UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERIA ESCUELA DE QUIMICA AREA DE QUIMICA LAB.

QUMICA ORGNICA INGENIERA: ADRIN SOBERANIS

REPORTE DE PRCTICA No. 2

Equilibrios de solubilidad, determinacin de sulfatos

Nombre: Jos Fernando Garca Chinchilla Carnet: 201020167 Seccin: D 1 de septiembre de 2011

RESUMEN

Se realiz la prctica de determinacin de sulfatos en la cual se utiliz el conocimiento sobre equilibrio de solubilidad, para lograr la precipitacin de una sal y determinar el porcentaje de un compuesto en el precipitado de esta. Se realiz una solucin de Sulfato de sodio de la cual se tom una alcuota y esta fue llevada a punto de ebullicin, mientras esta se calentaba se prepar una solucin de Cloruro de Bario de la cual se tom una alcuota que se mezcl con la primera solucin en punto de ebullicin, al momento de realizar la mezcla se retir el beacker del fuego y se dej reposar por un tiempo. Luego del tiempo pasado se filtr la solucin y se obtuvo un precipitado de Sulfato de Bario, se sec en la mufla y se pes. Se obtuvo el precipitado y se determin el porcentaje de sulfatos en la muestra al igual que se determin la cantidad de sulfatos como trixido de azufre y se concluy que el porcentaje de estos fue muy bajo ya que su recuperacin fue mnima. El da de la prctica se trabaj bajo una temperatura de 22 C y bajo una presin aprox. de 0.96 atm.

RESULTADOS Razonamiento del procedimiento realizado en la prctica Calentamiento a ebullicin de la muestra de Sulfato de sodio

El calentamiento de la solucin de Sulfato de sodio se realiz con el fin de mejorar la solubilidad, permitiendo una aumento de la misma, lo que provoca una disminucin en la sobresaturacin relativa, lo cual propicia una formacin de cristales de mayor tamao durante el proceso de precipitacin, con lo cual se obtiene un precipitado con menos impurezas.

Adicin de solucin de Cloruro de Bario Se agrega Cloruro de bario a la solucin de sulfato de sodio para formar un precipitado de sulfato de Bario el cual es insoluble en agua

Reposo de 30 min de la muestra La solucin final se dej en reposo para permitir su enfriamiento, con lo cual se logra una disminucin en la solubilidad del sulfato de bario. Tambin para permitir precipitacin, presentndose la digestin el cual provoca que las partculas ms pequeas se adicionen, aumentando as el volumen de materia slida y precipiten en las superficies de los cristales ms grandes. El objetivo de este paso es reducir las imperfecciones en la formacin de los cristales

Filtracin del precipitado Se procedi a la filtracin del precipitado para poder separarlo de la solucin. Esto sucede por la retencin de las partculas en los poros del papel filtro.

Lavado del precipitado Se procedi a realizar un lavado de lo filtrado con agua caliente para eliminar las impurezas.

Secado del papel filtro Se calienta el papel filtro en el horno para evaporar el agua contenida en el precipitado y el electrolito adsorbido.

Tabla No.1 Determinacin % de precipitado de sulfato de la muestra: Compuesto (SO4)-2 SO3 Fuente: Hoja Datos Calculados Masa Muestra (SO4) g 5.01 5.01 % Masa 3.32 % 2.76 %

INTERPRETACIN DE RESULTADOS En la prctica de laboratorio se realiz la preparacin de una solucin de Sulfato de Sodio al 10%m/m y una solucin de Cloruro de Bario 1%m/m para obtener un precipitado de Sulfato de Bario. La solucin de Sulfato de sodio fue calentada para aumentar el valor de la solubilidad ya que al aumentar el valor de esta se permite una precipitacin menos espontnea, formando cristales ms grandes con un rea superficial menor (Referencia 1, pg. 316) lo cual ayuda a una mejor precipitacin puesto que hay menos partculas con gran rea superficial y ayuda a retener una menor cantidad de impurezas, evitando la contaminacin del precipitado. Posteriormente se verti la solucin de Cloruro de Bario en la solucin de Sulfato de Amonio previamente calentada, obteniendo as Sulfato de Bario y cloruro de Sodio. Se dej en reposo la muestra durante un tiempo aproximadamente de 30 minutos para dar paso al proceso de digestin del precipitado. El precipitado que se form fue solamente Sulfato de Bario ya que tiene la caracterstica de ser insoluble en agua, al contario del cloruro de sodio que tiene una mayor solubilidad Posteriormente se procedi a realizar el filtrado del precipitado, lavado, desecacin de la muestra obteniendo un valor en la masa del sulfato de Bario de 0.293g. Al realizar el anlisis gravimtrico en relacin a los iones sulfatos se obtuvo un valor de 3.32% en sulfatos con un error relativo de 64% el cual es un error que debe ser tomado muy en cuenta. El valor de este error no permite que los datos que se obtuvieron sean confiables. Este error en la obtencin de sulfatos puede presentar diversas causas, como por ejemplo, la preparacin de las soluciones, la calidad del papel filtro durante el proceso de filtracin, ya que tena porosidades grandes, permitiendo el paso libre de una buena cantidad de precipitado

CONCLUSIONES

1. Se determin un porcentaje relativamente bajo de sulfatos en el precipitado en comparacin con el dato terico ya que su porcentaje en la muestra fue de 3.32%

2. Al expresar los sulfatos como trixido de Azufre se determin que el porcentaje de sulfatos presentes fue de 2.76%. 3. El aumento de la temperatura permiti una mejor solubilidad de la solucin de sulfato de sodio as como de la solucin final.

APENDICE PROCEDIMIENTO

Procedimiento
1. Se limpi la cristalera y el rea de trabajo. 2. Se prepar una solucin de sulfato de sodio al 10% y se prepar una solucin de cloruro de bario al 1% 3. Se tom una alcuota de 50 mL de sulfato de sodio y se calent a punto de ebullicin. 4. Luego se agregaron 10 mL de la solucin de cloruro de bario. 5. Se dej reposar la solucin durante 30 minutos. 6. Se filtr el precipitado de la solucin. 7. Se sec el precipitado en la mufla y se pes.

8. Se limpi y guard la cristalera y se limpi el rea de trabajo.

Diagrama de procedimiento
Se lav la cristalera a utilizar. Se prepararon las soluciones de sulfato de sodio y cloruro de bario l al 25% Se sec y pes el precipitado Se filtr la solucin Se dej reposar la solucin Se agreg cloruro de bario a la solucin anterior

Se tar la masa de la cristalera

Se tom una alcuota de sulfato de sodio

Se lav la cristalera utilizada

MUESTRA DE CLCULO

Calculo del Factor Gravimtrico

(Ecuacin No. 1, Ref No.1 Pg. 321) Donde: GF = Factor Gravimtrico = moles de analito = moles de precipitado

Ejemplo Calcular el factor Gravimtrico de la solucin en relacin al ion sulfato. Peso formula del analito, 96.02 (g/mol), peso formula del precipitado, 233.392 (g/mol)

Porcentaje del analito en la muestra % [Analito] = (g Precipitados) (Factor Gravimtrico) (100 %) / (g Muestra). (Ecuacin No. 2, Ref No.1 Pg. 322) Ejemplo Calcular el porcentaje del ion sulfato en la muestra si el valor del factor gravimtrico es de 0.42, el peso del precipitado es de 0.293 g y el peso de la muestra de la solucin es de 5.01g . % [SO4-2] = ( (0.293 g) (0.42) / (5.01 g).) * 100 % [SO4-2] = 3.32%

ANLISIS DE ERROR
Error relativo Para el clculo del error relativo se utiliz la siguiente ecuacin | | (Ecuacin 3) Donde: %e = Porcentaje de error Dt = Dato terico De = Dato experimental Ejemplo Porcentaje de error en la obtencin de la masa del ion sulfato

Error relativo Tabla No. 2 Error relativo de la masa de compuestos presentes en el precipitado
Compuesto

(SO4)-2 SO3 Fuente: ecuacin No. 3

Error relativo 63.99% 64.00%

Tabla No. 3 Incertezas de los instrumentos utilizados

Balanza electrnica Baln aforado +0.001 g +0.08 mL

Fuente: hoja de datos originales

DATOS CALCULADOS
Tabla No. 4
Compuesto -2 (SO4) SO3 % Expermental 3.32% 2.76% %Teorico 9.22% 7.67% Error relativo 63.99% 64.00%

Fuente: muestra de clculo

BIBLIOGRAFA 1. Gary D. Christian, Qumica Analtica, 6 Edicin, McGraw Hill, Mxico 2009, pgs. 313-330. 2. Skoog West, Qumica Analtica, 8 Edicin, Pearson, Mxico, pgs. 315-342. .