INTRODUCCION A LAS TECNICAS DE CARACTERIZACION QUIMICA _ éQUE ES LA CARACTERIZACION DE MATERIALES? Vv * Consiste en la obtencién de informacién acerca de un material bajo estudio (composicion, estructura, topologia, topogratie, _ morfologie, propiedades en general) a partir de la interaccion de una sefal (eléctrica, luminosa, térmica, etc.) con una porcién de dicho material. + El estudio de la respuesta del materiel a dicha perturbacién nos permite conocer las. propiedades o més concretamente, las peculiatidades de! mismo. Toda ceracterizacion implica realizar un andlisis del material, sin embargo no todo andlisis implica realizar una caracterizaci6n. * Un andlisis quimico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados en muchos campos de la ciencie. * Identificar y cuantiticar le composicién quimica de una sustancla mediente diferentes métodos. ¢éCARACTERIZACION O ANALIZAR ? * Anélisis: © Distincién y posible separacion, de las partes de un todo hasta llegar @ conocer sus principios 0 elementos. * Caracts aci © Determinacién de los atributos peculiares de un material de modo que permita distinguitlo de los demés. + ePara qué caracterizar? © Calidad © Desempeno © Diagnéstico © Determinar sus propiedadesEQUE ES LA _ in ESPECTROSCOPIA? utiize la interaccion entre la radiacién electromagnetica y la materia para definir le estructura y la concentracion de los Componentes quimicos de una muestra, raw Para ello se mide la absorcién, la emisién o la dispersion de energia en determinados rangos dal espectro electromagnetico. Entre sus vatiantes se incluyen le. espectrometria infrarroja, ultravioleta, de léser, de absorcisn atémica, de rayos X y de resonancia magnetica nuclear. ESPECTROMETRIA DE MASAS DE PLASMA Mediante la espectrometria de masas con plasma de acoplamiento inductive es posible determinar de forma cuantitativa la mayoria de los elementos de la tabla periddica a niveles de traza y ultratraza, partiendo de muestras en disolucién acuosa. La muestra, en forma liquida, es transportada por medio de una bomba peristéltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la accién de gas argén. Dicho aerosol es conducido a la zona de ionizacién que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas argdn a la accién de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los dtomos presentes en la muestra son ionizados. APLICACIONES Suelos, lodos y sedimentos. Materiales geolégicos. Muestras biol6gicas. Semiconductores. Materiales usados en la industrESPECTROMETRO DE MASAS DE PLASMA ACOPLADO. N INDUCTIVAMENTE (ICP - MS) AGILENT 700 + Este equipo aporta_como novedad la posibilidad! introducirdirectamente Mmuestras con altos contenidos de sdlidos disueltos como el agua de mar, sin necesidad de realizar una dllucion previa, + Esto se consigue gracias al dispositive HMI (high matrix introduction) el cual. diluye el aerosol mediante gas argon antes de alcenzar la interface, evitando as problemas de obstruccion + Dispone ademas de una celde de colisién octopolar que permite la eliminacion de Interferencias poliatomicas. ESPECTROMETRO DE MASAS DE PLASMA ACOPLADO. Vv INDUCTIVAMENTE (ICP - MS) AGILENT 700 Tiene le posibilidad de analizer muestras con disolventes orgénicos ya que dispone de entrada de oxigeno previo al plasma lo cual permite la eliminacion de depésitos de carbonilla, La existencia de un cuadrupolo previo @ la celde de colisisn permite que se puedan seleccioner los iones ue entrarén en la celda con la consecuente mejors de los limites de deteccicn de elementos dificil. El equipo dispone de los siguientes gases de celds: Helio (inerte, configuracién similar al modelo 77003), oxigeno e hideogeno (reactives). La posibilidad de introducir gases reactivos en la celda permite provocar reacciones controladas entre estos gases y el analito, desplazando la medida a masas libres de interferencies. El equipo dispone de la Interfase UHMI (Ultra High Matrix introduction) aumentando la tolerancia de solidos disueltos a un 25%. El software incluye distintos médulos que permiten realizar andlisis especificos, como por ejemplo dilucion isotopica, acoplamiento con cromatogratia liquide o de geses pare especiacion, anelisis de anoparticulas en modo “single perticle” o mediante acoplamiento al Field Flow Fractionation, y enalsis de células en modo “single cell ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA La espectrofotometria de AA se basa en la medicion de la concentracisn por deteccion de la absorcion de radiacién electromagnética por étomos més que de moléculas. En el instrumento la fuente usual de luz, denominada como lémpara de cétodo hueco, consiste de luna cémara hermética conteniendo un énodo, un cétodo cillndrico y un gas inerte, tales como helio 0 argon. Cuando se aplica voltaje, el gas de llenado es ionizado. Los iones atraidos al cétodo colisionan con el metal y causa que los dtomos del metal sean excitados. Cuando ellos wuelven el estado basal la luz emitida es caracteristica del metal en el cétodo. Generalmente una lémpara separada es requerida para cada metal, es decir, una lampara de cétodo hueco de cobre es usada para medir cobre. la muestra analizada debe contener el metal Teducido en estado atémico vaporizado (Drees y Wu, 2010),APLICACIONES + Muestras geolégicas. + Muestras orgénicas. * Muestras de industrias quimicas y farmaceuticas * Petrdleo, ESPECTROMETRO DE ABSORCION ATOMICA PERKIN ELMER ESPECTROSCOPIA DE vW FLUORESCENCIA DE RAYOS X + La técnica georredar tiene grandes ventajas en estudios de geotecnia y cimentaciones , asf como en la deteccion servicios enterrados, Con antenae de alta frecuencia se realizen eatudios de patologiae en estructura y medicién de espesores de pavimentos ‘+ Mediante la flmacion de alta velocidad se llevan 8 cabo ensayos de materiales, impacto/rotura propagacion de grietas, etc } + Las grandes estructuras de obra civil son monitorizadas (deformacién y temperatura) mediante Faq] (Fiber Bragg Gating) y OTS (Distributed Tempereture Sensing) + La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica espectroscépica que utlize Ie emisién secundaria 0 fluorescente de radiecion X generada al excitar una muestra con una fuente de rediacicn X. La radiacicn X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del tomo. + Los electrones de capas més externas ocupan los lugeres vacantes y el exceso energético resultante de esta transicion se disipa en forma de fotones, radiacion X fluorescente 0 secundaria, con uns longitud de onda ceracteristica que depende del gradiente energetico entre los orbitales electrénicos implicados, y Luna intensidad directamente relacionada con la concentracicn del elemento en la muestra,APLICACIONES * La FRX tiene como finalidad principal el anélisis quimico elemental, tanto cuslitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el fidor (F) y el uranio (U) de muestras sdlidas (fltros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparacién de la muestra. * El Gnico requisito es que ésta tenga un tamaro inferior al del portamuestras. Estan excluidos el H, Li, 6IPm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argon) y las actinidos del 9Ac al 1O3Lr (excepto ‘90Th y 92U). + Como complemento a las determinaciones cualitativas se dispone del programa informético IQ+ para realizar anélisis semicuantitativos en todo tipo de muestres. Este software corrige las interferencias espectrales mas habituales y los efectos matriz para parémetros. La fluorescencia de rayos X es la técnica mas empleada hoy en dia en el andlisis cualitativo/cuantitativo de aleaciones, que forman parte de la estructura de tuneles, puentes, ferrocarril etc EQUIPAMIENTO: 7 ‘+ Eepectrometro secuencial de rayos X (PHILIPS MAGIX PRO) equipado con tubo de rodio y ventana de berilio. El PW2400 es un espectrometro secuencial con una canal de medide gobernado por un goniometro, que cubre la totalidad del rango de medida del instrumento * Los diferentes componentes del aparato son controlados por microprocesador, proporcionéndole asf una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es controlado por un ordenador externo, en el que se ejecuta un paquete de software analitico. ‘+ Los diferentes componentes del aparato son controlades por microprocesador, proporcionsndole asf una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es controlado por un ordenador externo, en el que se ejecuta un paquete de software analitico. * Ademas de los componentes mencionados, el sistema incluye una serie de opciones y periféricos como cambiadores de muestras y un médem (para el control remoto del aparato). ‘+ El software analitico es el Super y lo forman un conjunto de programas que permiten el anslisis de muestras usando el espectrometro PHILIPS MAGIX PROESPECTROMETRO SECUENCIAL DE RAYOS X PHILIPS MAGIC PRO CONCLUSIONES * Se ha identificado a las Técnicas Destructivas: Espectrometria de masa de plasma, Espectrometria de Absorci6n atomica. Técnicas No Destructivas: Florescencia de rayos X. * Se identifico otras técnicas no convencionales para caracterizar a los materiales quimica y fisicamente.CARACTERIZACION DE 7 PROPIEDADES DE MATERIALES. La caracterizacién de materiales es una disciplina de la ciencia de los materiales que permite estudiar, clasificar _y analizar sus propiedades _fisicas, mecénicas, _hidrdulicas, quimicas, _térmicas, magnéticas, etc, Es decir la caracterizacién de materiales permite obtener distintos parémetros que nos darén un, indiclo de las distintas aplicaciones del material considerado, METODOS PARA _ ESTIMACION DE TAMANOS * Microscépico Elutriacién Tamizado Difracci6n Sedimentacion ELUTRIACION * La Elutriacién por aire es especialmente util para polvos finos, los cuales pueden ser clasificados sometiendo las muestras a diferentes caudales de aire. + Aquellas particulas que alcancen su velocidad terminal (definida por la velocidad de aire en ele ensayo), serén arrastradas y podrén ser colectadas aguas abajo del equipo, por ejemplo con un filtro. + Luego se aumenta el caudal de aire y se recolectan particulas més gruesas, y asi sucesivamente. También se puede realizar Elutriacisn por agua. + El material de alimentacién se transporta con el suministro principal de aire a la carcasa espiral. * Se crea una corriente espiral, en el que el material a clasificar se separa en dos fracciones , material fino y grueso. + El material fino es aspirado hacia el interior a través del rotor y sale del clasificador junto con elaire + El material grueso es arrojado por la fuerza centrifuga contra la pared de la carcasa y cae hacia abajo. El fluido se mueve en direccién contraria a la sedimentacion de las particulas.APLICACIONES + Se aplica la elutriacién para reducir el efecto de las fuerzas electrostaticas sabre le superficie de las particulas, fuerza que produce aglomeracion entre elias y adhesion a los alambres de la malla de los tamices, Muy ctl para le clasificacion por tamafios de microparticulas con temano inferior a 40 jm, no obstante, pueden ser utiizados para el andlisis granulométrico de particulas de tamano inferior @ mala 200 {eproximadamente 75 um), DIFRACCION LASER * La técnica de difraccién laser se basa en el principio que cuando particulas atraviesan una luz laser se dispersan en un Angulo que esta directamente relacionado con el tamanos de las particulas. A medida que el tamano de las particulas disminuye, el Angulo de difraccién que se observa aumenta logeritmicamente. ‘Ademas la intensidiad de la luz es dependiente del tamano de las particulas, se relaciona con el érea transversal de las particulas. Por lo teno particulas de mayor tamario difractan la luz a dngulos més Pequefios con mayor intensidad, mientras que las particulas pequenias difractan con mayores éngulos y menor intensided, LAS PRINCIPALES RAZONES DE SU EXITO SON: + Amplio rango dinsmico: rango dinémico desde submicrometrice hasta milimetrica * Mediciones répidas: los resultados se generan fen menos de un minuto, + Repetibilidac: en cada medicion se muestrea Ln gran numero de partculas. ‘+ Retroalimentacién instanténes: monitoreo_y control" del proceso. de dispersion. de particulas * Alto rendimiento de muestras: cientos de ediciones por dia, + No requiere calibracion: verificecion sencilla con materiales de referencia estendar ‘+ Tecnica reconocids: cubierta por 18013320 (2008) Vv PRINCIPIOS + Le difraccién laser mide las distribuciones de temano. de _parcula mediante la Variacion angular de la intensidad de la luz Gispersada cuando un rayo deer pasa a treves de una muestra de particule disperses. + Les perticules grandes dispersan la tuz enf ‘angulos pequefos en relacion con el rayo laser. y las particulas pequenas dispersan la luz en angulos grandes. + Luego se analzan los datos dela intensiciad de dispersion angular para celeular el tamano de las particulas responsables de crear el patron se dispersion. utlizando la teorla Mie de la dispersion de luz 1 tamano oe particula e registra como un digmetro de estore equivelente al volumen CONCLUSIONES * Se ha identificado técnicas no convencionales de caracterizacién fisica. * Se identifico las técnicas de granulometria mediante Elutriacién y Difraccién laser.