Lab.

Analtica I Georgina Ugalde Estrella

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
CAMPUS GUANAJUATO
DIVISIN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I QUI-31410
PRCTICA No. 1 ANALISIS POR VIA SECA

Practica No. 1 ANALISIS POR VA SECA.

Objetivo: Realizar las tcnicas bsicas del anlisis por va seca, identificando los cationes por la coloracin de la llama y por la coloracin de la perla de brax. Generalidades: El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms comn en anlisis de minerales. Anlisis a la llama: el mtodo de la coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a

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la llama. La llama nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las ms utilizadas son los cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con cido clorhdrico o con alguna solucin fuertemente clorhdrica. Para examinar la sustancia, primeramente se humedece con las gotas de HCl concentrado, por medio de un hilo de platino y se coloca esta mezcla al borde de la regin no luminosa de la llama del mechero y se observa la coloracin. Ensayo a la perla: al fundir el tetraborato sdico cristalino en la llama del mechero bunsen, se origina una masa vidriosa que fcilmente disuelve los xidos metlicos, dando la coloracin caracterstica de acuerdo con el metal que contiene el xido o la sal. Esto se utiliza en los ensayos previos para obtener informacin sobre la presencia de algunos metales en la sustancia analizada. La masa vidriosa se llama perla de brax y se prepara de la siguiente manera: un alambre de platino bien limpio se calienta ligeramente en la llama de mechero bunsen, y luego por la parte del asa se sujeta una pequea cantidad de brax y se introduce de nuevo a la llama girando constantemente hasta que la sal se funde, esta operacin se repite tantas veces como se forma una pequea perla transparente. Una vez formada la perla a esta se le introduce por contacto un poco de la muestra examinada, y se lleva nuevamente a la llama del mechero, primero oxidante y luego reductora. Se retira de la llama y en caliente como en frio se observa y luego reductora. Se retira de la llama y en caliente como en frio se observa la coloracin de la perla. Al examinar la muestra se tiene cuidado de tomar una pequea cantidad de sal para anlisis, de otro modo la perla se satura y pierde su transparencia. La perla con un metal determinado puede tener diferente color segn se funda en la zona de oxidacin o reduccin y se observa calienta o fra. Debido a esta propiedad, se debe tener mucho cuidado al efectuar la identificacin del metal.

Parte 1.- Ensayo a la llama. Objetivos: Identificar los cationes por la coloracin de la llama. Material: -Alumbre de platino o asa de nicromo -tubos de ensaye -mechero bunsen -gradilla Muestras de anlisis: - Cloruro de litio - Cloruro de sodio - Cloruro de potasio - Cloruro de calcio - Cloruro de estroncio

Sustancias: -cido clorhdrico

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- Cloruro de bario - Cloruro de cobre Procedimiento: 1.- En una placa de toque de porcelana tome por separado 3 pequeos cristales de las siguientes sales: LiCl, NaCl, KCl, CaCl2, BaCl2, CuCl2. 2.- Tome 5 ml de HCl concentrado en un tubo de ensaye. 3.- Antes de usar el alambre de platino, es necesario cerciorarse de que este perfectamente limpio y que no de color a la llama. Para limpiarlo sumerge muchas veces, aun incandescente, en HCl concentrado hasta que no de ninguna coloracin a al llama. 4.- Asegrese de que el HCl est limpio, moje el asa de nicromo en l y tome un cristalito de muestra. Introduzca el cristal en la parte baja y externa de la llama del mechero. 5.- Observe la coloracin de llama producida por el catin determinado y anote sus observaciones. 6.- Repita el procedimiento para las otras muestras.

Parte 2.- Ensayo a la perla. Objetivo: identificar los cationes por la coloracin de la perla de brax. Material: - Alambre de platino o asa de nicromo. - Tubos de ensaye o placa de toque - Mechero de bunsen - Gradilla - Vidrio de reloj Muestras en anlisis: - Cloruro de cromo (III) - Cloruro de cobre (II) - Cloruro de cobalto (II) - Cloruro frrico Sustancias: - Tetraborato sdico cristalino - cido clorhdrico concentrado

Procedimiento: 1.- en una placa de toque de porcelana tome por separado 3 pequeos cristales de las siguientes sales: CuCl2, CoCl2, MnCl2, CrCl3. 2.- en un vidrio de reloj tome un poco de borato de sodio. 3.- con el asa de nicromo limpia, tome un poco de brax y llvelo a la llama del mechero hasta que forme un cristal transparente. Repita la operacin hasta obtener una perla de aprox. 4 mm de dimetro. 4.- Humedezca un poco la perla y adhirale un pequeo cristal de la muestra. Lleve la perla a la llama del mechero ya sea la zona reductora o la oxidante y cuando funda la perla grela para mezclar perfectamente la muestra con la perla. 5.- Cuando este homognea el color de la perla, caliente hasta que casi se desprenda la perla del asa y sacuda fuertemente dentro de la capsula de porcelana girndola para darle una forma esfrica a la perla. Observe el color de la perla a contra luz. 6.-Examine cada muestra observando el color de la perla en la zona oxidante y reductora del mechero, tanto en frio como en caliente. 7.- Anote sus observaciones.

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Resultados y discusin: Ensayo a la llama: Sustancia 1. Cloruro de litio 2. Cloruro de sodio 3. Cloruro de potasio 4. Cloruro de calcio 5. Cloruro de estroncio 6. Cloruro de bario 7. Cloruro de cobre Llama del mechero Rosa Mexicano Anaranjado Lila Anaranjado Rojo Rub Verde limn Azul-Verdoso

La coloracin en la llama es causada por un cambio en los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de los elementos. Para un elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros. Ensayo a la perla: Los resultados fueron los siguientes: Sustancia 1.Cloruro de cromo(III) 4.Cloruro de cobre(II) 5.Cloruro de cobalto(II) 6.Cloruro frrico Color de la Perla Verde oscuro Rojizo Azul Caf- Rojizo

Al principio de este ensayo se tuvo que limpiar el asa de platino con la solucin de HCl concentrado para eliminar impurezas (residuos de otros elementos) esto hasta obtener una perla transparente. Los colores obtenidos en las perlas para cada elemento son correctos ya que cada coloracin es particular para cada elemento. Reacciones: El brax reacciona con el calor perdiendo su hidratacin, provocando que el material se hinche formando una perla vtrea incolora que se compone de meta borato de sodio y anhidro brico: Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3 Reaccione con los cationes: Cromo (III) 2Cr3+ + O2 Cr2O3 en presencia del oxigeno Cr2O3 + 3Na2B4O7 Cobre(II) Cu2+ + O2 CuO + Na2B4O7 . Cobalto(II) CuO Cu(BO2)2 + 2NaBO2 2Cr(BO2)3 + 6NaBO2 perla verde oscura en presencia del oxgeno perla rojiza

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Co2+ + O2 Co(O) Co(O) + Na2B4O7 Co(BO2)2 + 2NaBO2 Ferrco Fe3+ + O2 Fe2O3 + 3Na2B4O7

en presencia del oxgeno. perla azul

Fe2O3 2Fe(BO2)3 + 6NaBO2

en presencia del oxgeno perla caf-rojizo

Conclusin: Los anlisis por va seca son una herramienta que dirige hacia la fcil identificacin de elementos ya que son muy ilustrativos y demostrativos, esto es de gran utilidad pues cuando se requiere hacer un anlisis de cualquier muestra problema es una forma cualitativa de conocer los componentes (en ciertos casos los elementos, incluso compuestos) de dicha muestra, adems de que en esta prueba no se requiere de muchos reactivos y tampoco de una gran cantidad de muestra problema. El anlisis por va seca de la perla de brax, no es complicado solo se debe ser ms paciente con esta tcnica para poder lograr la formacin de la perla y extraerla del asa de platino as como limpiar el asa para lograr la perla cristalina sin embargo una vez que formamos la peral con elemento se pudo observar pudo la coloracin caracterstica del catin en la perla que la tornaba de transparente a colorida uniformemente. Se logr el objetivo de la prctica, al ver los distintos colores que producen los tomos al excitar sus electrones y provocando que brinquen de un nivel a otro. En la parte del ensayo ala llama no hubo ningn problema, pero si una observacin fue que al estar estudiando un color ms intenso que el siguiente, el que se estudia despus pierde brillo, en la parte de la perla de brax despus de muchos intentos pudimos obtener colores, eso si algunos oscuros otros no. Bibliografa: http://es.wikipedia.org/wiki/B%C3%B3rax Vogels, Qualitative inorganic analysis. Sptima edicin. Revisada por G. Svehla. Ed. Longman, Inglaterra. 1996, Pag. 100-103. Arane Anotonio. Qumica analtica culatitativa. Ed. Mc Graw Hill. Mxico, 1984. Pag. 458460