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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I

LABORATORIO # 3

EXTRACCIN

I.

OBJETIVO y El objetivo de la presente practica es lograr separar un compuesto de una solucin por medio de un disolvente y Separar una sustancia poco soluble de un producto, utilizando un equipo de extraccin como es el extractor Soxhlet.

II. FUNDAMENTO TEORICO Para el anlisis inmediato de una sustancia se encuentran varias tcnicas dentro de las cuales tenemos: la purificacin de sustancias orgnicas, esta depende de la naturaleza de la mezcla y de las propiedades de los componentes. En general pueden reducirse a do procesos:  los que dependen del uso del disolvente.  Los que aprovechan la destilacin. Los mtodos fsicos como en los anteriores, permiten extraer los constituyentes sin alterar su composicin qumica, este mtodo es aplicable e mezclas homogneas y heterogneas. Para este fin se distinguen los siguientes mtodos:      Dilucin Cristalizacin Destilacin Maceracin Digestin      Infusin Decoccin Lixiviacin Dilisis Extraccin

Entre los equipos mecnicos de separacin tenemos al extractor Soxhlet que consta de tres partes:    Un matraz colector del disolvente Un tubo extractor Un refrigerante de reflujo

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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I III. PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES  Embudo de decantacin 200 ml  Pinza doble nuez  Tapones  Matraz Erlenmeyer de 100 ml  Equipo extractor Soxhlet  Mangueras  Vaso precipitado de 100 ml  Malla de amiento  Mechero  Probeta de 50 ml  Tubos d ensayo  Gradilla REACTIVOS  Cloroformo  Cristal violeta IV. DESARROLLO DE LA PRACTICA EXPERIENCIA # 1..Extraccin mediante el embudo de decantacin Disuelva en un matraz Erlenmeyer una pequea porcin de cristal violeta con 30 ml de agua y separe en dos vasos por porciones iguales de 15 ml.

(Extraccin en un solo paso) Vaciar uno de los vasos en un embudo de decantacin y agregar 15 ml de cloroformo. Agite la solucin previamente tapando son un tapn, hasta que cese la formacin de vapores. A continuacin colocar el embudo en un soporte universal, observara luego de un instante la formacin de dos fase las cuales se deben separar e identificar cul de las partes es agua y cul es el cloroformo con cristal violeta, esta ltima debe ser medida para su posterior comparacin.(nota1) V=.ml

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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA # 1

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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I EXPERIENCIA # 2.Extraccin Fraccionada (3partes) Tomar la otra porcin de la solucin de cristal violeta y dividir en tres porciones de 5ml, luego repetir tres veces el procedimiento anterior con 5 ml de cloroformo en cada una. Medir las tres porciones de cloroformo con cristal violeta. V1=ml V2=ml V3=ml Vt=...ml ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA # 2

EXPERIENCIA # 3..Extraccin mediante el equipo Soxhlet


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Agregar el disolvente en el baln colector (nota2) Colocar en el dedal del tubo extractor la sustancia a agotar como indique el auxiliar. (nota3) Monte el equipo: baln colector, tubo extractor, tubo refrigerante, en forma vertical. Ajuste el equipo y encienda el mechero, una vez obtenida la sustancia (aceite esencial) recuperar el disolvente para otra extraccin. (nota4)

ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA # 3

NOTAS:
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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I 1. Esta separacin, identificacin y medicin del cloroformo con cristal violeta debe hacerse en el menor tiempo posible ya que el cloroformo es voltil y estocausa una mala lectura ion con el pasar del tiempo. 2. Se debe agregar el disolvente en una cantidad mayor a la mitad de la capacidad del baln colector para realizar la extraccin. 3. A la materia que se va extraer el aceite se debe envolver en un papel filtro de tal forma que las partculas no puedan tapar los conductos del extractor. 4. Por ser el hexano un compuesto altamente inflamable se debe tener cuidado que no exista ningn derrame en ninguna de las parte del extractor o de l a mes donde se realiza la experiencia. V. CUESTIONARIO 1. Qu mtodo resulto ser ms efectivo en la separacin con cristal violeta? El mtodo que resulto ser ms efectivo fue el mtodo de extraccin por partes que realizamos en la experiencia #2 2. Cuntos mtodos de separacin existen y cules son? Los mtodos utilizados para la separacin de mezclas y de disoluciones utilizan como base las propiedades fsicas y qumicas de los componentes de estas. A diferencia de stos en los mtodos qumicos s se destruyen las sustancias. Son los siguientes: y Evaporacin El procedimiento de Evaporacin consiste en separar los componentes ms voltiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. y CRISTALIZACIN Este mtodo se utiliza para separar una mezcla de slidos que sean solubles en el mismo disolvente pero con curvas de solubilidad diferentes. Una vez que la mezcla est disuelta, puede calentarse para evaporar parte de disolvente y as concentrar la disolucin. La cristalizacin es el proceso inverso de la disolucin. y FILTRACIN En la filtracin, se hace pasar la mezcla por filtros de distintos tamaos, en los que quedan retenidas las partculas de mayor tamao que los poros del filtro. Es un mtodo sencillo y barato; slo es til en algunas situaciones. y DESTILACIN La destilacin y la destilacin fraccionada es el mtodo utilizado cuando se quieren separar dos lquidos y uno de ellos es ms voltil que el otro. Es tambin til cuando ambos lquidos tengan temperaturas de ebullicin parecidas. Cuando calentamos la mezcla el vapor que aparece est compuesto en mayor porcentaje por el lquido ms voltil. Se recoge el vapor y se enfra, obtenindose un lquido de concentracin distinta al original. La mezcla inicial ha cambiado tambin de composicin y por tanto tambin de punto de ebullicin. y CROMATOGRAFA La cromatografa se utiliza con los fluidos, que pueden ser gases o lquidos, se empuja a circular la mezcla por un slido o un lquido que permanece estacionario
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GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I (fase estacionaria). Los distintos componentes de la mezcla circulan a velocidades diferentes por la fase estacionaria, y por lo tanto unos componentes estn ms tiempo retenidos en ella que otros, emergiendo despus. Sirve como mtodo fsico de separacin. CENTRIFUGACIN Se habla de centrifugacin cuando tenemos partculas de distinto tamao en un medio acuoso, stas sedimentan hacia el fondo a una velocidad que depende de su peso. Este efecto podra utilizarse para separar componentes de distinto peso si no fuera porque las velocidades de sedimentacin son pequesimas, por lo que el sistema no es til.

3. Para la obtencin de aceites esenciales, Qu mtodo utilizara? Utilizara el mtodo de extraccin por el equipo SOXHLET ya que este a pesar de su complejidad es muy efectivo para la obtencin de aceites especiales. 4. Qu otras aplicaciones tiene el cloroformo? El cloroformo es un reactivo qumico til debido a la polarizacin de sus enlaces CCl, por lo que es una herramienta apreciada en s ntesis orgnica, al proporcionar el grupo CCl2. Adems debido a que es usualmente estable y miscible con la mayor de los a compuestos orgnicos lip dicos y saponificables, es comnmente utilizado como solvente. Es tambin utilizado en biolog molecular para varios procesos, como la extraccin de a ADN de lisados celulares. Asimismo, es usado en el proceso de fijacin de muestras histolgicas post mortem. Debido a que interacta con ciertos receptores del sistema nervioso, el cloroformo tiene las caracter sticas de un depresor del SNC y genera de suaves a severas alucinaciones psicodlicas en jvenes y adultos. Ya se utilizaba como anestsico en la prctica mdica en 1847.4 Tambin encuentra aplicacin en la fabricacin de colorantes, productos farmacuticos y pesticidas. Su uso como solvente y como anestsico est disminuyendo rpidamente.

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