Tecnicas mecanicas de separacion

La separacion:
Las técnicas de separación permiten obtener separadamente todos o algunos de los componentes
de una mezcla.

Tecnicas de separacion
Técnicas mecánicas de separación: se basa en diferencias físicas entre los componentes de la
mezcla tamaño de partícula, forma o densidad. Ejemplos de separaciones mecánicas más
utilizadas (tamización, filtración, decantación y la centrifugación).
Técnicas difusionales de separación: separan los componentes de la muestra debido a que uno
de sus componentes tienes mayor difusión, * Difusión: movimiento de un componente a través de
una mezcla debido a la diferencia de concentraciones, de solubilidad o afinidad. Ejemplos de
separaciones difusionales (desecación, evaporación, cristalización, extracción con disolventes, la
destilación, la absorción y la adsorción)

Criterios para la eleccion de la tecnica

-Tipo de mezcla: Principalmente dependerá de si es heterogénea u homogénea, heterogénea:
podemos usar técnicas mecánicas, homogénea: deberemos recurrir a técnicas difusionales.
-Estado de agregación de la mezcla: requiere que los componentes de la mezcla tengan un estado
de agregación.
-Propiedades de cada componente: Las propiedades de los distintos componentes nos servirán para
conseguir separarlos de una mezcla, debemos tenerlas en cuenta para saber si se puede aplicar
un método o no.
-Resultado que buscamos: Cuando seleccionamos la técnica debemos tener en cuenta si necesitamos
separar y recuperar todos los componentes, o si nos interesa obtener alguno o más de ellos.

Preparacion de la mezcla
-Concentración o dilución de una mezcla líquida, dependiendo de la técnica que apliquemos.
-Pulverización de una mezcla sólida para reducir el tamaño de partícula y romper agregados.
-Cambio del estado de agregación, hacer una disolución o una suspensión a partir de la mezcla
sólida, retirar el disolvente para conseguir una mezcla sólida.
-Purificación de la mezcla, realizar primero un proceso de separación para retirar las impurezas
mas gruesas y luego un segundo proceso.
 Tecnicas mecanicas de separacion
La separacion:
Las técnicas de separación permiten obtener separadamente todos o algunos de los componentes
de una mezcla.

Tecnicas de separacion
Técnicas mecánicas de separación: se basa en diferencias físicas entre los componentes de la
mezcla tamaño de partícula, forma o densidad. Ejemplos de separaciones mecánicas más
utilizadas (tamización, filtración, decantación y la centrifugación).
Técnicas difusionales de separación: separan los componentes de la muestra debido a que uno
de sus componentes tienes mayor difusión, * Difusión: movimiento de un componente a través de
una mezcla debido a la diferencia de concentraciones, de solubilidad o afinidad. Ejemplos de
separaciones difusionales (desecación, evaporación, cristalización, extracción con disolventes, la
destilación, la absorción y la adsorción)

Criterios para la eleccion de la tecnica

-Tipo de mezcla: Principalmente dependerá de si es heterogénea u homogénea, heterogénea:
podemos usar técnicas mecánicas, homogénea: deberemos recurrir a técnicas difusionales.
-Estado de agregación de la mezcla: requiere que los componentes de la mezcla tengan un estado
de agregación.
-Propiedades de cada componente: Las propiedades de los distintos componentes nos servirán para
conseguir separarlos de una mezcla, debemos tenerlas en cuenta para saber si se puede aplicar
un método o no.
-Resultado que buscamos: Cuando seleccionamos la técnica debemos tener en cuenta si necesitamos
separar y recuperar todos los componentes, o si nos interesa obtener alguno o más de ellos.

Preparacion de la mezcla
-Concentración o dilución de una mezcla líquida, dependiendo de la técnica que apliquemos.
-Pulverización de una mezcla sólida para reducir el tamaño de partícula y romper agregados.
-Cambio del estado de agregación, hacer una disolución o una suspensión a partir de la mezcla
sólida, retirar el disolvente para conseguir una mezcla sólida.
-Purificación de la mezcla, realizar primero un proceso de separación para retirar las impurezas
mas gruesas y luego un segundo proceso.
 Tamizacion
La tamización es un método mecánico de separación de mezclas heterogéneas solido-solido en
función del tamaño de las partículas.
Tras la tamización se obtiene:
-Fracción de finos o cernido: formada por partículas cuyo diámetro en menor que el de los
orificios de la malla, por tanto pasan a través de ella.
-Fracción de gruesos o de rechazo: formado por partículas en las cual su diámetro es mayor
que el de los orificios de la malla, quedan retenidas en ella.

Los tamices
Son dispositivos formados por malas con orificios de tamaño conocido, sujetas por un bastidor.

Caracteristicas de los tamices

Tres medidas que caracterizan a un tamiz y que nos definirán la separación que se puede llevar a
cabo en él.
-Luz: espacio que queda libre entre dos hilos consecutivos de la malla.
-Diámetro; es el diámetro de los hilos que forman la malla.
-Abertura de malla: suma de ambos elementos, M=L+D.

Mediante de la tamización con un solo tamiz se separa una mezcla de polvos en dos fracciones,
se denominan fracciones no clasificadas porque no se conoce el tamaño de sus partículas.
El número de tamiz nos permite conocer:

Fracción de grueso; el límite inferior, el tamaño Fracción de finos; el límite superior, el

de partícula más pequeño que habrá en la tamaño de partícula mas grande que
fracción de gruesos encontraremos en la fracción de finos.

Filtracion
Es un método mecánico de separación de mezclas heterogéneas sólido-líquido (suspensiones) en función
del tamaño de las partículas.
Consiste en hacer pasar la suspensión a través de un medio poroso (filtro), tras la filtración obtenemos:
-El filtrado: es el fluido que atraviesa el filtro.
-La trota o residuo, que es la fase sólida que queda retenida en el filtro.
En la elaboración de productos farmacéuticos su principal aplicación son: los jarabes, inyectables, etc
 Filtros
Es un dispositivo de material poroso a través el cual se hace pasa un líquido para clarificarlo
(liberarlo de los materiales que lleva en suspensión)
-Filtros de papel: se distingue entre estos dos modelos;
* El filtro liso o alemán, se utiliza cuando se interesa conservar la torta o residuo.
* Filtro de pliegues o francés, se utiliza cuando interesa conservar el filtrado. El filtro de pliegues
filtra con mayor rapidez, ya que tiene más superficie de filtrado.
-Filtros de membrana, tienen forma de disco y se comercializan con diferentes tamaños de poro, en
todos los casos los poros son lo suficientemente pequeños para que pase el líquido pero no los
microorganismos, estos filtros se utilizan para hacer filtraciones esterilizantes.
-Filtros de vidrio molido o placas filltrantes: Son placas constituidas por polvo de vidrio molido,
tamizado y aglomerado, se monta en un crisol o en embudo filtrante.

Tipos de filtraciones
Filtracion por gravedad

Filtracion al vacio
Una de las filtraciones más rápidas debido a la succión, se usa cuando interesa recuperar el
residuo. Pasos:
• Preparación de materiales: colocar un disco de papel, acoplar el embudo a un matraz Kitasato,
pasar el tubo por el tapón del matraz y por el otro lado una bomba de vacío.
• Verter el líquido en el embudo
• Conectar la bomba, lo que generará un efecto de succión que acelera la filtración.
• Recoger el residuo.
 Filtracion esterilizante
Es un tipo de esterilización que utiliza filtros de membrana para eliminar los microorganismo
de líquidos sensibles al calor, que por tanto no pueden esterilizarse en autoclave.

LA DECANTACION
Es un método mecánico de separación de mezclas heterogéneas sólido-líquido (suspensiones) o líquido-
líquido (emulsiones) en función de la densidad de los componentes, gracias a la acción de la gravedad.
La densidad es una propiedad característica de las distintas sustancias y compuestos

decantacion de emulsiones
Pasos:
1. Sujetamos el embudo a un soporte, verificamos que su llave esté cerrada e introducimos la
mezcla.
2. Reposamos la mezcla. Los líquidos se irán separando en dos fases: el líquido más denso en la
parte inferior, y el menos denso en la superior.
3. Cuando veamos una interfase diferenciada entre ambos líquidos, colocamos un recipiente de
recogida y abrimos la llave del embudo. Dejamos salir el líquido más denso y lo recogemos en
el recipiente.
4. Cuando vemos la interfase que se aproxima a la válvula, cerramos la llave, el líquido más
denso está en el recipiente de recogida.

La decantacion de suspensiones
Es un procedimiento de separación que recibe también el nombre de clarificación o
sedimentación

La centrifugacion
Es un método mecánico de separación de mezclas heterogéneas sólido-líquido (suspensiones) o
líquido-líquido (emulsiones) en función de la densidad de los componentes gracias a la fuerza
centrífuga.
La centrifugación se basa en la diferencia de densidad entre los dos componentes de la mezcla.
El fundamento es acelerar la sedimentación natural debida a la fuerza de la gravedad,
sometiendo a la mezcla a una rápida rotación, la centrifugación es más rápida y efectiva que
la decantación.
Produce la separación de la mezcla en dos fracciones:
• Precipitado o pellejo que es el componente de mayor densidad y sedimenta en el fondo del
recipiente.
• Sobrenadante, es el componente de menor densidad y queda en la parte superior.

Las centrifugas
La centrífuga es un equipo que consta de un rotor que gira alrededor de un eje central mediante
un motor eléctrico. El rotor contiene unas fundas o vainas en las que se colocan tubos con la
mezcla que se va a centrifugar, las centrífugas disponen de unos mandos que permiten controlar:
-El tiempo de centrifugación.
-La velocidad de giro, en rpm. La velocidad depende del modelo puede estar entre 3000 y 50000
rpm ( rotaciones por minuto).
-La temperatura. Si alguno de los componentes es termolábil, interesa controlar la temperatura
Es indispensable al colocar los tubos equilibrar el peso dentro del roto para evitar que se
produzcan vibraciones, y que la centrífuga se estropee o se rompan los tubos.

Tipos de centrifugas
• Según la velocidad
-Centrífugas de baja velocidad o de sobremesa: Son centrífugas de pequeño tamaño.
Alcanzan velocidades de entre 4000 y 15000 rpm y no suelen tener sistema de
refrigeración. Son útiles para la separación de suspensiones con partículas grandes..
-Centrífugas de alta velocidad: Son centrífugas que alcanzan velocidades de giro de
entre 18000 y 25000 rpm. Están refrigeradas, ya que las altas velocidades hacen
que las mezclas se calienten. Algunas de ellas cuentan con un sistema de vacío para
muestras muy sensibles que se alteran en contacto con el oxígeno de la atmósfera,
útiles para separar suspensiones de partículas muy pequeñas.
-Ultracentrífugas: Pueden girar a velocidades altísimas, a partir de 50000rpm.
Incluyen sistemas auxiliares: sistema de refrigeración y sistema de alto vacío, estas
centrífugas se usan en laboratorios médicos y biológicos my especializados
• Según el tipo de rotor
-Angular o de ángulo fijo: se colocan los tubos en ángulo fijo. Las centrífugas con
estos rotores se usan para volúmenes grandes de muestra, la separación se produce
con un doble componente, hacia el fondo y hacia el lateral del tubo.
-Flotante o basculante: el rotor, al comenzar a girar coloca los tubos en un ángulo
de 90 grados respeto del eje. Las centrífugas con estos rotores se usan para
volúmenes pequeños de muestra, ya que el peso de los tubos aumenta mucho al
girar. La separación se produce según la altura del tubo, los componentes más
pesados en el fondo del tubo.
 -Vertical: el rotor es un cilindro donde se colocan los tubos en
vertícal. Las centrífugas con estos rotores se usan para volúmenes
grandes y centrifugaciones rápidas porque el sedimento solo tiene
que recorrer el diámetro del tubo.

Tecnicas difusionales de separacion

La desecacion y la evaporacion
La desecación: es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un
líquido de un sólido que lo retiene físicamente.
OBJETIVOS DE LA DESECACIÓN
-Mejorar la conservación de los productos sólidos: la humedad es perjudicial, ya que la presencia de
agua aumenta el riesgo de crecimiento microbiano y favorece reacciones de degradación
-Facilitar otra operaciones: cuando se trabaja con productos en polvo puede producir problemas la
humedad
-Facilitar almacenaje y transporte de productos: la desecación hace una reducción de la masa y el
volumen de los productos. Y no podemos olvidar que el producto será más estable y tendrá menos
riesgo de contaminación por bacterias u hongos.
PROCESO DE DESECACIÓN
1. Pulverizamos la muestra en un mortero para incrementar la superficie que queda expuesta.
2. Extendemos la muestra pulverizada sobre un papel de filtro, en una capa fina.
3. Esperamos y la evaporación se producirá de forma natural
ESTUFAS DE DESECACIÓN
1. Pulverizamos la muestra para incrementar la superficie que queda expuesta.
2. Extendemos la muestra en un recipiente ancho y bajo que soporte el calor (placa de Petri).
3. Introducimos el recipiente en la estufa y programamos la temperatura. En la mayoría de los
casos se hacen a 105-110 grados, pero algunos productos requieren temperaturas de 200 o
incluso 300 grados.
4. El proceso de desecación se da por finalizado cuando el sólido alcanza una masa constante, lo
cual se refiere a que ya no pierde ningún líquido
DESECADORES
Recipiente de vidrio con una rejilla en su interior y un agente desecante que absorbe la humedad
ambiental.
Los desecadores se usan en el laboratorio para tres funciones:
-Secar pequeñas cantidades de producto, la humedad eliminada va a parar al agente desecante.
-Conservar sustancias higroscópicas, tienden a captar la humedad del ambiente. Guardándolas en un
desecador conseguimos que se mantengan secas.
-Enfriar productos desecados en una estufa de desecación, el producto resultante está caliente y
tiene una gran tendencia a captar humedad del ambiente.
LIOFILIZACIÓN
Es un tipo especial de desecación, que se realiza a bajas temperatura y al vacío. El proceso de
liofilización tiene dos etapas:
1. Congelación muy rápida y a temperatura muy baja del producto. Con esto se consigue
congelar todo el agua contenida en él.
2. Sublimación: es el paso de un estado sólido a un estado gaseoso sin pasar por el estado
líquido, en este caso aplicando vacío a temperatura muy bajas se consigue que el agua que se
ha solidificado en la fase anterior pase directamente a un estado gaseoso.
EVAPORACIÓN
Es una operación de concentración de una disolución o de una suspensión, por conversión en vapor
de parte del disolvente.
-Cristalizadores, es una forma simple de concentrar una disolución es colocarla en un recipiente de
poco fondo y mucha superficie, y dejarla al aire para que el disolvente se evapore lentamente a
temperatura ambiente.
Para acelerar la evaporación podemos calentar la disolución sumergiéndola en un baño
termostáticamente, siempre que no contenga sustancias termolábiles ni pueda generar vapores
tóxicos o inflamables.
-Rotoevaporadores se utiliza para conseguir la evaporación a temperaturas bajas, funcionan a
presión reducida, lo que hace que la evaporación se produzca a una temperatura menor.
El rotoevaporaor está formado por:
• Baño termostático de agua
• Un soporte en el que se acopla un matraz de base redonda
• Un refrigerante que recoge los vapores del matraz y los condensa, el refrigerante se conecta
a dos tubos: uno de entrada de agua fría y otro de salida del agua que ya ha pasado por
el serpertín.
• Un matraz de recogida del líquido condensado
• Una conexión a una bomba de vacío, entre el refrigerante y el matraz que contiene la
solución encontramos la llave de vacío
• CRISTALIZACIÓN
• Es una técnica de purificación de sólidos basada en el hecho de que la solubilidad de los
compuestos varía con el disolvente y la temperatura
• PROCESO DE CRISTALIZACIÓN
• 1. Preparamos una disolución saturada con el disolvente caliente
2. Filtramos la disolución saturada en caliente, usando un filtro de pliegues, de esta forma retiramos
las impurezas insolubles en el disolvente
3. Ponemos la disolución filtrada en un recipiente bajo de boca ancha y dejamos que se enfríe
lentamente sin moverlo. A medida que la temperatura baja, la solubilidad se va reduciendo y el
sólido forma cristales.
4. Recuperamos los cristales mediante una filtración al vacío o por decantación y desechamos el
líquido.
LOS DISOLVENTES PARA LA CRISTALIZACIÓN
Para escoger un disolvente debemos tener en cuenta:
-La solubilidad del soluto en él debe ser elevada a altas temperaturas y muy baja a temperatura
ambiente.
-Facilidad de eliminación tras la cristalización, el objetivo final es recuperar la sustancia sólida
purificada, para conseguirlo es imprescindible que el disolvente se pueda retirar completamente una
vez formados los cristales
-El comportamiento en la disolución y en la cristalización, el disolvente no debe reaccionar
químicamente con el soluto ni con las impurezas que lo acompañan. Tampoco debe cristalizar a la
misma temperatura que el soluto.
-La seguridad, debemos saber si los vapores que va a desprender el disolvente al calentarlo a la
temperatura prevista son tóxicos, o si el producto es inflamable.
LA EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES
Es la técnica de separación a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado.
EXTRACCIONES LIQUIDO-LIQUIDO
Debe cumplir una serie de requisitos:
-Debe ser inmiscible con el otro disolvente, de forma que después de mezclarlos y dejarlos en reposo
se formen dos fases.
-El producto que se va a extraer debe ser mucho más soluble en él que en el otro disolvente.
-Los demás componente de la mezcla no deben ser solubles en él.
-Debe ser suficientemente volátil, para que podamos separarlo fácilmente de la sustancia extraída
El procedimiento básico es el siguiente:
1. Introducimos la disolución original en un embudo de decantación y le añadimos el disolvente de
extracción. Agitamos bien para que la sustancia que deseamos extraer pueda entrar en contacto
con el disolvente de extracción, puesto que los disolventes son inmiscibles entre sí, la mezcla
resultante será una emulsión.
2. Dejamos reposar hasta que la interfase esté bien definida.
3. Separamos la fase que contiene la sustancia
- Si es la fase interior, abrimos la llave del embudo de decantación y la recogemos en un recipiente.
- SI es la fase superior, retiramos la fase interior abriendo la llave y luego vertemos la superior con
cuidado a través de la boca del embudo.
4. Retiramos el disolvente de la mezcla que contiene la sustancia extraída. Lo más habitual es hacerlo
mediante evaporación o por destilación
.
 EXTRACCIONES SÓLIDO-LIQUIDO
Se trata de extracciones con disolvente en que el producto de partida es sólido. Lo más habitual
es que e trate de productos de origen vegetal o animal de los culés se quiere obtener algún
componente.
TIPOS DE EXTRACCIONES
-Maceración; consiste en sumergir el sólido troceado en un disolvente, en el cual la sustancia que
deseamos obtener sea muy soluble y mantenerlo a temperatura ambiente durante un largo
periodo, es un proceso lento que no consigue extraer toda la sustancia presente en el sólido
porque llega un punto de equilibrio en el cual la difusión se detiene.
-Percolación, es una extracción progresiva que sí consigue extraer toda la sustancia de interés
presente en el sólido, el sólido previamente pulverizado y humedecido en el disolvente escogido, se
deposita en el interior de un percolador (recipiente de vidrio que tiene una boca más o menos
ancha en la zona superior y una llave de paso en la inferior)
-Infusión y decocción; son extracciones mediante disolvente que se realizan a alta temperatura..
En la infusión se alcanza la temperatura de ebullición del disolvente durante solo un instante, se
añade el sólido troceado o pulverizado y se deja reposar unos minutos sin aplicar calor.
En la decocción, la mezcla del producto con el disolvente se mantiene a la temperatura de
ebullición del disolvente durante un periodo de tiempo variable
-Extractos son preparaciones extractivas que se han sometido a algún proceso de concentración
para reducir la cantidad de disolvente y así aumentar la concentración de la sustancia extraída.
Esta concentración se suele hacer mediante evaporación, aplicando calor, y el resultado es un
extracto.
DESTILACIÓN
Es el proceso mediante el cual se efectúa la separación de dos o más líquidos de una disolución,
aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada uno de ellos
En farmacia los principales usos de la destilación son:
-Obtención de agua destilada.
-Obtención de esencias o aceites esenciales.
-Obtención y purificación de etanol a partir de mezclas de fermentación
PROCEDIMIENTO DE DESTILACIÓN
1.Calentamos la mezcla, con un termómetro colocado en su interior para poder ver la
temperatura de la mezcla en cada momento.
2.Las distintas sustancias se van evaporando a medida que se alcanza su punto de ebullición. El
vapor pasa por un sistema de refrigeración, y nuevamente líquido, se recoge. Conociendo la
temperatura de ebullición de cada sustancia, podemos saber cuál de ellas se está evaporando en
cada momento

TIPOS DE DESTILACIÓN
 LA DESTILACIÓN SIMPLE
Se utiliza para purificar sustancias; recogeremos un solo producto resultante

DESTILACIÓN FRACCIONADA
Se utiliza cuando la mezcla contiene sustancias volátiles cuyos puntos de ebullición se diferencian en
menos de 80 grados.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que debemos añadir una columna de
fraccionamiento entre el matraz y el destilador, las columnas de fraccionamiento contienen pequeños
platos distribuidos a lo largo de su longitud, durante la destilación los vapores procedentes del
matraz se va condensando en los platos de la columna y vuelven a caer a los platos inferiores o al
matraz donde se vuelven a calentar y evaporar.

LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Es una destilación en la que no se calienta directamente el producto que se va a destilar sino un
matraz con agua, el vapor de agua que se genera en el matraz se introduce en el matraz que
contiene el producto a través de un cabezal de arrastre, y es este vapor el que lo calienta.
La presencia del vapor de agua en el matraz de destilación hace que los componente de la
mezcla hiervan a temperaturas inferiores
EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN
Es un proceso que consiste en someter un producto vegetal a una destilación por arrastre de
vapor para obtener las esencias que contiene.
Las esencias o aceites esenciales son principios activos volátiles que contienen ciertos vegetales, las
esencias se utilizan ampliamente en perfumería y también en farmacia como excipientes por sus
características organolépticas.
Puesto que las esencias son insolubles en agua, el destilado que se obtiene está formado por dos
fases:
-Una de las fases es la esencia o aceite esencial. Puesto que es más densa que el agua,
quedará en la zona superior.
-La otra, que queda en la zona inferior, es una disolución acuosa saturada de la esencia que se
denomina hidrolato, la separación de ambas fases se hace mediante decantación, ya que se trata
de dos líquidos inmiscibles entre sí
LA ADSORCIÓN Y LA ABSORCIÓN
LA ADSORCIÓN
Es una técnica de separación selectiva que se aplica sobre mezclas líquidas o gaseosas, en la
cual el componente que se quiere separar se fija en la superficie de una fase sólido
denominada adsorbente, la adsorción es un método habitual para la purificación de productos, ya
que permite retirar de ellos compuestos orgánicos
El adsorbente debe:
-Atraer solo al componente de la mezcla que nos interesa separar
-Tener una estructura que proporcione una gran superficie de contacto con la mezcla. Esto se
consigue mediante estructuras porosas.
-Regenerarse fácilmente, que se pueda extraer el producto retenido y recuperar la fase para
volverla a utilizar. La regeneración se suele hacer con vapor de agua o con un gas inerte.
ABSORCIÓN
Es una técnica de separación selectiva que se aplica sobre mezclas gaseosas, en la cual el
componente que se va a separar una a una fase liquida en la que es soluble.