UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA – LABORATORIO

Título de la práctica: Cristalización

Integrantes Código Facultad
Chalco Inga, Naomi Sherley 20200028 Agronomía

Puican Pocohuanca, Diego Alex 20200082 Agronomía

Tunqui Velasquez, Jose Manuel 20201371 Agronomía

Yaro Perez, Araceli 20200240 Ingeniería Meteorológica

Horario de práctica: 11:00 am – 1:00 pm

Grupo de práctica: D*
Profesora de práctica: Arias Durand, Amelia Devorah
Fecha de realización de la práctica: 16/07/2021
Fecha de entrega del informe: 23/07/2021

LIMA – PERÚ
1. INTRODUCCIÓN
Cuando hablamos de cristales se nos vienen a la mente estructuras caras, vistosas y
llamativas, lo cual no está alejado de la realidad. Un ejemplo representativo es el diamante,
el cual se encuentra formado de átomos de carbono al igual que el grafito, sin embargo
¿qué determina que a uno de ellos se le considere cristal y al otro no? Sencillamente se
resume en la forma en la cual están acomodados sus átomos (la estructura). En el grafito
los átomos de carbono están dispuestos en capas paralelas en cambio en el diamante se
ensamblan en una red compacta tridimensional. Justamente los cristales están formados
por redes cristalinas compactas de moléculas iguales (Paneque-Quevedo, 2015). También
los podemos encontrar en nuestro día a día tales como el azúcar o sacarosa que se
obtiene gracias al proceso químico de cristalización-evaporación (Martínez et al.,2011).
Sin embargo, ¿qué tanto sabemos sobre la cristalización y la importancia que representa?
En el presente informe profundizaremos un poco más acerca del tema incluyendo el
correcto procedimiento dentro del laboratorio y partiendo desde una muestra sólida e
impura.

2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo general

Identificar y comprender las etapas del proceso de cristalización para purificar la

muestra impura.
2.2. Objetivos específicos

● Elegir el mejor solvente entre el etanol, acetato de etilo, hexano y agua

destilada para diluir la muestra impura de ácido benzoico en altas
temperaturas.

● Determinar la cantidad de cristales obtenidos durante el proceso de

cristalización.

● Determinar el rendimiento obtenido en el proceso de cristalización.

3. MARCO TEÓRICO

3.1. SOLUBILIDAD:

Es la capacidad que posee una sustancia para disolver, depende de factores como
la temperatura y/o presión; se expresa en porcentaje de soluto, moles por litro o
gramos por litro. (Quimipedia, 2015). Es importante para la cristalización debido a
que a partir de ella se podrán preparar las soluciones. Se puede representar por
medio curvas en una gráfica, donde podremos observar la máxima cantidad de
soluto que se puede disolver en una cantidad de solvente y a una determinada
temperatura.

Fig 1. Ejemplo de un gráfico de curvas de solubilidad

Fuente: Palma, s.f.

3.2. CRISTALIZACIÓN

La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separan un

componente de una solución líquida transfiriendo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico
que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o
sacarosa, la sal común o cloruro de sodio. (Peña Núñez, 2007)

3.3. TIPOS DE FILTRACIÓN

3.3.1. Filtración por gravedad

Este proceso consiste en la retención de partículas sólidas suspendidas de un

líquido o un gas forzando la mezcla a través de una barrera porosa que puede ser
mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido (López, Triana, Pérez, Torres,
2005). Para la cristalización se realiza en caliente y su objetivo es separar las
impurezas sólidas no solubles, además se debe tener en cuenta que los materiales
 con los que se trabaje tales como filtro y embudo deben ser previamente
preparados y calentados para evitar la cristalización prematura de los cristales.

Fig 2. Filtración por gravedad

Fuente: López et al., 2005

3.5.2. Filtración al vacío

Se le denomina también filtración por succión o a presión reducida. El matraz

kitasato se conecta a la bomba a vació por medio de una manguera, el vacío
generado ocasiona que la presión atmosférica ejerza una fuerza sobre el líquido
impulsandolo a que atraviese el filtro y termine en el matraz, todo ello con el
objetivo de agilizar el proceso de filtración (Angurell et al, s.f.).

Fig 3. Filtración al vacío

Fuente: El blog de Quercus Lab, 2014

3.4. ADSORCIÓN

Es un término usado para describir la adhesión de moléculas de un fluido (gas o

líquido), que se les nombra como adsorbato, a la superficie de un sólido,
adsorbente. El tipo de adsorción depende de la naturaleza del adsorbato y del
adsorbente, de la reactividad de la superficie, del área del adsorbato, la
temperatura y de la presión de adsorción (Paredes, 2011).
4. METODOLOGÍA

4.1. Materiales y sustancias

Tabla N°1. Insumos de laboratorio.

INSUMOS

Hexano Etanol Acetato de etilo Agua destilada

Figura 4: Botella de Figura 5: Botella de Figura 6: Frasco de Figura 7: Botella

Hexano Etanol Acetato de Etilo de agua destilada
Fuente: Lab Alley, Fuente: Fuente: Marbe, s.f. Fuente: Animal
s.f. BeScience.com, s.f. Pharm, s.f.

Ácido benzoico Carbón activado Arena Azúcar

Figura 8: Ácido Figura 9: Frascos Figura 10: Porción Figura 11:

benzoico con carbón activado de arena Porción de azúcar
Fuente: Rodrigues, Fuente: Eurocarb, Fuente: Fuente: Novavita
2012 s.f. dreamstime, s.f. Dietética, 2021

Fuente: Elaboración propia, 2021

Tabla N°2. Materiales de laboratorio.

MATERIALES

Papel filtro Espátula Gradilla Pinza

Figura 12: Papel Figura 13: Espátula Figura 14: Gradilla Figura 15: Pinza
filtro Fuente: de madera Fuente: Laboratorio
Fuente: Laboratorio Gradilla.info, 2020 Fuente: Laboratorio Químico, s.f.
Químico, s.f. Químico, s.f.

Embudo Buchner Vaso precipitado Embudo Desecador

Figura 16: Embudo Figura 17: Vaso Figura 18: Embudo Figura 19:
Buchner precipitado Fuente: Laboratorio Desecador
Fuente: Laboratorio Fuente: Laboratorio Químico, s.f. Fuente:Laboratorio
Químico, s.f. Químico, s.f. Químico, s.f.
 Bomba de vacío Matraz Kitasato Placa calefactora Pipeta graduada

Figura 20: Bomba Figura 23: Pipeta

Figura 21: Matraz Figura 22: Placa
de vacío graduada
Kitasato calefactora
Fuente: Labolan, Fuente: AliExpress,
Fuente: Novachem Fuente: AliExpress,
s.f. s.f.
del ecuador, s.f. s.f.

Tubos de ensayo Matraz Erlenmeyer Luna de reloj

Figura 24: Seis Figura 26: Lunas de

Figura 25: Matraz
tubos de ensayo reloj
Erlenmeyer
Fuente: Metuchen, Fuente:
Fuente: Laboratorio
2014 Instrumentos de
Químico, s.f.
laboratorio, s.f.
Fuente: Elaboración propia, 2021

4.2. Procedimiento experimental

Figura 27: Elección de disolvente

Fuente: Elaboración propia, 2021
Figura 28: Proceso Cristalización
Fuente: Elaboración propia, 2021

Figura 29: Cristalización

Fuente: Elaboración propia, 2021
5. RESULTADOS

Tabla N°3. Solubilidad en frío, caliente y estabilidad de los diferentes solventes.

Solubilidad de la
Estabilidad del
muestra
Solventes solvente en Observación
Calient
Frío caliente
e
La muestra se disuelve a bajas
No se llegó a temperaturas, por lo cual no
Etanol Si -
calentar  continua el proceso y se descarta
como solvente.
La muestra es soluble en este
solvente a altas temperaturas y no
Agua No Si  Estable es soluble a bajas temperaturas.
destilada Estas características forman parte
de los requisitos de un buen
solvente.
Se disuelve La muestra no es soluble en frío ni
Hexano No No en caliente por lo cual este solvente
parcialmente
es descartado.
La muestra se disuelve a bajas
Acetato No se llegó a temperaturas, por lo cual no
Si -
de etilo calentar  continua el proceso y se descarta
como solvente.
Fuente: Elaboración propia, 2021

Tabla N°4. Elección del solvente adecuado para la cristalización del ácido benzoico.

Solvente Justificación
seleccionado
● El soluto (ácido benzoico) es más soluble en altas
Agua destilada temperaturas y es poco soluble en bajas temperaturas
dentro de este solvente.
● No es tóxico ni inflamable.
● No reacciona con el soluto.
● Su punto de ebullición (agua destilada - 100°C) es inferior
al punto de fusión del soluto (ácido benzoico - 122,3°C
aproximadamente).
Fuente: Elaboración propia, 2021
Tabla N°5. Proceso de recristalización.

Peso de muestra: Peso de ácido Peso del ácido Rendimiento (%):

(W ácido benzoico +W arena benzoico en la muestra benzoico cristalizado W cristalizado
×100
+W azúcar) (g) (Wácido benzoico puro) (g) (g): W cristalizado W acido benzoico puro
- Si el peso del papel
filtro es: 0.27 g (1.17g/
2.5g)*100%
- Si el peso de los
R(%)=0.468*100
cristales + papel filtro
5g  2.5 g %
es: 1.44 g
R(%)= 46.8%
Entonces, el peso de
los cristales es:
1.44g - 0.27 g = 1.17g
Fuente: Elaboración propia, 2021
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para iniciar el proceso de cristalización fue necesario realizar primero la elección del
solvente, entre las características deseables estaban que pueda disolver la sustancia a
purificar con mayor facilidad en caliente que en frío, que tenga un punto de ebullición bajo y
que no reaccione con la sustancia a purificar (Guaymas, Palacios y Villalba, 2020).
Debido a que no se sabía cuál de los solventes con los que contábamos (hexano, acetato
de etilo, etanol y agua destilada) presentaba dichas características se procedió a realizar
pruebas con cada solvente como se observa en la figura 27. Asimismo en la tabla N° 3 se
muestran los resultados obtenidos, en donde se concluye que el agua destilada es el
solvente que cumple las características que buscamos, la justificación de dicha elección se
puede ver en la tabla N°4. Cabe resaltar que según Nuñez y Seledón (2015) el agua
también fue la mejor opción como solvente para la cristalización de ácido benzoico, debido
a que es de fácil accesibilidad y manejo, además su punto de ebullición es óptimo para el
proceso, pues a pesar ser alto, no es suficiente como para intervenir en la correcta
purificación del ácido benzoico. Posteriormente, se pasó a realizar la cristalización,
siguiendo las secuencias que se observan en las figuras 28 y 29. Una vez obtenidos los
cristales, al peso total se le resta lo del papel filtro y se obtiene nuestro peso neto de
cristales, este procedimiento se encuentra en la Tabla N°5, al igual que el rendimiento del
proceso. Con dichos resultados notamos que se logró purificar una considerable parte de
la muestra impura de ácido benzoico, lo cual nos confirma lo que dice López & et al.
(2005), la cristalización es la técnica de purificación de compuestos sólidos más simple y
eficaz.

7. CONCLUSIONES

● Se identificó 6 etapas de la cristalización por las que separamos las impurezas

(solubles e insolubles) logrando cristalizar la muestra
● Se eligió como el mejor solvente al agua destilada ya que presentó las mejores
características.
● Se halló que la cantidad de ácido benzoico cristalizado fue de 1.17 g.
● Se logró determinar que el rendimiento del proceso de purificación fue del 46.8%.
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9. CUESTIONARIO

9.1. ¿Cuál fue el rendimiento que se obtuvo en la cristalización de la muestra

purificada que se presentó en el video de la clase, si se obtuvo 2,42 g de
cristales al final de la operación?

rendimiento %=( masamasade

acido benzoico puero )
cristalización
∗100 %

rendimiento %=(
2.5 gr )
2.42 gr
∗100 %=¿ 96.8%

9.2. Se tiene 5,5g de una muestra sólida “X”, disuelta en 100mL de agua a 100°C y
se enfría hasta 40°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza? Observe la
curva de solubilidad para la sustancia “X”.

Figura 30 : Curva de solubilidad de la sustancia “x” en 100 mL de agua

Fuente: Elaboración propia, 2021

Tengo 5.5 g de sólido X en 100 ml de agua a 100°C

La solubilidad a 100°C de la sustancia X es de 6.5 aproximadamente por lo que se

encuentra disuelta

Si los 5.5 g de soluto disminuye hasta 40°c, a esta temperatura la solubilidad es de

4 g por 100 ml, por lo que se cristalizaron 1.5g de la sustancia X.
9.3. Se tienen 10 g de la sustancia sólida “X”, disueltos en 200mL de agua a 60°C
y se enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de la sustancia “X” cristalizará?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia “X”.

Con los datos de la curva de solubilidad de la sustancia “X” en 100 mL de agua

generamos una curva de solubilidad en 200 mL de agua:

Figura 31: Curva de solubilidad de la sustancia “x” en 200 mL de agua

Fuente: Elaboración propia, 2021

Entonces elaboramos la siguiente tabla:

Tabla N 6°: Datos que tenemos en 200 mL de agua

Masa Total (g) Temperatura (°C) Masa disuelta (g) Masa cristalizada (g)

10 60 10 0

10 30 6 4

Fuente: Elaboración propia, 2021

Como resultado tendríamos que la cantidad de la sustancia “X” que cristalizará será
4g
9.4. Si a Ud. Le entregan una muestra desconocida que contiene impurezas y la
muestra en frío es soluble en hexano, cloroformo y éter, pero insoluble en
tolueno y acetona. Al calentar la muestra se observa que se disuelve en
tolueno y acetona, pero el tolueno es menos volátil que la acetona. Con la
información brindada, describa y diseñe un esquema de los pasos a seguir
para la purificación de la muestra desconocida.
Tabla N 7° : Solubilidades de la muestra en los distintos solventes

SOLVENTES SOLUBILIDAD DE LA MUESTRA

En frío En caliente

Hexano No se calienta

Cloroformo No se calienta

Éter No se calienta

Tolueno

Acetona

Fuente: Elaboración propia, 2021

Figura 32: Procedimiento para la purificación de la muestra desconocida

Fuente: Elaboración propia, 2021
Nota 17