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5.TCNICASEXPERIMENTALES

5.1.Protocoloexperimentalparaelseguimientoeinduccindedegradacin
El estudio experimental para el seguimiento y la induccin de degradacin en rocas blandas no responde a un procedimiento establecido, ya que este tipo de estudio est actualmente en fase de desarrollo y concretizacin. Por ello, en esta tesina, se ha desarrollado un protocolo experimental basado en la realizacin de determinadosexperimentosconelfindeinduciralamuestraunaciertadegradacin, que pueda asimilarse a la sufrida en estado natural, y a su vez obtener ciertos parmetrosquepermitanrealizaruncorrectoseguimientodesta. En este sentido, el protocolo experimental seguido se basa en una induccin de degradacin en las muestras mediante la aplicacin de diversas trayectorias de tensionesydesuccin.Deestemodo,podrvalorarselainfluenciadedichosfactores (loscambiosenlatensinaplicadaylavariacindelcontenidodeaguapresente)enla degradacin de la muestra. El conjunto de trayectorias realizadas se muestran en el apartado 5.3. y responden a variaciones cclicas, tanto de cargadescarga como de humedecimientosecado. Para poder llevar a cabo un correcto seguimiento de las alteraciones en las propiedadesdelamuestrasujetaadichastrayectorias,serealizanvariosexperimentos con el fin de determinar las variaciones en las propiedades hidrulicas (mediante la permeabilidad), en la microestructura y en la rigidez. Estos experimentos se realizan antes, durante y despus de aplicar las trayectorias a las muestras, de manera que permiten obtener un seguimiento continuo de los cambios experimentados. Los cambios en la microestructura se determinan mediante tres ensayos: el ensayo de porosimetriaconintrusindemercurio(MIP),elensayodemineralogapordifraccin de rayos X y el ensayo de microscopia electrnica (SEMESEM). Las variaciones en la rigidezseobtienenmediantelaobtencindelmdulodeYoung. Lasvariacionesenlaspropiedadesdelmaterialcomoconsecuenciadecambiosen la presencia de agua en la muestra estn muy controladas por las propiedades caractersticas del material. Para un correcto seguimiento de estas propiedades, as comounmayorreconocimientodelmaterial,sehanobtenidoslascurvasderetencin delmaterialadiferentesprofundidades.

5.2.Determinacindelaspropiedadesdelaguadelsuelo:Curvaderetencin
Conelobjetodedefinirlaspropiedadesdelaguaenelmaterialsehaobtenidola curva de retencin del material de estudio para varias profundidades. El equipo utilizadoparalamedidadelasuccinhasidoelWP4.Esteequipopermitelamedida del potencial del agua de forma rpida a partir de la determinacin de la humedad relativadelaireencimadelamuestraenunacmaracerrada.Enestascondiciones,la humedadrelativaesunamedidadirectadelpotencialdelagua,yaquesecumplelaley psicromtrica:

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u RT ln v M wVw u vo

dondeReslaconstanteuniversaldelosgases(8.314472J/mol*K),Tlatemperaturaen grados Kelvin, Mw la masa molecular del agua (18015g/mol), Vw es el inverso de la densidad del agua (0.998Mg/m3 a 20C), uv es la presin de vapor controlada por la solucin y uvo es la presin de vapor de saturacin del solvente, que depende de la temperaturaydelapresindelafasegaseosa.Elcocienteentreuvyuvo corresponde alvalordelahumedadrelativa. Dado que la succin depende de la temperatura, el equipo realiza un control internodelasta,paramantenersiempreunequilibrioentrelatemperaturainternay ladellaboratorio.EnlaFigura41semuestraunafotografadelequipo.

Figura41:EquipoWP4

Lafasedesecadodelasmuestrasseharealizadomediantelaexposicindestas al ambiente del laboratorio en periodos de 10 minutos. Al cumplir este tiempo, las muestrassetapabanysemediaelvalordelasuccinalcabode24horas,unavezse habaalcanzadounacondicindeequilibriodelasuccindentrodelamuestra.Lafase de humedecimiento se realiz mediante la exposicin paulatina de las muestras al ambientedentrodeundesecadorcomoelquesemuestraenlaFigura42.

Figura42:Cmaradehumedecimiento

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5.3.Induccindeladegradacinencondicionesedomtricas
El proceso de induccin de degradacin sobre las muestras de la argilita procedentes de los sondeos realizados en Castrovido se realiz mediante diferentes ensayos edomtricos. Cada uno de ellos est definido por un determinado ciclo de tensiones y succiones aplicado sobre la muestra, que se repiten con el objeto de estudiarsuefecto.Apartirdeellos,sedeterminaelgradodeinfluenciadecadaunode ellosenladegradacindelmaterial. En la Figura 43 se describen las trayectorias de los cinco ensayos realizados (trayectoriasa,b,c,dye).Encadaunodeellossedefinenloscambiosdesucciny tensin en el espacio s (s: succin; : tensin). En todos los casos, se parte de un estado inicial (A) caracterizado por una succin inicial (sA) y una tensin baja o nula. Este estado A es conocido, y corresponde al de la muestra en su situacin inicial. Se finalizaenelpuntoF,asuccinnula(muestrasaturada)yunabajaonulatensinde confinamiento.
(a)
s s

(b)
s

(c)

F
(d)
s s

(e)

Figuras43:Trayectoriasdecambiodesuccintensinparalainduccindedegradacin.

Al final de cada uno de los ensayos, se realiz una nueva caracterizacin de la muestraparapoderobservarelefectodelastrayectoriassufridasenlascaractersticas del material, sobretodo con respecto a su microestructura. De este modo podremos observarelmodoenqueestosprocesoshaninducidounaposibledegradacindela muestra. Pararealizarlosensayosdescritosseutilizaunedmetrodesuccincontrolada, que pertenecen al tipo desarrollado por Terzaghi y Casagrande, utilizados normalmente para ensayos de consolidacin unidimensional. La muestra de suelo

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queda confinada dentro de un anillo rgido, limitado por encima y por debajo por anillosporososmetlicosquepermitenelflujodeagua.Lapresinsobrelamuestrase aplicaatravsdelosanillossuperiorespormediodeunpistn,queesdesplazadopor una membrana al introducir una determinada presin de aire superiormente. En la Figura44semuestraeledmetroconsusdiferentescomponentes.

Figura44:Edmetroutilizado.

La muestra del material que se introduce en el anillo del edmetro debe prepararsecorrectamente,yaqueelbuenfuncionamientodelensayodependedeello. Lamuestradebeintroducirseenelanillodeledmetro,cumpliendoconlasmedidas exactas,deformaquenoquedenhuecosyqueelcontactosueloanilloseacorrecto. Este procedimiento debe efectuarse sin modificar la estructura del material. En la Figura45semuestraunaimagendelprocesodepreparacindeunadelasmuestras enelanillodeledmetro.

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Figura45:Imagendelprocesodepreparacindelamuestradelanillodeledmetro.

5.3.1. Induccin de cambios de humedad relativa (succin) mediante la tcnica de equilibriodevapor El control de la succin durante la experimentacin puede realizarse mediante diferentestcnicas,quesepuedenclasificarendosgrupos: a) Tcnicasqueutilizanlatransferenciadeagualquida.Dentrodeestastcnicas predominaelcontrolcontranslacindeejes,seguidodelosmtodosdecontrolcon tcnicaosmticaylatcnicadepulsosdeagua.Estastcnicasnospermitenobtenerla succinmatricialyosmtica. Tcnicasquesebasanenlatransferenciadevapordeagua.Enestoscasos,se realizaelcontroldelahumedadrelativadelafasegaseosadelsuelo,queseencuentra dentro de un sistema termodinmicamente cerrado, a partir de la cual se puede obtenerelvalordelasuccintotal. Conrespectoalprimergrupodescrito,latcnicadecontroldetranslacindeejes sebasaenlahiptesisque,alaplicarunincrementodepresinenlafasegaseosadel suelo, se produce un incremento igual de la presin de la fase lquida. Por tanto, se puedemedirstapresin,calculandodeformadirectalasuccinmatricial(s=uauw). sta tcnica funciona correctamente excepto cuando se est cerca de saturacin, es decir,paraSr>0,95.Estosedebeaque,enestoscasos,noexisteunacontinuidadreal deairedentrodelosporos,porloquenosepuedeasumirlahiptesisanterior. Porotrolado,lastcnicasdetransferenciadevaporsebasanenelcontroldela humedad relativa. Para ello se debe aislar la muestra dentro de un sistema termodinmicamente cerrado, donde se dispone una solucin salina (o soluciones cidas). De este modo, se puede controlar la humedad relativa al conocer las caractersticas de dicha solucin. Por ejemplo, en procesos de secado, se alcanza un estadodeequilibrioconunahumedadrelativaquevienedadaporlascaractersticas delasolucinqueseutiliza.Eneseinstante,lahumedadrelativadelaireintersticial

b)

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del suelo es conocida y es la misma que la de la atmsfera. Por tanto, la succin mxima a la cual se puede llegar depende del tipo de solucin que se utilice. La ecuacinquerelacionalahumedadrelativaconlasuccintotaleslaleypsicromtrica oleydeKelvin,quesedetallenelapartado5.2. Pequeasvariacionesenlatemperaturapuedenalterarsensiblementeelvalorde la succin obtenida, provocando errores no despreciables. La importancia de la medicin correcta de la temperatura recae en el gran peso que tiene sta en la ley psicromtrica,alserdirectamenteproporcionalalasuccinyporquemodificaelvalor delvolumenmoleculardelagua(MwVw).Portanto,sehavaloradoqueelvalorlmite delahumedadrelativacontroladaconfiabilidadesde0.97,esdecir,estatcnicaes vlida nicamente para succiones mayores a 4MPa. Delage et al (1998) recomend estegrupodetcnicasparavaloresdesuccinmayoresa10MPa. Este ltimo mtodo permite obtener valores de succin mayores que con los mtodosdetransferenciadeagualquida,comoelcontroldetranslacindeejesoel controlcontcnicaosmtica.Estacaractersticacondujoaelegirlatcnicadecontrol de humedad relativa para realizar los ensayos que se realizarn en este estudio. El procedimiento que se har servir ser por conveccin, es decir, forzando el flujo de airedesdelaatmsferaconhumedadrelativacontroladahastalamuestraatravsde uncircuitocerradoconunabombaqueproporcionaelcaudaladecuado.Estemtodo presenta dificultades cuando se realizan ensayos cerca de saturacin, pero permite realizarelensayodeformamsrpidaquemediantedifusin.Lasolucinsalinaque seutilizarenlosensayosserdeLiCl,cuyascaractersticasson: T(C) 2065 A(%) 14.53 B(K) 75

Uv/uv0a 25C 11

(MPa)a 25C 303

Solubilidad g/100gH2O) a25C 86

Figura46:TablacaracteristicassolucinsalinadeLiCl.

LosparmetrosAyBsoncaractersticosdelasolucinqueseutilizanypermiten obtener el valor de la humedad relativa en funcin de la temperatura mediante la expresin: u v / u v 0 = A exp( B / T ) En nuestro caso, dado que trabajamos dentro del laboratorio de Geotcnia, se puede asumir que nuestras condiciones de trabajo se dan a una temperatura alrededordelos20C.Enestecaso,segnlaexpresinanterior,lahumedadrelativa de equilibrio que se presentar estar alrededor de un valor del 11%. Adems, si se aplicalaleypsicromtricaparanuestrocasodeestudio(a20C)sellegaalasiguiente expresin:
= 135 ln (HR )

dondelahumedadrelativa(HR)seexpresaentantoporuno.

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Pararealizarlosprocesosdesecadojuntoconelcontroldelasuccinelequipo utilizadoformauncircuitoquepermitelacirculacindeaireatravsdelamuestra.El aireesimpulsadomedianteunabomba,quepermiteacelerarelprocesodesecadode lamuestra.Elaireimpulsadoporlabombapasaatravsdeunrecipientedevidrioque contieneellitiocloruro,antesdeentraraledmetroquecontienelamuestradesuelo. Una vez el aire atraviesa la muestra y sale del edmetro, circula a travs de otro recipiente de vidrio que contiene el psicrmetro, que permite la medicin de la humedad relativa del aire a la salida de la muestra. El circuito se cierra conectando este ltimo recipiente con la bomba. El esquema del equipo descrito se puede ver a continuacin:

Figura47:Esquemadelequipopararealizarelsecadodelamuestra.

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Figura48:Imagendelequipodesecadoenellaboratorio.

5.3.2.Determinacindelapermeabilidadalaguaenelequipoedomtrico Elensayodepermeabilidadalagua,juntoconeldepermeabilidadalairequese describe ms adelante, es uno de los ensayos clave de este estudio, ya que aporta datos relevantes con respecto a la degradacin sufrida por el material una vez realizadas las trayectorias de cambios en tensiones y succiones. El valor de la permeabilidad al agua permite tener una idea de las caractersticas del material. La comparacinentrepermeabilidadesdelmismomaterialantesydespusdesufrirun ciclo de secadohumedecimiento o de cargadescarga, puede mostrar cual ha sido el comportamientodelmaterialfrenteaesteproceso.Lasalteracionesenlosvaloresde lapermeabilidadrepresentanunaposibledegradacindelamuestra. La permeabilidad al agua se realizar en condiciones saturadas, lo que asegura queexistaunflujoconstantedelaguaatravsdelamuestra.Bajoestascondiciones,y asumiendo el material homogneo e istropo, puede aplicarse la ley de Darcy en medioporoso,quevienedescritaporlasiguienteexpresin:

Q h = K S L dondeQeselcaudalquepasaatravsdelamuestra,Seslaseccintransversaldela muestra,Keslapermeabilidadalagua,heselgradientedepresionesqueactayLla longituddelamuestra.

Elprocedimientoconsisteenmedirelvolumendeaguaqueatraviesalamuestra en condiciones de flujo constante durante un intervalo de tiempo. De este modo se calcula el caudal y, mediante la ley de Darcy, se puede obtener el valor de la permeabilidadalagua.Elensayoserealizautilizandoelmismoequipodeledmetro juntoconunmedidordecambiodevolumenyunainterfase.Esteequipopuedeverse enlaFigura49y50.

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Medidorde volumen

Interfase aire/agua edmetro

Figura49:Edmetrojuntoconmedidordecambiodevolumeneinterfase

Figura50:Interfase

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La presin de agua que se aplica para realizar la saturacin de la muestra se realizamedianteunainterfase.Lainterfaseconsisteenunacmaracilndricadeacero inoxidableque,alintroducirleunapresindeairesuperiormente,transfierealaguade suinteriorlamismapresin,queserlaqueentredentrodeledmetro.Elmedidorde cambio de volumen consiste en un tubo cilndrico dentro del cual se encuentra otro tubo de dimetro menor, que dispone de marcas de volumen. Ambos tubos se encuentranllenosdeaguayenlazonasuperiorsecolocaaceite.Alabrirlasvlvulas deentradadeaguadeledmetro,elniveldeaceitedisminuyeysemideelvolumende aguaquehasalidodelmedidoryque,portanto,haentradoenlamuestra. Parapoderasegurarque,alsometeralamuestraaprocesosdehumedecimiento y secado, sta siga manteniendo contacto con las paredes del edmetro, se ha de aplicarunaciertatensin.Estatensinnosermuyalta,parapoderasimilarqueno afecta demasiado al comportamiento del material, pero la suficiente para asegurar dicho contacto. El procedimiento ser aplicar al edmetro una tensin superior mediante presin de aire de 100KPa y una presin de cola inferior de 50KPa. Por tanto, la tensin efectiva a la que se ve sometida la muestra en este estado es de 50KPa.

Figura51:Esquemapresionesactuanteseneledmetroencondicionesdehumedecimientosecado.

Micrmetro

Aplicacindela tensinvertical

Aplicacindela presindecola
Figura52:Edmetroutilizado,indicandoaplicacindelatensinverticalylapresindecola.

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Enestascondiciones,seconectaelmedidordecambiodevolumenaledmetro, de manera que permita medir el volumen de agua que entra dentro de la muestra. Unavezlamuestraestsaturada,seestencondicionesdergimenpermanentede aguaatravsdelamuestra,porloqueelaguaqueentraenlamuestraesigualala quesale.Portanto,almedirconelmedidordecambiodevolumenelaguaqueentra en la muestra, se est midiendo aquella que a su vez la atraviesa. De este modo se puede calcular mediante Darcy la permeabilidad de la muestra. Para verificar que la medida es correcta, se tomaran algunas medidas de la permeabilidad a partir directamentedelpesodeaguaextrado. 5.3.3.Determinacindelapermeabilidadalaireenelequipoedomtrico La determinacin de la permeabilidad al aire es una buena opcin para hallar a permeabilidaddelmaterialencondicionesnosaturadas.Aligualquelamedidadela permeabilidad al agua en condiciones saturadas, la permeabilidad al aire es de gran importancia en nuestro estudio ya que permite obtener uno de los parmetros que nos muestra y describe la posible degradacin del material. La comparacin entre permeabilidades antes y despus de las trayectorias en tensiones y succiones es un factorclaroquemuestraladegradacinsufridaporelmaterial. Elequiponecesariopararealizarelensayosecomponedeuntanquedeinyeccin deaire,queseunealedmetromediantetubos.Elprocedimientoaseguirconsisteen inyectar aire a la muestra a una determinada presin, establecida en el tanque al presurizar el aire que contiene. Si el material es permeable al aire, es decir, si el material tiene poros continuos con aire, el aire comprimido circular a travs de la muestraycaerelvalordesupresinhastasituarsecercanaa0.Elvolumendeaire comprimidoesconstantedentrodeltanqueyaqueelcambioenelespaciodeaireen el manmetro es mucho menor que el volumen total. Si se asume que durante el ensayo,elflujodeaireatravsdelmaterialesviscosoynoexistenprdidas,yadems lapresininicialdelairedentrodeltanqueesmuchomenorque1atms,entoncesse puede utilizar la frmula de Yoshimi & Osterberg (1963) para obtener el valor de la permeabilidadalaire.EstaexpresinsebasaenlaleydeflujodeDarcy,particularizada paralascondicionesdescritas.
u q a = k a a + z g a

dondeqaeselcaudaldeaireunitario,kalapermeabilidadalaire,ualapresindeaire, aesladensidaddelaire(a=1205kg/m3),geslaaceleracindelagravedad(9.81m/s2) yzeslacoordenadavertical. Si adems, se asume que el aire del tanque sufre una expansin isotrmica, podemosderivarlaexpresinanterior,obteniendolasiguientefrmulaparacalcularla permeabilidadalaire(Yoshimi&Osterberg1963):

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ut ln u Vh a g t0 ka = u t t0 A u atm + t 2

donde V es el volumen del tanque, h es la altura de la muestra, A es la seccin u transversal de la muestra, uatm es la presin atmosfrica (uatm=101KPa), t es la presin media durante el ensayo, ut la presin del tanque en el instante t y ut0 la presindeltanquealiniciodelensayo. Elensayoproporcionalosvaloresdepresineneltanqueenfuncindeltiempo. Estosvaloressonregistradosporunprogramainformtico,deformaquelosdatosde presineneltanqueseregistrancadasegundo.Representandoestarelacin,aescala logartmicaenlarelacindepresionesut/ut0,seobservauncomportamientolineal.La pendiente de dicha recta proporciona el valor de la relacin entre ln(ut/ut0) y el tiempo.Apartirdeestedatosepuedeobtenerelvalordelapermeabilidadalaire,ya queelrestodeparmetrosvienencaracterizadospornuestromaterialycondiciones delensayo. El nico parmetro que ser necesario calcular es el volumen del tanque. Para ello,setomacomobaselaleydelosgasesideales:

P (t ) =

nRT nRT = V V0 C * t

donde el volumen se ha descrito como un valor inicial V0 que sufre una variacin caracterizada por la constante C. El valor V0 corresponde al volumen del tanque que queremoshallar.Sisetieneencuentaportermodinmicaque:

P0V0 = P (t )V (t )
yseigualaestaexpresinconlaanterior,seobtieneque: P (t ) = Po
Vo Vo C * t

El procedimiento a seguir consiste en someter a un proceso de aumento de la presineneltanque,midiendolavariacindelvolumeneneltiempo.Representando el volumen del tanque con respecto al tiempo, se puede obtener el valor de la constanteCcomolapendientedelarectadescrita.Conestedato,secalculaelvalor terico de la presin en funcin del tiempo a partir de la expresin anterior y compararlacon los valores obtenidos en el ensayo. El valor del volumen inicialen el tanque se obtiene por mnimos cuadrados, es decir, como aquel valor que permite ajustarmejorlaspresionestericasalosvaloresrealesobtenidos. En nuestro caso, el volumen del tanque que se obtiene mediante mnimos cuadradosesde240353,868mm3.
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5.4.Evaluacindeloscambiosenlamicroestructuradelmaterial
5.4.1.EnsayodeporosimetraconintrusindemercurioMIP La porosimetra por inyeccin de mercurio es una tcnica indirecta para la caracterizacindelsistemaporosodelosmateriales,obtenindosefundamentalmente a partir de ella la distribucin de la porosidad en funcin del tamao aparente de accesoalosporos.Sebasaenlosfenmenosdecapilaridadgeneradosporloslquidos que no mojan los slidos con los que estn en contacto. As, un lquido como el mercurio que no penetra espontneamente en los conductos capilares, precisa una presin"p"parasuintroduccin,queesinversamenteproporcionalalradio"r"delos mismos: r=2cos/p donde "" es la tensin superficial del mercurio y "" el ngulo de contacto slido lquido. El ensayo de porosimetra consiste en inyectar mercurio a presin y registrar el volumen de mercurio absorbido. Para cada intervalo de presin considerado, el volumen de mercurio absorbido nos indica el volumen de poros de la muestra que tienenundeterminadointervalodetamaodeacceso.Portanto,permiteobteneruna distribucindelosdiferentestamaosdeporospresentesenelmaterial,loquedauna evaluacindelamicroestructuradelmaterial. Previamentealaejecucindelensayodeporosimetraporinyeccindemercurio es necesario someter a las muestras a un proceso de freeze drying. Este proceso (tambinconocidocomolaliofilizacin)esunprocesodedeshidratacinquepermite conservar un material perecedero o hacer el material ms conveniente para el transporte.Elmecanismodelfreezedryingsebasaenlacongelacindelmaterialy su posterior reduccin de la presin circundante y adicin de bastante calor para permitiralaguacongeladaenelmaterialquesublimedirectamentedelafaseslidaa gas.Esteprocesopreviodesecadoesdegranutilidadenelestudioarealizar,yaque permitemantenerlaestructuradelmaterialintactadurantesusecado,demaneraque laporosimetranosevealterada.EnlaFigura53semuestranlasmuestrasutilizadas enladeterminacindelaporosimetraunavezsometidasafreezedrying.

Figura53:Muestrasutilizadasenladeterminacindelaporosimetra.

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Asociado a los cambios en la microestructura, a partir de los ensayos de porosimetra puede obtenerse la medida de la superficie especfica del material. La variacin en la superficie especfica est relacionada con una variacin en la microestructrura de lamuestra. En este sentido, una degradacin de la muestra que dieralugaraunadesestructuracinprovocaraunaumentoenlasuperficieespecfica delmaterial,yaquelaspartculasestaranmsdisgregadas. El clculo de la superficie especfica (Ss) puede realizarse mediante la ecuacin quesepresentaacontinuacin:
dSS = 4dV pdV ; = d Hg cos nw SS = 1 Hg cos nw

pdV
0

Vmax

donde Hgeslatensinsuperficialdelmercurio, nweselngulodecontactoentreel mercurio y la pared del poro, p es la presin total aplicada, dV es el incremento de volumen normalizado por el peso seco de la muestra y Vmax es el volumen mximo introducidonormalizadoporelpesosecodelamuestra. 5.4.2.EnsayodemineralogapordifraccinderayosX Paraladeterminacindelamineralogadelmaterialsehautilizadolatcnicade difraccinderayosX.EstatcnicaconsisteenhacerinteraccionarunhazderayosX, de una determinada longitud de onda, con la muestra del material. La difraccin de rayosXsebasaenladispersincoherentedelhazderayosXporpartedelamateria. De este modo, se pueden identificar diferentes fases cristalinas, ya que todos los compuestosposeenundifractogramacaracterstico. Estaidentificacinserealizaamodocualitativoycuantitativo,puestoquepermite conocerlasdiferentessustanciaspresentenenelmaterial,ascomosumayoromenor presencia, determinando qu compuestos son los ms predominantes. Por tanto, el ensayodedifraccinderayosXnospermitecaracterizarlamineralogacaracterstica de la limolita, as como valorar posibles variaciones en la composicin debidas a la degradacin. 5.4.3.Ensayodemicroscopaelectrnica(SEMESEM) El ensayo de microscopa electrnica permite obtener informacin sobre la microestructuradelmaterialdetipocualitativo,quepermitecompararycorrelacionar los resultados obtenidos en la porosimetra. Este mtodo se basa en interpretar la informacinqueaportanloselectronesperifricosdelmaterialaestudiar.Existentres mtodos de microscopa electrnica: TEM (Transmission electron microscope), SEM (Scanningelectronmicroscope)yESEM(Environmentscanningelectronmicroscope). El mtodo TEM permite el estudio de la microestructura a partir de la imagen obtenida al atravesar el material un haz de electrones. Este mtodo requiere que la muestra est seca, as como un vaco de 105Torr, y permite obtener una resolucin mximade10.Porotrolado,elmtodoSEMtrabajaconlaimagenproporcionada por la reflexin del haz de electrones sobre la muestra. La muestra se debe recubrir

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conunacapafinadeoroparaevitarqueloselectronesquedenfijadosenlasuperficie y generen cargas electrostticas superficiales. De igual modo que con el TEM, se requierequelamuestraestsecayunvacodelmismoorden,peropermiteobtener resolucionesde100. Ambos mtodos (TEM y SEM) requieren que la muestra est seca. Este aspecto conllevaungraninconvenienteparaelestudiodelamicroestructura,yaqueelsecado genera una retraccin que altera las caractersticas naturales de la muestra. Este inconvenientepuedeminimizarsesiserealizaunprocesodefreezedrying,comentado enelapartado5.4.1. El mtodo ESEM permite evitar el secado de la muestra y trabajar con su contenido de humedad natural. El procedimiento es idntico al SEM, pero permite operar muy cerca de la presin atmosfrica (40 Torr), hecho que conlleva a poder observar las muestras con su humedad natural. La resolucin de este mtodo es tambinde100. Enelestudiocorrespondienteaestatesinaesdegranrelevancialainalteracinde lamicroestructura,conelfindepoderrealizarcomparacionesentremuestrasdistintas yobtenerresultadosfiables.Porestarazn,sehaelegidoutilizarelmtodoESEM.

5.5.Evaluacindeloscambiosenlarigidez:Ensayodetransmisindeondade compresinVp(ensayodeultrasonidoVMeter)
Lamedicindelavelocidaddeondadecompresin(Vp)atravsdelamuestrase ha realizado mediante el ensayo de ultrasonidoVmeter. Este ensayo consiste en la medicindeltiempodeviaje,atravsdelamuestra,deunaondainferidamediantela aplicacin de una seal de ultrasonidos con un equipo. La velocidad de pulsos de ultrasonido a travs de un material depende de sus propiedades de densidad y elasticidad,quealmismotiempoestnrelacionadasconlacalidadylaresistenciadel material.Porello,medianteultrasonidosesposibleobtenerinformacinacercadela uniformidaddelsueloolaroca. La base de este mtodo recae en el clculo de la velocidad longitudinal de los pulsos de onda a travs de los slidos elsticos, que puede definirse a partir de la formulaquesedescribe:

N=

1 (1 + )(1 2 )

dondeNeslavelocidad,Eeselmduloelsticodinmico(parabajasdeformaciones), esladensidadyeselcoeficientedePoisson.Estaecuacinnodependedeltamao delamuestra.Sinembargo,sedebecumplirquelalongituddelamuestraseamayor quelalongituddeondadelospulsosdevibracin. La velocidad calculada no se ve afectada por la frecuencia de la onda, sino que nicamentedependedelaspropiedadesdelmaterial.Lafrecuenciadeondautilizada enelensayoesde50kHz.

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Existentresmtodosdemedicin,quecorrespondenadiferentesposicionesdel transmisoryelreceptor:directo,semidirectoeindirectoosuperficial.EnlaFigura54 semuestranlosmtodosdepropagacindepulsosultrasnicos.Elmtodoqueseha utilizado ha sido el directo, tal y como se observa en la Figura 55, ya que permite obtenerresultadosmssatisfactorios,yaquelaondaestransmitidanicamenteenla direccinnormalalasuperficiedelostransductores(transmisoryreceptor).

Figura54:Mtodosdepropagacindepulsosultrasnicos.

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Figura55:Disposicindelamuestraenequipodeensayodetransmisindeondadecompresin.

Eltransmisoremitepulsosdeultrasonidos,quesonrecibidosporelreceptor,que envalasealalequipo.Elinstrumentoindicaeltiempomspequeorequeridoporel pulsodesdequeesemitidohastaquealcanzaelreceptor.Lavelocidaddepropagacin seobtienecomoelcocienteentrelalongitudrecorridaporlaondaenlamuestrayel tiempoproporcionadoporelequipo.

Figura56:Equipodeensayodetransmisindeondadecompresin.

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5.6.Resumendeestecaptulo
Con el objeto de estudiar los efectos sobre el material de una degradacin inducida en laboratorio, se establece un protocolo experimental. Este protocolo se basa en un conjunto de ensayos de induccin de la degradacin y de parmetros a determinarquepermitenelseguimientodeestosprocesosdedegradacin. La induccin de la degradacin se realiza mediante la aplicacin de diversas trayectorias de tensin y de succin sobre diferentes muestras en el edmetro. El seguimientodelaalteracinsufridaenlasmuestrasbajoestastrayectoriasserealiza mediante la determinacin de variaciones en las propiedades hidrulicas, en la microestructurayenlarigidez.

5.7.Referenciasbibliogrficasdeestecaptulo
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