Unidad 2.

Métodos de extracción, análisis y control de calidad

Introducción

En esta unidad del programa de formación se desarrollarán los temas

relacionados con las metodologías de extracción de los aceites esenciales, así
como los análisis y controles de calidad utilizados con mayor frecuencia. Se
expondrá el método de extracción por prensado en frío, además de tres métodos
de extracción a través del proceso de destilación por vapor de agua: destilación
por arrastre de vapor, destilación directa e hidrodestilación. En la sección de
análisis y control de calidad se conocerán los procedimientos para la
determinación de los parámetros de densidad, viscosidad e índice de refracción,
así como el procedimiento de cromatografía de gases. Finalmente se expone
brevemente el tema de normatividad de los aceites esenciales y se relacionan
normas internacionales afines.

Descripción del material del programa de formación

Estos textos le van a permitir al aprendiz, comprender todo acerca de la unidad

que va a desarrollar, también los puede utilizar de apoyo para realizar las
actividades propuestas.

Tema 1. Métodos de extracción de aceites esenciales

Destilación por vapor de agua

Este método de extracción de aceites esenciales es uno de los más sencillos y

económicos de realizar, es por esta razón que también se considera uno de los
más utilizados a nivel de laboratorios y pequeñas empresas que no cuentan con
tecnología y equipos avanzados. Usualmente este método es utilizado para
extraer el aceite de componentes orgánicos de tipo planta, por ejemplo: el boldo,
el romero, el eucalipto, entre otros.

Para la realización de este método de extracción se utiliza el vapor de agua, por lo

tanto, es necesario tener en cuenta que los aceites esenciales y el agua son
líquidos inmiscibles, lo cual quiere decir que se trata de dos líquidos que no
pueden mezclarse formando una mezcla homogénea. Para realizar la operación
de destilación se inducen dos cambios de fase en la materia que se pretende
extraer: la vaporización y la condensación, es decir, la transición de un líquido a un
gas, y luego de un gas a un líquido.
En esta unidad se exponen tres variaciones del método de extracción por
destilación, estos son: La destilación por arrastre de vapor, la destilación directa y
la hidrodestilación. Este método, con todas sus variaciones se basa en el principio
físico establecido por la ley de las presiones parciales, también conocida como la
ley de Dalton.

Ley de Dalton

La ley de las presiones parciales fue establecida en el año de 1803 por el

reconocido científico británico John Dalton. Esta plantea que si dos o más gases
que no reaccionan químicamente entre sí, están contenidos en un recipiente
cerrado y a temperatura constante, cada uno de estos gases ejercerá la misma
presión que tendría si ocupara todo el volumen del recipiente, es decir, si estuviera
solo. La suma de todas las presiones de los gases equivale a la presión total del
sistema. La expresión matemática que define esta ley es la siguiente:

El interés de la aplicación de esta ley a la metodología de extracción de aceites

esenciales radica en la siguiente implicación física: en un sistema con dos o más
líquidos inmiscibles donde se cumple la ley de Dalton, la temperatura de ebullición
del líquido más volátil será igual a la temperatura a la cual la suma de las
presiones es igual a la temperatura atmosférica.
Lo anterior puede aplicarse al contexto del método de extracción de aceites
esenciales por destilación de vapor de agua de la siguiente manera: los aceites
esenciales son líquidos que tienen una temperatura de ebullición que varía
dependiendo del tipo de aceite, pero usualmente en la mayoría de los casos es
mayor a la temperatura de ebullición del agua, es decir a los 100°C a presión
ambiente. Sin embargo, en un sistema cerrado donde se involucran el vapor de
agua y el aceite esencial, bajo la ley de Dalton la temperatura de ebullición del
aceite se reducirá considerablemente por debajo de los 100°C, lo que facilita el
proceso de destilación necesario para efectuar la extracción.

Destilación por arrastre de vapor de agua

Esta es la primera forma de extracción que se va a estudiar, para ello se requiere

de dos recipientes, uno con agua y otro para el componente orgánico del cual
queremos extraer el aceite esencial, si se desea se puede introducir un
termómetro en cada recipiente. Es conveniente que dicho componente orgánico
sea molido o cortado en trozos antes de introducirlo en el recipiente, debido a que
los aceites esenciales están contenidos en glándulas o conductos dentro del
vegetal, y al cortarlo en trozos se facilita su extracción.
Además, es necesario que los dos recipientes estén conectados entre sí por un
tubo de vidrio y sus bocas estén selladas, con el propósito de que el proceso se
desarrolle correctamente. Adicionalmente se requiere de un condensador
conectado al recipiente del componente orgánico por un extremo, y por el otro
extremo conectado con un tercer recipiente en donde se recolectará el aceite
mezclado con el agua. A continuación se muestra una figura en donde se expone
el sistema descrito.

Imagen: (Stamm, 1970)

El procedimiento consiste en inducir el proceso de ebullición del agua en el primer

recipiente, mediante la adición de calor con un mechero convencional, con el fin
de que esta se vaporice cambiando de fase líquida a gaseosa. El vapor de agua
generado se movilizará hacia el segundo recipiente en donde por efecto de la ley
de Dalton el aceite esencial alcanza la temperatura de ebullición y se evapora. A
continuación el vapor de agua y el aceite evaporado se trasladan hacia el
condensador, en donde por efecto de la circulación de los gases y el intercambio
de calor con agua circulante, regresan a su estado líquido. Finalmente el agua y el
aceite son vertidos en un último recipiente, en donde forman una mezcla
heterogénea.
Al finalizar este proceso de extracción se debe separar el aceite del agua. Para
esto se puede recurrir al método de separación que resulte más conveniente. El
que se utiliza con mayor frecuencia debido a su funcionalidad y economía es el
método de decantación, que consiste en separar los dos líquidos mediante la
utilización de un embudo de decantación en donde por efecto de la gravedad se
extrae el líquido de menor densidad, en este caso el agua, separándolo del aceite.

Destilación directa

Este procedimiento de destilación para extraer aceites esenciales de un vegetal

tiene mucha similitud con el procedimiento de destilación por arrastre de vapor. En
este caso no se utiliza un recipiente diferente para generar el vapor de agua, se
deben mezclar en un mismo recipiente el agua y el componente vegetal del cual
se obtendrá el aceite esencial, este debe ser molido o cortado en trozos para
facilitar la extracción. Para ello es conveniente utilizar un agitador térmico para
calentar y agitar al mismo tiempo el contenido del recipiente, pero en caso de que
no se disponga de uno se puede utilizar un mechero convencional.

El procedimiento consiste en inducir calor al recipiente con el fin de que tanto el

agua como el aceite alcancen la temperatura de ebullición y se evaporen.
Posteriormente este vapor se traslade hacia un condensador en donde se
disminuye su temperatura hasta el punto en que se efectúa el cambio de fase de
condensación, en donde ambos gases retornan a su estado líquido. El proceso de
destilación finaliza en el momento en que el agua y el aceite esencial pasan de
estar en el condensador a un nuevo recipiente, en donde se podrá apreciar
visualmente la separación entre los dos productos, ya que como se ha
mencionado con anterioridad se trata de dos líquidos inmiscibles.

Por último, para obtener el aceite esencial se debe realizar un procedimiento de

separación. Nuevamente es recomendado utilizar el método de decantación. En la
siguiente figura muestra un sistema de destilación directa:
 Imagen: (Stamm, 1970)

Hidrodestilación

Este procedimiento es realizado mediante la utilización de un dispositivo de

laboratorio denominado equipo de Clevenger. Este sistema permite integrar todas
las etapas del proceso de destilación, incluyendo la vaporización, la condensación
y la decantación. A continuación se encuentra una ilustración del equipo de
Clevenger.

Imagen: (Stamm, 1970)

Para efectuar el proceso de extracción de aceites esenciales con este elemento se

requiere que el material vegetal del cual se extraerá el aceite sea cortado en
trozos, luego se debe introducir en el recipiente o matraz de vidrio contenedor. A
continuación se le añade agua al mismo recipiente, es importante que la cantidad
de agua añadida sea abundante, puesto que en el momento de calentar el
recipiente con fuego, el material vegetal podría llegar a carbonizarse y esto
ocasionaría un cambio en las propiedades del aceite esencial, haciendo que este
adquiera un olor desagradable.
El recipiente con el agua y el componente vegetal se calientan usando un
mechero, con el fin de que el aceite en el interior de las glándulas del vegetal
alcance su punto de ebullición al igual que el agua y ambos se evaporen. Luego
los gases viajarán a través de los conductos del equipo Clevenger hasta llegar al
condensador, en donde son regresados a su fase líquida. Finalmente se abre la
válvula de decantación con el fin de que el agua sea extraída del aparato y quede
únicamente el aceite esencial, que posteriormente será retirado.

Prensado en frío

El método de prensado en frío para la extracción de aceites esenciales es

convencionalmente utilizado para los casos de componentes orgánicos cítricos,
como lo son: el limón, la naranja, la mandarina, entre otros. El aceite esencial está
contenido en el pericarpio del cítrico, este es la piel que rodea a la semilla. Por lo
cual, en el momento de realizar el prensado se utilizan únicamente semillas.

Para el procedimiento se requiere de una prensa que permita medir y controlar la

temperatura. Las semillas son ubicadas en la prensa y esta se activa para aplicar
presión sobre el producto. Al aumentar la presión sobre las semillas, se
incrementa también la temperatura; para este procedimiento se requiere que esta
no sobrepase los 45°C, es por esto que se denomina prensado en frío.
Dependiendo del tipo de semilla que se procese el incremento de temperatura
debido a la presión será diferente, por esto se debe realizar una supervisión
constante de la temperatura durante el prensado, para que no se sobrepase la
temperatura límite.
En el momento en que se realiza el prensado, el aceite esencial contenido en el
pericarpio de las semillas es liberado, se requiere entonces aplicar una operación
para recolectarlo. Recordemos que los aceites esenciales son por lo general
sustancias volátiles, lo que quiere decir que cuando son expuestos al aire libre
tienden a evaporarse con facilidad, por lo cual es necesario recolectarlos a la
menor brevedad posible y almacenarlos en un recipiente hermético.
Para la extracción de aceites a pequeña escala, o nivel de laboratorio se puede
utilizar un trapo de tela, una esponja o cualquier material absorbente para
recolectar el aceite extraído por la prensa, luego se debe exprimir y verter el aceite
en un recipiente. El inconveniente que presenta este método de extracción es que
la cantidad de aceite recolectado depende necesariamente de la presión que se
aplique a las semillas. En el caso de aplicar mucha presión la temperatura puede
aumentar a más de 45°C haciendo que el aceite disminuya su calidad.

Tema 2. Análisis y control de calidad de los aceites esenciales

Para la sección de análisis en este programa de formación, se exponen algunos

de los parámetros físicos y químicos de los aceites esenciales y los métodos
utilizados convencionalmente para su determinación. Es importante tener en
cuenta que cada aceite esencial tiene parámetros de valor específico y diferente
de otros aceites, el origen geográfico y el método de extracción de los aceites
esenciales puede influir en dichos parámetros, por lo cual, la determinación de
estos parámetros es de gran importancia para determinar la calidad de un aceite
esencial. La siguiente tabla representa la caracterización de los parámetros de
calidad de los aceites esenciales.

 Olor

Características
Apariencia

organolépticas
Color
 Densidad
 Viscosidad
 Poder rotatorio
Determinaciones  Índice de refracción
físicas  Miscibilidad en etanol
 Punto de congelación
 Punto de inflamación
 Rango de destilación
 Índice de acidez
 Índice de éster
Índices químicos  Índice de saponificación
 Índice de acetilo
 Índice de fenoles
Características  Perfil cromatográfico por cromatografía de gases
cromatográficas  Cuantificación de los principales componentes
Características  Ultravioleta visible
espectroscópicas  Infrarrojo
Otras  Pesticidas
determinaciones  Metales pesados
Densidad

La densidad es una magnitud física que relaciona la cantidad de materia existente

en un espacio, en otras palabras, relaciona la masa de un objeto con el volumen
que ocupa. En el sistema internacional de medidas, la unidad utilizada para
cuantificar la densidad es kg/m3. La expresión matemática que define la densidad
es la siguiente:
p: densidad
donde: m: masa
v: volumen

Este parámetro es relativamente fácil de calcular para el caso de los aceites

esenciales y permite diferenciar un aceite esencial natural de uno sintético. Es
necesario tener en cuenta que la determinación de la densidad se hace a una
temperatura constante, preferiblemente a temperatura ambiente entre 20 y 25ºC.
Para obtener la densidad de un aceite esencial se requiere de un elemento de
laboratorio que permita determinar el volumen de un líquido, esto es cualquier
recipiente de vidrio que tenga demarcaciones de volumen, de igual manera se
requiere de un dispositivo que permita determinar la masa de un objeto, es decir
una balanza. Por cuestiones de precisión y exactitud, el elemento más
recomendado para realizar el cálculo del volumen es un picnómetro, se trata de un
recipiente o matraz de vidrio que puede contener una pequeña, pero exacta
cantidad de líquido. Existen picnómetros de diferentes volúmenes, pero
usualmente son menores a 50 ml. Para el cálculo de la masa se recomienda
utilizar una balanza electrónica o de precisión, que permita obtener el valor con
una precisión de por lo menos 0.01g.
El procedimiento para calcular la densidad de un aceite esencial es el siguiente:
En primer lugar se requiere obtener el valor de la masa del picnómetro estando
vacío, para esto se debe pesar con la balanza electrónica. Luego el picnómetro
debe ser llenado en su totalidad con el aceite esencial, la capacidad del
picnómetro nos indicará el volumen del aceite. A continuación el picnómetro lleno
de aceite debe ser pesado de nuevo en la balanza. Ahora para conocer el valor de
la masa del aceite se deben restar los valores obtenidos en la balanza, es decir la
masa del picnómetro lleno de aceite menos la masa del picnómetro estando vacío.
Una vez se han obtenido los datos de masa y volumen se aplica la fórmula
expuesta anteriormente:

Para el caso de los aceites es recomendable expresar la densidad en términos de

g/cm3. Es necesario tener en cuenta que los picnómetros generalmente expresan
el volumen en mililitros (ml), y un mililitro es equivalente a un cm 3 por lo cual no se
requiere realizar una conversión.

Viscosidad

La viscosidad se define como la oposición de un fluido a las deformaciones

tangenciales, puede definirse también como la dificultad con la que un líquido fluye
a través de una tubería. Este es un parámetro que podemos establecer en los
aceites esenciales para diferenciar un producto puro de uno que ha sido mezclado
con diluyentes. La unidad de medida de la viscosidad en el sistema internacional
es el poise (P), que es equivalente a 1g/s∙cm.

El procedimiento para determinar la viscosidad de un líquido, en nuestro caso un

aceite esencial, se realiza mediante la utilización de un instrumento de laboratorio
denominado viscosímetro de Ostwald. Este implemento nos permite visualizar el
movimiento de un líquido a través de una tubería y calcular el tiempo que le toma
realizar esta operación, con el cual se podrá obtener el valor de la viscosidad
absoluta del líquido. Es importante tener en cuenta que la determinación de la
viscosidad debe hacerse a una temperatura constante, preferiblemente a
temperatura ambiente entre 20ºC y 25ºC.
A continuación se muestra un esquema de un viscosímetro de Ostwald.

Imagen: (Stamm, 1970)

Para establecer el valor de la viscosidad absoluta del aceite esencial se debe
comenzar evaluando en el viscosímetro de Ostwald un líquido con una viscosidad
absoluta conocida, lo más conveniente es utilizar agua, el valor de su viscosidad
es 1.002 cP (centipoise) a una temperatura de 20ºC. Se debe comenzar
introduciendo el agua por la tubería de entrada del viscosímetro.
La presencia de la cápsula número 1 es necesaria para mantener la presión
hidrostática constante. A medida que se vaya añadiendo más agua, esta
continuará su flujo por la tubería delgada hasta llegar al límite A, que demarca el
inicio de la cápsula 2. Esta es la cápsula de medición, se requiere medir el tiempo
que el agua tarde en llenar esta cápsula, es decir, desde que llega al límite A,
hasta que alcanza el límite B. Este tiempo se denomina tiempo de flujo y varía en
cada fluido dependiendo de la viscosidad. Una vez finalizada la operación con el
agua, se requiere repetirla utilizando el aceite esencial, pero es necesario secar
por completo el viscosímetro antes de introducir el aceite, para no obtener valores
errados. En el momento en que se tengan ambos tiempos de flujo se procede a
realizar el cálculo de la viscosidad absoluta del aceite esencial, mediante la
siguiente fórmula matemática:

Donde:

Índice de refracción

El índice de refracción de un líquido es una magnitud física que determina la

proporción del cambio de dirección de un rayo de luz al cambiar el medio en el que
se mueve, específicamente cuando entra en contacto con un líquido. Este
fenómeno es el que se observa cuando se introduce un lápiz en un vaso de agua,
puede verse como aparentemente el lápiz “se parte”. Para el caso de los aceites
esenciales, el índice de refracción es un parámetro propio de cada aceite esencial,
y por lo tanto, si un aceite es mezclado con diluyentes u otras sustancias, su
índice de refracción cambia, por lo cual este es un parámetro que sirve para
determinar la pureza de un aceite esencial.
El cálculo del índice de refracción está basado en la ley de Snell. Esta es una
expresión matemática que relaciona el ángulo de incidencia de un rayo de luz
sobre una superficie de separación líquida, con un ángulo de refracción. A
continuación se muestra un esquema que ilustra este concepto.

Imagen: (Stamm, 1970)

La fórmula matemática de la ley de Snell es la siguiente:

Donde:

Para el caso de los aceites esenciales se asume el primer medio como el aire, que
tiene un índice de refracción de 1.0003 y el segundo medio es el aceite, por lo
tanto n2 es el índice a calcular.
El procedimiento de cálculo puede realizarse mediante la utilización de un
refractómetro, que es un dispositivo electrónico que permite medir la velocidad de
propagación de la luz en un medio. También es posible simular un escenario en
donde se puedan calcular visualmente los ángulos de incidencia y refracción de la
luz sobre una superficie de aceite esencial. Una vez se han determinado dichos
ángulos se aplica la fórmula de la ley de Snell, despejada para conocer el valor del
índice de refracción del aceite, teniendo en cuenta que el primer medio debe ser el
aire, con lo cual n1 toma el valor de 1.0003.

Cromatografía de gases

La cromatografía es una técnica científica que permite analizar compuestos

químicos complejos, tales como los aceites esenciales, y analizar el
comportamiento y cantidad de cada uno de los componentes del compuesto.

Existen varios tipos de cromatografías, pero en general todas se basan en los

mismos principios de funcionamiento. En primer lugar, el líquido a analizar
(también llamado analito) debe ser un compuesto volátil, como es el caso de los
aceites esenciales; se establece una temperatura constante para el proceso y se
utiliza helio, argón, hidrógeno, o nitrógeno como gas portador. La técnica más
común de análisis por cromatografía es la cromatografía gas-líquido, su
funcionamiento consiste en movilizar una muestra del compuesto a analizar
mediante la utilización de un gas portador a través de una sección denominada
columna, en donde se cumple la función de separar los componentes químicos del
compuesto y verificar la afinidad de cada uno con una de dos fases denominadas
fase móvil y fase estacionaria.
Estas fases consisten básicamente en la exposición del analito a un elemento
gaseoso (fase móvil) y un elemento líquido (fase estacionaria), durante esta
exposición las moléculas de los componentes del analito serán atraídas hacia una
u otra fase, mediante lo cual se consigue realizar la separación. El siguiente
esquema representa el funcionamiento de un cromatógrafo en su interior.
En la parte izquierda del esquema está ubicado el recipiente contenedor de gas
portador, junto con las válvulas de regulación que permiten controlar el flujo con el
que se moviliza el analito. La jeringa y el inyector son los elementos mediante los
cuales se introduce la muestra del compuesto volátil a analizar. En la columna se
encuentran la fase móvil y la estacionaria, donde se realiza la separación.
Durante la cromatografía se realiza una detección del comportamiento de los
componentes. Cada vez que la tendencia de un compuesto se incrementa hacia la
fase móvil o la fase estacionaria se registra este dato, a medida que avanza el
tiempo se presenta una mayor separación de los compuestos por lo cual se
registran más datos. A continuación se expone un diagrama que expone el
comportamiento de un líquido analizado por cromatografía de gases.

“Cromatograma típico en columna capilar DB-1 (60 m) del aceite esencial de la

cáscara de mandarina obtenido por arrastre con vapor. En la tabla lateral se
indican los componentes mayoritarios.” (Baldoni, 2002)
Tema 3. Normas de calidad para los aceites esenciales

La legislación que regula la calidad de los aceites esenciales está determinada por
cada país. Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los
aceites, sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites
esenciales la normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada
campo de aplicación, ya sea farmacéutico, cosmético o alimenticio. La validación,
el control y la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en Colombia el
INVIMA y la certificación de calidad depende netamente de ICONTEC.
Para el caso de los usos farmacéuticos en Colombia, la normativa de calidad está
regida por las farmacopeas internacionales oficialmente aceptadas, según lo
establecido en el parágrafo primero del artículo 22 del decreto 677 de 1995, las
cuales son: United States Pharmacopeia (USP), Brittish Pharmacopeia, Codex
Francés, Farmacopea Alemana (DAB), Farmacopea Internacional de la
Organización Mundial de la Salud.
En el caso de los productos cosméticos y alimentarios la regulación está hecha
por las leyes colombianas referentes a estos temas, en donde se establece qué
tipos de aceites esenciales está permitido utilizar y cuáles son los límites de
dosificación para productos terminados.
Las normas internacionales de la ISO, también tienen inferencia en el tema de los
aceites esenciales, a continuación se relaciona un listado de normas involucradas
en la determinación de parámetros de calidad de los aceites esenciales:
 ISO/TR 210:1999 Aceites esenciales - Reglas generales para embalaje,
acondicionamiento y almacenamiento.
 ISO 212:2007 Aceites esenciales – Muestreo.
 ISO 280:1998 Aceites esenciales - Determinación del índice de refracción.
 ISO 1279:1996 Aceites esenciales - Determinación del valor de carbonilo -
métodos potenciométricos utilizando cloruro hidroxilamonio.
 ISO 1272:2000 Aceites esenciales - Determinación del contenido de fenoles.
 ISO 875:1999 Aceites esenciales - Evaluación de miscibilidad en etanol.
 Referencias

 Baldoni, A.L. (2002). Los Recursos Vegetales Aromáticos en Latinoamérica.

Buenos Aires, Argentina: CYTED.

 Cerpa Chavéz, M.G. (2007). Hidrodestilación de aceites esenciales: modelado y

caracterización. Tesis doctoral no publicado, Universidad de Valladolid,
Valladolid, España.

 Instituto de Investigación de Recursos Biológicos "Alexander von Humboldt".

(2003). Estudio del mercado nacional de aceites esenciales. Bogotá:
Universidad Alexander Von Humboldt.

 International Organization for Standardization. (2013). Catálogo de Normas.

Consultado el 12 de Marzo de 2013, en
http://www.iso.org/iso/home/store/catalogue_tc/catalogue_tc_browse.htm?com
mid=48956

 Orduño Sánchez, M.F. (2006). Manual práctico de aceites esenciales, aromas y

perfumes. Alicante: AIYANA.

 Stamm, M. D. (1970). Modernos conocimientos sobre la química de aceites

esenciales. Madrid: Patronato Alonso de Herrera.

Control del documento

Nombre Cargo Dependencia Fecha

Ángela Viviana Centro Agroindustrial Marzo de

Autor Experta técnica
Páez Perilla Regional Quindío 2013

Paola Andrea Guionista -

Centro Agroindustrial Junio de
Adaptación Bobadilla Línea de
Regional Quindío 2013
Gutiérrez producción