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NCh60-1996 Muestreo
NCh60-1996 Muestreo
INDICE
Página
Preámbulo III
2 Referencias 2
3 Definiciones 2
3.1 Muestras 2
5 Significado y uso 6
6 Aparatos 7
6.3 Limpieza 8
7 Precauciones e instrucciones 9
I
NCh60
8 Procedimiento de muestreo 15
Anexo A 51
Anexo B - Bibliografía 53
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh60.Of96
Preámbulo
La norma NCh60 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
III
NCh60
Esta norma ha sido estudiada dentro del programa del Comité "Combustibles Líquidos",
para establecer un método normalizado en la obtención de muestras, como una revisión y
Esta norma está basada en la norma ASTM D 4057-88 "Manual Sampling of Petroleum
and Petroleum Products", con la cual concuerda totalmente.
Los anexos no forman parte del cuerpo de la norma, se insertan sólo a título informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Enero de 1996.
Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº80, de
fecha 17 de Abril de 1996, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción,
publicado en el Diario Oficial Nº35.459, del 06 de Mayo de 1996.
IV
NORMA CHILENA OFICIAL NCh60.Of96
1.1 Esta norma establece los procedimientos manuales para obtener muestras
representativas de petróleo y productos líquidos de petróleo.
NOTA 1) Los procedimientos descritos en esta norma pueden aplicarse, también, en el muestreo de la mayor
parte de productos químicos industriales, líquidos, no-corrosivos, siempre que se sigan estrictamente las
precauciones de seguridad específicas para dichos productos.
1.3 Esta norma cubre, también, el muestreo de petróleo crudo, existencias y despachos
de petróleo no-homogéneos. Sin embargo, la presencia de agua y sedimento presenta
diferentes grados de dificultad en el muestreo manual, que pueden afectar la naturaleza
representativa de las muestras finales.
- butano, propano, gases licuados de petróleo que tengan una presión de vapor Reid
igual o mayor que 179 kPa (26 psi);
NOTA 2) Los procedimientos siguientes se establecen en las normas que se indican, para el muestreo de:
NOTA de Precaución
Los métodos descritos en esta norma pueden incluir riesgos en el uso de materiales, equipos y operaciones
peligrosas.
Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con el uso y manipulación del
método.
Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer, antes de su uso, las prácticas de seguridad y las
precauciones adecuadas para resguardar la salud, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas o
reglamentarias que procedan.
2 Referencias
3 Definiciones
3.1 Muestras
NOTA - La transferencia de custodia representa el traspaso de responsabilidad por la calidad del producto, de
un proveedor a un receptor.
3.1.3 muestra representativa del lote : muestra que tiene las mismas características del
lote del cual se ha extraído y que se obtiene con una precisión igual o mejor que la
precisión del método de laboratorio mediante el cual la muestra va a ser analizada.
3.1.4 muestra de todos los niveles (corrida) : muestra que se obtiene sumergiendo una
botella tapada hasta un punto muy cercano al nivel de descarga, destapándola entonces y
subiéndola a una velocidad tal que permita llenarla hasta 3/4 de su capacidad,
aproximadamente (85% máximo), al emerger del líquido.
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Esta muestra no es, necesariamente, una muestra representativa, porque el volumen del
tanque puede no ser proporcional a la profundidad y porque el operador puede no ser
capaz de elevar el muestreador a la velocidad variable requerida para obtener un llenado
proporcional.
NOTA 3) El procedimiento de muestreo con tubo, descrito en 8.5.3, puede ser utilizado para obtener una
muestra de todos los niveles, en un barril o tambor.
3.1.5 muestra de ida y vuelta : muestra que se obtiene sumergiendo una botella o frasco
destapado, desde la superficie del producto hasta un punto muy cercano al nivel de la
conexión de descarga del fondo, y subiéndola a una velocidad tal que permita llenarla
hasta 3/4 de su capacidad, aproximadamente (85% máximo), al emerger del líquido.
Esta muestra no es, necesariamente, una muestra representativa, porque el volumen del
tanque puede no ser proporcional a la profundidad y porque el operador puede no ser
capaz de elevar el muestreador a la velocidad variable requerida para obtener un llenado
proporcional.
3.1.7 muestra de tope : muestra puntual extraída a 15 cm bajo la superficie del líquido
contenido en un tanque (ver figura 1).
3.1.8 muestra superior : una muestra puntual extraída en el punto medio del tercio
superior de la altura del líquido contenido en un tanque (ver figura 1).
3.1.9 muestra del medio : una muestra puntual extraída en el punto medio del tercio
central de la altura del líquido contenido en un tanque (ver figura 1).
3.1.10 muestra inferior : una muestra puntual extraída en el punto medio del tercio
inferior de la altura del líquido contenido en un tanque (ver figura 1).
3.1.11 muestra de espacio muerto : muestra puntual extraída a 100 mm bajo el nivel de
salida del tanque (ver figura 1).
3.1.12 muestra de fondo : muestra puntual obtenida del líquido situado inmediatamente
sobre la superficie del fondo del tanque o recipiente o de un oleoducto en su punto más
bajo (ver figura 1).
3.1.13 muestra de agua del fondo : muestra puntual del agua libre extraída de debajo del
petróleo contenido en un barco o barcaza o un tanque de almacenamiento.
3.1.14 muestra de drenaje : muestra puntual que se obtiene de la válvula de drenaje del
agua. Ocasionalmente, una muestra de drenaje puede coincidir con una muestra del
fondo, como sucede, por ejemplo, en el caso de camiones-tanques o vagones-tanques.
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3.1.15 muestra de descarga : muestra puntual que se obtiene en el nivel del fondo de
descarga del tanque (sea mediante un tubo fijo o flexible), pero a un nivel no mayor que
1 m de altura sobre el fondo del tanque (ver figura 1).
3.1.16 muestra compuesta de un tanque : muestra formada por una mezcla de muestras
superior, del medio e inferior, obtenidas de un tanque.
b) En el caso de un tanque cilíndrico horizontal, la muestra está formada por una mezcla
de las tres muestras, obtenidas en la proporción que se establece en la tabla 1 (ver
página 38).
3.1.18 muestra puntual compuesta : muestra que está formada por la combinación de
muestras puntuales, mezcladas en forma proporcional, volumétricamente, para ensayo.
3.1.18.1 compuesto de tres vías : en tanques de capacidad mayor que 159 m3 (1 000
barriles), que contienen petróleo en altura mayor que 4,6 m (15 pies), las muestras se
obtienen por igual volumen de muestras superior, del medio e inferior o de descarga, del
petróleo comerciable, en el orden mencionado.
En tanques de capacidad igual o menor que 159 m3 también puede usarse este método.
3.1.18.2 compuesto de dos vías : en tanques de capacidad mayor que 159 m3, que
contienen petróleo en altura de 3,0 m (10 pies) y hasta 4,6 m (15 pies), las muestras se
obtienen por igual volumen de muestras superior e inferior o de descarga, del petróleo
comerciable, en el orden mencionado.
En tanques de capacidad igual o menor que 159 m3 también puede usarse este método.
3.1.19 muestra puntual del medio : en tanques de capacidad mayor que 159 m3, que
contienen petróleo crudo en altura menor o igual que 3,0 m, la muestra puntual se obtiene
tan cerca como sea posible del centro de la columna vertical de petróleo y la conexión de
descarga.
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3.1.20 muestra de cucharón : muestra que se obtiene colocando un cucharón, u otro
recipiente para colectar, en el paso de un chorro de un fluido libre, de modo de obtener un
volumen definido de la sección transversal completa del chorro, a intervalos regulares para
un flujo de velocidad constante, o a intervalos variables en proporción a la velocidad del
flujo.
3.1.21 muestra de tubo : muestra que se obtiene con un tubo de muestreo o un elemento
especial, sea como muestra de núcleo o muestra puntual, en un punto específico del
tanque o recipiente [ver figura 6 b)].
3.1.22 muestra lateral : muestra que se obtiene de una conexión para muestras, ubicada
en la pared del tanque.
3.1.25 muestra continua : muestra extraída de una tubería en forma continua, de modo
tal que corresponda a un promedio representativo del flujo en movimiento.
3.1.26 muestra intermitente : muestra obtenida de una tubería por combinación de una
serie de muestras extraídas durante toda la operación de bombeo.
3.1.28 muestra isocinética : muestra extraída de una tubería, mediante una sonda, en la
cual la velocidad lineal del fluido a través de la abertura de la sonda es igual a la velocidad
lineal que tiene el fluido en el oleoducto y tiene el mismo sentido que el fluido del
oleoducto que se aproxima a la sonda.
3.1.29 muestra de taladrado : muestra que se obtiene por recolección de las virutas que
se hacen taladrando agujeros, con un barreno, desde la parte superior hasta el fondo de
un producto contenido en un barril, caja, o bolsa.
3.1.30 muestra de granel : muestra que se obtiene por la recolección de sólidos sueltos,
en iguales cantidades, de cada parte o embalaje de un cargamento o despacho y en
cantidad suficiente para ser característica de todos los tamaños y componentes.
3.1.31 muestra de grasa : muestra que se obtiene extrayendo, con una cuchara o
cucharón, una cantidad de un producto blando semilíquido, tal como grasa, de un envase,
de manera tal que el producto en la cuchara o cucharón sea representativo del producto
en el envase.
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3.2.2 agua libre : agua que se encuentra en una fase separada; típicamente permanece
debajo del petróleo o producto de petróleo.
3.2.4 muestreador automático : un equipo muestreador que se utiliza para obtener una
muestra representativa de un líquido que fluye por una tubería; consiste, generalmente, de
una sonda, un mecanismo de extracción, un controlador asociado y un receptor de
muestra.
3.2.5 receptor de muestra : recipiente en el cual se recolectan las porciones que forman la
muestra, durante la operación de muestreo. Un receptor de muestra puede ser fijo o
portátil.
4.1 El método básico de muestreo descrito en esta norma es el que se refiere a muestreo
de tanques.
4.1.2.1 El tanque contiene un componente pesado (agua, por ejemplo), que se separa
claramente del producto principal.
4.1.2.2 El tanque está equipado, ya sea con un elemento de succión flotante o con una
salida o descarga que está sobre el nivel del componente pesado.
4.1.2.3 Las muestras del tanque se extraen de modo que no incluyan ningún componente
pesado.
5 Significado y uso
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depósito o tubería que se está muestreando, del tipo y estado de limpieza del envase
para muestras y del procedimiento de muestreo que se aplique.
6 Aparatos
6.1.1 Los envases para muestras pueden ser metálicos o de vidrio, incoloro o ámbar; las
botellas incoloras tienen la ventaja de poder ser examinadas visualmente para comprobar
su limpieza y también permiten la inspección visual de la muestra, para establecer la
presencia de agua libre o impurezas sólidas. Las botellas de vidrio ámbar ofrecen cierto
grado de protección a la luz.
Los únicos envases metálicos permitidos son aquellos sin costura soldada, o con
soldadura exterior con un fundente o resina en solvente adecuado. Tales fundentes son
fácilmente removidos con gasolina, mientras que muchos otros son muy difíciles de
remover. Las trazas de fundente pueden contaminar la muestra , de modo que los
resultados obtenidos pueden ser erróneos, en los ensayos de resistencia dieléctrica,
resistencia a la oxidación y de formación de sedimento.
NOTA 4) Bajo ninguna circunstancia deben usarse envases de polietileno de baja densidad para almacenar
muestras de hidrocarburos líquidos. Esto es para evitar la contaminación de la muestra o fallas en el envase.
No debe usarse envases plásticos para guardar muestras de aceites lubricantes para motor, usados, que
podrían haber estado sujetos a dilución por combustible.
NOTA 5) Los envases plásticos tienen la ventaja de no romperse como las botellas de vidrio ni de corroerse
como los envases metálicos, pero deberían usarse una sola vez y luego descartarse para que no sea necesario
emplear procedimientos de limpieza y recuperación.
a) Los cierres de los envases para muestras deben ser herméticos, no contaminar la
muestra ni sufrir alteraciones en contacto con ella. Pueden usarse cierres tales como:
tapones de vidrio esmerilado, tapones de corcho o tapas roscadas de plástico o
metal.
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c) Los corchos no deben ser aglomerados ni encerados. Los tapones de corcho deben
ser nuevos, libres de grietas, poros y trozos sueltos; para evitar el contacto con el
corcho, envolverlo con papel de estaño o aluminio.
d) Para prevenir fugas o evaporación, los corchos deben suavizarse o comprimirse antes
de presionarlos fuertemente dentro del cuello de la botella.
f) Los tapones pueden sellarse con una cápsula de viscosa u otro material apropiado
para evitar alteraciones en la muestra. Para sellar no debe usarse cera de parafina ni
cera de sellar.
6.3 Limpieza
a) Los envases para muestras deben estar perfectamente limpios y secos; exentos de
manchas, corrosión, óxido, aceite, pelusas, productos de limpieza, nafta u otros
solventes, fundentes para soldar o ácidos.
b) Antes de usar el envase, lavarlo con solvente o nafta adecuados. Puede ser necesario
usar solventes para sedimento, para remover toda traza de sedimento o barros.
c) Lavar el envase con una solución jabonosa concentrada, enjuagar con agua corriente
y con agua destilada.
d) Secar, ya sea haciendo pasar una corriente de aire seco, tibio, por el envase, o
colocándolo en un gabinete libre de polvo, caliente a una temperatura de 40ºC o
mayor. Cuando esté seco, poner un tapón inmediatamente.
6.4.1 Debe ser un soporte de metal o plástico, diseñado para contener el envase para
muestras. El conjunto debe tener un peso tal que le permita hundirse fácilmente en el
líquido que se va a muestrear y pueda llenarse el envase a cualquier nivel deseado [ver
figura 2 a)]. En general, se prefiere usar el portabotellas en vez de un tomamuestras
lastrado [figura 2 c)] para muestrear productos volátiles, ya que pueden producirse
pérdidas de las fracciones livianas al traspasar la muestra desde el tomamuestras lastrado
a otro envase.
6.4.2 Los tomamuestras deben estar limpios, secos y exentos de cualquier sustancia que
pueda contaminar al producto.
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7 Precauciones e instrucciones
7.2.1 Las muestras extraídas de tanques pueden no ser representativas debido a las
siguientes condiciones:
7.2.1.1 La concentración de agua retenida es mayor cerca del fondo. Una muestra corrida
o una muestra compuesta formada por las muestras superior, del medio e inferior, pueden
no ser representativas de la concentración de agua retenida.
7.2.1.3 La determinación del volumen de agua libre es difícil debido a que el nivel de agua
libre varía en la superficie del fondo del tanque. El fondo, a menudo, se presenta cubierto
por lagunas de agua libre o de emulsión de agua rodeadas por capas de sedimento o cera.
7.5.1 La transferencia de las muestras de petróleo crudo, desde el envase con muestra a
los elementos de vidrio del laboratorio en que va a ser analizada, requiere de cuidados
especiales para mantener su naturaleza representativa.
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a) Por acuerdo entre las partes, se pueden extraer muestras de tanques en tierra, de
compartimientos de barcos o de oleoductos.
7.6.1.1 Previo acuerdo entre las partes, puede obtenerse de tanques de petróleo crudo,
alguna de las siguientes muestras: muestras puntuales compuestas, muestras del medio,
muestras ida y vuelta, muestras corridas o muestras laterales. Si es necesario, pueden
tomarse muestras adicionales.
NOTA 6) Cuando se estime que hay una alta concentración de emulsión en el fondo del tanque, debe
considerarse que la muestra inferior no es representativa del tercio inferior. En tales casos, se recomienda usar
el muestreo automático en tubería. Si esto no es posible, se puede obtener una muestra de descarga o una
muestra de fondo, en vez de la muestra inferior. Además debe tomarse una muestra de fondo, con el
muestreador de tubo [ver figura 6 b)], antes de la medición inicial de volumen y después de la medición final
de volumen, de modo que pueda observarse y registrarse cualquier cambio en el nivel de sedimento y agua
producido en el fondo del tanque.
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7.6.1.2 En caso de que deban usarse muestras de tanques para fiscalización del petróleo
crudo, y los tanques no tengan línea de succión móvil o vertedero (esclusa), se
recomienda extraer una muestra superior, una del medio y una de descarga o succión, las
que deben someterse a ensayo e informarse separadamente. La deducción de agua y
sedimento debe ser el promedio de los tres valores.
Los resultados de otros análisis deben ser también obtenidos promediando los resultados
individuales.
Previo acuerdo entre las partes, se puede extraer muestras de cargamentos de petróleo
crudo, utilizando uno de los métodos descritos en 7.6.2.1 a 7.6.2.3.
a) Si el producto requiere ser desplazado del oleoducto, tomar las debidas precauciones
para que la muestra del oleoducto represente solamente la totalidad del cargamento y
no incorpore nada del producto utilizado para el desplazamiento.
b) Puede ser necesario obtener muestras adicionales para evaluar el efecto del
desplazamiento en el oleoducto durante las trasferencias previa o posterior.
Debe obtenerse una muestra de ida y vuelta o una muestra corrida de cada
compartimiento de los tanques de carga del barco.
7.6.2.3.1 Al cargar un barco, se considerará muestra oficial, a aquella obtenida del tanque
en tierra o de la tubería de carga a menos que se acuerde entre las partes que otra
muestra sea la oficial. Cuando sea necesario, pueden tomarse muestras de los tanques del
barco para determinar las características del producto y los resultados de estos ensayos
pueden incorporarse en el certificado de carga.
7.7.2 Vagones-tanques
7.7.3.2 El origen y tipo de producto y si el conjunto está formado por uno o varios lotes
de producción.
7.8.1 Es necesario sumo cuidado y buen criterio para garantizar que las muestras
obtenidas sean representativas del carácter general y de las condiciones promedio del
producto. Es importante tener las manos limpias. Cuando las condiciones de seguridad y/o
temperatura del producto lo requieran, deben usarse guantes, los cuales deben estar
limpios. Los paños que se usen para secar o limpiar, no deben soltar pelusas que puedan
contaminar las muestras.
7.8.2 Dado que la mayor parte de los vapores de petróleo son tóxicos e inflamables,
evitar la aspiración de ellos o su inflamación por chispas de electricidad estática o por
llamas abiertas. Deben seguirse todas las precauciones específicas correspondientes al
material que está siendo muestreado.
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7.8.3 Productos relativamente volátiles
Cuando se tomen muestras de productos no-volátiles, con presión de vapor Reid menor o
igual a 13,8 kPa (2 psi), llenar el aparato de muestreo con producto y permitir que se
vacie completamente, antes de vaciar la muestra para análisis; si la muestra debe
transferirse a otro recipiente, enjuagar también éste con alguna cantidad de producto y
permitir que se vacie completamente antes de ser llenado con la muestra para análisis.
NOTA 7) Cuando se toman muestras de tanques en que se sospecha que tienen atmósfera inflamable, deben
tomarse precauciones para resguardarse de inflamación por acción de chispas debidas a electricidad estática.
En el interior de tanques o compartimientos que están siendo llenados o inmediatamente después que ha
cesado el bombeo, no deberían bajarse o suspenderse objetos metálicos o conductores (tales como cintas de
medir, muestreadores y termómetros); un lapso de espera permitirá una sustancial disminución de la carga de
electricidad electrostática.
b) Cuando se obtienen muestras de productos que tienen presión de vapor Reid mayor
que 110 kPa (16 psi), asegurarse que se usen recipientes de resistencia suficiente
para cumplir las regulaciones de seguridad locales.
a) Las muestras sensibles a la luz (por ejemplo, la gasolina que contiene plomo
tetraetilo), deben guardarse en lugar oscuro en caso que se destinen a la
determinación de propiedades tales como: color, contenido de plomo tetraetilo,
contenido de inhibidores, características de formación de sedimento, estabilidad e
índice de neutralización.
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b) Pueden usarse botellas de vidrio ámbar. Envolver o cubrir inmediatamente las botellas
de vidrio incoloro.
c) Es una importante ventaja usar cubre botellas de cartón o cartulina, para cubrir las
botellas con muestra, los que deben colocarse inmediatamente después que se haya
obtenido la muestra.
Proteger de la humedad y del polvo los productos altamente refinados, colocando papel,
plástico o lámina metálica sobre la tapa y parte superior del envase.
Nunca se debe llenar totalmente el envase que contiene la muestra, sino que se debe
dejar el espacio necesario para que la muestra se expanda, considerando la temperatura
del líquido en el momento de llenar y la temperatura máxima probable a la que pueda estar
sometido el envase una vez lleno.
b) Los sólidos o semilíquidos que pueden ser licuados mediante calor se pueden
muestrear por medio de este procedimiento, a condición que durante el muestreo se
encuentren en estado líquido.
8.2.2 Aparatos
Botella o tomamuestras del tipo indicado en figura 2. En tabla 4 se indican los usos y los
diámetros de abertura recomendados.
8.2.3 Procedimiento
Bajar la botella o tomamuestras, destapado, hasta un punto situado lo más cerca posible
al nivel inferior de la conexión de descarga o del tubo de succión de altura variable y subir
la botella o tomamuestras hasta la superficie con una velocidad uniforme para que se llene
hasta aproximadamente 3/4 de su capacidad, al emerger del líquido. En el caso de
productos livianos o tanques-profundos, puede ser necesario restringir la abertura de la
botella.
NOTA 8) Cuando se estime que hay una alta concentración de emulsión en el fondo del tanque, la muestra
inferior no debe considerarse representativa del tercio inferior. En tales casos se recomienda usar el muestreo
automático en línea. Si esto no es posible, se puede obtener una muestra de descarga o una muestra de
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fondo, en vez de la muestra inferior. Además, se puede tomar una muestra de la columna de líquido que
incluye el fondo, con el muestreador de fondo tipo B [figura 6 b)], antes de la medición inicial de volumen y
después de la medición final de volumen, de modo que pueda observarse y registrarse cualquier cambio en el
nivel de sedimento y agua producido en el fondo del tanque.
8.2.3.7 Manipulación
a) Tapar y rotular las botellas con las muestras inmediatamente después de obtenidas y
enviarlas al laboratorio en las botellas de muestreo originales.
a) Esta forma de muestreo se aplica a los líquidos que tienen una presión de vapor Reid
menor o igual a 179 kPa (26 psi), en tanques que están equipados con llaves o
válvulas de muestreo adecuadas.
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b) Este procedimiento se recomienda para productos volátiles en el muestreo de tanques
con respiradero y tanques del tipo con techo convexo, esferoidales, etc. (Las
muestras pueden tomarse de las válvulas de drenaje de vidrios de nivel, si el tanque
no está equipado con llaves o válvulas de muestreo).
NOTA 9) Si la presión de vapor Reid es mayor que 110 kPa (16 psi), pero menor o igual que 179 kPa (26 psi),
debe usarse un baño de enfriamiento entre la llave del tanque y el envase para muestra (ver figura 11), para
enfriar la muestra y el envase para muestra y evitar la volatilización de los componentes de bajo punto de
ebullición.
8.3.2 Aparatos
El tanque debería estar equipado con no menos de tres llaves de muestreo, colocadas
equidistantes a lo largo de la altura de éste, y extendiéndose a lo menos 0,9 m en el
interior de la pared del tanque. Se ha encontrado satisfactorio usar un tubo estándar de
6 mm, con válvula adecuada.
Las muestras de petróleo crudo pueden ser obtenidas mediante llaves de muestreo
colocadas, apropiadamente, en la pared del tanque.
a) La llave superior debe estar ubicada 460 mm (18") debajo de la parte superior del
tanque; la llave inferior debe estar ubicada a nivel del fondo del codo de salida u otra
copla similar que esté instalada en la conexión de salida; la llave de muestreo del
medio debe estar ubicada a la mitad de la altura entre la llave superior y la llave
inferior.
b) Una llave adicional, para la muestra de espacio muerto, debería estar ubicada
102 mm (4") debajo del fondo de la conexión de salida, para determinar si el nivel del
petróleo comerciable está, a lo menos, bajo este punto.
c) Las llaves de muestreo deberían estar colocadas a una distancia radial mayor que
1,8 m (6 pies) desde la conexión de la línea de salida y de drenaje o de la parte
superior de la conexión de retorno, y a 2,4 m (8 pies) de la conexión de la línea de
llenado.
d) En el caso de petróleo crudo de densidad API menor o igual a 18º, las llaves de
muestreo deberían ser de tamaño nominal 3/4" y los tubos de diámetro nominal 3/4";
en el caso de petróleos más livianos deberían usarse llaves de tamaño nominal 1/2" y
tubo de diámetro nominal 1/2".
e) Las líneas deberían introducirse una distancia no menor de 102 mm (4") en el interior
de la pared del tanque, excepto en los tanques con techo flotante, donde sean
necesarias instalaciones de lavado.
f) Todas las llaves de muestreo deberían estar equipadas con válvulas y tees de
inspección, sellables.
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8.3.2.2.1 En tanques de capacidad mayor que 1 590 m3 (10 000 barriles), deben
instalarse a lo menos dos juegos de llaves de muestreo, ubicadas equidistantes en la
circunferencia del tanque; en cada juego de llaves deberían instalarse cinco o más llaves
de muestreo, espaciadas entre los niveles de muestreo inferior y superior.
8.3.2.3 Tubo
b) Si la presión de vapor Reid, del producto que se muestrea, está comprendida entre
110 y 179 kPa (16 y 26 psi), proteger la botella con una cubierta o capuchón
metálico hasta que la muestra haya sido descartada.
8.3.3 Procedimiento
8.3.3.1 Antes de obtener la muestra, limpiar la llave (o llave de drenaje del tubo de nivel,
de vidrio) y la línea, dejando fluir el producto hasta que ellos se hayan purgado
completamente.
b) Obtener las muestras superior, del medio e inferior directamente de las llaves
correspondientes, después de haber completado la operación de limpieza.
a) Entonces, utilizando un trozo de tubo limpio y seco, conectar la llave a la entrada del
baño de enfriamiento.
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8.3.3.3.1 En tanques de capacidad menor o igual que 1 590 m3 (10 000 barriles), obtener
muestras de cantidades iguales de las conexiones para muestras inferior, del medio y
superior. Un tazón o recipiente para medir, de tamaño adecuado, puede utilizarse para
estar seguro de obtener la cantidad adecuada de cada llave de muestreo.
8.3.3.3.2 En tanques de capacidad mayor que 1 590 m3 (10 000 barriles), obtener
incrementos de cantidades iguales, de cada una de las conexiones para muestras en cada
uno de los juegos de conexiones para muestras.
8.3.3.3.3 Mezclar todas las porciones en igual proporción, para formar una muestra
compuesta, o ensayar cada una de las porciones separadamente y calcular el promedio de
los resultados individuales.
a) Si el nivel de petróleo está más cerca de la llave de muestreo superior que de la llave
de muestreo del medio, tomar 2/3 de la muestra de la llave de muestreo del medio y
1/3 de la muestra de la llave de muestreo inferior.
b) Si el nivel de petróleo está más cerca de la llave de muestreo del medio que de la
llave de muestreo superior, tomar 1/2 de la muestra de la llave del medio y 1/2 de la
llave de muestreo inferior.
c) Si el nivel de petróleo está debajo de la llave de muestreo del medio, tomar toda la
muestra de la llave de muestreo inferior.
a) Este procedimiento se aplica para muestrear líquidos de presión de vapor Reid igual o
menor a 110 kPa (16 psi) y productos semilíquidos desde oleoductos, líneas de
llenado y líneas de transferencia.
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8.4.2 Aparatos
8.4.2.1.1 Un tubo que se prolonga hasta el centro de la línea, cuyo extremo está cortado
en un ángulo de 45º, enfrentando al flujo [figura 4 a)].
8.4.2.1.2 Un codo forjado de radio amplio o un tubo curvado que se prolonga hasta el
centro de la línea y cuya abertura enfrenta al flujo. El extremo de la sonda debe ser
biselado [figura 4 b)].
8.4.2.1.3 Un tubo con un extremo cerrado, con un orificio circular ubicado cerca del
extremo cerrado, enfrentando al flujo en el centro de la línea [figura 4 c)].
8.4.3.1 La sonda debe colocarse siempre en posición horizontal para evitar el retroceso de
cualquier parte de la muestra hacia el flujo principal.
b) Algunos medios eficaces para obtener un mezclado adecuado son: reducción del
diámetro del tubo, uso de una serie de deflectores, un orificio o un plato perforado o
una combinación de algunos de estos elementos.
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c) El diseño o tamaño del dispositivo puede convenirse con el usuario, en la medida que
asegure la mezcla adecuada del fluido para obtener una muestra representativa.
8.4.3.4 El punto de muestreo debería estar tan cerca como fuera posible del punto de
recolección de la muestra.
8.4.3.5 Las líneas de muestreo deberían ser tan cortas como sea posible y someterse a
una limpieza antes de tomar la muestra.
8.4.3.6 Para controlar la velocidad de muestreo, la sonda debería estar equipada con una
válvula o llave de corte.
8.4.4 Procedimiento
a) Siempre que sea posible, la velocidad de muestreo debería ser tal que la velocidad del
flujo a través de la sonda, sea aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio
del flujo en el interior del oleoducto.
8.4.4.2.1 Colocar la muestra de petróleo crudo en un envase cerrado y al final del período
de tiempo acordado, mezclar los incrementos combinados para formar una muestra
compuesta para el análisis.
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8.4.4.3 Con cualquiera de los procedimientos que se siga, rotular siempre las muestras y
enviarlas al laboratorio en los envases en que fueron recolectadas.
NOTA 10) Cuando se muestrean productos semilíquidos, calentar las líneas, válvulas y envases para muestras
a una temperatura apenas suficiente para mantener líquido el producto y asegurar un muestreo y mezcla
exactos.
8.5.2 Aparatos
8.5.2.1 Cucharón
Usar un cucharón que tenga forma de bol acampanado y un mango de longitud adecuada,
hecho de un material que no afecte el producto (ej. acero estañado) que se muestrea. El
cucharón debe tener una capacidad apropiada para la cantidad que debe recolectarse y
estar protegido del polvo y suciedad, cuando no está en uso.
8.5.3 Procedimiento
c) Transferir cada incremento al envase para muestras tan pronto como se obtenga.
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d) Mantener cerrado el envase para muestra, excepto en el momento en que se vacía el
incremento en el envase.
e) Tan pronto como se hayan recolectado y envasado todos los incrementos, cerrar y
rotular el envase con la muestra y enviarlo al laboratorio.
El procedimiento de muestreo con tubo se aplica a los líquidos cuya presión de vapor Reid
es menor o igual a 13,8 kPa (2 psi) y a semilíquidos, contenidos en tambores, barriles y
tarros.
8.6.2 Aparatos
8.6.2.1 Tubo
8.6.3 Procedimiento
a) Colocar el tambor o barril apoyado sobre su costado, con el tapón lateral hacia arriba.
Si el recipiente no tiene tapón en su costado, colocarlo verticalmente y obtener la
muestra desde el lado superior.
c) Retirar el tapón y colocarlo al lado de la abertura, con el lado interno hacia arriba.
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- Tapar de nuevo el extremo con el pulgar, retirar el tubo del producto, y enjuagar
el interior, poniéndolo casi horizontalmente y girándolo.
- Evitar la manipulación de cualquier parte del tubo que será luego sumergida en el
producto que se muestrea, durante las operaciones.
e) Cerrar el extremo del tubo, con el pulgar, e introducir el tubo en el producto, hasta
tocar el fondo; en ese momento, retirar el pulgar del extremo, permitiendo que se
llene el tubo.
f) Si se desea obtener una muestra "de todos los niveles" introducir el tubo en el
producto sin tapar el extremo superior, hasta tocar el fondo.
g) Tapar el extremo superior con el pulgar y retirar el tubo rápidamente; vaciar el tubo en
el envase para muestras, el que se ha ambientado previamente.
h) Cerrar el envase para muestras y colocar el tapón del tambor o barril, apretando bien.
Rotular el envase para muestras y remitirlo al laboratorio.
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8.7.2 Aparatos
a) Debe estar diseñado de tal modo que permita la obtención de una muestra a no más
de 15 mm del fondo del tanque. En la figura 6 se ven dos tipos de muestreadores de
fondo.
8.7.2.1.5 Abridor, para romper la tensión en la válvula o guía, en cualquier nivel deseado.
8.7.2.1.6 Cuerda con marcas, que permita bajar el muestreador de fondo para tomar la
muestra a cualquier altura del tanque, en su sección vertical.
8.7.3 Procedimiento
a) Bajar el muestreador de fondo, a través del domo del carro-tanque o de la escotilla del
tanque hasta que toque fondo.
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El procedimiento con muestreador de tubo con extensión sólo puede usarse para obtener
muestras de agua del fondo.
NOTA 11) El usuario debería tener presente que el procedimiento es utilizado, principalmente, para obtener
muestras de agua del fondo de tanques en barcos y barcazas; también puede utilizarse el procedimiento para
obtener muestras de agua del fondo en tanques estacionarios, pero no hay pautas específicas disponibles para
tales usos.
8.8.2 Aparatos
b) El tubo y alambre (o cinta) debe ser de longitud suficiente para llegar hasta el fondo
del tanque en el cual debe tomarse la muestra.
8.8.3 Procedimiento
8.8.3.2 Introducir el extremo lastrado del muestreador de tubo con extensión, en un balde
o recipiente con agua y preparar el muestreador operando la bomba manual.
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b) Retirar el tubo muestreador del balde o recipiente, conectar el alambre conductor a
tierra al tanque del barco o barcaza y bajar el tubo muestreador lastrado hasta el
fondo del tanque.
NOTA 12) La capacidad del muestreador puede ser calculada a partir de sus dimensiones o puede ser
determinada midiendo el volumen descartado al llenarlo completamente.
8.8.3.4 Si se requiere obtener una muestra a un nivel diferente, dentro de la capa de agua
del fondo del tanque, levantar el extremo lastrado del tubo hasta el nuevo nivel sobre el
fondo. Purgar el agua residual del muestreador y obtener la(s) nueva(s) muestra(s)
siguiendo las instrucciones anteriores.
8.8.3.5 Inmediatamente después que se haya obtenido la muestra, cerrar el envase con
muestra, rotularlo y remitirlo al laboratorio.
8.9.2 Aparatos
8.9.2.1 Barreno
8.9.3 Procedimiento
a) Retirar la cubierta o cabezal de barriles o cajas, abrir las bolsas y retirar el envoltorio
de queques. Remover toda sustancia extraña (suciedad, palitos, cuerdas, etc.) de la
superficie del material.
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b) Taladrar tres agujeros a través de la masa de material: uno en el centro, los otros dos
en puntos situados a la mitad entre el centro y el borde de la masa de material, a los
lados izquierdo y derecho, respectivamente.
d) Colocar cada una de las tres muestras en envases separados, rotularlas y remitirlas al
laboratorio.
c) Si se desea subdividir las muestras, enfriar, pulverizar (si es necesario), mezclar bien
y cuartearlas, hasta reducir a la cantidad deseada para el análisis.
8.10.2 Aparatos
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8.10.3 Procedimiento
8.10.3.1 Los sólidos a granel son, usualmente, heterogéneos y por ello son difíciles de
muestrear exactamente. De preferencia deben obtenerse las muestras durante la descarga
de los vagones o carros, o durante el paso por correas transportadores. Para material en
tránsito, obtener una cantidad de porciones, a intervalos frecuentes y regulares, y
combinarlas.
Tomar una porción (palada completa), en cada uno de los cinco puntos que se señalan en
la figura 9 y depositarlo en el envase para muestras (8.10.2.1); cada punto de muestreo
debe estar ubicado en forma equidistante de los lados del vagón. Cubrir la muestra,
rotularla y remitirla al laboratorio.
8.10.3.2.2 Después de haber sido cargados desde tambores de coke (ver figura 10)
Tomar una porción (palada completa), en cada uno de los nueve puntos que se señalan en
la figura 10 y depositarlo en el envase para muestras (8.10.2.1); cada punto de muestreo
debe estar ubicado a unos 30 cm por debajo de la superficie del producto. Cubrir la
muestra, rotularla y remitirla al laboratorio.
En este caso, obtener porciones de una cantidad de envases que se hayan seleccionado,
al azar, de acuerdo con tabla 3; alternativamente, según acuerdo entre las partes
interesadas.
8.10.3.5 Cuarteo
b) Efectuar la operación de cuarteo sobre una superficie dura, limpia, sin grietas, en
lugar seco y protegido de la lluvia, nieve, viento y sol.
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c) Evitar la contaminación con escorias o cenizas, arena, astillas de madera del piso u
otro material cualquiera; proteger la muestra de pérdidas o ganancias de humedad o
polvo.
e) Si el tamaño de esta muestra es aún muy grande para laboratorio, repetir la operación
de cuarteo; de esta manera, la cantidad de muestra será reducida a un tamaño
adecuado para su manipulación en el laboratorio.
8.11.2 Inspección
b) Obtener las muestras sólo cuando el producto se haya enfriado hasta una
temperatura inferior o igual a 8ºC por sobre la temperatura del aire que rodea a los
recipientes, y no antes que el producto haya estado a lo menos 12 h en el envase
final para despacho.
El método de muestreo de grasas debe ser aplicado a tales existencias solamente si por
alguna razón no es posible aplicar calor y convertir el material en un líquido verdadero.
8.11.4 Procedimiento
8.11.4.1 Inspección
8.11.4.2 Muestreo
b) Extraer las porciones con elementos limpios (poruñas, cucharas grandes, espátulas) y
colocarlas en envases para muestras, limpios.
c) En el caso de grasas muy blandas o semifluidas, las muestras pueden obtenerse por
inmersión de un envase o cucharón de 0,5 kg.
c) En grasas que tienen una penetración menor que 175, cortar muestras del envase,
mediante un cuchillo, en bloques de tamaño aproximado a
150 mm x 150 mm x 50 mm.
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Los métodos de las normas ASTM que están en esta categoría son los siguientes (ver
anexo B, Bibliografía):
10.3.1.1 Precauciones
a) Las presiones de vapor de los productos son extremadamente sensibles a las pérdidas
por evaporación y a los cambios leves en la composición.
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c) Las muestras oficiales deben obtenerse por personas expertas, de buen juicio y
amplia experiencia en procedimientos de muestreo.
d) Si los requisitos de las muestras para otros ensayos difieren de los requisitos que se
describen en 10.3.1.2 a 10.3.1.9, obtener muestras separadas para los ensayos de
presión de vapor.
f) Asegurarse que los recipientes (tanques) que van a ser despachados por
transportadores cumplan con los reglamentos locales y nacionales.
a) El baño de enfriamiento , debe ser de tamaño suficiente para contener el envase para
muestra y estar provisto de un serpentín de cobre para el enfriamiento, de
aproximadamente 8 m de largo y 10 mm, de diámetro externo como máximo.
b) Un extremo del serpentín debe tener una conexión que le permita adaptarse a la
válvula o llave de muestreo del tanque.
a) Los envases deben tener una capacidad entre 1 L y 7,5 L y ser lo suficientemente
resistentes para soportar las presiones a las que puedan estar sometidos.
c) Los envases de tipo abierto tienen una sola abertura para permitir el muestreo por
inmersión. Los envases de tipo cerrado tienen dos aberturas, una en cada extremo,
provistas de válvulas apropiadas para el muestreo por desplazamiento con agua o por
purgado.
a) La conexión de traspaso de los envases de tipo abierto está formada por un tubo de
aire y un tubo de entrega de líquido colocados en el cierre. El tubo de aire se prolonga
hasta el fondo del envase.
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b) El extremo inferior del tubo de entrega de líquido no debe sobresalir de la cara interna
de la tapa y el tubo debe ser lo suficientemente largo para alcanzar el fondo de la
cámara de gasolina cuando la muestra se transfiere a la cámara.
c) La conexión de traspaso de los envases de tipo cerrado está formada por un solo tubo
que tiene una conexión apropiada para fijarse a una de las aberturas del envase. El
tubo debe ser lo suficientemente largo para alcanzar el fondo de la cámara de
gasolina cuando se transfiere la muestra.
NOTA - Estos tanques se usan generalmente para productos de baja volatilidad y baja toxicidad.
b) Se recomienda obtener una muestra de todos los niveles por el procedimiento con
botella (8.2.3).
d) Vaciar la cantidad suficiente para que el envase quede lleno hasta 70% a 80% de su
capacidad y cerrarlo inmediatamente.
NOTA - Estos tanques se usan generalmente para productos de alta volatilidad y toxicidad.
a) Pueden usarse tanto envases de tipo cerrado como abierto para la obtención de
muestras desde un tanque cerrado o a presión. En caso de usar envases de tipo
abierto, proceder de acuerdo con 10.3.1.7.
e) Llenar el envase una vez para lavarlo y enfriarlo y descartar el producto de lavado.
f) Luego extraer la muestra inmediatamente. Vaciar una cantidad suficiente para que el
envase quede lleno hasta 70% a 80% de su capacidad y cerrarlo rápidamente.
a) LLenar completamente el recipiente de tipo cerrado con agua y cerrar las válvulas.
El agua debería estar a temperatura igual o menor que la del producto que se va a
muestrar.
b) Mientras se permite que fluya una cantidad pequeña de producto a través de la línea
de conexión, conectar la válvula superior o de entrada del recipiente a la llave o
válvula del tanque.
d) Abrir levemente la válvula del fondo o de salida del recipiente, para permitir que salga
el agua al ser desplazada lentamente por la muestra que entre al recipiente. Regular el
flujo de modo que no haya un cambio apreciable en la presión interior del recipiente.
e) Cerrar la válvula de salida tan pronto como salga gasolina por la salida; entonces, en
acciones sucesivas, cerrar la válvula de entrada del recipiente y la llave o válvula de
muestreo del tanque.
g) Si la presión de vapor del producto no es suficientemente alta para forzar la salida del
líquido del recipiente, abrir levemente ambas válvulas, superior e inferior, para
remover el exceso.
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b) Estrangular la válvula de salida del recipiente de modo que la presión en este
recipiente sea aproximadamente igual a la presión en el interior del tanque que se va a
muestrear.
c) Permitir que un volumen de producto, igual a lo menos al doble del volumen del
recipiente, fluya a través del sistema de muestreo.
d) Entonces, cerrar todas las válvulas, la de salida primero, la de entrada del recipiente
después y, finalmente, la válvula de muestreo del tanque, desconectando
inmediatamente el recipiente.
e) Retirar suficiente cantidad de producto del recipiente para muestras hasta que quede
con el 70% a 80% de su capacidad.
10.4.1.1 Precauciones
a) Usar, solamente, botellas de vidrio ámbar o protegidas si son de vidrio claro, ya que
es difícil estar seguros que los envases metálicos estén libres de contaminantes, tales
como óxidos o fundentes de soldadura.
b) Las botellas deben estar completamente limpias; se recomienda tratarlas con una
solución de limpieza, formada por ácido sulfúrico concentrado y dicromato de potasio,
enjuagarlas bien con agua destilada, dejar secar y protegerlas del polvo y suciedad.
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10.5.1 Cuando se requiere obtener muestras de solventes de lacas y diluyentes que van a
ser ensayados según la norma ASTM D 268, deben observarse las precauciones e
instrucciones que se establecen en 10.5.1.1 y 10.5.1.2.
a) Obtener muestras superior e inferior (figura 1), de no más de 1 L cada una, por el
procedimiento con botella que se describe en 8.2.3. Rotularlas separadamente y
remitirlas al laboratorio.
b) Se necesita obtener una muestra de cantidad suficiente para producir unos 100 g de
bitumen; comúnmente, es suficiente una cantidad de mezclas de asfalto en capas de
unos 1 000 g.
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c) Se requiere una muestra de unos 2 000 g si los trozos de mayor tamaño de producto
son de 25 mm; si los trozos son aún de mayor tamaño se requiere una muestra de
tamaño mayor.
g) En el caso de asfaltos emulsificados del tipo RS-1, usar envases de vidrio o de acero.
100 80 50 20 3 4 3
90 75 50 20 3 4 3
80 70 50 20 2 5 3
70 50 20 6 4
60 50 20 5 5
50 40 20 4 6
40 20 10
30 15 10
20 10 10
10 5 10
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Tabla 2 - Resumen de los procedimientos de muestreo y su aplicación
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Tabla 3 - Número mínimo de envases que debe seleccionarse para el muestreo
Número de
Número de envases
Número de envases del lote Número de envases del lote envases de
de muestra
muestra
4 a 64 4 1 729 a 2 197 13
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Tabla 5 - Tamaño de muestras de grasas
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Nota – La ubicación que se presenta, de la muestra de descarga, se aplica solamente a los tanques con salida
de descarga lateral. No se aplica cuando la salida de descarga está en el piso del tanque o si la descarga sale
de un resumidero o sifón.
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Dimensiones en milímetros
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Dimensiones en milímetros
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Dimensiones en milímetros
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Anexo A
(Informativo)
A.1 Precauciones
A.1.1 Benceno
Peligro
Evitar producción de vapores y eliminar todas las fuentes de ignición, especialmente los
calefactores y aparatos eléctricos que no sean a prueba de explosiones.
Peligro
Usar con ventilación adecuada. Evitar la producción de vapores y eliminar todas las
fuentes de ignición, especialmente los calefactores y aparatos eléctricos que no sean a
prueba de explosiones.
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Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
Advertencia
Inflamable.
Peligro
Advertencia
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Anexo B
(Informativo)
Bibliografía
ASTM D 323 "Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid
Method)".
ASTM D 346 "Methods for Collection and Preparation of Coke Samples for
Laboratory Analisis".
ASTM D 525 "Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period
Method)".
ASTM D 873 "Test Method for Oxidation Stability of Aviation Fuels (Potential
Residue Method)".
ASTM D 1856 "Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson
Method".
ANSI B 93.19 "Standard Method for Extracting Fluid Samples from Lines of an
Operating Hydraulic Fluid Power System (for Particulate
Contamination Analysis)".
ANSI B 93.44 "Method for Extracting Fluid Samples from a Reservoir from an
Operating Hydraulic Fluid Power System".
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 60.Of96