UNIVERSIDAD MARIANA

FACULTAD DE INGENIERÍA - PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

MANUAL DE GUIAS DE LABORATORIO

OPERACIONES UNITARIAS

2023
 Ingeniería Ambiental - Laboratorios de Operaciones Unitarias
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RECOMENDACIONES GENERALES DE LABORATORIO

Las recomendaciones se dirigen hacia el uso y manejo de material y equipo, buena utilización
de reactivos y algunas normas básicas sobre comportamiento dentro del laboratorio. Esto nos
ayudará a evitar daños, pérdidas de tiempo y accidentes indeseados.

SOBRE EL COMPORTAMIENTO Y TRABAJO EN LABORATORIO

1. Es OBLIGATORIO la utilización de bata blanca, guantes y tapabocas durante las prácticas.

2. Ubique su sitio de trabajo en una de las mesas de laboratorio y conserve ese puesto
durante la práctica. La mesa escogida debe entregarse en buen estado esto es
completamente limpia y seca.
3. Elija su compañero de trabajo haciendo la selección de la persona compatible con su forma
de trabajo. Exija de cada compañero responsabilidad y cooperación en el trabajo.
4. Lleve su libreta de notas en orden.
5. Use ropa adecuada y cómoda, zapatos bajos y en lo posible de goma o no resbalosos.
6. Contar siempre con una franela para limpieza, protección y secado de los instrumentos y
la mesa de laboratorio al finalizar la práctica.
7. Está PROHIBIDO fumar y comer o beber dentro del laboratorio.
8. Evite bromear pues puede ocasionar accidentes.
9. Sea puntual a la entrada del laboratorio. De no ser así, pasados 15 minutos de la hora
inicial del laboratorio no se dejará entrar a la práctica.
10. Lea la guía del laboratorio antes de ingresar a éste.

SOBRE EL EQUIPO
Tratando de evitar daños graves o pérdida total de equipos y con el interés de conservarlos en
buen estado por mucho tiempo, se recomienda al estudiante usuario que:
1. Preste el máximo cuidado en el manejo y empleo de los equipos.
2. Frene su curiosidad ante equipos nuevos y no manipule controles si desconoce su
manejo.
3. Deje ordenado y limpio el equipo utilizado.
4. Desconecte al final del trabajo todo equipo eléctrico utilizado.

SOBRE LOS REACTIVOS

La mayoría de los reactivos químicos son altamente tóxicos, ácidos o bases fuertes y volátiles
nocivos, por tanto:
1. Siga al pie de la letra las instrucciones de las guías de laboratorio
2. Lea las etiquetas de los frascos que contienen reactivos para no sufrir equivocaciones.
3. No emplee cantidades distintas a las indicadas.
4. Siga cuidadosamente el orden de adición de cada reactivo
5. No realice succión bucal para pipetear reactivos que ofrezcan peligros (tóxicos, ácidos o
bases fuertes, volátiles). Ayúdese de pipeteadores o bombas de succión.
6. Estandarice las soluciones diluidas que se empleen para titulaciones.

SOBRE EL MATERIAL DE VIDRIO Y LOS INSTRUMENTOS

1. Recibir cuidadosamente el material y los instrumentos, para ello, verifique el estado en que
se encuentran. Informar de inmediato si está roto, despicado, sentido o incompleto. No se
admiten reclamos posteriores después de recibido el material.

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2. Para recibir el material se necesita la entrega de un carnet por grupo. No se admite otro
documento.
3. Entregar el material y los instrumentos en el mismo estado en que fueron recibidos. Esto
involucra que se entreguen lavados y secados. Lave el material de vidrio con detergente,
enjuague con abundante agua de la llave y con porciones de agua destilada tanto al inicio
de la práctica como al final.
4. Sea cuidadoso en el manejo de la vidriería tanto en la etapa de lavado como en la
utilización, con el fin de evitar accidentes.

SOBRE EL MUESTREO
Los resultados analíticos obtenidos serán lo más cercanos o fidedignos al contenido de la
muestra en tanto se adopten todas las precauciones y cuidados en el muestreo y en el análisis
mismo. Un muestreo inadecuado y una falla en la técnica utilizada llevan a errores en los
resultados. Se debe diferenciar entre el muestreo puntual y el integral de muestras
compuestas. Las muestras puntuales son aquellas que se toman más o menos
instantáneamente y son analizadas separadamente. Es responsabilidad del ingeniero la
decisión sobre la frecuencia del muestreo considerando qué número de muestras es confiable.
El número de muestras varía dependiendo de la naturaleza de lo que será analizado.
1. Si se va a analizar el agua de un pozo profundo en servicio por mucho tiempo solo se
necesitará una muestra sencilla puntual para darnos una idea de su condición. Esto es
porque su calidad es uniforme.
2. En las aguas de río donde ocurren cambios lentos una muestra diaria sería lo adecuado.
3. En aquellas muestras en donde los materiales sufren grandes cambios en un período de
24 horas, se recomienda tomar muestras puntuales a intervalos frecuentes de tiempo. 4.
En los desechos industriales se pueden tomar muestras cada 10 ó 15 minutos. Las
muestras individuales servirán para medir parámetros como pH, acidez y alcalinidad y
luego al combinar las muestras de 2, 4, 8 a 24 horas y componerlas se hará un análisis
más completo.
Las muestras compuestas son importantes para evaluar la eficiencia de los tratamientos de los
desechos en donde los resultados promediados son adecuados. Estas muestras se toman a
espacios regulares de tiempo (cada hora o dos) y se juntan para formar una sola sobre las 24
horas. En cada tiempo de recolección, se elimina una parte, considerando solamente la
cantidad que se debe tomar de cada muestra individual proporcional al flujo. Cuando se
tomen períodos de recolección menores a las 24 horas, se debe estudiar detenidamente las
horas a iniciar y culminar dependiendo del tipo de muestra a integrar.

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GUÍA DE LABORATORIO No. 1

COMPORTAMIENTO HIDRÁULICO DE REACTORES

1.1 INTRODUCCIÓN
En los tratamientos de aguas y aguas residuales, se necesita de procesos físicos, químicos y
biológicos para la transformación de los contaminantes y esto ocurre dentro de un tanque o
depósito que se le puede considerar reactor.

Los reactores con base en sus características hidráulicas se clasifican en Reactores de flujo
discontinuo y Reactores de flujo continuo. Los reactores de flujo discontinuo también se
denominan reactores de tanda o cochada, se caracterizan porque no tienen entrada ni salida
permanente, por tanto, presenta caudal nulo. Normalmente se mezcla el contenido. El
contenido permanece en el reactor por un tiempo donde se lleva a cabo una reacción y luego
se separa el clarificado y se deja el lodo para otro proceso. Por su parte los reactores de flujo
continuo tienen un caudal constante con entrada y salida de flujo.

De acuerdo con el tipo de mezcla los reactores pueden ser:

1. Reactor agitado, de Mezcla completa o completamente mezclado: en este reactor el
elemento que entra al tanque se dispersa inmediatamente dentro de todo él, ósea que el
contenido del tanque es homogéneo. La concentración de una sustancia a la salida es igual
a la existente en todo el tanque.
2. Reactor pistón o tubular: todos los elementos del fluido permanecen dentro del reactor por
un tiempo igual a todos e igual al tiempo teórico de retención. Los elementos del fluido
pueden presentar mezcla localizada lateral a nivel de cada uno, pero no mezcla longitudinal
o difusión a lo largo de la trayectoria del flujo. Se caracteriza porque el paso a través del
reactor es ordenado
3. Reactor de flujo no ideal. Corresponde a cualquier grado intermedio entre el flujo a pistón y
mezcla completa y pertenecen a todos los procesos reales. Según Metcalf y Eddy (1979),
cualquier reactor real puede representarse por varios tanques de mezcla completa ideal del
mismo tamaño en serie y el único parámetro es el número de tanques n.

En tratamiento de aguas, el cambio en la concentración y composición de los componentes

dentro de un reactor es importante para que el tratamiento se realice de la mejor manera. Para
que esas modificaciones dentro del reactor se realicen en forma adecuada el reactor debe
cumplir con un tiempo de contacto entre el agua y los reactivos.

Este tiempo se denomina Tiempo de Retención Hidráulico o Tiempo de residencia y se define

como el tiempo que transcurre desde el instante en que el elemento entra al recipiente hasta
que lo abandona. La magnitud o el orden de permanencia puede ser muy variable y depende
del proceso. Por ejemplo, es medido en segundos en unidades de mezcla rápida o aireación
por difusión, minutos en la floculación y filtros rápidos, horas en unidades de sedimentación
convencional y en filtros lentos, días en la purificación natural de las fuentes superficiales,
semanas en la digestión anaerobias de lodos producidos en el tratamiento de aguas servidas
y meses y hasta años en la estabilización béntica de lodos o depósitos de ríos y lagos (Madera,
C y Peña, M. 1991).

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Cuando el tiempo de residencia es igual para todos los elementos se habla de un Reactor
Ideal y es igual al Tiempo teórico de retención, calculado mediante la relación existente entre
el volumen útil del reactor y el caudal que trata la unidad

𝑉(𝐿)
𝑇𝑅𝐻 (𝑚𝑖𝑛) =
𝐿
𝑄 (𝑚𝑖𝑛)

En un reactor real existe una dispersión de tiempos de residencia, dada la presencia de

canalizaciones (líneas preferenciales de flujo), zonas muertas o recirculación del fluido (cortos
circuitos), lo cual genera que el tiempo real de residencia sea diferente al tiempo teórico,
originando disminuciones de eficacia de la instalación (efluente no uniforme y control del
proceso más difícil) y errores de diseño por diferencias de cambio de escala de unidades
pequeñas a las grandes.

Los reactores tipo tanque pueden aproximarse a la idealidad con diseños mecánicos y
agitación adecuados; los reactores tubulares pueden aproximarse a ser ideales si se consigue
una relación de longitud/diámetro apropiada, así como un adecuado intercambio térmico
(CEPIS, 2004)

Para obtener información real sobre el comportamiento hidráulico de un reactor es común

utilizar el método experimental estímulo-respuesta, utilizando un trazador, donde la inyección
del trazador actúa como estímulo y la concentración de trazador en el flujo de salida actúa
como respuesta. Las concentraciones en la salida son medidas y graficadas en función del
tiempo obteniendo una curva cuyo análisis matemático permite determinar el comportamiento
hidrodinámico del reactor.

El trazador puede ser una sustancia radiactiva, un colorante, una solución de sal o un material
no reactivo, de fácil detección, que no perturbe el sistema (reacción y tipo de flujo), y puede
adoptar diferentes señales de entrada: (1) pulsos casi instantáneos o (2) escalones continuos.

La distribución de estos diferentes tiempos se denomina distribución de tiempos de residencia

en el fluido y se define como:
𝐶𝑖
𝐸 = 𝑡1
∫𝑡0 𝐶𝑖 𝑑𝑡

Al discretizar la ecuación se obtiene la siguiente ecuación:

𝐶𝑖
𝐸(𝑡) =
∑ 𝐶𝑖 ∗ ∆𝑡𝑖

Si se realiza una curva de E vs t, se determina la distribución para flujo no ideal o real, de esta
forma, la medida del tiempo medio de residencia real 𝑡𝑚 se obtiene de la curva de distribución
de tiempos de residencia (E) a partir de:

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Al discretizar la ecuación se obtiene la siguiente ecuación:

𝑡𝑚 = ∑ 𝑡 ∗ 𝐸(𝑡) ∗ ∆𝑡
En el laboratorio o en estudios en campo, generalmente no se tiene una medición continúa, y
por tanto se toman datos discretos. En tales casos, la distribución aguas-abajo del punto de
inyección se puede usar para determinar características clave como la velocidad, el coeficiente
de dispersión y la tasa de descomposición. Para tales casos, las siguientes fórmulas son
propuestas por Chapra:

Fuente: Chapra, Steven. Surface Water-Quality Modeling. 1997. USA: Waveland Press.
P.187

∑𝑛−1
𝑖=0 [(𝑐𝑖 +𝑐𝑖+1 )∗(𝑡𝑖+1 −𝑡𝑖 )]
Concentración media: 𝑐̅ = 2(𝑡𝑛 −𝑡0 )
Masa: 𝑀 = 𝑄𝑐̅(𝑡𝑛 − 𝑡0 )

Tiempo medio de retención experimental o tiempo de viaje ó tiempo real en datos discretos:
∑𝑛−1[(𝑐 𝑡 + 𝑐𝑖+1 𝑡𝑖+1 ) ∗ (𝑡𝑖+1 − 𝑡𝑖 )]
̅𝑡 = 𝑖=0𝑛−1 𝑖 𝑖
∑𝑖=0 [(𝑐𝑖 + 𝑐𝑖+1 ) ∗ (𝑡𝑖+1 − 𝑡𝑖 )]

∑𝑛−1 2 2
𝑖=0 [(𝑐𝑖 𝑡𝑖 +𝑐𝑖+1 𝑡𝑖+1 )∗(𝑡𝑖+1 −𝑡𝑖 )]
Varianza temporal: 𝑠𝑡2 = ∑𝑛−1
𝑖=0 [(𝑐𝑖 +𝑐𝑖+1 )∗(𝑡𝑖+1 −𝑡𝑖 )]

En una corriente, con datos en dos estaciones x1 y x2, se puede determinar la velocidad media:
𝑥2 − 𝑥1
𝑈=
𝑡2̅ − 𝑡1̅

Con esta velocidad, es posible calcular el coeficiente de dispersión, dado por Fischer 1968:
2 2)
𝑈 2 (𝑠𝑡2 − 𝑠𝑡1
𝐸=
2(𝑡2̅ − 𝑡1̅ )

A través del análisis del tiempo de residencia real y el tiempo de residencia teórico, es posible
determinar si en el sistema se presentan corto circuitos o zonas muertas:

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 Corto circuitos: Cuando alguno de los elementos del fluido pasa a través del reactor en un
instante de tiempo más pequeño que el tiempo medio de residencia para las demás partes
del fluido, se dice que corresponden a un Corto circuito. La cantidad de fluido que sale rápido
del reactor es medida como fracción de fluido en corto circuito, en la mayor parte del reactor.
 Espacios o zonas muertas: Se refiere a aquellas regiones del tanque que retiene
elementos del fluido durante tiempos de un orden de magnitud mayor que el tiempo medio
de residencia del fluido total. Se considera un espacio perdido del tanque, gracias a
problemas de diseño del reactor como estructuras de entrada y salida, volumen útil de la
unidad, rincones de bordes reactores y acumulación de lodos en la estructura. El porcentaje
de espacio o zonas muertas (%ZM) se puede obtener así:

𝑡̅
%𝑍𝑀 = (1 − ) ∗ 100
𝑇𝑅𝐻
En donde:
𝑡̅ : Tiempo de retención real (min).
𝑇𝑅𝐻 : Tiempo de retención teórico (min).

1.2 OBJETIVO GENERAL

Analizar el comportamiento hidráulico de los reactores de flujo continuo a escala de laboratorio:
completamente mezclado (uno y en serie de tres y cinco reactores), pistón (uno y en serie de
dos reactores).

1.3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar el tiempo de retención hidráulico real para cada tipo de reactor mediante una
determinación experimental de las funciones de distribución definidas utilizando una técnica
particular de estímulo-respuesta del reactor, en este caso la utilización de un trazador
(radiactivo, colorante, sal u otros materiales), donde la inyección tipo pulso es el estímulo y
la respuesta es la concentración del trazador en el flujo de salida.
 Analizar y comparar los tiempos de retención teórico con los tiempos de retención obtenidos
experimentalmente.
 Determinar la existencia de cortocircuitos y zonas muertas.
 Realizar una comparación entre los comportamientos de flujo en reactores estudiados.

1.4 EQUIPOS
 Reactores a escala de laboratorio
 Conductímetro
 Bomba peristáltica

1.5 MATERIALES (para cada grupo)

Agitadores magnéticos para los reactores
Placas agitadoras
1 Cronómetro
8 Beakers 50 ml.
2 Balones aforados de 100 ml.
2 Jeringa de 50 mL
1 Probeta de 250 mL

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1.6 REACTIVOS
 Un trazador. En este caso se utilizará Cloruro de sodio NaCl. (Se puede utilizar otro
tipo como Rodamina, Azul de metileno, etc).
 Agua
 Solución madre concentrada de sal. Calcule la cantidad de sal necesaria para
alcanzar una concentración alta. Se recomienda una concentración de 200 mg/L.
Pese una cantidad de sal exacta o cercana a la calculada en un beaker previamente
tarado en la balanza. Anote ese peso real de sal (con todos los decimales). Diluya la
sal pesada utilizando el agua del grifo o con la que se va a realizar la prueba. Pase
la dilución al balón aforado y enjuague con poca agua varias veces el beaker,
pasando estos enjuagues al balón aforado, con el fin de asegurar que toda la sal
pase al balón. Complete con agua el volumen del balón hasta el menisco, asegúrese
de que esté la marca por debajo de él. Tápelo y mezcle la solución concentrada. La
concentración de sal de esta solución madre será:

𝑚𝑔 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 (𝑚𝑔)

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 ( )=
𝐿 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑎𝑙ó𝑛 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 (𝐿)

1.7 PROCEDIMIENTO
1.7.1 Realización de la curva de calibración: Esta curva se realiza con el fin de determinar
la concentración de sal teniendo los datos de conductividad. Para ello se prepara soluciones
patrón con concentraciones conocidas de NaCl. Estas soluciones pueden ser preparadas
añadiendo un volumen de solución madre concentrada y diluyendo en balones volumétricos
con esta ecuación:

𝐶2 𝑉1
𝑉1 =
𝐶1

Donde,
C1 = Concentración solución madre
V1 = Volumen solución madre
C2 = Concentración deseada final o diluida
V2 = Volumen deseado final

El 𝑉2 es el volumen de los balones volumétricos utilizados (100 o 50 mL), la 𝐶2 es cada una

de las concentraciones de las soluciones para la curva de calibración (2.5 mg/L, 5 mg/L,
10mg/L, 15 mg/L 20mg/L, 30mg/L, 40mg/L 50mg/L) y la 𝐶1 es la concentración de la
solución madre de trazador.

1. Mida exactamente los volúmenes calculados de la solución concentrada utilizando pipeta

o bureta y páselo al balón donde va a preparar la solución patrón. Enjuague varias veces
la pipeta o bureta, pasando estos enjuagues al balón aforado. Complete con agua el
volumen del balón hasta el menisco, asegúrese de que esté la marca por debajo de él.
Tápelo y mezcle completamente.

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2. Mida la conductividad de cada una de las soluciones patrón preparadas. Para la

concentración de 0 mg/L mida la conductividad del agua del grifo. Empleen el mismo
equipo para todas las mediciones de las soluciones patrón.

Nota: Con estos datos se debe graficar Conductividad (eje abscisas) vs Concentración de sal
(eje ordenadas). Esta gráfica permite calcular la concentración de sal teniendo la
conductividad.

1.7.2 Montaje del reactor. Este ítem se puede realizar al mismo tiempo que el ítem 1.7.1,
dividiéndose entre los compañeros de cada grupo.

3. Cada grupo selecciona uno de los montajes experimentales de reactores a escala de

laboratorio disponibles: Reactor completamente mezclado, Reactor flujo pistón, Reactores
en serie. Verifique que las conexiones estén bien hechas, que no haya fugas de agua en
el o los reactores.

4. Abra la llave de agua de alimentación al reactor y calibre el caudal de entrada necesario

abriendo y cerrando la llave hasta que se estabilice el flujo a la salida.

5. Una vez estabilizado el caudal a la salida, mida el caudal usando una probeta y
cronómetro. Tome mínimo unas 3 mediciones y saque un promedio del caudal (Q).

6. Calcule el volumen del reactor, utilizando las dimensiones del reactor. Tenga en cuenta
que la altura es la que alcanza el agua cuando el caudal está estable (V).

7. Calcule el tiempo de retención hidráulico (TRH) teórico:

𝑉
𝑇𝑅𝐻 =
𝑄

8. Con el volumen del reactor calcule la cantidad de trazador concentrado a añadir en el

reactor (𝑉1). Para ello tomar la concentración de la solución madre como 𝐶1 , el volumen
del reactor como 𝑉2 y la concentración del reactor de 50 mg/L como 𝐶2 . Utilice la ecuación
de la dilución
𝐶2 𝑉2
𝑉1 =
𝐶1

1.7.3 Prueba estímulo-respuesta.

9. Con el caudal estable, tome la primera muestra de agua a la salida y mida la conductividad
del agua sin trazador.

10. Tome con una jeringa el volumen calculado de trazador concentrado (𝑉1).

11. Realice la inyección del trazador lo más cercana posible a la entrada de forma instantánea
y rápida. En este instante inicie el conteo del tiempo t=0.

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12. A la salida del reactor tome muestras de agua cada 15 segundos purgando cada vez y
determine en cada una la conductividad. Después del primer minuto tome muestras cada
minuto por los primeros 10 minutos, y luego cada 5 minutos hasta alcanzar un periodo total
igual a 3 veces el TRH teórico. Si hasta eso no se alcanza la conductividad inicial del agua
sin trazador, tome muestras cada 10 minutos hasta que se estabilice es decir se alcance
la conductividad inicial, lo que nos indica que el trazador ya salió completamente.

13. Verifique el caudal cada 5 minutos

1.8 CALCULOS

Para cada configuración de reactores:

 Tabule la concentración de sal vs tiempo, obteniendo la concentración de la curva de
calibración
 Calcule y grafique E(t) considerando datos discretos
 Determine el tiempo de retención real
 Realice comparaciones entre el tiempo de retención real y el tiempo de retención
teórico.
 Determine el porcentaje de zonas muertas, para cada configuración de reactores.
 Compare los comportamientos de flujo en reactores analizados y saque conclusiones.

1.9 DATOS RECOLECTADOS

Datos curva de calibración

Concentración Conductividad
teórica de sal (mS/cm)
50 mg/L
40 mg/L
30 mg/L
20 mg/L
15 mg/L
10 mg/L
5 mg/L
2.5 mg/L

Datos Reactor. Nombre reactor:

______________________________________________________________________
L1 (cm): V1 (mL): t1 (s): Q1 (mL/s):
L2 (cm): V2 (mL): t2 (s): Q2 (mL/s):
L3 (cm): V3 (mL): t3 (s): Q3 (mL/s):
Vreactor (cm3): Qprom (mL/s):
TRH= seg = Volumen sol. madre adicionada:
min
Masa trazador adicionada:

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Datos prueba estímulo-respuesta

Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad Tiempo Conductividad
(mS/cm) (mS/cm) (mS/cm)
O seg 15 min
15 seg 20 min
30 seg 25 min
45 seg 30 min
1 min 35 min
2 min 40 min
3 min 45 min
4 min 50 min
5 min 55 min
6 min 60 min
7 min
8 min
9 min
10 min

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1.10 CALCULOS Y FIGURAS

1. Preparar hoja en Excel que permita realizar la tabulación de los datos y los cálculos
respectivos (Hoja de Caculo trabajada en el Taller de hidráulica de reactores).
2. Tabular y graficar los datos de tiempo de muestra y concentración de NaCl para cada
reactor
3. Calcular el tiempo medio de retención experimental o real (tm).
4. Calcular y graficar la función E(t), 𝑡𝑝 /𝑡0 , 𝑡𝑖 /𝑡0 , 𝑡50 /𝑡0 y 𝑡𝑚 /𝑡0
5. Calcular el % de zonas muertas %ZM

1.11 ANÁLISIS

1. Analizar el comportamiento hidráulico del Reactor teniendo en cuenta lo siguiente:

a. Parámetros derivados de la curva de concentración del trazador en función del tiempo
b. El TRH teórico con respecto al TRH real
c. El %ZM y parámetros 𝑡𝑝 /𝑡0 , 𝑡𝑖 /𝑡0 , 𝑡50 /𝑡0 y 𝑡𝑚 /𝑡0

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