DE VOLMENES Para medir volmenes se dispone de instrumentos graduados cuyo uso se debe conocer. los Ms importantes y conocidos son: Probeta, bureta, picnmetro y pipeta. La probeta es la menos exacta, y para usarla se escoger aquella cuya capacidad sea compatible con el volumen a medir. Por ejemplo, si se desea medir 5 ml, no se debe escoger una probeta de 150 ml. Sino se dispone una de 5 ml que sera lo ideal. Los instrumentos ms exactos son: fiola, picnmetro, bureta y pipetas; generalmente en ese orden. Existen pipetas de 1 ml de capacidad, mientras que las buretas ms comunes son de 25 o 50 ml, con una aproximacin al 0.05 ml los picnmetros son como fiolas pequeas que contienen determinado volumen y son usados en la medicin de densidades. En muchas pruebas no ser necesario tomar una medida exacta de un liquido bastar tomar su volumen aproximado, y se dir: "tomar aproximadamente 5 ml de ....." En estos casos no ser necesario usar la probeta si se tiene como referencia algn volumen conocido: por ejemplo, el de un tubo de ensayo o vasos cuyas capacidades podra constituir una buena referencia. El objeto del primer experimento es determinar dichas capacidades. Cuando se lean volmenes en probetas, pipetas y fiolas, principalmente , tener muy presente que el enrase (Lectura del nivel del lquido sobre la escala) deber hacerse con la parte inferior del menisco cncavo que se forma o con su parte superior si es convexo, y para evitar el "error de paralaje el cual siempre deber evitarse. De otro lado el uso de las buretas, fiolas y pipetas, por ser elementos preciosos en Qumica Analtica, requieren de un calibrado previo, que no est al alcance de estas prcticas. Sin embargo, se citan a continuacin algunos de los cuidados especiales necesarios para el uso de dichos instrumentos de medida: a) Deben completamente limpios, libres de polvo y grasa, para asegurarse que la pelcula del lquido no interrumpen ningn punto. Limpiar la bureta, o la pipeta de la fiola, es condicin indispensable que el agente de lavado recorra toda la parte interna de dichos instrumentos y en el caso de la bureta, todo el conducto de la llave y extremo final. Luego, antes de su uso, los instrumentos debern enjuagarse unas dos veces con una porcin pequea de solucin que se va a emplear b) Una vez limpios, se llenan con el volumen a medir, dejando escapar el aire ocludo y permitir que todo el lquido resbale por las paredes del recipiente. Por esto , antes de cualquier lectura, se espera que queda lquido en las paredes internas deber graduarse bien la velocidad de flujo para buretas de ml de capacidad, tal velocidad no deber exceder de 0.7 ml/seg. Para buretas de 25 ml, se puede aceptar una velocidad mxima de 1 ml/seg c) La llave y el extremo final de las buretas deben estar siempre llenos de lquido, es decir, sin burbujas de aire. Al llenar la bureta se debe hacer por encima de la marca CERO, espera el tiempo prudencial y luego abrir la llave hasta que el menisco enrase . Realmente no es necesario tratar de conseguir el

CERO, puesto que el volumen que se mide se calcula por diferencia de dos lecturas d) Las puntas de las buretas y de la pipeta debern quedar tocando las paredes internas del recipiente de recibo, con la finalidad de no quede ninguna gota colgando. "No trate quitar el lquido que queda en los extremos de dichos instrumentos, pues ellos estn calibrados considerando ese remanente lquido"; e) Al actuar sobre la llave de la bureta presionarla ligeramente hacia dentro para evitar fugas de lquidos. Un factor muy importante para evitar dichas fugas es que la llave se encuentre bien lubricada.Se unta una raya de grasa a todo el largo de la llave sin tocar el canal y otra diametralmente opuesta. Inserte la llave en la bureta, en posicin abierta, y mantngala firmemente por espacio de 1 minuto. No la mueva, ni la gira. La grasa se extender sin obstruir el pasaje. Pasado ese tiempo, colocar el retn de jebe de la llave comprobando si gira suavemente. f) estando la pipeta bien limpia, antes de sumergirla en la solucin, soplar la gota de agua que queda en la punta (pico), secndose luego, con un trozo de papel filtro, para evitar que se diluya la solucin a pipetear. Enjuagar la pipeta con pequeas porciones de solucin de tal manera que dichas porciones se pongan en contacto con toda la superficie interior de la pipeta. Cuidar de sumergir la pipeta mucho, en la solucin, sin necesidad, a la vez cuidando el pico de la misma no quede al descubierto porque entonces se podra el lquido hasta la boca. Al tratar de usar lquidos peligrosos, como por ejemplo cidos diludos, la pipeta debe conectarse con una manguera de jebe de unos 60 cm. con un terminal de un pequeo tubito de vidrio de unos 6 cm. de largo que servir como boquilla para hacer la succin. Los empalmes lgicamente, tendrn que ser hermticos. EXPERIMENTO N 2 A) Llene su bureta con agua de cao hasta la graduacin que indica 5 ml, ms o menos, echando suavemente el agua con su probeta. Desde el momento que ha dejado de echar agua lea cada 10 seg. por espacio de un minuto, las lecturas que indica el menisco del lquido en la bureta. Haga una tabla conveniente con sus lecturas. Realizar esta accin como mnimo 3 veces. Abra la llave de la bureta completamente y anote el tiempo al segundo, cada vez que se desplacen 5 ml de lquido. Constate si esta velocidad es o no la correcta y haga las recomendaciones necesarias. Realizar esta accin como mnimo 3 veces.

B)

EXPERIMENTO N 3 Usando su probeta determinar las capacidades totales correspondientes a los 3 tubos de ensayo, distintos que se le ha entregado, para lo cual los llenar con agua del cao hasta el borde "Previamente limpiar bien su equipo". Luego trate de calcular un volumen aproximado de 5, 10 y 15 ml. con cada uno de los tubos de ensayo cuyas capacidades ha medido. Comprobar los volmenes aproximados, midindolos en la probeta y determine el porcentaje de error que ha cometido, asignndola el signo (+) si es por exceso o el signo menos (-) si es por defecto.

Tubo de ensayo

Dimensin en mm

Volumen total ml

Volumen ml

Volumen 10 ml

Volumen 15 ml

Pequeo Mediano Grande

X X X

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Haga un cuadro de las lecturas de su bureta cada 10 seg. (volmenes en funcin del tiempo). Cul es el tiempo mnimo que debe esperar luego de llenada su bureta? por qu? Haga un cuadro de los tiempos empleados en desalojar sucesivamente 5 ml. de agua en la bureta. Sera correcto desalojar la bureta con toda la llave abierta durante una titulacin. por qu? Cree usted que sera correcto generalizar su aseveracin anterior, en caso de ser afirmativa, para cualquier lquido Por qu? Con qu tubo ha tenido el mximo error y cul es ste? Presentar el cuadro de errores En cul de las medidas (5, 10, o 15 ml) ha obtenido ese mximo error? 9. Podra explicar, por qu el mximo error se cometi en el tubo que usted indica? Cmo cree que reducira dicho error?