Polarografia Anteproyecto

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinación de pureza de una muestra de Nitrofurantoína en

cápsulas comparándolo con un estándar utilizando fluorometría
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Laboratorio No: L-402 Fecha de emisión: 07-04-19
Grupo: 2501
● OBJETIVO: Determinar el porcentaje de contenido de Nitrofurantoína en cápsulas marca con número de

Lote por Polarografía mediante comparación con un estándar.
● HIPÓTESIS: Según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9 na edición la Nitrofurantoína

Contiene no menos del 90.0 % y no más del 110.0 % de la cantidad de C₈H ₆N ₄O₅, indicada en el marbete.
● MARCO TEÓRICO:
VOLTAMPEROMETRÍA
La voltamperometría es una técnica electroanalíticos que determina información de una especie química o analito
a partir de las corrientes eléctricas generadas por la variación de un potencial que se aplica un determinado
potencial eléctrico a un electrodo de trabajo sumergido en una disolución que contiene una especie electroactiva y
se mide la intensidad de corriente que circula por este electrodo La intensidad medida es función del potencial
aplicado y de la concentración de la especie electroactiva presente
Es decir, el potencial E (V) aplicado, y el tiempo (t), son las variables independientes; mientras que la corriente (A),
la variable dependiente.
La especie química de ordinario debe ser electroactiva. Debe perder (oxidarse) o ganar (reducirse) electrones.
REACCIONES REDOX
Redox es el nombre que recibe una reacción de tipo químico que implica la transferencia de electrones entre
distintos reactivos, lo que lleva a una modificación del estado de oxidación. En estas reacciones, un elemento
pierde electrones y el otro, los recibe.
La reacción redox, en definitiva, es una combinación entre un proceso de reducción (un elemento capta electrones
y reduce su estado de oxidación) y un proceso de oxidación (un elemento libera electrones y aumenta su estado
de oxidación).
Hay un elemento que acepta los electrones que libera el otro y que se reduce al producirse una minimización de
su estado de oxidación. El elemento que se encarga de la liberación de los electrones, por su parte, se oxida.
Realizó Revisó Aprobó
Espinosa Suárez David González Bautista Luz Elena Pichardo Ibarra Gustavo

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Mientras que el elemento que gana electrones se conoce como agente oxidante, el elemento que los libera recibe
el nombre de agente reductor.
Imagen 1: Típica reacción reducción-oxidación
LEY DE OHM
La ley de Ohm se usa para determinar la relación entre tensión, corriente y resistencia en un circuito eléctrico.
Es una de las leyes fundamentales de la electrodinámica, estrechamente vinculada a los valores de las unidades
básicas presentes en cualquier circuito eléctrico como son:
- Tensión o voltaje "E", en volt (V).
- Intensidad de la corriente ” I ", en ampere (A).
- Resistencia "R" en ohm (Ω) de la carga o consumidor conectado al circuito.
IR=V
“El flujo de corriente en ampere que circula por un circuito eléctrico cerrado, es directamente proporcional a la
tensión o voltaje aplicado, e inversamente proporcional a la resistencia en ohm de la carga que tiene conectada.”

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CARACTERÍSTICAS DE LA REACCIÓN REDOX ELECTROQUÍMICA
La reacción redox electroquímica es una reacción de transferencia de carga interfacial, particularmente de

electrones de un par redox en una interfase a otro, en otra interfase, mediante el empleo de conductores
eléctricos. Poseen las siguientes características:
1. Son reacciones en sistemas heterogéneos: ocurren en una interfase conductor sólido – disolución, donde
ésta puede tener naturaleza acuosa o no, ser una membrana o un Li.
2. Están fuera del equilibrio: dependen del tiempo ya que las concentraciones de las especies que participan
cambian con éste en las cercanías de la interfase
3. Son unidireccionales: el intercambio de electrones va de una especie hacia la otra, por medio de
conductores, y fluye del ánodo donde una especie cede electrones (se oxida por consecuencia) al cátodo
donde otra especie los recibe (y por tanto se reduce).
4. Son comparta mentalizadas: la interface conductora sólido – disolución donde ocurre la reacción de
interés, debe estar separada de la otra para evitar interferencias. Esto se logra utilizando membranas de
vidrio poroso, geles iónicos (puentes salinos), o membranas de polímero semipermeable. También se
pueden utilizar microelectrodos con una gran separación entre ellos utilizando volúmenes de disolución
grandes
Los métodos voltamperométricos incluyen un conjunto de métodos electroanalíticos en los que la información
sobre el analito se obtiene a partir de medidas de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado al
electrodo indicador o de trabajo. Las medidas voltamperométricas implican un consumo mínimo de especie
electroactiva (tiene lugar una micro electrolisis) y pueden enfocarse desde dos puntos de vista:
- Determinación de la concentración de la especie electroactiva a partir de la medida de la intensidad de

corriente. Esta técnica utiliza normalmente un electrodo indicador de gotas de mercurio, denominándose
polarografía.
- Determinación del punto final de una valoración por medida de la intensidad de corriente en función de la
cantidad de reactivo valorante. Este el caso de las valoraciones amperométricas, que pueden ser
volumétricas o culombimétricas.
POLAROGRAFÍA
La polarografía es un método electroquímico que proporciona información cualitativa y cuantitativa de sustancias
electro-reducibles y electro-oxidables, basado en la medición del flujo de corriente resultante de la electrólisis de

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una solución en un microelectrodo polarizable, en función del voltaje aplicado. El intervalo de concentraciones
para las sustancias que se analizan es de 10-2 a 10-5 M.
● Métodos voltamperométricos
Se han realizado diferentes modificaciones de los métodos voltamperométricos clásicos con el objetivo de
superar las limitaciones que presentan. Algunas de estas modificaciones son adaptaciones modernas del
método clásico.
Entre estos métodos están:
● Voltamperomatría cíclica:
El barrido de potencial adquiere una forma triangular: el potencial primero se aumenta primero hasta un
máximo y luego se hace disminuir a la misma velocidad hasta alcanzar el punto de partida. Generalmente
el ciclo se completa en una fracción de segundo. Se utiliza para el estudio de los mecanismos y
velocidades de los productos de oxidación-reducción especialmente en sistemas orgánicos.
● Voltamperometría de redisolución
Esta puede ser del tipo anódica o catódica. Consiste de la electrodeposición del analito sobre un electrodo
de mercurio. Si el analito es un ion metálico (como el Cd 2+), se formará una amalgama; y si es un anión,
(como el MoO42–) una sal de mercurio insoluble. Después, se aplican pulsos de potenciales para
determinar la concentración e identidad de la especie electrodepositada. Así, la amalgama se redisuelve, al
igual que las sales de mercurio.
Polarografía de corriente continua: forma clásica de Polarografía en la que se aplica una rampa de voltaje
lineal al electrodo de trabajo.
Polarografía diferencial de impulsos: técnica basada en la medida de la corriente al principio y al final del
impulso de potencial, superpuesta a una onda ordinaria. Es más sensible que la polarografía ordinaria, y la señal
se parece mucho a la derivada de una onda polarográficas.
Polarografía normal de impulsos: técnica polarográfica basada en la aplicación de un impulso de voltaje a cada
gota de mercurio en las proximidades del final de su vida. La corriente se mide durante un corto intervalo de
tiempo hacia el final de cada impulso. Se reduce el voltaje hasta el final de su línea base en la mayor parte de la
vida de cada gota, y se aplica el impulso solo hacía el final de la gota.
Polarografía paso a paso: polarografía en la cual se aplica al electrodo de gotas de mercurio un potencial que
cambia paso a paso, en incrementos discretos iguales y de modo sincronizado con la caída de la gota.

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Polarografía por redisolución anódica: polarografía en la cual el electrodo de gotas de mercurio se sustituye por
uno de amalgama, la cual contiene el metal a estudiar.
Polarografía Tast: polarografía con caída forzada de la gota de mercurio y donde la corriente se registra
solamente en la parte final del tiempo de vida de cada gota.
POLAROGRAMA
La curva intensidad-potencial obtenida con un electrodo de trabajo de gotas de mercurio se denomina polarograma
Cada onda polarográfica viene caracterizada por el potencial de onda media y la intensidad de corriente
límite.
Como ya se han definido anteriormente, el polarograma es la representación gráfica de la corriente en función del
potencial. Su representación tiene la forma como muestra la imagen 2.
En la representación de la onda polarográfica se pueden distinguir las siguientes zonas:
- Zona de intensidad límite: en la cual, la intensidad después de aumentar bruscamente se vuelve

prácticamente independiente del potencial aplicado.
- Intensidad de difusión: es la diferencia entre el corriente límite y la residual y es directamente proporcional
a la concentración del analito. En polarografía el único mecanismo de transporte de masa es la difusión (a
diferencia que, en la voltamperometría hidrodinámica, en la cual la intensidad de la corriente está limitada
por la velocidad a la que el analito puede llegar a la superficie del electrodo). Por esta razón a las
corrientes límite polarográficas se las denomina corrientes de difusión.
- Corriente residual: es una pequeña intensidad de corriente que está presente en la celda, aún en ausencia
de los iones de estudio.

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Imagen 2: Polarograma
POLAROGRAFIA DE CORRIENTE DIRECTA
En la polarografía de corriente directa convencional, la corriente se mide continuamente mientras se aplica un

potencial variable en forma lineal. Esta corriente se compone de dos elementos: el primero es la corriente de
difusión, producida por la sustancia que experimenta la reducción u oxidación en el electrodo de trabajo y que es
directamente proporcional a la concentración de esta sustancia; y el segundo es la corriente capacitiva,
relacionada con la carga de la doble capa electroquímica.
Potencial de media-onda
El potencial de media-onda (E1/2) corresponde, en el polarograma, al punto medio de la distancia entre la
corriente residual y la meseta de la corriente limitante. Este potencial es por lo general independiente de la
concentración del analito o del capilar empleado para obtener la onda, siendo característico de las especies
electroactivas, por lo que sirve como criterio de identificación de una sustancia. El E1/2 depende de la composición
de la solución y puede cambiar con variaciones en el pH o en el sistema de solventes, o con el agregado de
agentes complejantes.

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POLAROGRAFÍA DE PULSOS
En la polarografía de pulso normal, se aplica un pulso de potencial al electrodo de mercurio cerca del final
de la vida de la gota. A cada gota siguiente se le aplica un pulso ligeramente mayor, con una velocidad de
incremento-determinada por la velocidad de barrido seleccionada. La corriente se mide al término del pulso,
representando principalmente la corriente de difusión, ya que en esas condiciones la corriente capacitiva es
casi nula. La aplicación de pulsos cortos permite una sensibilidad aproximadamente diez veces mayor que
la polarografía de corriente directa y la corriente limitante se mide con mayor facilidad, ya que las ondas
están exentas de oscilaciones.
La polarografía de pulso diferencial es una técnica mediante la cual un pulso de altura fija aplicado al final
de la vida de cada gota se superpone a una rampa de incremento lineal de corriente directa. El flujo de
corriente se mide justo antes de la aplicación del pulso. La diferencia entre estas dos corrientes se mide y se
representa en el registrador; dicha señal diferencial proporciona una curva que se aproxima a la derivada de
la onda polarográfica, con pico cuyo potencial máximo es equivalente a:
E1/2 - DE/2
Polarografía oscilográfica:
El potencial aplicado se hace pasar por una escala de aproximadamente 0.5 V durante la vida, o parte de la vida,
de una gota de mercurio. Se necesita un osciloscopio para mostrar la relación intensidad-potencial.
En el procedimiento de registro rápido, el barrido de potencial tiene lugar en los dos o tres segundos finales de
una gota. En este caso el polarograma también tiene forma de pico.
La principal ventaja que presenta este método es la de su mayor sensibilidad, ya que es posible el análisis de
disoluciones muy diluidas como 10 -6 a 10 -7 M.
Polarografía de corriente alterna:
Un potencial constante de unos pocos milivoltios se superpone al potencial de corriente continua empleado
normalmente en polarografía, el cual se hace variar en su escala normal, midiéndose en la corriente alterna.

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Un polarograma típico de este tipo consta de uno o más picos, obteniéndose los máximos en los potenciales de
onda media de cada una de las especies reaccionantes.
Este método presenta la ventaja de tener una mayor estabilidad y permite la determinación de trazas de una
especie reducible en presencia de una concentración mucho mayor de una sustancia que da una onda a
potenciales menores. Es útil para el estudio de la cinética de los electrodos. Su inconveniente es la complejidad
del montaje que se emplea.
Intensidad límite y potencial de semionda
Desde el punto de vista analítico, los dos parámetros de mayor interés son la intensidad límite y el potencial de
semionda.
La intensidad límite o meseta de corriente, se establece cuando (en una reducción) el potencial es lo
suficientemente negativo para que todo el analito que llega a la superficie del electrodo se reduzca. Es la variante
cuantitativa del método, y normalmente se opera en condiciones en las que el transporte de materia tenga lugar
únicamente por difusión (corriente límite de difusión). La intensidad límite se mide como la diferencia entre la
meseta de corriente y la corriente residual. Si existe más de una especie electroactiva, se obtienen toda una serie
de ondas polarográficas, siendo las intensidades aditivas. Las oscilaciones de corriente se deben al crecimiento
de la gota de mercurio durante la medida, si bien, la corriente no cae a cero cuando la gota se desprende, debido
al tiempo limitado de respuesta de los sistemas de registro. La medida, en ocasiones, se lleva a cabo en el punto
máximo de las oscilaciones. El potencial de semionda, o potencial de onda media, E1/2 en la figura 9.4, es el
potencial al cual la intensidad es la mitad del corriente límite. Es la variable cualitativa del método, ya que es
característico del analito en un determinado medio.
CORRIENTE DE DIFUSIÓN
La teoría de la difusión en el electrodo de gotas, a barridos rápidos, ha sido desarrollada. Bajo los efectos de un
barrido de voltaje creciente, a velocidad 0,1 a 1 voltio por segundo, el electrodo alcanza potenciales a los cuales
ocurren reacciones electródicas. Como resultado de ello la concentración de la sustancia reaccionante junto a la
superficie del electrodo disminuye en tanto que la difusión tiende a reponer dicha pérdida.
La velocidad de ambos procesos es tal, que el crecimiento tanto del espesor de la capa de difusión, como de la
diferencia de concentración a través de dicha capa afecta de hecho a la corriente de difusión en el electrodo,
motivando por su influencia opuesta los picos de corriente característicos
CORRIENTE DE DIFUSIÓN LÍMITE

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El proceso de difusión en el caso donde un ion se elimina de la solución por descarga en un electrodo da lugar a
un fenómeno interesante. Considere la deposición de un metal sobre un electrodo a partir de una solución agitada
conteniendo un gran exceso de un electrolito indiferente. Toda la corriente será transportada a través de la capa
de difusión por el ion electroactivo.
En presencia de un electrolito indiferente la corriente total consistirá por completo de corriente de difusión
Si el potencial del cátodo se hace más negativo, la concentración de los iones electroactivos en la superficie del
electrodo disminuirá. Esto causa que el gradiente de concentración llegue a ser más intenso, de manera que la
velocidad de difusión del ion electroactivo aumente y la corriente aumente
Si el potencial del cátodo se hace progresivamente más negativo, la corriente continúa aumentando hasta que
ce llega a cero. Bajo estas condiciones el proceso de difusión ha alcanzado su velocidad máxima posible y la
corriente no puede aumentar más aún si el potencial del cátodo se hiciera más negativo. Este valor máximo de
corriente se conoce como corriente de difusión límite
Imagen 3. Ecuación de corriente de difusión
Donde Ia es el corriente límite. Puede verse de la ecuación anterior que la corriente de difusión límite es
proporcional a la concentración de ion electroactivo en el volumen de la solución y este hecho se usa como
bases de la técnica analítica de polarografía.
CORRIENTE RESIDUAL

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Siempre existe una corriente residual, que está originada por oxidaciones o reducciones de impurezas a nivel de
trazas (metales, oxígeno, etc.) y por una corriente capacitiva. La primera es una corriente residual faradaica, que
teóricamente puede eliminarse trabajando con disoluciones de elevada pureza, pero la componente capacitiva
está presente siempre
Imagen 4 Dominios de electroactividad
Medición de la altura de la onda Para fines cuantitativos, es necesario determinar la. altura de la onda
polarográfica. Ya que ésta es un índice de la magnitud de la corriente de difusión id, se mide verticalmente,
compensado la corriente residual, por extrapolación del segmento de la curva que precede a la onda hasta más
allá del ascenso en la misma. Para una onda bien formada donde esta extrapolación es paralela a la meseta de la
corriente limitante, la medición no es ambigua. Para ondas no muy bien definidas, puede emplearse el siguiente
procedimiento a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente. Tanto la corriente
residual como la corriente limitante se extrapolan con líneas rectas. La altura de la onda se toma como la distancia
vertical entre estas líneas medidas a nivel del potencial de media-onda.

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Imagen 5. Medición de la altura de una onda
Ecuación de Ilkovic

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El único mecanismo de transporte actuando sea la difusión se obtiene una relación directa entre la corriente
difusional y la concentración de la especie electroactiva.
Esta relación fue desarrollada por D. Ilkovic en 1934, donde consideró que el área del electrodo cambia
constantemente, asumiendo que la gota es esférica todo el tiempo, aplicó las leyes de difusión (leyes de Fick)
para una difusión radial hacia la superficie del electrodo, obteniendo la ecuación:
Imagen 6: Fundamento de la ecuación
FUNDAMENTO
La voltamperometría engloba una serie de métodos electroanalíticos en los que la información sobre el analito se
obtiene a partir de medidas de intensidad de corriente frente a potencial aplicado a un electrodo. Según el
potencial aplicado sea más negativo o más positivo que el potencial estándar del par redox (E< Eºox/red) se
produce la reducción o la oxidación según el equilibrio
El potencial aplicado E controla la concentración de las especies electroactivas
El registro de la intensidad de corriente frente al barrido de potencial se llama voltamograma.

En la técnica de Voltamperometría de Redi solución Anódica (ASV) existen varias etapas

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1. Preconcentración: los cationes son reducidos en la superficie del electrodo cuando se aplica a la disolución
un potencial constante más bajo que el Eº del par más reductor. La preconcentración se favorece con la agitación
de la muestra.
2. Reposo: el potencial se mantiene constante en el valor seleccionado, pero cesa la agitación, para
favorecer la homogeneización de la sustancia sobre el electrodo.
3. Redisolución: Se aplica un barrido de potenciales más positivos (anódicos) que el aplicado inicialmente.
Los cationes depositados previamente en la superficie del electrodo se van disolviendo a medida que se oxidan.
Si este barrido de potenciales se realiza mediante la técnica diferencial de impulsos, se obtienen picos de
intensidad de corriente proporcionales a la concentración de catión en la muestra. Además, el potencial al cual el
pico alcanza su máxima altura permite identificar las especies.
AGENTE TENSOACTIVO
Las sustancias que disminuyen la tensión superficial de un líquido o la acción entre dos líquidos son conocidas
como agentes tensoactivos También llamado, surfactante (tensioactivos o surfactantes). Influyen por medio de la
tensión superficial en la superficie de contacto entre dos fases presentan actividad en las superficies reduciendo la
superficie del líquido en el que esta disuelto o bien la tensión superficial de la intercara si es que hubiera otra fase
presente, ya que es cualquier compuesto que reduce la tensión superficial, cuando se disuelve en agua o en
soluciones acuosas, o que reduce la tensión interfacial entre dos líquidos o entre un líquido y un sólido.
Muchos detergentes son surfactantes. Sustancia, tal como ABS (sulfonatos de alguil-benzeno) o LAS (sulfonatos
alquílicos lineales), que se concentra en las interfaces, forma micelas, facilita la solución, reduce la tensión
superficial, incrementa la adsorción y puede reducir la floculación Para que una sustancia sea tensoactiva se
requiere que tenga dos grupos: uno polar (hidrófilo) y otro no polar (hidrófobo)
Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa A diferencia de la titulación
de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin
cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método
Epton, y no es posible automatizar la titulación.
CARACTERÍSTICAS INSTRUMENTALES

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La instrumentación de la voltamperometría varía de acuerdo al analito, solvente, tipo de electrodo y aplicación.

Pero, la gran mayoría de ellos se basan en un sistema conformado por tres electrodos: uno de trabajo (1), auxiliar
(2) y el de referencia (3).
Imagen 7: Electrodos

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Imagen 8. Esquema polarógrafo
Polarografo
Es un instrumento para estudiar procesos polarográficos, constituido básicamente por una fuente de potencial E y
un instrumento para la medida de la corriente, acoplados a una célula con un electrodo de gotas de mercurio
(EGM) y un electrodo auxiliar que actúa de electrodo de referencia (ECS). Este dispositivo varía sustancialmente
en función de la técnica polarográfica correspondiente.
Electrodos
● Ánodo: donde se lleva a cabo la oxidación (i+)
● Cátodo: de transferencia, donde se lleva a cabo la reducción (i-)
Electrolito soporte: en disoluciones de sales iónicas para que el efecto de Migración y la Resistencia eléctrica sean
mínimos, que no modifique el E del par redox: KNO3, NaNO3, HClO4, KCl, HCl, AcOH
El principal electrodo de referencia utilizado es el electrodo de calomelanos (ECS). Este, en conjunto con el
electrodo de trabajo, permite establecer una diferencia de potencial ΔE, ya que el potencial del electrodo de
referencia permanece constante durante las mediciones. Por otro lado, el electrodo auxiliar se encarga de
controlar la carga que pasa al electrodo de trabajo, para así, mantenerlo dentro de los valores de E aceptables. La
variable independiente, la diferencia de potencial aplicado, es aquel obtenido por la sumatoria de los potenciales
de los electrodos de trabajo y el de referencia.

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Auxiliar (EA)
Conduce la electricidad desde la fuente de la señal a través de la solución hasta el ET Trabajo (ET) caracterizar la
reacción EQ -donde ocurren los procesos REDOX -gran superficie -sigue la ecuación de Nernst: E = f (Eo, n,
[Ox]/[Red]) Referencia (ER) adicional -mide el potencial del ET de manera colateral -ENH, Ag/AgCl, Hg/HgCl2
potencial conocido y constante al = que su composición -relativamente de gran superficie
Fuente de voltaje
● Potenciostato: sirve para controlar el potencial (E), pueden hacerse barridos y medir la i
● Galvanostato: sirve para controlar la intensidad de corriente (i), pueden hacerse barridos y medir el E
CELDA
Imagen 9. Celda de trabajo
ELECTRODOS
La naturaleza del electrodo de trabajo puede influir el curso de las reacciones electroquímicas, llegando incluso a
formarse productos de constitución o composición distintas según el material de este.
DISOLVENTES

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Estos disolventes presentan una mayor resistencia eléctrica, pero amplían el intervalo de potencial
Imagen 10. Disolventes

Factores que afectan
En la ecuación de Ilkovic se pone de manifiesto la intervención de dos clases de factores sobre la intensidad de
difusión: los relativos a la disolución, como n, D y C, y los relacionados con el electrodo, como m y t.
● Concentración: Si las características del electrodo permanecen invariables, así como la naturaleza de la
disolución, id es proporcional a C, siendo esta relación la base de la aplicación cuantitativa de la
polarografía. id = k C

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Esta relación es lineal para concentraciones comprendidas aproximadamente entre 10–5 y 10–3 M. Para C<10–5,
la corriente capacitiva puede ser del mismo orden de magnitud, o incluso superior, a la corriente de electrólisis, y
para C>10–3 M, la densidad de la disolución puede modificarse en las proximidades del electrodo, lo que
provocaría movimientos de convección.
● Características del electrodo: Debido a que id es proporcional a m2/3 t1/6, un conocimiento de las variables
que influyen sobre m y t es importante en polarografía. El flujo de mercurio, m, y el tiempo de goteo, t,
dependen de las dimensiones del capilar y de la presión del mercurio debida a la diferencia de niveles entre
el depósito y el extremo del capilar. Además, el tiempo de goteo depende de la tensión interfacial mercurio-
disolución, y está influenciada por la naturaleza de la disolución y también por el potencial aplicado al
electrodo.
● Temperatura: La influencia de la temperatura sobre la intensidad de difusión puede deducirse diferenciando
la ecuación de Ilkovic
● METODO OFICIAL:
Tomado de la FEUM 11va edición:
VALORACION.MGA 0241, CLAR.
Fase m6vil. SA de fosfatos pH 7.0: acetonitrilo (88:12), filtrada y desgasificada.
Patrón interno. Pesar una cantidad de acetanilida de pureza conocida, equivalente a 50 mg de acetanilida, pasar
a un matraz volumétrico de 50 mL, disolver y llevar al aforo con agua, mezclar. Esta solución contiene I mg/mL de
acetanilida.
Preparación de referencia. Pesar 10 mg de la SRef de nitrofurantoina. Pasar a un matraz volumétrico de 25 mL,

disolver y llevar al aforo con dimetilformamida. Transferir un alícuota de 5 mL de esta solución a un matraz
volumétrico de 25 mL, agregar una alícuota de 2 mL del patrón interno, mezclar y enfriar a temperatura ambiente,
llevar al aforo con dimetilformamida y mezclar. Esta solución contiene 80 microgramo de nitrofurantoina
Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 cápsulas y calcular su contenido promedio, mezclar los
contenidos, pesar una cantidad de la mezcla equivalente a 100 mg de nitrofurantoína y pasar a un matraz
volumétrico de 50 mL, agregar 40 mL de dimetilformamida. agitar durante 15 min, llevar al aforo con el mismo
disolvente y mezclar, filtrar una porción de la solución a través de papel número 3 o equivalente. Transferir una

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alícuota de 1.0 mL del filtrado a un matraz volumétrico de 25 mL, agregar una alícuota de 2 mL del patrón interno,
mezclar y enfriar a temperatura ambiente, llevar al aforo con dimetilformamida y mezclar. Filtrar a través de papel
no 3 0 equivalente. descartando los primeros mililitros del filtrado.
SA pH 7.0. Preparar como se indica en Limite de nitrofurazona.
Condiciones del equipo. Columna de 3.9 mm x 30 cm, empacada con Ll; detector de luz UV a una longitud de
onda de 254 nm y la fase m6vil a un flujo de 1.6 mLimin.
Procedimiento: Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces, voh\menes iguales (entre 5 y 10 JlL) de la preparación
de referencia, registrar los picos respuesta y ajustar los parámetros de operación para que el coeficiente de
variación, no sea mayor de 2.0 %. EI tiempo de retención para la pica de nitrofurantoína, es de 8 min y la altura de
los picos de la mitad de la escala. EI factor de resolución de los picos de acetanilida y nitrofurantoína no es menor
de 3.0. Una vez ajustados los parámetros de operación, inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes
iguales (entre 5 y 10 JlL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener sus
correspondientes cromatogramas. Calcular la cantidad de CSH6N40S en la porción de la muestra tomada.
por medio de la siguiente fórmula:
CD (Am/ Aref)
Donde:
● C =Cantidad por mililitro de nitrofurantoina en la preparación de referencia.

● D = Factor de dilución de la muestra.
● Am = Área relativa obtenida con la preparación de la muestra.
● Aref= Área relativa obtenida con la preparación de referencia.
● CÁLCULOS:

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● MÉTODO PROPUESTO:
Comparación con un estándar.
Preparación del estándar
1. Rotular un matraz aforado de 10 mL: “Solución std de Nitrofurantoína”.

2. Rotular otro matraz aforado de 25 mL: “Solución std de Nitrofurantoína D1”
3. Cortar un cuadro de papel glasin que mida 4 cm de ancho y 3 cm de largo.
4. Llevar a la zona de pesado los siguientes materiales: bitácora personal, papel glasin 4x3 cm, espátula de
acero inoxidable de una longitud de 10 cm aproximadamente, el matraz aforado de 10mL previamente
rotulado y el estándar de Nitrofurantoina.
5. Colocar un papel glasin de 4x3 cm en una balanza analítica previamente nivelada, y esperar hasta que el
peso del papel, marcado en la balanza, se estabilice para posteriormente tarar.
6. Sobre el papel glasin, que está colocado en la balanza (con las dos ventanas de la balanza abiertas) con
ayuda de una espátula de acero inoxidable, se tomará y se irá agregando poco a poco la cantidad de

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Nitrofurantoína sobre el papel glasin de manera que el reactivo quede dentro del papel; esto hasta que se
mida una cantidad aproximadamente exacta de 15 miligramos.
7. Se anotará la cantidad de reactivo exacto que se pesó en la balanza, en la bitácora personal.
8. Con cuidado, sin tirar nada del reactivo pesado, se tomará el papel glasin y se vaciará dentro del matraz
aforado de 10 mL con sumo cuidado.
9. Con ayuda de una piseta de 250 mL de agua inyectable, dejar correr el agua sobre el papel glasin de
modo que el agua caiga en el matraz aforado hasta llegar al aforo correspondiente.
10. De la solución aforada a 10mL, se tomará una alícuota de 1mL, con la ayuda de una pipeta volumétrica de
1mL y una perilla de seguridad.
11. La alícuota será colocada en otro matraz volumétrico de 25mL, rotulado “Solución std de Nitrofurantoína
D1”
12. Se llevará al aforo mediante agua inyectable.
Preparación del problema
1. Rotular un matraz aforado de 10 mL con la leyenda: “Solución problema de Nitrofurantoína “.

2. Rotular otro matraz aforado de 25mL “Solución problema de Nitrofurantoína D1
3. Cortar un cuadro de papel glasin que mida 3 x 4 cm
4. Llevar a la zona de pesado los siguientes materiales: bitácora personal, papel glasin 4 x 3 cm, espátula de
acero inoxidable y las cápsulas de Nitrofurantoína. Se pesará el peso de 5 cápsulas para obtener el peso
promedio.
5. Posteriormente se tomará el papel que contiene las cápsulas y regresar a la mesa de trabajo.

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6. Vaciar el polvo de cada cápsula en un mortero hasta que queden perfectamente limpias las gelatinas y
triturar un poco más con el pistilo hasta tener homogéneo el polvo de cápsula.
7. Tomar las gelatinas vacías y medir el peso total de la gelatina, restar al peso promedio de las 5 cápsulas.
8. Se procede a pesar lo necesitado contenido en el mortero.
9. Llevar a la zona de pesado los siguientes materiales: bitácora personal, papel glasin 4 x 3 cm, espátula de
acero inoxidable, el matraz aforado de 10mL previamente rotulado y las cápsulas de Nitrofurantoína.
10. Colocar un papel glasin 4 x 3 cm en una balanza analítica previamente nivelada, y esperar hasta que el
peso del papel, marcado en la balanza, se estabilice para posteriormente tarar.
11. Sobre el papel glasin, que está colocado en la balanza (con las dos ventanas de la balanza abiertas) con
ayuda de una espátula de acero inoxidable, se tomará y se irá agregando poco a poco la cantidad de
Nitrofurantoína sobre el papel glasin de manera que el reactivo quede dentro del papel; esto hasta que se
mida una cantidad aproximadamente exacta de 15 miligramos.
12. Se anotará la cantidad de reactivo exacto que se pesó en la balanza, en la bitácora personal.
13. Con cuidado, sin tirar nada del reactivo pesado, se tomará el papel glasin y se colocará dentro del matraz
aforado de 10mL.
14. Con ayuda de una piseta de 250 mL de Agua inyectable, dejar correr el agua sobre el papel glasin de
modo que el agua caiga en el matraz aforado hasta llegar al aforo correspondiente.
15. De la solución aforada a 10mL, se tomará una alícuota de 1mL, con la ayuda de una pipeta volumétrica de
1mL y una perilla de seguridad.
16. La alícuota será colocada en otro matraz volumétrico de 25mL, rotulado con la leyenda: “Solución
problema de Nitrofurantoína D1”
17. Se llevará al aforo mediante agua inyectable.
La preparación del problema de Nitrofurantoína se realizará por triplicado para las determinaciones.

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● Preparación del Electrolito de soporte:

Transferir 67.5 ml de agua de amoniaco a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluir al volumen (A). Transfiera
53,50 g de cloruro de amonio a un matraz aforado de 1000 ml y diluya hasta el volumen (B). Mezcle volúmenes
iguales de soluciones A y B
● Procedimiento general
Transfiera un volumen medido con precisión de Nitrofurantoina Oral Suspensión, equivalente a aproximadamente
50 mg de Nitrofurantoina, a un matraz aforado de 100 ml. Agregue 20 ml de dimetilformamida, agite durante 5
minutos y agregue la solución de electrolito al volumen. Filtre la solución a través de un papel de filtro seco.
descarte los primeros 25 a 30 ml del filtrado. Pipeteé 3 ml del filtrado transparente en un matraz volumétrico de 25
ml, agregue 0,1 ml de solución de gelatina y agregue agua al volumen. Transfiera una porción de esta solución a
una celda polarográfica que se sumerge en un baño de agua regulada a 24.5 a 25.5 ° C, y se desairea
burbujeando nitrógeno purificado a través de la solución durante 10 minutos. Inserte el electrodo de mercurio que
cae de un polarógrafo adecuado y registre el polarógrafo de 0V a - 1.0V, utilizando un electrodo de calomel como
el electrodo de referencia. Determine la altura de la difusión actual a - 0.60V.
● LISTA DE MATERIALES:
Material
● Pipeta volumetrica: 1ml, 3ml, 5ml
● Matraz aforado 10ml
● Papel glassine de 10 x 10 cm
● Mortero chico con pistilo de porcelana
● Embudo tallo corto
● Vidrio de reloj
● Balanza analítica
● Polarógrafo
Nitrofurantoína (muestra comercial)

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● PROPIEDADES FÍSICAS, QUÍMICAS Y TOXICOLÓGICAS:
Imagen 11. Estructura de la molécula

Caracteres generales
- Cristales amarillo limón o polvo fino. Inodoro. Soluble en dimetilformamida; muy poco soluble en agua y alcohol

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Imagen 12: Propiedades Químicas, Datos Físicos y Farmacocinética
● DIAGRAMA DE FLUJO:
Pesar 15 mg de std de
Tener limpio y seco el material Pesar las cápsulas, vaciar el
Nitrofurantoina y disolver en 10
para poder pesar con papel polvo de cápsula y restar el
ml en un matraz aforado y tomar
glasin el estándar de peso de la gelatina vacía
una alícuota de 1 ml para vaciar
Nitrofurantoína en un matraz de 25ml
Llevar las

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● BIBLIOGRAFÍA:
1. Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) 10 ed. México; 2011.
2. Fischer RB. Compendio de análisis químico cuantitativo. México: Nueva editorial Interamericana; 1971.

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