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Universidad Jurez del Estado de Durango Facultad de Ciencias Qumicas

Anlisis Instrumental
Practica 4

Determinacin de Hierro en cereales

Nombre del alumno: Mariana Mesta Corral.

Nombre del catedrtico: Ing. Jorge Armando Meza Velzquez.

Grupo: Intersemestral. I.Q.A

GOMEZ PALACIO, DGO.

3 de Febrero de 2011

OBJETIVO
El alumno conocer la forma correcta de utilizar los equipos necesarios para la determinacin de hierro que se encuentra presente en diferentes tipos de cereales.

INTRODUCCION
La espectroscopia de adsorcin atmica usa la adsorcin de la luz para medir la concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora de las muestras son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energa ms altos. La concentracin del analito es determinada por la cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la atomizacin de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentracin, y a la longitud de la trayectoria de los tomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentracin son generalmente determinadas de una curva de calibracin, despus de haber calibrado el aparato con los estndares de concentracin conocida. Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.

Atomizacin con llama En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo mediante fusin con perxidos o por digestin cida.

MATERIALES Y REACTIVOS

Vasos de precipitado

Espectrofotmetro de absorcin atmica

Perillas o pipeteadores

Pizeta con agua destilada

Matraces erlenmeyer

Matraces de aforacion de 50 ml

HCl concentrado

Parrillas elctricas de calentamiento

Papel canela

HNO3 concentrado

Pipetas

PROCEDIMIENTO
1. Preparar 4 soluciones de acido ntrico (5, 10, 15 y 20ppm) en un matraz de aforacin de 50ml. 2. Leer las soluciones en el espectrofotmetro de absorcin atmica, utilizar el equipo adecuadamente, se deja calentar por 10 minutos el equipo. 3. Preparar 2 muestras de Special k y Corn Flakes (5g), triturar la muestra y colocarla en un matraz erlenmeyer con 10ml de acido ntrico. 4. Colocar las 2 muestras en la parrilla por 9 horas (mas o menos) y cada 20 minutos agregar 5ml de acido ntrico, hasta que desprenda todos los nutrientes. 5. Leer las muestras en el espectrofotmetro de absorcin atmica.

DIAGRAMA DE FLUJO
Preparar soluciones de acido ntrico (5, 10,15 y 20 ppm)

Leer muestras en el espectro.

Llevar las soluciones al espectro A.A.

Colocar las 2 muestras en la parrilla durante 9 horas. Agregar 5 ml de acido ntrico cada vez que sea necesario Colocar la muestra triturada en un matraz con 10 ml. De acido ntrico.

Seleccionar 2 muestras.

Colocar 5 gr. de cada muestra y triturar.

CURVA ESTNDAR Y CLCULOS


0.5 0.45 0.4 0.35 absorbancia 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 5 10 15 20 25 concentracion

ABSORBANCIA Linear (ABSORBANCIA)

La concentracin que muestra la tabla para el Corn Flakes es de 11.43 p.p.m., pero este dato es para una muestra de 1 gramo y sin diluir, por la tanto se tienen que realizar los siguientes clculos: [] ( ) p.p.m. de

hierro presente en la muesta de cereal marca Corn Flakes

Para la muestra del cereal Special K no se le pueden hacer los mismos clculos porque el dato de absorbancia que nos dio es muy pequeo y no entra dentro de los mrgenes de tolerancia de nuestra curva estndar.

RESULTADOS

Muestra

Absorbancia

Concentracin real de Hierro en p.p.m

Corn Flakes Special K

.283 .031

114.3 /

CONCLUSIONES
Por medio de esta tcnica se puede cuantificar la concentracin de elementos metlicos y semi. Metlicos en cualquier material que pueda ser disuelto. En base a los resultados la muestra de corn flakes demostr una alta concentracin de hierro con una absorbencia de 0.283, en la muestra del special k demostr por lo contrario una baja absorbencia y una mnima cantidad de concentracin de hierro. Se cumpli satisfactoriamente con los objetivos (utilizacin correcta del equipo).

BIBLIOGRAFA
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leia/choussy_c_d/apend iceC.pdf http://rmf.fciencias.unam.mx/pdf/rmf-s/19/1/19_1_150.pdf http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S071775182008000200008&script=sci _arttext