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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATOMICA

ESPECTROSCOPA ATMICA
Estudia la absorcin o emisin de radiacin electromagntica por partculas atmicas Plank Un tomo en estado excitado se encuentra en equilibrio con tomos en estado fundamental emitiendo una serie de radiaciones, a diferentes , caractersticas para cada uno de los distintos elementos

ESPECTROSCOPA ATMICA
TCNICAS INSTRUMENTALES
Emisin Absorcin Fluorescencia

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA tomos en estado fundamental absorben radiacin pasando a estados superiores de energa Se modifica la energa ELECTRNICA La fuente de radiacin es especfica para cada elemento. Los tomos emplean la energa recibida para pasar los e- externos a niveles superiores de energa

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO AA Lmpara de ctodo hueco Lmpara descarga sin electrodos Llama Cmara de grafito Vapor fro Generador de hidruros Red de difraccin

FUENTE DE RADIACIN

ATOMIZADOR

MONOCROMADOR

DETECTOR

Fotomultiplicador

FUENTE DE RADIACIN
Lmpara de ctodo hueco Cilindro de vidrio con ventana de cuarzo Lleno de Ar Ne a presin nodo de wolframio Ctodo de material igual al elemento a analizar Mono-elemento o multi-elemento Duran 1000 horas aproximadamente

FUENTE DE RADIACIN
Lmpara de descarga sin electrodos Bulbo de cuarzo Interior mezcla de metal e ioduro del mismo metal en Ar a baja presin Bajo influencia bobina de radiofrecuencia genera campo magntico que calienta el gas y excita a los tomos. Solo para elementos fcilmente vaporizables (As, Se, Sb, Pb, Sn)

ATOMIZACION
Primer paso y ms crtico en espectroscopia atmica Proceso por el cual una muestra problema se volatiliza y descompone para producir un gas atmico Existen varias formas de atomizar
Llama Cmara de Grafito Vapor fro Generador de hidruros

ATOMIZACION POR LLAMA


Mezcla de combustible y comburente Proporciona energa para obtener
tomos en estado fundamental (Absorcin) tomos en estado excitado (Elementos alcalinos y alcalino trreos por Emisin)

ESPECTROS DE LLAMA
Son diferentes los espectros de tomos de los de los iones atmicos La ionizacin atmica en la llama es un proceso de equilibrio tomos excitados son fuente de radiacin Cono interior de llama frente a rendija de entrada de monocromador

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE LA LLAMA


AUMENTO DE TEMPERATURA:
Aumento de:
eficiencia de atomizacin de la ionizacin tomos excitados / no excitados

Disminucin de altura de picos Ensanchamiento de lneas

ATOMIZACION POR LLAMA


Nebulizador
Aspira la solucin a travs de un tubo de Venturi A la salida se forman finas gotas (aerosol)

Cmara de premezcla
Mezcla los gases y el aerosol de la muestra Dispersin por choque contra spoiler o bola impacto Fina niebla que asciende hacia el mechero donde tendr lugar la atomizacin

TIPOS DE LLAMAS
GAS/AIRE ACETILENO/AIRE ACETILENO/O2 H2/AIRE Zona inferior 1700-1900 C 2100-2400 C 3050-3150 C 2000-2100 C

De baja temperatura volatiliza disolvente

Zona intermedia
Produce atomizacin y tomos en estado fundamental

Zona superior
Combina O2 con muestra dando xidos poco deseables.

ATOMIZACION POR LLAMA


Nebulizacin Mezclado con combustible y oxidante Evaporacin del disolvente Formacin de tomos y excitacin

ATOMIZADORES DE LLAMA

CMARA DE GRAFITO
Tubo de grafito con proceso paulatino de calefaccin dentro de una atmsfera inerte. Se forman tomos en estado fundamental. Se usa en absorcin atmica. Ventajas
Mayor sensibilidad (100 a 1000 veces >) Consume menor cantidad de muestra (l) permitiendo el anlisis de trazas Puede aplicarse al anlisis de muestras slidas

CMARA DE GRAFITO
La muestra se introduce en el tubo de grafito que se calienta elctricamente La T aumenta paulatinamente Se descompone la matriz en tomos libres Durante secado y descomposicin trmica pasa una purga de Ar para retirar disolvente y vapores Tambin por el exterior pasa Ar para evitar combustin del tubo El enfriamiento se hace por circulacin de agua

GENERADOR DE HIDRUROS
Para elementos que forman fcilmente hidruros voltiles As, Se, Sb, Te, Bi, Sn ( aprox. 200 nm) Disolucin en Hcl para pasar elementos a forma inica Formacin de Hidruros por reaccin con NaBH4 As 3+ + BH4AsH3 + H2 Transporte del hidruro mediante gas inerte a la clula de medida Atomizacin mediante llama o cmara de grafito

VAPOR FRO
Para anlisis de Hg A T ambiente puede formar vapor atmico Las muestras se tratan con SnCl2 o NaBH4 Hg2+ + BH4+ Hg + H2 El vapor de Hg se arrastra por un gas inerte hasta la clula de medida Es muy sensible (1 ppb) El equipo es similar al generador de hidruros

CONCEPTOS BSICOS
Sensibilidad. Concentracin que da lugar a una absorcin del 1% (absorbancia 0,0044) Lmite de deteccin. Concentracin que da lugar a una lnea de absorcin del doble que el ruido de fondo del aparato. Se trabaja con concentraciones mnimas 100 veces > al lmite de deteccin. Interferencias. Coincidencias de lneas espectrales

OTRAS INTERFERENCIAS
De matriz. Debidas a viscosidad de muestras y patrones. Qumicas. Por la presencia de componentes trmicamente estables, que dificultan la absorcin. Por ionizacin. Formacin de iones en la llama por exceso de energa, que disminuye el nmero de tomos en estado fundamental Absorcin de fondo. Por presencia de molculas que dan lugar a bandas de absorcin que se superponen a la del analito

APLICACIONES ANALTICAS
Todos los elementos del sistema peridico excepto
Halgenos Carbono Nitrgeno Fsforo Azufre Gases nobles

APLICACIONES
Medioambiente Estudios de contaminacin de aguas, aire y suelo Impacto ambiental Metales pesados Plaguicidas PVC Plsticos

APLICACIONES ANALTICAS
Bioqumica y toxicologa Agricultura (suelos, plantas, alimentos, fertilizantes, piensos) Aguas naturales y residuales Geoqumica: rocas, suelos, minerales Metalurgia: aceros, aleaciones Industria Qumica: Control de calidad, extraccin industrial de productos naturales y pinturas. Industria petroqumica: Control de calidad, determinacin de elementos y molculas en gasolinas , aceites. Industria farmacutica: Control de calidad.