LABORATORIO N° 3

DETERMINACION DE CARBONATOS EN SOBRE DE FARMACIA DE BICARBONATO AL 100%

FECHA DE ENTREGA: 01 JUNIO 2023

EL ALTO – BOLIVIA, 2023

 LABORATORIO 03
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
3.1. Objetivo
Determinar la composición de una mezcla de carbonato y bicarbonato por
titulación ácido base.

3.1.1. Objetivos Específicos

Preparar solución estándar de HCl 0,1M.
Preparar solución estándar de NaOH 0,1M.
Preparar solución de cloruro de bario al 10 %.
3.2. Fundamento teórico

El método consiste en determinar inicialmente la alcalinidad total debido a

carbonato y bicarbonato, mediante titulación con ácido clorhídrico estándar
hasta el punto final con naranja de metilo (o verde de bromocresol), de acuerdo
a:

Principio: HCO−3 + H+ → H2CO3

CO2−3 + 2H+ → H2CO3

Indicador: Naranja de Metilo Naranja → rojo

Otra alícuota de la solución problema se trata con un exceso de NaOH

estándar para convertir el bicarbonato en carbonato, de acuerdo a:
HCO−3 + OH− → CO2−3 + H2O
A continuación, la totalidad del carbonato se precipita con BaCl2.
Ba2+ + CO2−3 → BaCO3
El exceso de hidróxido de sodio se titula con HCl patrón. A partir de la
alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, se calcula la
concentración inicial de carbonato.
Principio: NaOH + HCl → NaCl + H2O
Indicador: fenoftaleina Rosa → Transparente
3.3. Procedimiento
Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N

Calcule el volumen de ácido clorhídrico concentrado necesario para preparar 1

litro de solución.

Mida la cantidad de ácido clorhídrico con una pipeta y disuélvalo en 100 ml de

agua destilada, espere que enfrié la mezcla y trasváselo a un matraz aforado
de 1 litro lleve la solución al volumen de 1 litro con agua destilada.

Preparación de hidróxido de sodio 0,1N

Disuelva 25 g de hidróxido de sodio en 25 ml de agua en un pequeño matraz

Erlenmeyer con tapón de hule.

Téngase mucho cuidado al manejar esta solución, ya que genera mucho calor.
Déjese la solución en reposo hasta que el carbonato de sodio precipite.

Si es necesario la solución se puede filtrar a través de un crisol Gooch. Se

adicionan de 6 a 7 ml de esta solución a aproximadamente un litro de agua
destilada (previamente hervida para eliminar el CO) en un frasco limpio,
utilizando una pipeta graduada y una propipeta. Tape el frasco con un tapón de
hule, agitelo bien y etiquetelo.

3.3.2. Estandarización de las soluciones de HCl y NaOH

a) HIDROXIDO DE SODIO:
Coloque en un frasco limpio, para pesar, de 4 a 5 y de ftalato ácido de potasio
(o sodio) puro y seque la muestra en un horno a 110°C durante 30 minutos,
enfrié el frasco y su contenido en un desecador.

En tres matraces Erlenmeyer pese de 0,7 a 0,9 e de ftalato ácido de potasio. A

cada uno de los matraces adicionales 30 ml de agua destilada previamente
hervida y agite el matraz con suavidad hasta que la muestra se disuelva.
Agregue dos gotas de fenolftaleína a cada matraz y titule con el hidróxido de
sodio hasta alcanzar el primer color rosa permanente.

Calcule la normalidad de la solución de hidróxido de sodio. Promedie estos

valores y calcule la normalidad de hidróxido de sodio. Si el límite de confianza
es superior a 0.2 % repita la estandarización.

b) ACIDO CLORHÍDRICO
En un recipiente limpio pese entre 1 a 2 g de carbonato de sodio puro y seque
entre 270 a 300°C durantemedia hora y enfrÍe el frasco y su contenido en un
desecador.

Pese con exactitud tres muestras (de 0,20 a 0,25 g cada uno) de carbonato de
sodio en tres matraces Erlenmeyer. Disuelva cada muestra con cerca de 50 ml
de agua destilada y adicione dos gotas de rojo de metilo o naranja de metilo.

Prepare una solución de pH 4 disolviendo 1 g de ftalato ácido de potasio en

100ml de agua. Adicione dos gotas de anaranjado de metilo y cons ́ervela con
el propósito de comparar el color. Ahora titule cada muestra

Calcule la normalidad del ácido clorhídrico en cada una de las tres titulaciones.
Promedie estos valores.
3.3.3. Análisis de una mezcla de carbonato y bicarbonato
1. Las muestras problema sólidas deben almacenarse en un desecador para
mantenerlas secas, pero no se las debe calentar. Incluso un calentamiento
ligero a una temperatura entre 50 y 100°C convierte el NaHCO3 en Na2CO3.
Se pesan con exactitud 2,0 a 2,5 g de la muestra problema en una pesa
sustancias con tapa, se diluye la muestra en 100 ml de agua fr ́ıa reci ́en
hervida y se transfiere la solución a un matraz aforado de 250 ml y luego se
enrasa con agua fr ́ıa recién hervida hasta el aforo del matraz y se mezcla bien.
2. Con una pipeta volumétrica, se transfiere una alícuota de 25,00 ml de la
soluci ́on problema a un matraz
Erlenmever de 250 ml y se titula con HCI patr ́on 0,1 M empleando naranja de
metilo como indicador. El
procedimiento se repite con otras dos muestras de 25.00 mil de soluci ́on
problema.
3. Con una pipeta volum é trica, se transfiere una al ́ıcuota de 25,00 ml de la
soluci ́on problema y 50 ml de
NaOH patr ́on 0,1 M a un matraz de 250 ml. Se agita y se agregan 10 ml de
BaCl2 al 10 % (p/p) mediante una
probeta graduada. Se agita de nuevo para precipitar BaCO3, se a ̃naden dos
gotas de indicador fenolftale ́ına
y se titula inmediatamente con HCl patr ́on 0,1M.

4. A partir de los resultados del paso 2 se calcula la alcalinidad total y su l ́ımite

de confianza. De los resultados del paso 3, se calcula la concentración del
bicarbonato y su l ı́ mite de confianza. Con estos datos expresela composición
́ lido como porcentaje en peso (l ́ımite de confianza).
del s o

3.4. MATERIALES Y REACTIVOS

Instrumento cantidad Reactivo cantidad

Matraces erlenmeyer 4 HCl
Bureta de 50 ml 1 NaOH
Soporte universal 1 N a2C03
Portabureta 1 Ftalato ́acido de potasio
vaso de precipitado de 1 lt 1 N aHCO3
vasos de precipitados de 250 ml 2 NaCl
vasos de precipitados de 100 ml 2 Naranja de metilo
Pizeta 1 Rojo de metilo
Pipeta de 10 ml 1 Fenolftaleína
Pipeta de 5ml 1
varilla de vidrio 1
vidrio de reloj 1
Cepillo 1
Balanza analítica 1
Espátula 1
Matraz aforado de 500 ml 1
Matraces aforados de 250 ml 2
Matraz aforado de 100 ml 1
Probeta de 50 ml 1

3.6 DATOS:
ESTANDARIZACION DE HCl CON Na2CO3 IND. ANARANJADO DE METILO
N° mNa2CO3(g) V HCl
1 0,09 28,90
2 0,10 33,90
3 0,11 17,00

ESTANDARIZACIÓN DE NaOH CON HCl IND. FENOLFTALEÍNA

N° V NaOH (ml) V HCl EST. (ml)
1 5,00 6,70
2 5,00 6,80
3 5,00 6,70

PREPARACION DE MUESTRA
m MUESTRA = 2,01 g disuelto 250,00 ml
ANALISIS DE BICARBONATO POR RETROCESO CON NaOH 10 ml y
BaCl2 5ml Titulación con HCl Indicador Fenolftaleína.
N° ALÍCUOTA (ml) V HCl EST. (ml)
1 5,00 7,00
2 5,00 7,40
3 5,00 7,20

3.7 ANALISIS DE RESULTADOS

ESTANDARIZACION DE HCl CON Na2CO3 IND. ANARANJADO DE METILO
C1 = 0,09g Na2CO3 x 1mol Na2CO3 x 2 mol HCl x 1000 = 0,0598 mol
106,0g Na2CO3 1mol Na2CO3 28,90mlSol.Est. L

C2 = 0,10g Na2CO3 x 1mol Na2CO3 x 2 mol HCl x 1000 = 0,0556 mol

106,0g Na2CO3 1mol Na2CO3 33,9mlSol.Est. L

C3 = 0,11g Na2CO3 x 1mol Na2CO3 x 2 mol HCl x 1000 = 0,1220 mol

106,0g Na2CO3 1mol Na2CO3 17,0mlSol.Est. L

CHCl Sol. Est. = C1 + C2 + C3 = 0,0598 + 0,0556 + 0,1220 = 0,0759 (M)

3 3
S = 0,0373
CRITERIOS:
DEP = S * 100 = 0,0373 *100 = 49,14% ESTE DATO NO DEBE SUPERAR AL
3%
X 0,0759
INCERTIDUMBRE: C HCl Est. = 0,0759±0,0628 (M)
ESTANDARIZACIÓN DE NaOH CON HCl IND. FENOLFTALEÍNA
C1V1=C2V2
C1 NaOH = 0,1056
C2 NaOH = 0,1072
C3 NaOH = 0,1056
PROMEDIO: CNaOH= 0,1092
INCERTIDUMBRE: 0,1062±0,0015 (M)
S = 0,0009
t Estudent = 2,92 ES APTO.
ANALISIS DE BICARBONATO POR RETROCESO CON NaOH 10 ml y
BaCl2 5ml Titulación con HCl Indicador Fenolftaleína.
M = 2,01g –Vd = 250ml C HCO3 = 0,0188M
ANALISIS PARA EL BICARBONATO
%HCO3 = 250ml x 1 x CHCO3 x 60,128g HCO3 x 1 .
1000 1 mol HCO3 2,01g
%HCO3 = Vd x 0,001 x PM HCO3 X C1 HCO3/m
% HCO3 = 74,4%
1,4g es HCO3 de 2g de muestra.
3.8 CONCLUSIONES:
CHCl Sol. Est. = 0,0759 (M) en promedio

S = 0,0373
CRITERIOS:
DEP = S * 100 = 0,0373 *100 = 49,14% ESTE DATO NO DEBE SUPERAR AL
3%
X 0,0759
INCERTIDUMBRE: C HCl Est. = 0,0759±0,0628 (M)
En este caso se debería realizar nuevamente la estandarización, por error
sistemático.
Se pesó de una bolsa de biftalato de potasio los dos primeros datos y el ultimo
peso de otra bolsa puede que haya sido el error de humedad.
ESTANDARIZACIÓN DE NaOH CON HCl IND. FENOLFTALEÍNA
C1 NaOH = 0,1056
C2 NaOH = 0,1072
C3 NaOH = 0,1056
PROMEDIO: CNaOH= 0,1092
INCERTIDUMBRE: 0,1062±0,0015 (M)
S = 0,0009
t Estudent = 2,92 ES APTO.
Se puede trabajar con la solución está bien estandarizado.
ANALISIS DE BICARBONATO POR RETROCESO CON NaOH 10 ml y
BaCl2 5ml Titulación con HCl Indicador Fenolftaleína.
M = 2,01g –Vd = 250ml C HCO3 = 0,0188M
ANALISIS PARA EL BICARBONATO
%HCO3 = 250ml x 1 x CHCO3 x 60,128g HCO3 x 1 .
1000 1 mol HCO3 2,01g
%HCO3 = Vd x 0,001 x PM HCO3 X C1 HCO3/m
% HCO3 = 74,4%
1,4g es HCO3 de 2g de muestra.

La muestra es laboratorio Delta indica 100% de bicarbonato de sodio

Y en laboratorio obtuvimos de 74,4%.
3.9 CUESTIONARIO
1.-Indique la diferencia entre los términos punto final y punto de equivalencia.

2.- De el nombre y la fórmula de un patrón primario apropiado para

estandarizar (a) HCl y (b) NaOH.
a) Valoración de un ácido fuerte con carbonato sódico Los ácidos se
estandarizan frecuentemente a partir de una valoración con carbonato sódico
como patrón primario. El carbonato sódico es una base diprótica que se
hidroliza en dos etapas: CO3 2− + H2O ↔ HCO3 − + OH − Kb1 = Kw/Ka2 = 2.1
10 -4 (1) HCO3 − + H2O ↔ H2CO3 + OH − Kb2 = Kw/Ka1 = 2.3 10 -8 (2)
H2CO3 ↔ CO2 + H2O (3) Las constantes Ka1, Ka2 se refieren a las
constantes de hidrólisis del hipotético H2CO3; HCO3 − es el ácido conjugado
del CO3 2− y H2CO3 lo es del HCO3 − . El ácido carbónico H2CO3 no es una
especie estable y se descompone para formar CO2 en la disolución. El
carbonato sódico puede valorarse para dar dos puntos finales correspondientes
a las adiciones escalonadas de protones según las reacciones (1) y (2). Un
primer punto final alrededor de pH 8.3 corresponde a la conversión del
carbonato en hidrógeno carbonato.
b) Ftalato ácido de potasio

Para verificar la concentración de NaOH, un químico debe valorar un estándar

primario, en este caso, una solución de ftalato ácido de potasio (KHP). KHP no
absorbe agua ni dióxido de carbono, y puede proporcionar una confirmación
visual de que una solución de 1 gramo de NaOH realmente contiene 1 gramo.
Hay muchos ejemplos de estándares primarios.

3.- Investigue las propiedades de los siguientes indicadores: Rojo de

metilo, Anaranjado de metilo A y fenolftaleína; además indique como se
preparan soluciones de estos indicadores.
ANARANJADO DE METILO
También se le conoce con otros nombres tales como: heliantina, anaranjado de
Poivrier, anaranjado III y naranja gold. El color del naranja de metilo es rojo
anaranjado. Su zona de viraje oscila entre 3,1 a 4,4. Por debajo de 3,1 es rojo y
por encima de 4,4 es amarillo anaranjado.

Características
El rojo de metilo o ácido dimetilamino-4-fenilazo-2 benzoico, también llamado
ácido 4-dimetilaminoazobenceno 2-carboxílico, resulta del acoplamiento
entre el ácido antranílico y la N, N-dimetilanilina.

Preparación

El rojo de metilo se prepara de la siguiente manera: se pesa 0,1 gramos de rojo

de metilo y se disuelve en 1500 ml de metanol.

El rojo de metilo utilizado como revelador de la prueba que lleva el mismo

nombre (prueba rojo de metilo) se prepara de la siguiente manera:

Se pesa 0,1 g de rojo de metilo en 300 ml de alcohol etílico de 95°.

Posteriormente, se agregan 200 ml de agua destilada a la preparación anterior.

Se recomienda que la solución preparada sea guardada en nevera, y si es

posible en alícuotas a -20°C, mejor. En esta forma es estable hasta durante un
mes.

La fenolftaleína, de fórmula C20H14O4, es un indicador de pH que en

disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un
color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta
o rosado). Sin embargo, en pH extremos (muy ácidos o básicos) presenta otros
virajes de coloración: la fenolftaleína en disoluciones fuertemente básicas
Se prepara 1g en 100ml de alcohol al 1%.
BIBLIOGRAFIA:
1. Britannica, Los Editores de la Enciclopedia. "Carbonato".
Encyclopædia Britannica, Encyclopædia Britannica, Inc., 20 de julio de
1998. Disponible aquí
2. “Ion de bicarbonato”. Centro Nacional de Información Biotecnológica.
PubChem Compound Database, Biblioteca Nacional de Medicina de EE.
UU.