Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Facultad de Ingeniería Química

Química analítica cuantitativa

Determinación de cenizas

Integrantes: Grupo 3
 Alarcón Acuña Marco
 Carlos Silva Rodrigo
 Ponte Goñe Juan

Grupo:
91G

Profesor:

Ing.Dr. CARLOS ANCIETA DEXTRE

2023 – B
 Determinación de cenizas

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Índice:

1. INTRODUCCIÓN..............................................................................................................................3

2. OBJETIVO............................................................................................................................…….....4

3. MARCO TEORICO……………………………………………………………………………...…5

4. MATERIALES……………………………………………………………………………………...9

5. METOLOGIA Y PROCEDIMIENTO……………………………………………………………..11

6. RESULTADOS Y DESCUSION………………………………………………………………..…13

7. CONCLUSIONES……………………………………………………………………………….....15

8. BIBLIOGRAFIA………………………………………………………………………………...…16

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I. INTRODUCCIÓN

La determinación de cenizas está basada en el análisis de los residuos inorgánicos

productos de la ignición u oxidación de una muestra, tenemos tres principales tipos
de determinación de la ceniza; calcinación por secado, calcinación por vía húmeda
u oxidación húmeda, calcinación de plasma a baja temperatura.
Muchas muestras secas (tales como granos de trigo, cereales y vegetales
deshidratados) no requieren una preparación previa a la incineración, mientras que
los vegetales frescos necesitan ser secados antes de calcinarse, así como también
los productos con alto contenido de grasa, estos necesitan ser secados y
desengrasados antes de calcinarse. Puesto que nuestra muestra es de harina, no se
requiere de una preparación previa a la calcinación.
Es importante mencionar también que el análisis de cenizas en los alimentos es un
parámetro muy valorado desde el punto de vista económico, de la calidad y cualidades
organolépticas y nutricionales. Debido a ello su medición está incluida dentro del
Análisis Químico de los alimentos (en el cual se mide principalmente el contenido de
humedad, grasa, proteína y cenizas).
En el presente informe de laboratorio, mostraremos el análisis de la determinación de
cenizas, calculando el porcentaje de C.V y de recuperación. Mediante las pautas del
profesor.

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II. OBJETIVO

 Determinación de cenizas en seco y el uso de la mufla, así como los

cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de soya
 Determinar el porcentaje de C.V y porcentaje de recuperación.
 Determinar el valor que se va a reportar

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III. MARCO TEÓRICO
La ceniza en alimento es el residuo inorgánico que se mantiene luego de la quema de
materia orgánica de una muestra cualquiera. Está constituida principalmente de grandes
cantidades de K, Na, Ca y Mg; pequeñas cantidades de Al, Fe, Cu, Mn y Zn; y trazas de
Ar, I, F y otros elementos.

Las cenizas obtenidas no necesariamente tienen la misma composición que la materia

mineral presente en el alimento original, puesto que pueden existir pérdidas por
volatilización o alguna interacción entre los componentes del alimento. Para determinar
la cantidad de cenizas en un alimento se utiliza la siguiente fórmula:

Peso residuo
%ceniza= ∗100 %
Peso de la muestra

Donde:

Peso pérdida = Peso (crisol + residuo seco) (crisol)

Peso muestra = Peso (crisol + muestra) (crisol)

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

La cantidad o valor obtenido de las cenizas que se obtienen de un alimento puede

considerarse para determinar de manera general la calidad de dicho alimento. Por
ejemplo, tenemos el caso de las harinas, ya que entre más refinada sea, menor será
la cantidad de cenizas presentes en la harina; y mientras menor sea el porcentaje
de
cenizas, menor será la contaminación con salvado y germen.

La determinación de cenizas también sirve para conocer el tipo de alimento, así

como para detectar adulteraciones y contaminaciones.

MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

Existen tres tipos para analizar y determinar las cenizas en

alimentos:

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1) Método de cenizas totales en seco:

Es utilizado para la mayoría de las muestras de alimentos, ya que es un

método seguro, no requiere atención directa una vez iniciada la ignición,
además, pueden procesarse muchas muestras de una vez. No obstante, las
muflas utilizadas para el proceso son caras, y se requiere de mucho tiempo
para la determinación.

2) Método de cenizas en húmedo (oxidación):

Es utilizado para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos

cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis
elemental. No requiere alta temperatura, la oxidación es rápida, el
dispositivo es simple y no es caro; y a diferencia del primer método, no
hay volatilización de minerales, permanecen por completo. Sin embargo,
requiere grandes cantidades de materiales corrosivos, ácidos explosivos,
como el ácido nítrico y el perclórico; se requiere supervisión continua, y se
deben procesar pocas muestras a la vez; además, las reacciones son
fumantes.

3) Cenizas por secado en plasma a baja temperatura (cenizas a baja temperatura o

por plasma):
Sirve para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de
volátiles elementales. Existe un menor riesgo de pérdida de elementos
traza por volatilización que en el primer método, pero es aún menor el
riesgo para el segundo método. Generalmente, la temperatura baja usada
(menor o igual a 150°C) permite a las estructuras microscópicas
permanecer inalteradas. Sin embargo, al igual que el primer método, el
equipo es costoso; y en comparación con el segundo, también presenta una
pequeña capacidad para procesar varias muestras a la vez.

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IV. MATERIALES

CRISOL DE PORCELANA

MUFLA

DESECADOR

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BALANZA ANALÍTICA

ESPÁTULA

HARINA DE SOYA

PINZA METALICA

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GUANTES

V. METODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO
 Determinación de cenizas por el método de secado mufla o estufa
 Cálculos estadísticos (Desviación estándar, promedio, coeficiente de variación,
nivel de confianza)
 Prueba Dixon

Procedimiento
1. Se regula la temperatura de la mufla a 550 °C.

2. Se pesó el crisol vacío y seco.

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3. Pesamos de 1 a 2 gramos de muestra en el crisol y se anotó el peso del crisol más el

peso de la muestra.

4. Una vez el mechero este encendido, colocar el crisol con la muestra en una rejilla de
asbesto por 10 minutos.

5. Después del tiempo estipulado, usar pinzas para sujetar el crisol y calentarlo
inclinado en la llama del mechero hasta que las cenizas del crisol estén de un color gris
o blanco.

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6. Colocar el crisol en la mufla por 45 minutos.

7. Colocar el crisol en el desecador hasta que este alcance la temperatura ambiente.

8. Se repitió los pasos 6 y 7 hasta obtener un peso constante.

VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla N°1: Datos experimentales
GRUPO I II III
Peso del crisol(g) 26.1324 27.7918 22.2590
Peso del crisol(g) más la muestra(g) 27.1725 29.0438 23.3276
Peso de la muestra(g) 1.0401 1.2520 1.0686
Peso del crisol más ceniza peso constante (g) 26.1893 27.8549 22.3126
Peso de las cenizas(g) 0.0569 0.0631 0.0536
% de ceniza 5.47 5.04 5.02
% de ceniza(base seca) 5.95 5.48 5.47

1. Corroboramos los porcentajes de humedad de cada grupo

peso de las cenizas
%CENIZA = ∗100 %
peso de la muestra

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% ceniza
%CENIZA(base seca) = % humedad
(1− )
100

Grupo 1:

0.0669
%CENIZA = ∗100 % = 5.47 %
1.0401

Grupo 2:

0.0631
%CENIZA = ∗100 %= 5.04 %
1.2520

Grupo 3:

0.0536
%CENIZA = ∗100 % = 5.02 %
1.0686

2. Prueba de Dixon
5.47−5.04
Qexp = = 0.965
5.47−5.02

Qcrit (95%) = 0.970 para 3 datos

Según la tabla, el Qexp es menor que 0.970, por lo tanto, no se rechaza el dato y se tendrá
en cuenta.

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3. Cálculo del promedio
5.02+ 5.04+5.47
x= = 5.17
3
4. Coeficiente de variación:

S=
√ ∑ (x i−x)2
n−1

S=
√ (5.02−5.17)2 +(5.04−5.17)2 +(5.47−5.17)2
3−1
= 0.25

S
CV = *100
x
0.25
%CV = ∗100 = 4.83 %
5.17
Como 1.9% < 4.83%  Baja precisión y alta dispersión.
Se rechaza el dato 5.47%
En los siguientes cálculos solo se aceptará los valores 5.04% y 5.02%
5. calculamos el % de recuperación
% de recuperación = (promedio/valor teórico)*100
Valor teórico = 5.3%
5.04+5.02
Promedio = = 5.03
2
5.03
% de recuperación = ∗100 = 94.90
5.30
6. valor a reportar
5.03%

VII. CONCLUSIONES
 El porcentaje de ceniza resulto 5.03%, lo cual es correcto, ya que, según las
normas para productos de soya, se indica que el porcentaje de ceniza se
encuentra entre el 5% y 8%
 Debido a que el coeficiente de variación es mayor a 1.9% el análisis realizado no
resultó ser preciso, debido a error o errores de tipo aleatorio.
 El porcentaje de recuperación obtenido es de 94.9%, no hubo exactitud.
 El valor a reportar es 5.03%.

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VIII. BIBLIOGRAFÍA

 DANIEL C. HANS “Análisis Químico Cuantitativo”. Edit. Reverté S.A., 2001.

 DAVID HARVEY “Química Analítica Moderna”. Edit. Mc. Graw Hill. 2002

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