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CROMATOGRAFIA DE GASES

CLASIFICACIÓN
F. móvil – F. estacionaria

líquido – líquido

Distribución (reparto) Adsorción Intercambio iónico Exclusión molecular Afinidad Distribución (reparto) Afinidad

C. DE LÍQUIDOS líquido – sólido

gas – líquido C. DE GASES gas – sólido

Adsorción

CLASIFICACIÓN F. DE LÍQUIDOS líquido – sólido gas – líquido C. estacionaria líquido – líquido Distribución (reparto) Adsorción Intercambio iónico Exclusión molecular Afinidad Distribución (reparto) Afinidad C. móvil – F. DE GASES gas – sólido Adsorción .

LAS MUESTRAS PUEDEN SER GASES O LÍQUIDOS VOLÁTILES. .LA FASE MÓVIL ES UN GAS LOS GASES MÁS COMUNES SON EL HELIO. LAS MUESTRAS SE INTRODUCEN EN LA CORRIENTE DEL GAS ACARREADOR. EL HIDRÓGENO. EL PUERTO DE INYECCIÓN ESTÁ CALIENTE PARA QUE LAS MUESTRAS LÍQUIDAS SE EVAPOREN CON RAPIDEZ. EL NITRÓGENO Y EL ARGÓN.

Cumple dos propósitos: 1)transportar los componentes de la muestra 2)crear una matriz adecuada para el detector. .

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SISTEMA DE INYECCIÓN De 0. .5 a 20 µL 50°C por arriba del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra.

COLUMNAS COLUMNA CONVENCIONAL COLUMNA CAPILAR (abierta) .

25 – 0.Propiedades y características de las columnas para CG Característica Longitud (m) Dia. metal (acero inoxidable. aluminio.000 – 4. vidrio Columnas capilares 3 Recubierta de tierra de diatomeas 4 Vidrio.1 – 0.200 1–6 2–4 500 – 1.000 – 4.75 1. interno (mm) Eficiencia (platos/ m) TIPO DE COLUMNA CC de sílice fundida 1 10 – 100 0.000 Tamaño de la muestra (ng) Velocidad relativa Estabilidad química 1 2 10 – 75 rápida Si 10 – 1000 rápida No 10 – 1000 rápida No 10 – 106 lenta No Recubierta de poliimida Acero inoxidable. teflón .000 CC de pared recubierta 2 10 – 100 0. aluminio.50 600 – 1.53 2.000 CC recubierta Columna con soporte 3 convencional 4 10 – 100 0. cobre. plástico. cobre).

CH2 .RETIENE Y UBICA LA FASE ESTACIONARIA LÍQUIDA PROPIEDADES IDEALES DE LA FASE ESTACIONARIA LÍQUIDA EN CG Características de disolvente.EL SOPORTE SÓLIDO -QUE GENERALMENTE ES TIERRA DE DIATOMEAS.OH Polietilenglicol .CH2 )n . tales que k’ y α de los solutos a resolver estén dentro de un intervalo conveniente HO – CH2 .CH2 – (O .

ALGUNAS FASES ESTACIONARIAS USUALES EN C. GAS-LÍQUIDO Polaridad creciente .

65 mm DE DIÁMETRO INTERIOR. . PARA AHORRAR ESPACIO PUEDE TENER UNA FORMA DE U O DE ESPIRAL. LAS COLUMNAS VARÍAN MUCHO DE TAMAÑO Y DE MATERIAL DE EMPAQUE.LA COLUMNA ESTÁ MONTADA DENTRO DE UN HORNO A TEMPERATURA CONSTANTE. COBRE O DE ACERO INOXIDABLE. EL MATERIAL DE LA COLUMNA ES DE VIDRIO. EL MATERIAL SOPORTE GENERALMENTE ES TIERRA DE DIATOMEAS O LADRILLO REFRACTARIO. COMUNMENTE SON DE 185 cm DE LONGITUD Y 0.

EL LÍQUIDO DEBE SER ESTABLE Y NO VOLÁTIL A LA TEMPERATURA DE LA COLUMNA Y DEBE SER ADECUADO PARA LA SEPARACIÓN QUE SE VA A REALIZAR. ANTES DE EMPACAR LA COLUMNA. EL SÓLIDO SE IMPREGNA CON UN LÍQUIDO QUE FUNCIONA COMO LA FASE ESTACIONARIA. .ESTE SÓLIDO GENERALMENTE ES EL SOPORTE PARA UN LÍQUIDO.

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con una temperatura igual o ligeramente superior al peb promedio de la muestra.EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LOS CROMATOGRAMAS DE GASES Isotérmica a 45°C Isotérmica a 145°C La temperatura óptima de la columna depende el peb de la muestra y del grado de separación requerido. En la práctica. se obtienen tiempos de elución razonables (2 a 30 min). Programada de 30° a 180°C .

SISTEMAS DE DETECCIÓN CARACTERÍSTICAS DEL DETECTOR IDEAL 1) ADECUADA SENSIBILIDAD: 10-15 a 10-8 g de soluto/s 2) BUENA ESTABILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 3) RESPUESTA LINEAL EN VARIOS ÓRDENES DE MAGNITUD 4) INTERVALO DE TEMPERATURAS DE TRABAJO: DESDE TEMPERATURA AMBIENTE HASTA AL MENOS 400°C 5) TIEMPO DE RESPUESTA CORTO 6) MANEJO SENCILLO (a prueba de operadores inexpertos) 7) RESPUESTA SEMEJANTE PARA TODOS LOS SOLUTOS O UNA RESPUESTA SELECTIVA PARA UNO O MÁS TIPOS DE SOLUTOS 8) NO DESTRUCTIVO DE LA MUESTRA .

y NOx. SO2. .DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA (FID) Se genera una corriente de ~10-12 A Sensibilidad: 10-13 g/s No es sensible a gases no combustibles como H2O. CO2.

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA (TCD) (CATARÓMETRO) Sensibilidad: 10-8 g/mL gas portador Platino. oro. Wolframio .

(ECD) Muy utilizado para detectar pesticidas y bifenilos policlorados. peróxidos. quinonas y grupos nitro . (emite partículas ß) (Nitrógeno) Este detector es de respuesta selectiva. muy sensible a moléculas que contienen grupos funcionales electronegativos: halógenos.

DETECTOR TERMOIÓNICO ESPECÍFICO PARA FÓSFORO Y NITRÓGENO (TID) En el plasma de silicato de rubidio se generan iones de moléculas que tienen P o N Se genera una gran corriente de iones .

Catarómetro (TCD) (TID) (ECD) .

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APLICACIONES .

APLICACIONES .

que son más volátiles. Determinación rápida y precisa de la composición de los ácidos grasos en los aceites y las grasas después de convertirlos en los ésteres metílicos. Así se conoce con más detalle la composición isomérica. grasas y alimentos grasos.APLICACIONES EN ANÁLISIS DE ALIMENTOS Separación e identificación de azúcares de forma cualitativa y cuantitativa después de una conversión a derivados volátiles termoestables. geométrica y posicional de los ácidos grasos en los triacilglicéridos. el manitol y el xilitol en las frutas. Identificación y determinación poliinsaturados individuales. de ésteres metílicos de ácidos grasos Determinación del contenido de isómeros trans en aceites. Determinación del sorbitol. . Separación entre α y β tocoferol Separación y determinación de alcoholes de azúcar de sus derivados del trimetilsilil éter (TMS).

ÓXIDOS DE NITRÓGENO. MONÓXIDO DE CARBONO. DISULFURO DE CARBONO.CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO ADSORCIÓN DE SUSTANCIAS GASEOSAS SOBRE SUPERFICIES SÓLIDAS. DIÓXIDO DE CARBONO Y GASES NOBLES. ES ÚTIL PARA SEPARACIONES QUE NO SE RETIENEN EN COLUMNAS DE GAS-LÍQUIDO: COMPONENTES DEL AIRE. SE UTILIZAN DOS TIPOS DE ADSORBENTES: TAMICES MOLECULARES Silicato de aluminio POLÍMEROS POROSOS Estireno polimerizado con divinilbenceno . SULFURO DE HIDRÓGENO. SE REALIZA TANTO EN COLUMNAS CONVENCIONALES COMO EN COLUMNAS CAPILARES.