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Cromatografa en Capa Fina 2011


Objetivo
a) Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina (ccf), sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. b) Calcular valores de Rf de varias sustancias y correlacionarlo a la seleccin adecuada del eluyente. c) Deducir la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados. d) Aplicar la tcnica de cromatografa en capa fina como criterio de pureza e identificacin de sustancias.

Diagrama de Flujo
Efecto de la concentracion Comparacion de polaridad

Sumergir cromatoplacas en solucion de sal silice y dejar secar.

Calentar y separar el capilar, con este recolectar gotas de la sustancia

Colocar las gotas indicadas en la placa y sumergirla en el disolvente.

Pureza Identificacion de medicamento Identificacion

Caractersticas CRETIB

Cromatografa en Capa Fina 2011


Diagramas

Resultados
I. APLICACIN DE LA MUESTRA Y EFECTO DE LA CONCENTRACIN.

a) Cul es la relacin existente entre la intensidad y tamao de las manchas con la concentracin de la sustancia aplicada en cada caso? Entre mayor es la concentracin, el tamao de la mancha fue mayor. b) Cul es el Rf de la mancha intermedia? Rf= 2.8/4.3 = 0.651 II. POLARIDAD DE LAS SUSTANCIAS Y POLARIDAD DE LOS ELUYENTES

Cromatografa en Capa Fina 2011

Eluyente: Hexano Rf=0

Eluyente: Acetato de Etilo Rf2= 0.7/5 = 0.14; Rf3= 2.8/5 = 0.56

Eluyente: Metanol Rf2= 2.2/4.8 = 0.458; Rf3= 2.7/4.8 = 0.563

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a) Cul es el eluyente donde se observa una mayor separacin de las manchas? Acetato de Etilo b) Cul de las dos sustancias problema es ms polar? Por qu? La solucin 3, ya que corri ms con el eluyente. c) Cul es la sustancia problema menos polar? Por qu? La solucin 2, ya que fue la que casi no corri con el eluyente, apenas y se despego de la lnea inicial. d) Cmo se prepara una cmara de elucin? Se prepara en un frasco de tamao adecuado, en el que se coloca adentro un papel filtro para as aumentar los vapores del eluyente, se colocan aprox. 4 mL de eluyente, esto depende del tamao del frasco, el eluyente no debe pasar del punto de aplicacin. III. PUREZA DE LAS SUSTANCIAS

a) Cul es la sustancia pura? Por qu? La solucin 4, ya que slo se ve un punto, lo que significa que se arrastr toda la muestra. b) Cul es la sustancia impura? Cuntas impurezas se observan? La solucin 5, se nota una impureza menos polar. c) Cul es el Rf de la sustancia pura? Rf= 2.8/4.2 = 0.667 d) Cul es el Rf de la impureza? Rf= 0.7/4.2 = 0.167 IV. LA CROMATOGRAFA EN CAPA FINA COMO CRITERIO PARCIAL DE IDENTIFICACIN Eluyente: Acetato de Etilo Acetato de Etilo /Hexano (1:4)

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a) Cul de las dos formas de elucin permiti mayor separacin de la mezcla? La del eluyente de acetato de etilo/hexano (1:4) b) A qu se debe esto? Explquelo. A que se modific la polaridad del eluyente, ya que el acetato de etilo solo, corra de la misma manera a las dos muestras por su mediana polaridad, al modificar sta, se ver ms corrida una muestra que otra.

Anlisis de Resultados
En el caso del efecto de la concentracin, vimos que entre mayor concentracin mayor es el tamao de la mancha que veremos. Sin embargo, debemos de tener cuidado ya que la concentracin no afecta en que tanto corre la muestra, slo en el tamao, entonces si ponemos mucha concentracin de una muestra, esta puede unirse a las otras muestras de menor concentracin y as no podramos ver con exactitud las manchas. En el caso de la polaridad de las sustancias y de los eluyentes, vimos que depende mucho de la polaridad del eluyente para as saber con precisin la polaridad de las sustancias; ya que como se vio en el experimento, si el eluyente no es polar, las muestras no corrern nada; si es muy polar corrern de misma manera y no sabremos cual es ms polar que el otro o no polar; en cambio si es de mediana polaridad, no abra problemas a la hora de correr, ya que permitir el eluyente que corran con libertad. En el caso de la pureza de las sustancias, vimos que si una sustancia tiene impurezas, stas se vern como otras manchas, de menor tamao (menor concentracin) y con diferente polaridad. En el caso de la identificacin parcial de una sustancia, podemos ver que depende mucho ms del eluyente y del nmero de eluciones para ver as la separacin de la mezcla. En este caso, se modific la polaridad del eluyente, para que fuera menos polar, ya que slo corra las sustancias de igual manera y no se vea la separacin de la mezcla.

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Conclusiones
A travs de esta prctica pudimos observar que la cromatografa en capa fina es un proceso cualitativo para poder as observar la polaridad, pureza y grado de concentracin de una sustancia, adems de as poder identificar parcialmente sustancias. De esta manera vimos que si tenemos como fase estacionara un adsorbente polar (gel de slice) las sustancias que corrern ms en nuestra cromatografa sern las polares; que en la pureza, observaremos una sola muestra si se trata de una sustancia pura y se notarn las impurezas como muestras separadas de la muestra pura; y que en el caso de la concentracin, cuando una sustancia tenga ms concentracin se ver una muestra de mayor tamao. Tambin aprendimos que depende mucho del eluyente que usemos para poder obtener los resultados adecuados.

Cuestionario
a) En el experimento de polaridad, cul de las dos sustancias, la ms polar o la menos polar, recorre mayor distancia en la cromatoplaca a partir del punto de aplicacin? Por qu? La ms polar, ya que el gel de slice es polar y permitir correr ms a los compuestos polares. b) Cmo se elige al eluyente correcto para ccf? Ser aqul que no sea ni muy polar ni no polar, osea aqul que tenga mediana polaridad, as las sustancias no se despegarn demasiado, pero si se despegaran del punto de aplicacin. c) El valor del Rf depende del eluyente utilizado? Si, ya que depende de la distancia que recorri al ser arrastrado por el eluyente, si es un eluyente no polar no se despegar del punto de aplicacin y el Rf ser cero, pero si es un eluyente muy polar, se despegarn de igual manera, y el Rf ser casi igual para ambas soluciones. d) En el experimento identificacin, cul de las dos formas de elucin permiti mayor separacin de la mezcla?, a qu se debe esto? En la que se hizo una modificacin en la polaridad del eluyente, haciendo una mezcla entre 2 eluyentes: uno no polar y otro de mediana polaridad. e) Qu significa que una sustancia tenga: 1. Rf < 0.5 Significa que la sustancia es polar en ese eluyente 2. Rf = 0.5 Significa que la sustancia tiene la misma polaridad que ese eluyente. 3. Rf > 0.5 Significa que la sustancia es no polar en ese eluyente f) Por qu se dice que la ccf es un criterio parcial y no total de identificacin? Porque es un proceso cualitativo no cuantitativo, por lo que no se sabr con exactitud de que sustancia se habla, slo su polaridad, pureza y grado de concentracin. g) Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina? 1. Aplicacin de solucin muy concentrada.

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Como se formar el tamao de la muestra tan grande, podr tapar a las muestras pequeas y as no se podrn ver stas ltimas. 2. Utilizar eluyente de alta polaridad. Se corrern todas las muestras de la misma manera, se podrn ver a la misma altura. 3. Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa. No se corrern las muestras, se diluirn en el eluyente.

Manejo de Residuos Bibliografa


Brewster R. Q., Vanderwerf C. A. y McEwen W. E., Curso de Qumica Orgnica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974. Domnguez X. A., Domnguez X. A., Qumica Orgnica Experimental, Limusa, Mxico, 1990.