PRACTICAS DE FOTOMETRIA VISIBLE

LEIDY JOHANA JIMENEZ COQUECO ANGELA MARIA CARVAJAL

MARZO 13 DE 2009

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA FACULTAD DE TECNOLOGÍA ESCUELA DE QUÍMICA INTRODUCCION

La fotometría de absorción se refiere al estudio de la absorción de radiaciones electromagnéticas por las sustancias: En el fenómeno de la absorción si una radiación proveniente de una fuente o foco incide sobre otra sustancia (átomo, molécula, ión), y su energía cuántica es exactamente igual a la diferencia de energía entre el estado fundamental y uno de los estados excitados de las especies absorbentes, la radiación podrá ser absorbida produciendo la excitación correspondiente (las sustancias realizan movimientos de traslación, rotación, vibración y electrónico relacionados con estas mismas energías, por lo cual pueden absorber radiaciones de las diferentes regiones del espectro electromagnético). Estas diferencias de energía son características para cada especie; el estudio de las frecuencias de la radiación absorbida proporciona un medio de caracterizar a los constituyentes de una muestra de materia denominado espectro de absorción. Para realizar el estudio fotométrico de las sustancias, se utiliza la ley de beer (A= abc (1)) que dice que la absorbancia o densidad óptica es directamente proporcional a la absortividad del líquido a, la concentración de la solución c y al espesor de la celda que contiene la muestra b. La ecuación (1) presenta un comportamiento lineal; cuando se cumple esta linealidad, se dice que se cumple la ley de beer y se facilita el tratamiento. Los instrumentos para medir la absorción selectiva de las radiaciones se denominan fotómetros, estos permiten determinar la intensidad luminosa con mayor exactitud. Estos aparatos miden la transmitancia de las sustancias, es decir, la fracción de luz transmitida por la solución. El presente informe, muestra los resultados obtenidos en el laboratorio de análisis instrumental, en la práctica relacionada con la fonometría visible. Esta fue dividida en 4 sesiones en las cuales se tuvo primero un reconocimiento de los instrumentos de medida: partes, calibración, uso (primera sesión) , luego se realizó un análisis cualitativo y cuantitativo para una solución problema (segunda sesión), para finalmente realizar el mismo estudio a dos sustancias diferentes: Manganeso (sesión tres) y Nitritos (sesión cuatro).

Calibrar y manejar correctamente el fotómetro Estudiar el comportamiento de una sustancia en relación con la ley de Beer. Analizar cualitativa y cuantitativamente diferentes sustancias por medio de curvas espectrales y curvas de calibración Aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en el control de calidad y procesos.OBJETIVOS • • • • • • Distinguir los componentes los componentes básicos de un fotómetro y su función. Conocer las características técnicas fotómetros mediante catálogos. de los nuevos modelos de .

observación del espectro visible. Comparación de las características técnicas de los diferentes espectrofotómetros presentes en el laboratorio. Con la ayuda del manual de prácticas de laboratorio en el cual se encuentran especificaciones de las características técnicas de los espectrofotómetros. Tabla 1. la familiarización con los equipos y su funcionamiento fundamentado en la técnica fotométrica. identificación previa de los diferentes espectrofotómetros presentes en el laboratorio. segundo. medición de absorbancia y transmitancia en tres espectrofotómetros distintos.CONTENIDO PRIMERA SESION Fecha: Febrero 13 de 2009 Este primer encuentro tuvo como objetivo. se logra una identificación del equipo adecuado según los requerimientos del análisis. para esto se realizaron cuatro actividades diferentes: primero. . tercero. Identificación de los componentes de un espectrofotómetro. se observaron cada uno de ellos para la familiarización y modo de uso. Con ello. encontrar celdas equivalentes. 1. y cuarto.

IR Rango de λ en nm Fuentes para Uv . diodos Amplificación: óptica. Tabla 2. a la longitud de onda recomendada por él (600 nm) y otra escogida al azar (400 nm). A una muestra suministrada por el profesor.Equipo Marca Modelo Tipo de haz: sencillo doble o dividido Regiones: Uv. Vis. diodos de silicio Espectrofotómetro Shimadzu UV-1700 Doble Haz Visible 400 a 750 nm Lámpara de Tungsteno De red Vidrio de 2mL UV y Visible 190 a 1100 nm Lámpara de tungsteno y lámpara de Deuterio De red Vidrio. El blanco utilizado para la medición fue agua destilada. foto tubo. Vis . se procedió a medir la absorbancia y la transmitancia en tres espectrofotómetros diferentes. IR Monocromador Material y espesor de la celda Detector: Foto celda. . IR cercano 325 a 1100 nm Lámpara de tungsteno de rejilla de difracción vidrio y metacrilato(vis) 1 cm espesor. Medición del % de T y la A de una especie absorbente en diferentes modelos de espectrofotómetros. Medición de absorbancia y transmitancia de una sustancia en tres espectrofotómetros distintos. diodos de silicio Foto elemento de Selenio electrónica Spekol Galvanómetro electrónica Genesys 20D Digital electrónico Shimadzu digital 2. electrónica Modelo Instrumento de lectura: análogo digital Espectrofotómetro Carl Zeiss Jena Spekol sencillo Espectrofotómetro Thermo Scientific Genesys 20D Haz dividido Vis. Cuarzo y metacrilato1 cm espesor.

Fotómetro Génesis 20D (1) Génesis 20D (2) Shimadzu Absorbancia (A) 400 nm 600 nm 0.2 96. la longitud de onda a la cual se realiza la medición no es exactamente la elegida. al trabajar con una misma sustancia.010 0. la concentración y el pH. ello nos lleva a verificar lo que teóricamente se presume que cada compuesto tiene una longitud de onda a la cual presenta una mayor absorbancia. los datos de absorbancia y transmitancia a pesar de haber sido tomados con la misma sustancia. se evitan las desviaciones por la absortividad.07 Transmitancia (%T) 400 nm 600 nm 96. A continuación un análisis de este suceso: La absorbancia o densidad óptica es directamente proporcional a la absortividad del líquido (a) que es constante para cada sustancia. sino que está dentro de un rango que varía de un equipo a otro.017 0. los únicos factores que pudieron afectar la medición fueron la longitud de onda y la celda. se encuentra que todos tienen diferentes anchos de banda: Tabla 3. el pH y la longitud de onda a la cual se mida. este fenómeno se puede observar cuando se realice una curva espectral.5 97. Entonces.015 0.1 Al analizar los resultados obtenidos se puede notar que: primero. Comparación de los anchos de banda para los diferentes espectrofotómetros Nombre del equipo GENESYS 5 GENESYS 10 GENESYS 20 SHIMADZU Ancho de banda (nm) 5 10 20 2 Debido a esto. además. cuando se analiza cada instrumento. para un espectrofotómetro Génesis 20D . A= abc. también pueden ocasionar variaciones. la concentración de la solución (c) y al espesor de la celda que contiene la muestra (b). ecuación conocida como la ley de Beer. además factores como la temperatura.054 0. a 600 nm se presenta una absorbancia mayor que a 400 nm.053 0. Por lo anterior. No obstante. Longitud de Onda: La longitud de onda no tendría porque afectar las mediciones si en los equipos se cerciora de programar la misma. y segundo. Es decir. sin embargo. (ver tabla 3).7 88. difieren según el espectrofotómetro usado.1 85. durante la realización de la práctica se puede asumir que la temperatura fue aproximadamente constante.7 88.

3. Celd a 1 2 3 Absorbanc ia (A) 0. estas variaciones ocasionan una disminución en la capacidad absorbente de la sustancia. Con lo anterior. luego con una de ellas se ajustó el cero de absorbancia (celda1) y a las siguientes se les hace la respectiva medición (sin volver a ajustar el cero). Celda Las celdas.038 0. milimétrica o micrométricamente pueden diferenciarse en rayones que ocasionan una difracción de la luz polarizada.la longitud de onda escogida es 600 nm ± 20 nm. para ello. Para las mediciones de absorbancia y transmitancia en los diferentes fotómetros. Celdas Equivalentes Debido a que la absorbancia depende directamente del espesor de la celda y su transparencia. se tomaron 5 celdas que se consideraran semejantes. mientras que para un Shimadzu. Tabla 4. se hace estrictamente necesario trabajar con celdas iguales para disminuir las posibilidades de desviaciones por este motivo.020 .000 0. afecta notoriamente los resultados OBSERVACION: La diferencia entre las lecturas en los dos espectrofotómetros Génesis 20D se deben a que los dos equipos a pesar de ser aparentemente iguales. puesto que a la hora de realizar un análisis cuantitativo. Debido a lo anterior. podemos deducir que: • El espectrofotómetro Shimadzu arroja un valor de absorbancia y transmitancia más preciso y exacto debido a su ancho de banda tan reducido. es 600nm ± 2 nm. Valores de absorbancia medidos a 400nm con agua destilada en un espectrofotómetro Génesis 20D para encontrar celdas equivalentes. no seleccionan de igual forma la longitud de onda. la variación de la longitud de onda entre un equipo y otro. este no fue un factor tomado en cuenta y por el cual seguramente se afectaron los resultados. a pesar de ser aparentemente iguales. • Las mediciones deben realizarse en el mismo equipo. la siguiente actividad que se realizó fue encontrar celdas equivalentes.

Cabe hacer la aclaración que al ajustar el cero con dos celdas. entre una y otra existe una diferencia notoria respecto a la los valores de absorbancia que arrojan. Con esta prueba. cuando se ajusta el cero. como se puede observar. se podría decir que perfectamente las celdas 2 y 5 son las indicadas para trabajar un análisis cuantitativo. inmediatamente él hace la diferencia entre las dos celdas utilizadas. debido a que el equipo por ser de doble haz. también fueron causados porque las celdas no eran equivalentes. cuando se trabaja con un espectrofotómetro Shimadzu.2 y 3 fueron utilizadas en la actividad anterior para medir absorbancia y transmitancia en tres espectrofotómetros distintos y. la medición debería ser cero o cercano a él. se confirma que la variación de los resultados obtenidos además de haber sido afectados por el ancho de banda de cada equipo.4 5 0.038 Las celdas 1. Espectro visible observado en la práctica Color Rango de ( λ ) en nm Violeta 300-415 Azul 415-489 Verde 489-572 Amarillo 572-584 Naranja 584-608 Rojo 608-800 Tabla 6. Tabla 5.036 0. estás mismas son las que deben usarse para el análisis: una con el blanco y otra con la muestra 4. idealmente. No obstante. Espectro visible de la literatura COLOR VIOLETA AZUL VERDE AMARILLO ANARANJAD O ROJO Rango de ( λ ) en nm 380–450 450–495 495–570 570–590 590–620 620–750 . todo el procedimiento anterior se hace innecesario. Con los datos de la tabla 4. Observación del Espectro Visible Por la rendija de salida del monocromador se pueden observar los colores del espectro a medida que gira la perilla selectora de longitud de onda entre 350 y 800nm.

primero se realizó un barrido espectral para encontrar la longitud de onda a la cual la sustancia absorbe más. para lograrlo. encontrar la concentración.306 concentración de una muestra problema haciendo un análisis cuantitativo.050 SEGUNDA SESION 410 0. primero se hallaron dos celdas equivalentes para trabajar en un espectrofotómetro Génesis 20D. Barrido Espectral Para hacer el barrido. se observa una gran diferencia respecto a los rangos de longitud de onda. debido a que el análisis fue realizado en una espectrofotómetro Génesis 20D.027 Fecha: Febrero 20 de 420 0. Barrido espectral para la identificación de máximos de absorbancia e identificación cualitativa de la muestra problema 3 .023 2009 430 0.030 440 0. se incluyen en la tabla 7. esto puede explicarse por la baja sensibilidad del ojo humano para detectar cambios de color. su ancho de banda no es muy confiable a la hora de realizar una identificación cualitativa debido a su baja sensibilidad.128 En esta oportunidad el 470 0.Comparando la tabla 5 y la 6. por eso. Los datos correspondientes. además de identificar cualitativamente la muestra y luego mediante la preparación de patrones. Luego se hizo un barrido espectral desde 400 nm hasta 700 nm con incrementos de 10 nm. Longitud de Absorbancia onda (nm) (A) 400 0. En ella se puede observar que la absorbancia inicia decreciendo hasta 420 nm para comenzar a aumentar y llegar a un pico en 540nm y nuevamente descender. En la grafica 1 ilustra el fenómeno mencionado. No obstante.211 objetivo principal fue encontrar la 480 0.081 460 0. la misma muestra se llevó al equipo Shimadzu para encontrar sus picos reales y con base al espectro reconocer la muestra problema. Datos de la Tabla 8 Tabla 7.047 Solución Problema: 3 450 0. 1.

686 520 0.763 560 0.074 630 0.837 540 0.120 600 0.824 530 0.068 640 0.5 0.022 Longitud Absorbanc de ia onda (nm) (A) 545.034 690 0. Picos arrojados por el equipo Shimadzu para la muestra problema 490 0.581 510 0.425 500 0.057 660 0.254 590 0.458 580 0.062 650 0.523 570 0.Tabla 8.028 700 0.081 620 0.879 .095 610 0.042 680 0.050 670 0.822 550 0.

• Se prepararon 4 patrones con los cuales se realizó la curva de calibración.0 nm por lo cual.5 Absorbanc ia (A) 1.5 525. los valores de absorbancia no necesariamente son iguales. el análisis se hizo a esta longitud de onda. Preparación de patrones .089 1. Longitud de onda (nm) 545. La mayor absorbancia se presenta a 525. se procedió a realizar un análisis cuantitativo para determinar cuál era la concentración de dicha sustancia. Y gracias a esta. se logró concluir al compararla con la literatura. se puede observar que los picos de máxima absorbancia entre la muestra problema y la solución patrón coinciden en la misma longitud de onda. KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0.135 0.0 507.5 M). Análisis Cuantitativo Finalmente. se realizó la grafica 2.525.880 OBSERVACION: Al comparar las tablas 8 y 9. puesto que ésta depende directamente de la concentración. que la muestra problema correspondía al Permanganato de Potasio en Medio Acido.686 Incluyendo estos últimos datosa la tabla 7.5 M • A ésta se le realizó un barrido espectral en el espectrofotómetro Shimadzu y se tomaron las longitudes de onda a las cuales se presentaban los picos: Tabla 9. se podría esperar que la concentración de la muestra problema sea menor que la solución patrón. entonces. 2.913 0. Picos del barrido espectral (400-700 nm) para la muestra patrón.0 507. para ello.5 0. se procedió así: • Se tomó como muestra patrón una solución de Permanganato de Potasio (1x10-3 M) en Acido Sulfúrico (0. esto corrobora que corresponden a la misma sustancia.

se asumió que la sustancia cumple dicha ley para facilitar los cálculos.8 ésta debe tener una concentración de 7.8 de absorbancia.0485x10-4M Este valor indica que para obtener una sustancia que absorba 0.0485x10-4M. 12 y 16 mL que se encuentran en el rango de volúmenes permitidos para preparar los patrones.Debido a que se está estudiando el comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer (que permite aplicar la relacion: Ap/Cp= Ax/Cx).8 Cx = (Ax/ Ap)*Cp Cx = 7. Finalmente. 8.16 .6213 mL Este volumen indica.8.  Cálculos: Ap/Cp= Ax/Cx Ap=Absorbancia de la solución original a 525 nm (1. que para obtener una solución con absorbancia 0. se necesitan máximo 17.135) Cp= Concentración de la solución original (1x10-3 M) Ax= Absorbancia deseada (0. se prosiguió a computar cuanto volumen debía tomarse de la solución original para obtener dicha concentración. Vi * C i = Vf * C f Vi = volumen que debe tomarse de la solución original para preparar la disolución C i = 1x10-3 M (concentración de la solución original) Vf = 25mL (Cantidad a preparar de la disolución) C f = 7.8) Cx= Concentracion de la solución que absorbe 0. posteriormente se determinó tomar 4.0. Para la preparación de los patrones se debió tener en cuenta las siguientes indicaciones: La curva de calibración debe tener una regresión lineal en un rango de 0. se hizo el cálculo para encontrar el volumen máximo de la solución original (KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0.5 M) que debía tomarse para cada patrón para que la disolución preparada no excediera los 0.6513 mL.8 o menos. Por eso.0485x10-4 M Vi = (Vf * C f )/ C i Vi= 17. .

4615 Muestr a La determinación de la concentración se puede realizar de dos formas: una es interpolando en la curva de calibración con el valor de la absorbancia obtenida para la muestra problema y la otra es utilizando la ecuación obtenida para la . OBSERVACION: De igual forma se prepararon los otros 3 patrones con sus pero con sus respectivos volúmenes (Tabla 10) Tabla 10.6x10-4 Absorbancia (A) 0. 10 mL FD = = 0. Absorbanc ia (A) 0.320 0. Pero antes de ello.487 0. la absorbancia obtenida en el espectrofotómetro Shimadzu a 525 nm para ésta (pura) fue de 0. Se tomaron 16 mL de la solución original (KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0. Absorbancia de la muestra problema con su respectiva concentración determinada mediante la regresión lineal de la grafica 3.638 0.184 Después de preparar los patrones se prosiguió a medir la absorbancia a cada uno para realizar con ellos la curva de calibración (Gráfica 3) que permite determinar la concentración de la muestra problema.913 lo que implica que su valor no está incluido dentro del rango lineal (0.5 M) y se aforaron hasta 25 mL con agua destilada.Patrón 1.4 25 mL Tabla 11.8x10-4 3.186 Concentración (M) 0. se tomaron 10 mL de la muestra y se aforaron a 25 mL con agua destilada.8). con este fin. Volumen Solución (mL) 16 12 8 4 Concentración (M) 6. Datos de concentración y absorbancia de los patrones de KMnO4 para realizar la curva de calibración.4x10-4 4. se debió diluir la muestra debido a que. La curva de calibración presentó un comportamiento lineal que obedece a la ecuación: A = 0. como se puede observar en la tabla 8.2x10-4 1.16 .0.1612 C Finalmente se procede a medir la absorbancia a la muestra problema.

16 . pero el más indicado es el procedimiento matemático.misma curva. De esta sesión podemos concluir que: • Cuando se desea hacer un análisis a cualquier sustancia mediante el método de fonometría visible.4 0. • Conocer que una sustancia obedece a la ley de Beer. se debe conocer cual es la longitud de onda a la que presenta su máximo de absorción. • Los patrones deben quedar en el rango de linealidad (0.8) en el cual se tiene cierta seguridad respecto al comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer.0. permite una idea de cual es la sustancia pues estos máximos son característicos para cada especie.1612 C A C= * FD 0.1612 C = 0. .4615 M Concentración de la solución 3. y segundo permite resultados óptimos.1612 0. puesto que si ya se conoce la ecuación de la curva de calibración. ya que primero. debido a que con este se pueden hacer correcciones tales como la intersección por cero además de la exactitud. por eso.186 C= * 0. Los dos métodos son usados. se utilizó la regresión lineal para señalar la concentración: A = 0. conocer concentraciones o absorbancias de otra muestra puede despejarse. facilita los cálculos posteriores.

15 y 20mg/L) Vi = (Vf * C f )/ C i Vi= 2mL OBSERVACION: De la misma manera se procedió para los demás volúmenes De la solución de permanganato de potasio se tomaron los volúmenes respectivos para cada patrón y se aforaron a 25mL. Preparación de patrones: Para preparar los patrones. 15 y 20 mg/L. 10. 10. Para los patrones se recomendaban concentraciones de 2. 10. Actividades a. 15 y 20mL • Cálculo de la cantidad de solución de 25mg/L que se necesitan tomar para que la concentración final quede de 2mg/L: Vi * C i = Vf * C f Vi = Cantidad de solución de 25mg/L que se necesitan C i = 25mg/L Vf = 25mL (Cantidad a preparar de cada patrón (constante para todos)) C f = 2 mg/L (5. primero se prepararon 100mL de una solución de permanganato de potasio de concentración 250mg/L 158 .072g de la solución de permanganato de potasio disponible al 99. 5. para ello se toman 2. se agregaron a un matraz de 100mL y se aforó con agua destilada.9 gKMnO = 0. 5. Finalmente se llevaron al espectrofotómetro Shimadzu y se determinó la absorbancia de cada uno de ellos a 526 nm que corresponde a la longitud de onda a la cual el Manganeso presenta su mayor absorbancia.1L * L 54 . aplicando los conceptos aprendidos anteriormente.9% de pureza.TERCERA SESION Fecha: Febrero 27 de 2009 En esta sesión el objetivo fue determinar la cantidad de Manganeso presente en un clip usando la técnica fotométrica.93 gMn 4 * 100 gs ln 99 .04 gKMnO 250 mgMn * 0. Los datos están consignados en la Tabla 10 . De esta solución se tomaron 10mL y se aforaron a 100mL quedando finalmente una solución de permanganato de potasio con una concentración de 25 mg/L.072 gS ln 4 Para ello se tomaron 0.

se adicionaron .0444 C Concentración (mg/L) 2 5 10 15 20 Volumen a tomar (ml) 2 5 10 15 20 A 0.086 0.229 0. se tomaron 5 mL de la solución preparada inicialmente que contenía una concentración de 250 mg/L y a esta se realizó el procedimiento de manera simultánea con la muestra. Datos para construir la curva de calibración y para determinar la concentración de Mn en la solución de la muestra de acero y estándar. seguidamente esta debe oxidarse para que todo el Mn+2 pase a Mn+7 en forma de MnO4-. Patrón 1 2 3 4 5 Grafica 4.887 Esto nos permite comprobar que el Manganeso cumple la ley de Beer.446 0. c. Como solución estándar. Para preparar la solución que sirvió como blanco en la medición de la absorbancia de la muestra problema y la estándar.662 0. (En el libro Manual de Prácticas de Laboratorio se puede encontrar un procedimiento recomendado para este tratamiento página 122 y 123). La gráfica presenta un comportamiento lineal que obedece a la ecuación: A = 0. La solución obtenida. b. Tratamiento de la Muestra y la solución estándar. El tratamiento de la solución estándar será útil para determinar el porcentaje de error en la determinación de Mn en la muestra. no habría necesidad de realizar nuevamente una curva de calibración. la masa de muestra debe acidificarse para que el Mn contenido en ella pase a Mn+2. ello implica que si se tuvieran que hacer análisis posteriores. Preparación del Blanco Fotométrico. se afora a 100mL y queda lista para la determinación de su absorbancia en uno de los equipos fotométricos. En forma general.Tabla 12. se tomaron 10 mL de la solución de la muestra problema obtenida en el paso anterior. pues la ecuación permitiría efectuar los cálculos.

0442 C = 6.0444 × 6.0001 %E = ×100 0. A continuación. Resultados de Absorbancia para la muestra y la solución estándar Absorbanc ia (A) 0.0444 ∆C ∆A 0.001 = S 0.0444 C que corresponde a la curva de calibración ajustada por mínimos cuadrados. Las soluciones se llevaron al espectrofotómetro y se obtuvieron los siguientes resultados: Tabla 13.290 Concentración 1 (mg/L) 12.5315 Estánd ar Muestr a 1 Los datos de concentración que se presentan en la tabla 10 fueron determinados mediante la ecuación A = 0.0444C 0. Determinación de la concentración de Mn en el acero y cálculo del error en el análisis.1622 6. • Concentración de la sustancia Mn en la muestra de acero: A = 0.5315 % E = 0.540 0. los cálculos pertenecientes a las concentraciones y a los datos estadísticos.5315 mg Coeficiente de correlación: 0.034 % %E = .0444 Limite de Cuantificación: ∆C = Porcentaje de error instrumental: dn ×100 mC 0.9998 (Obtenido con ayuda de Excel) L Sensibilidad: ∆A S= = 0. d.290 C= 0.unas cuantas gotas de HCl concentrado y se calentó hasta que la coloración desapareció y quedó una solución translúcida.

0442C C= 0. puesto que cada fabricante esta en la libertad de fabricar el acero según su necesidad. que el metodo con el cual se determina es bastante preciso lo que genera confiabilidad en los resultados.1622 mg • % Mn = L Porcentaje de Mn en el acero 6. en se tienen 1.5mg / L C = 12 .1622 mg / L ×100 = 2.0442 C = 12 . Teóricamente 250 mg 5mL * = 12 . por lo tanto.25 mg de muestra total.5mg / L −12 . sin • . fue de 2. No es conveniente dar un porcentaje de error.7% 12 .540 0.• Concentración de la solución estándar: A = 0. el factor definitivo es el analista.0442C 0.32 % 204 mg • Concentración de Mn en la solución estándar: De la solución de KMnO 4 de concentración 250 mg/L se tomaron 5 mL para preparar la muestra estándar.1L ×100 = 0.540 C= 0.1622 mg • El porcentaje de error con el cual se determinó el porcentaje de Mn en el acero.5315 mg / L * 0.0442 L Por lo tanto.7%. se puede determinar cual es el porcentaje de error para el método utilizado en la determinación de Mn: % Error = 12 . es decir.5mg / L L 100 mL Experimentalmente A = 0.

se encuentra dentro del rango normal (0.3 – 0. si se puede verificar que el porcentaje hallado.embargo.6)% .

en las cuales se tuvo familiarización con los equipos. Preparación del reactivo colorante. A 5mL de agua destilada contenidos en un matraz de 25mL agregarle 2. Aquí específicamente se encuentra la determinación de la cantidad de nitritos presentes en la salchicha ranchera. Preparación del blanco fotométrico. • Solución Madre de Nitrito: Pesar 0. en la presente práctica el objetivo fue aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en el control de calidad y procesos.304g de NaNO2 en un matraz de 1000mL y aforar con agua destilada.3093 g * − − − 1molNaNO 2 1molNO2 46 gNO2 1000mgNO2 1 − * * * = 206.025g de Diclorodrato de N(naftil)-etilendiamina.2mgNO 2 1 − * = 4. Concentración: 0. 3. 2.5mL de H3PO4. análisis cualitativo y cuantitativo. Procedimiento. luego 0. luego de haber realizado las sesiones anteriores. 1.124 mgNO 2 / L 1LNO 2 0.2mgNO 2 / L − − 69 gNaNO 2 1molNaNO 2 1molNO 2 1Ls ln 1gNO2 • Solución Intermedia de Nitrito: tomar 10mL de la solución madre y aforar en un matraz de 500mL. Concentración: 10 x10 −3 L * − 206 .25g de Sulfanilamida y finalmente 0.CUARTA SESION Fecha: Marzo 6 de 2009 Finalmente. Tomar 2mL del reactivo colorante en un matraz de 50mL y aforar con agua destilada. Aforar con agua destilada. Preparación de patrones.5Ls ln • Solución Estándar de Nitrito: tomar 10mL de solución Intermedia y aforar en un matraz de 100mL .

Curva de Calibración. lo que permite concluir que la sustancia obedece a la ley de Beer.16496 0.038 0.132 0.04124 mg / L 50 mL De igual forma se hicieron los cálculos para los demás patrones variando cada vez el volumen de solución estándar a tomar Tabla 14.084 0.06186 mg/L Vi * C i = Vf * C f Vi = Volumen de solución estándar que se tomaran para cada patrón (5.08248 0.20 y 25 mL) C i = concentración de la solución estándar (0. (Gráfica 5) La grafica corresponde a una línea recta.12372 0.20620 Absorbanc ia 0.10.231 543 nm que OBSERVACION: La longitud de onda seleccionada fue corresponden al máximo de absorbancia para los nitritos.04124 0. Cf = 5mL * 0. Patrones para realizar la curva de calibración correspondiente a la cuantificación de nitritos en la salchicha ranchera.124 mgNO 2 1 1000 mL − * * = 0.15.4124 mg / L = 0.4124 mgNO 2 / L 1000 mL 100 mLs ln 1L De la solución estándar se prepararon 5 patrones así: Patrón 1.181 0.6186 mg/L) Vf = 50mL (Cantidad a preparar de cada patrón (constante para todos)) Cf = Concentración correspondiente para cada patrón. Patró n 1 2 3 4 5 Volumen (mL) 5 10 15 20 25 Concentración (mg/L) 0. Se tomaron 5 mL de la solución estándar se agregaron 2 mL de reactivo colorante y se aforaron a 50 mL quedando una concentración de 0.Concentración: 10 mL * − 4. La regresión lineal obedece a la ecuación: .

03349 mg / L * 0. normalmente dicha concentración se encuntra entre los 0.099 Muestr a Concentración de la muestra problema A = 1. y con la realización de los cálculos que se presentan a continuación. sin embargo.0938 C Por último.025 mg % El uso de nitrato y nitritos en los embutidos para darle mayor durabilidad y conservar el color y el olor. Absorbancia (A) 0. puede afectar los órganos como el hígado y las vías urinarias.099 18 .1L * 100 = 1.5 * 1. se determinó el porcentaje de nitritos en la salchicha ranchera. puesto que cada embutido es diferente.6733 * 10 −4 2001 .0938 C * FD 0.A =1.4mg No es correcto dar un porcentaje de error frente a la medicion del porcentaje de nitritos en la salchicha. se midió la absorbancia en el espectrofotómetro Shimadzu. . después de tener lista la muestra problema.0938 50 C = 0.03349 mg L C= Porcentaje de Nitritos en la salchicha ranchera: % NO 2 = 0.003 y 0.

. y si una solución es transparente no se presentará dicho efecto. • Cuando se desea hacer un análisis a cualquier sustancia mediante el método de fonometría visible. conocer concentraciones o absorbancias de otra muestra puede despejarse. facilita los cálculos posteriores. • Hallar la concentración de determinada molécula en una mezcla. la variación de la longitud de onda entre un equipo y otro. puesto que si ya se conoce la ecuación de la curva de calibración. • Los patrones deben quedar en el rango de linealidad (0. se puede hacer fácilmente por fotometría siempre y cuando esta molécula forme un complejo coloreado con algún reactivo. y segundo permite resultados óptimos.0.16 .8) en el cual se tiene cierta seguridad respecto al comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer.CONCLUSIONES • El espectrofotómetro Shimadzu arroja un valor de absorbancia y transmitancia más preciso y exacto debido a su ancho de banda tan reducido. de no ser así la técnica no sería la apropiada para hacerlo pues el principio de esta es la absorción. • Conocer que una sustancia obedece a la ley de Beer. afecta notoriamente los resultados. puesto que a la hora de realizar un análisis cuantitativo. se debe conocer cual es la longitud de onda a la que presenta su máximo de absorción. ya que primero. • Si no se trabaja en un espectrofotometro Shimadzu es necesario buscar celdas equivalentes para disminuir las desviaciones en las mediciones por este motivo. • Las mediciones deben realizarse en el mismo equipo. permite una idea de cual es la sustancia pues estos máximos son característicos para cada especie.

instrumental. Federman. análisis . Química-manuales de laboratorio.BIBLIOGRAFÍA  CASTRO E.

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