Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia DQE - CAMPUS DE JEQUI Qumica Analtica II 2009.

PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl

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Jany Viana Neiva (IC) Sulene A. Arajo1(PF).

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA Campus de Jequi, Rua Jos Moreira Sobrinho,s/n Jequi- Ba 45206-190
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*janyquimicauesb@hotmail.com
Palavras Chave: cido clordrico, Padronizao, Carbonato de Sdio Anidro e Fenolftalena.

Resumo
Entender o conceito de padro primrio, e sua utilizao na padronizao de solues de concentrao aproximada por titulao cido-base, preparando e padronizando uma soluo de cido clordrico a aproximadamente 0,1 mol /L. volume, na qual a soluo padro adicionada de uma bureta e a reao ocorre em um frasco Erlenmeyer. Em uma titulao, o ponto de equivalncia qumica experimentalmente chamada ponto final assinalado pela variao da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento. 2

Objetivos
Este relatrio tem como objetivo preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico 0,1mol/L, para posterior determinao de pureza de amostras alcalinas.

Parte Experimental
Inicialmente foi verificado no rtulo do frasco a densidade e a porcentagem em peso do HCl concentrado(d=1,19g/mol; 37%p/p) , em seguida foram efetuados os clculos para saber o volume do cido clordrico 0,1 mol/L (marca- F. Maia indstria) necessrio para o preparo da soluo. Na capela mediu o volume necessrio do cido clordrico em uma pipeta volumtrica e transferiu para uma balo de 500mL preenchido at metade com gua destilada. Completou com gua o volume do balo e homogeneizou. E por ultimo, transferiu quantitativamente para um frasco e rotulo-o. Feito isso, foram pesadas trs massas na balana analtica de carbonato de sdio anidro no erlenmeyer de 250mL, em seguida acrescentou 25mL de gua destilada, agitou at dissolver todo sal contido no erlenmeyer. Em seguida foram adicionadas 3 gotas de alaranjado de metila 1%. Foi feito o ambiente da bureta adicionando pequenas alquotas da soluo de HCl e zerou a mesma, para iniciar a titulao at que a cor da soluo no erlrnmeyer adquirisse uma leve tonalidade vermelha.Quando ocorreu a primeira mudana de cor a soluo foi aquecida para eliminar o CO2. Se a cor desaparecesse a titulao prosseguia. Anotou-se o volume gasto.
Visto do Professor:

Introduo
Anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contm a substncia a ser analisada. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido chamada de soluo padro ou soluo padronizada. O peso (massa) da substncia a ser analisada calculada a partir do volume da soluo padro usada, da equao qumica envolvida e das massas moleculares reativas dos compostos que reagem. 3 A soluo padro a ser usada em uma anlise titrimtrica deve ser cuidadosamente preparada, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios. 1 A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito. Uma titulao baseada em

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Data:

As etapas das anlises volumtricas, foram feitas em triplicatas, foi efetuado um ensaio em branco que consiste em adicionar 100mL de gua destilada, 2 a 3 gotas do indicador alaranjado de metila e titular com a soluo de cido clordrico at o ponto de viragem do indicador.

Resultados e Discusso
Para a padronizao da soluo de HCl foi usado como padro primrio o Carbonato de Sdio por apresentar as seguintes caractersticas: ser slido e no sublimar, ser um composto estvel, ou seja, no ser higroscpico, oxidvel. Todo reagente padro primrio deve possuir essas caractersticas porque, a partir da massa que se pesa que se pode determinar a quantidade de matria para se trabalhar. Por causa disso que a amostra de carbonato de sdio usado na prtica foi cuidadosamente preparada. Na titulao quando a colorao da soluo de carbonato de sdio contida no erlenmeyer adquiriu uma leve tonalidade vermelha. Neste exato momento foi atingido o ponto de equivalncia, na qual a quantidade de matria do cido 2x maior que a quantidade de matria da base, ou seja, nHCl = 2 nNa2CO3.Demonstrado equao 1.
Equao 01:

incluem o desaparecimento de uma cor ou uma alterao na cor. Como no podemos determinar o ponto de equivalncia de uma titulao experimentalmente. Em vez disso, podemos apenas estimar sua posio pela observao de algumas variaes fsicas associadas com a condio de equivalncia, tal como o ponto de equivalncia, pela observao da alterao na cor da soluo titulada.

No final de cada titulao realizada foi feita a comparao da cor da soluo do ensaio em branco com a soluo titulada, nos volumes titulados para cada massa de carbonato de sdio anidro, demonstrado na tabela 01: Tabela01: Resultado da padronizao da soluo de HCL 0,1 mol/L Grupo Carbonato Volume Fator de Molaridad real de gasto de Correo e (mol/L) sdio(g) HCl(mL) (Fc) 1 0,20 25,50 0,216 0, 147 2 0,23 42,80 0,102 0, 101 3 0,25 50,70 0,0866 0, 0931 Mdia 0,23 39,66 0, 135 0, 113

2HCl(aq) + Na2CO3(aq) 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l) Atravs do volume gasto do titulante (soluo de HCl), foi possvel calcular concentrao da soluo a ser padronizada, esse volume obtido pela diferena entre a quantidade de titulante existente na bureta no inicio da titulao e a leitura feita na mesma quando a reao seja julgada completa. A leitura final pode ser feita quando o ponto de equivalncia alcanado. O ponto de equivalncia em uma titulao o ponto terico alcanado quando a quantidade adicionada de titulante quimicamente equivalente a quantidade de analito na amostra. Os indicadores so freqentemente adicionados ao titulado (soluo padro primrio) para produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prxima ao ponto de equivalncia. Quando efetuado o aquecimento da soluo elimina-se o tampo H2CO3/HCO3-, possibilitando uma melhor visualizao da mudana de colorao do indicador. As grandes alteraes na concentrao relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na regio do ponto de equivalncia. Essas alteraes nas concentraes causam uma alterao na aparncia do indicador (alterao na sua estrutura interna) esse passa da forma bsica (amarela) para forma cida (vermelha). As alteraes tpicas do indicador
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Clculos esto em anexos.

Concluso
As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos e precisos. E por ser uma tcnica de fcil aplicao foi utilizada para obter resultados precisos na padronizao da soluo de HCl, como ficou comprovado no experimento.

Referncias Bibliogrficas
1- SKOOG, Douglas A.; Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio Norte Americana, Por Marco Tadeu Grassi. Editora THOMSON. 2- BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Qumica Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher Ltda, 2004. 3- Vogel Analise Qumica Quantitativa; 6 Ed.; Rio de Janeiro; Editora LTC,2002. ANEXOS

Clculos para o preparo soluo de HCL:

Data: Visto do Professor:

Concentrao do HCl = 0,1 mol/L MM do HCl = 36,5g/mol Volume (V) =500,00mL= 0, 50000L Massa (m) =?g de HCl Densidade(d)=1,18g/cm3 37%(P/P) Grau de pureza = 37% (p/p)

n1=0,20g / 106,0 g/mol n1=1,88 x10-3mol

n2=0,23g / 106,0 g/mol n2=2,17 x10-3mol

n3=m3 /MM n3=0,25g / 106,0 g/mol n3=2,36 x10-3mol

1- Calcula-se a massa a partir Grau de pureza e da densidade do HCl: d=m/v m=1,18g/cm3X 370 m=436,6g Como, C = n/v , o valor da concentrao do HCl: C = m /MM x V M = 436,6g / 36,5g/mol x 1,000L M=12,00 mol/L 12,00mol/L x V1 = 0,1 Mol/L 0,5000L V1 = 4,16x10-3 ou 4,16mL

n HCl = 2x n Na2CO3, n1 (HCl) = 3,76x 10-3 mol n2 (HCl) = 4,34 10-3 mol n3 (HCl) = 4,72x 10-3 mol

3- Como C = n/v, possvel encontrar os valores das concentraes do HCl a partir do volume titulado: V1 = 25,50 mL V2 = 42,80 mL V3 = 50,70 mL C1 = n1 / v C1 = 3,76 x 10-3 mol / 0,0255 L C1 =0,147mol/L

Quantidade necessria de HCL para preparar a soluo de 4,16mL 2- Equao da reao ocorrente entre o HCl e Na2CO3: 2HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2NaCl Sabendo que a massa molar do Na2CO3 em relao ao HCl de 1:2, encontra-se as molaridades do HCl: Massa molar (MM) Na2CO3:= 106g/mol Massas pesada (mp) de Na2CO3: M1 =0,20 M2=0,23 M3=0,25 n=m /MM (Na2CO3) n1=m1 /MM n2=m2 /MM
Data:

C2 = n2 / v C2 = 4,34 x 10-3 mol / 0,0428 L C2 =0,101 mol/L C3 = n3 / v C3 = 4,72 x 10-3 mol / 0,0507 L C3 =0,0931mol/L Mdia da concentrao do HCL= 0,113mol/L S= desvio padro Xi= valor inicial x = mdia do desvio padro n= quantidade de volume

S= S=0,02 mol/L A mdia e desvio padro da concentrao HCL gasto na titulao foram 0,113 0,02mol/L.
Visto do Professor:

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4- Fator de correo das concentraes do HCl: Concentrao do HCL(C1) = 0,147mol/L Concentrao do HCL(C2) = 0,101mol/L Concentrao do HCL(C3) = 0,0931mol/L Concentrao terica HCl = 0,100mol/L FC1 = CCal / Cterica = 0,147mol/L / 0,100mol/L FC1 = 1,47mol/L Concentrao real do HCl= Ccal x Fc =0,216mol/L

gs pode ser borbulhado em lquido e por se altamente voltil, ele evapora facilmente. 3- Utilizando os dados do rtulo (37% HCl, MM 36,46 g/mol), calcule o volume de cido concentrado necessrio para preparar 1000ml de soluo 0,1mol/L. Resposta: d=m/v m=1,18g/cm3X 370 m=436,6g C = m /MM x V M = 436,6g / 36,5g/mol x 1,000L M=12,00 mol/L 12,00mol/L x V1 = 0,1 Mol/L 1,000L V1 = 8,33x10-3 ou 8,33mL 4- Calcule a massa de carbonato de sdio que reage completamente com 25,00mL de soluo 0,1 mol?l de HCl. Dados: Massa molar (MM) Na2CO3:= 106g/mol. Resposta: C = m /MM x V n= 0,1mol/L x 0,025000L n= 2,5x10-3mol n HCl = 2x n Na2CO3, n HCl = 2x 2,5x10-3mol Na2CO3, n= 5x10-3mol Na2CO3, n= m/MM m= 5x10-3mol x106g/mol m= 0,53g Na2CO3, 5- Demonstre que HCl concentrado (37% m/m) 12 mol/L. Resposta: No item 1, clculos.

FC2 = CCal / Cterica = 0,101mol/L / 0,100mol/L FC2 = 1,01mol/L Concentrao real do HCl= Ccal x Fc =0,102mol/L

FC3 = CCal / Cterica = 0,0931mol/L / 0,100mol/L FC3 = 0, 931mol/L Concentrao real do HCl= Ccal x Fc =0,0866mol/L Mdia real da concentrao do HCL= 0, 135 mol/L.

S= S=0,05 mol/L A mdia real e desvio padro da concentrao HCL gasto na titulao foram 0,135 0,05mol/L-. Questionrio 1Calcule a molaridade real da soluo de HCl, aps padronizao. Resposta: No Item 4, clculos. 2Quais os cuidado que uma analista deve ter ao preparar uma soluo de HCl, a partir da soluo do reagente concentrada 37%. Resposta: Para preparar uma soluo de cido clordrico deve-se faz-lo em uma capela, pois, ainda que borbulhado em gua, parte do cido encontra-se em estado gasoso, e seus vapores so altamente corrosivos, apresentando grande perigo para a pele e para a regio ocular. Deve-se, tambm, utilizar um pipetador de borracha, pois o
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Visto do Professor: