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Estudio  de  la  cinética  de  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales  de  semillas  de  uva

Artículo  en  Journal  of  Food  Engineering  ∙  Julio  2007
DOI:  10.1016/j.jfoodeng.2006.10.027

CITAS LEE

362 4,615

5  autores,  incluyendo:

Ana  Bucić­Kojić Mirela  Planinić

Universidad  de  Osijek Universidad  de  Osijek

32  PUBLICACIONES  1.045  CITAS 44  PUBLICACIONES  1.410  CITAS

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Compañero  Bilic Darko  Velic

Universidad  de  Osijek Universidad  de  Osijek

45  PUBLICACIONES  1.377  CITAS 67  PUBLICACIONES  1.290  CITAS

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Algunos  de  los  autores  de  esta  publicación  también  están  trabajando  en  estos  proyectos  relacionados:

Tecnología  de  secado  Ver  proyecto

Digestión  anaerobia  del  bagazo  de  cervecería  Ver  proyecto

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Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242

www.elsevier.com/locate/jfoodeng

Estudio  de  la  cinética  de  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales  de  
semillas  de  uva

Ana  Bucic´­Kojic´  *,  Mirela  Planinic´,  Srec´ko  Tomas,  Mate  Bilic´,  Darko  Velic´
Departamento  de  Ingeniería  de  Procesos,  Facultad  de  Tecnología  de  Alimentos,  Josip  Juraj  Strossmayer,  Universidad  de  Osijek,  F.  Kuhacˇa  18,  PO  Box  709,  
HR­31001  Osijek,  Croacia

Recibido  el  12  de  abril  de  2006;  recibido  en  forma  revisada  el  5  de  septiembre  de  2006;  aceptado  el  29  de  octubre  de  2006
Disponible  en  línea  el  13  de  diciembre  de  2006

Abstracto

Las  pepitas  de  uva  son  un  subproducto  de  desecho  obtenido  después  de  la  elaboración  de  vino  o  jugo  y  presentan  una  buena  fuente  de  compuestos  funcionales,  como  los  
polifenoles.  La  extracción  es  un  paso  muy  importante  para  el  uso  posterior  de  los  componentes  fenólicos.  Se  estudió  el  efecto  de  diferentes  temperaturas  y  relaciones  sólido­líquido  
en  el  rendimiento  de  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales  y  el  efecto  de  cuatro  clases  de  tamaño  de  partícula  en  la  cinética  de  extracción  de  polifenoles  totales  con  50%  
de  etanol  acuoso.  La  temperatura,  la  relación  sólido­líquido  y  el  grado  de  molienda  tuvieron  una  influencia  positiva  en  la  tasa  de  extracción  y  el  grado  de  extracción.  El  1,47­6,68%  
de  polifenoles  totales  por  materia  seca  de  semillas  de  uva  se  extrajo  durante  200  min.  La  cinética  de  extracción  se  estimó  utilizando  una  ecuación  no  experimental  de  dos  
parámetros,  el  modelo  de  Peleg  modificado.  Los  resultados  mostraron  una  buena  predicción  del  modelo  de  Peleg  para  la  cinética  de  extracción  en  todos  los  experimentos  (q  >  
0,994),  lo  que  dio  la  posibilidad  de  estimar  la  tasa  inicial  y  la  extensión  de  la  extracción  sólido­líquido.

2006  Elsevier  Ltd.  Todos  los  derechos  reservados.

Palabras  llave:  Semillas  de  uva;  polifenoles  totales;  extracción  sólido­líquido;  Etanol  acuoso  al  50%;  temperaturas;  relación  sólido­líquido;  Tamaño  de  partícula;  modelo  de  Peleg

1.  Introducción los  cuales  pueden  ser  utilizados  en  diferentes  procedimientos  
terapéuticos  con  el  propósito  de  neutralizar  radicales  libres  en  
El  interés  por  la  investigación  de  componentes  activos,   sistemas  biológicos  (Heim,  Tagliaferro,  &  Bobilya,  2002;  Yilmaz  &  
especialmente  polifenoles,  de  fuentes  naturales  (frutas,  verduras,   Toledo,  2004).  Las  semillas  de  uva  contienen  entre  un  5%  y  un  
cereales,  hierbas)  ha  aumentado  considerablemente  en  los  últimos  años. 8%  de  polifenoles  según  Shi,  Yu,  Pohorly  y  Kakuda  (2003a).
El  motivo  es  el  uso  restringido  de  antioxidantes  sintéticos  como   La  extracción  es  una  etapa  muy  importante  en  el  aislamiento,  
el  hidroxianisol  butilado  (BHA)  y  el  hidroxitolueno  butilado  (BHT)   identificación  y  uso  de  compuestos  fenólicos  y  no  existe  un  método  
en  los  alimentos  debido  a  sus  posibles  efectos  indeseables  en  la   de  extracción  único  y  estándar.  Extracción  sólido­líquido  de  
salud  humana  (Jayapraka  sha,  Selvi  y  Sakariah,  2003) . compuestos  fenólicos  con  diferentes  disolventes  (Baydar,  O¨  z  
kan,  &  Sag˘dic,  2004;  Lapornik,  Prosˇek,  &  Golc  Wondra,  2005;  
Durante  la  vinificación  o  elaboración  de  jugo  de  uva  quedan   Pekic´,  Kovacˇ,  Alonso,  &  Revilla,  1998)  y  en  algunos  Los  casos  
altas  cantidades  de  subproductos  de  desecho  (pulpa  de  uva,   de  extracción  con  fluido  supercrítico  (Palma  &  Taylor,  1999)  son  
pepitas,  hollejos)  que  se  utilizan  únicamente  como  alimento  para   los  más  comunes  por  las  técnicas  utilizadas  para  el  aislamiento  
animales  por  su  alto  contenido  en  fibra  (Palma,  Pin˜eiro,  &   de  estos  compuestos.  Para  describir  el  mecanismo  de  extracción  
Barroso,  2001) . ).  Sin  embargo,  estos  subproductos  siguen  siendo   en  la  literatura,  generalmente  se  usa  la  segunda  ley  de  difusión  
una  fuente  buena  y  barata  de  compuestos  polifenólicos  de  alta  calidad.de  Fick  (Cacace  &  Mazza,  2003;  Stangler  Herodezˇ,  Hadolin,  
Sˇkerget,  &  Knez,  2003).  Muchos  autores  investigaron  la  
* Autor  correspondiente.  Tel.:  +385  31  224  334;  fax:  +385  31  207  115. extracción  sólido­líquido  de  antioxidantes  naturales  y  sus  
Dirección  de  correo  electrónico:  ana.bucic@ptfos.hr  (A.  Bucic´­Kojic´). propiedades  a  partir  de  semillas  de  uva  (Jayaprakasha  et  al.,

0260­8774/$  ­  consulte  el  material  preliminar  2006  Elsevier  Ltd.  Todos  los  derechos  
reservados.  doi:10.1016/j.jfoodeng.2006.10.027
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A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242 237

2003;  Shi  et  al.,  2003a;  Yilmaz  &  Toledo,  2004  y  de  otros  materiales  vegetales   101,  Gorenje)  durante  2  min  con  intervalos  de  15  s  para  evitar  el  calentamiento  
(Bandoniene   ,  Pukalskas,  Venskuto  nis,  &  Gruzdiene   ,  2000;  Moure  et  al.,   de  las  muestras.
2001;  Sˇkerget  et  al.,  2005)  así  como  métodos  para  su  identificación  (Guendez,   Preparación  de  muestras  para  el  estudio  de  la  cinética  de  extracción:  Se  
Kallithraka ,  Makris  y  Kefalas,  2005;  Tsao  y  Deng,  2004). molieron  pepitas  de  uva  en  un  molinillo  de  café  con  posibilidad  de  regulación  
granulométrica  (MKM  7000,  Bosch)  y  se  separaron  por  tamizado  en  cuatro  clases  
Sin  embargo,  los  datos  de  la  literatura  sobre  optimización  (Pinelo,  Del  Fabbro,   de  partículas:  (>0,63  mm),  (0,63–0,4  mm),  (0,4–0,16  mm)  y  (0,16–0,125  mm).
Manzocco,  Nun˜ez,  &  Nicoli,  2005;  Shi  et  al.,  2003b),  modelado  y  simulación  de  
procesos  de  extracción  sólido­líquido  son  escasos.  Por  lo  tanto,  existe  la  necesidad  
de  modelado  matemático,  como  una  herramienta  de  ingeniería  útil,  que  facilita   Después  de  la  molienda,  las  muestras  se  sometieron  inmediatamente  al  vacío.
considerablemente  la  optimización,  simulación,  diseño  y  control  de  procesos  y   envasado  y  almacenado  a  +4  C  antes  de  la  extracción.
contribuye  a  la  utilización  de  energía,  tiempo  y  solvente.  Por  otro  lado,  a  menudo  
se  utilizan  diferentes  modelos  matemáticos  para  la  descripción  de  los  procesos   2.2.  Proceso  de  extracción
de  sorción  (deshidratación/rehidratación)  de  los  materiales  alimentarios.  Uno  de  
ellos  es  un  modelo  de  Peleg  no  exponencial  de  dos  parámetros  (Abu­Ghannam   Se  prepararon  extractos  de  semilla  de  uva  molida  usando  etanol  acuoso  al  
&  McKenna,  1997;  Hung,  Liu,  Black,  &  Trewhella,  1993;  Maskan,  2002;  Moreira   50%  como  solvente.  Cada  extracción  se  realizó  por  triplicado.
Azoubel  &  Xidieh  Murr,  2004;  Palou,  Lo´  pez­Malo,  Argaiz,  &  Welti,  1994;  Park,  
Bin,  Reis  Brod,  &  Brandini  Park,  2002;  Peleg,  1988;  Planinic´,  Velic´,  Tomas,  Bilic Determinación  del  rendimiento  de  extracción:  En  los  tubos  de  ensayo,  se  
´,  &  Bucic´,  2005;  Ruı´z  Dı´  az,  Martı´  nez­Monzo´,  Fito  y  Chiralt,  2003;  Sacchetti,   mezclaron  0,5  g  de  muestra  no  clasificada  con  5  ml,  10  ml,  15  ml  o  20  ml  de  
Gianotti  y  Dalla  Rosa,  2001;  Sopade  y  Obekpa,  1990;  Turhan,  Sayar  y   disolvente  para  obtener  distintas  relaciones  sólido­líquido  (L/S)  de  10  ml/g ,  20  ml/
Gunasekaran,  2002). g,  30  ml/gy  40  ml/g,  respectivamente.  Los  tubos  de  ensayo  se  incubaron  en  el  
baño  de  agua  a  diferentes  temperaturas  (25  C,  40  C,  50  C,  60  C,  70  C,  80  C)  
durante  120  min  con  agitación  de  20  s  de  cada  tubo  de  ensayo  a  intervalos  de  15  
min  mediante  Vortex.  (Vibromix  10,  Tehtnica).

Debido  a  la  similitud  entre  la  cinética  de  extracción  y  sorción,  nuestro  objetivo   Monitoreo  de  la  cinética  de  extracción:  El  mayor  rendimiento  de  extracción  se  
fue  examinar  la  aplicabilidad  de  la  ecuación  de  Peleg  para  modelar  la  extracción   obtuvo  con  una  relación  sólido­líquido  de  40  ml/g  como  se  muestra  en  la  Fig.  1.  
de  polifenoles  totales  de  las  semillas  de  uva.  El  objetivo  de  este  trabajo  fue   Por  lo  tanto,  la  relación  sólido­líquido  de  40  ml/g  se  utilizó  para  el  estudio  cinético  
determinar  también  la  mejor  temperatura,  tamaño  de  partícula  y  relación  sólido­ en  diferentes  temperaturas  de  extracción  (25  C,  50  C,  80  C).  La  cinética  de  
líquido  para  la  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales  en  condiciones   extracción  se  observó  en  tres  clases  de  partículas:  (>0,63  mm),  (0,63–0,4  mm),  
experimentales.  La  cuantificación  de  polifenoles  individuales  en  el  extracto  no   (0,4–0,16  mm)  a  25  C,  50  C  y  80  C  y  en  una  clase  más  (0,16–0,125  mm)  a  80  C.  
estaba  en  el  tema  de  este La  cinética  de  extracción  se  observó  durante  200  min  con  agitación  periódica  
como  se  describió  anteriormente.
papel.

2.  Materiales  y  métodos De  ambas  formas,  los  extractos  se  separaron  de  las  partículas  rugosas  
después  de  la  extracción  por  decantación  y  se  centrifugaron  durante  5  min  en  15  
000  g  (Multifuga  3  LR  Heraeus,  Kendro  Laboratory  Products).  Se  midieron  los  
2.1.  preparación  de  la  muestra
sobrenadantes  y  se  agruparon  hasta  25  ml  usando  etanol  acuoso  al  50%.  El  
extracto  preparado  de  esta  manera  se  utilizó  para  la  determinación  
Las  uvas  blancas  se  produjeron  en  una  plantación  privada  ubicada  en  
espectrofotométrica  adicional  de  polifenoles  totales.
Eslavonia  Oriental.  Las  pepitas  de  uva  eran  residuos  después  de  la  vinificación  
que  se  separaron  manualmente  del  orujo  y  se  secaron  al  sol  (contenido  de  materia  
seca  91%).
Las  semillas  secas  se  almacenaron  a  temperatura  ambiente  y  se  molieron  en  
molinillos  de  café  antes  de  la  extracción.
Determinación  del  contenido  de  materia  seca:  El  contenido  de  materia  seca  
de  las  semillas  de  uva  se  determinó  secando  semillas  de  uva  molidas  (5  g)  a  105  
C  hasta  masa  constante.  Los  análisis  se  realizaron  por  duplicado  y  el  contenido  
promedio  de  materia  seca  (wdb)  se  expresó  en  porcentajes  (%)  y  se  calculó  
mediante  la  siguiente  fórmula:

m2  
ancho  de  
100 ð1Þ
banda  ¼  m1

donde  m1  es  una  masa  de  semilla  de  uva  antes  del  secado  (g)  y  m2  es  la  masa  
de  semilla  de  uva  después  del  secado  (g).
Fig.  1.  La  influencia  de  la  temperatura  de  extracción  y  la  relación  sólido­líquido  (L/S)  en  
Preparación  de  muestras  para  la  investigación  del  rendimiento  de  extracción:   el  rendimiento  de  extracción  de  las  concentraciones  de  polifenoles  totales  de  semillas  
Se  molieron  pepitas  de  uva  en  un  molinillo  de  café  (SMK de  uva  molidas  no  clasificadas.
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238 A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242

2.3.  Determinación  de  polifenoles  totales La  constante  de  tasa  de  Peleg  K1  se  relaciona  con  la  tasa  de  
extracción  (B0)  al  principio  (t  =  t0)
La  concentración  de  polifenoles  totales  en  los  extractos  se   1
determinó  mediante  el  método  espectrofotométrico  de  Folin­Ciocalteau   B0  ¼ ðmg  GAE=gdb  minÞ ð5Þ
K1
según  Lapornik  et  al.  (2005)  con  algunas  modificaciones.  Se  
mezclaron  0,2  ml  del  extracto  con  1,8  ml  de  agua  destilada  y  10  ml   La  constante  de  capacidad  de  Peleg  K2  se  relaciona  con  el  máximo  
de  reactivo  de  Folin­Ciocalteau  diluido  10  veces.  Después  de  30  s  a   rendimiento  de  extracción,  es  decir,  la  concentración  de  equilibrio  de  
8  min,  se  añadieron  8  ml  de  una  solución  de  carbonato  de  sodio  al   los  polifenoles  totales  extraídos  (Ce).  ¿Cuándo?  1,  ecuación  (6)  da  
7,5  %.  Todos  los  tubos  de  ensayo  con  la  mezcla  se  agitaron  durante   las  relaciones  entre  la  concentración  de  equilibrio  y  la  constante  K2
10  s  en  el  Vortex  y  se  incubaron  en  un  baño  de  agua  a  45  C.  La  
absorbancia  se  midió  después  de  15  min  a  765  nm  (UV/VIS  554,   1
Espectrofotómetro  Perkin­Elmer)  contra  blanco.  muestra. Cjt!1  ¼  Ce  ¼  ðmg  GAE=gdbÞ  K2 ð6Þ

La  muestra  en  blanco  se  preparó  con  agua  en  lugar  del  extracto.  La  
determinación  de  compuestos  fenólicos  totales  se  realizó  por   2.5.  métodos  de  estadística
duplicado  y  se  calculó  a  partir  de  la  curva  de  calibración  obtenida  
con  ácido  gálico,  que  se  utilizó  como  estándar  y  los  resultados  se   Para  el  análisis  de  datos  se  utilizó  Statistica  6.0  (Stat  Soft  Inc.,  
expresaron  en  mg  GAE/ml.  Los  resultados  finales  se  calcularon   EE.  UU.).  El  diseño  de  bloques  completos  al  azar  (RCBD)  se  sirvió  
mediante  la  siguiente  fórmula  tomada  de  Waterman  y  Mole  (1994),  la   como  esquema  experimental  para  dos  análisis  factoriales.  El  análisis  
cual  fue  adaptada  a  las  condiciones  experimentales  y  expresada  en   de  varianza  (ANOVA)  y  la  prueba  F  se  utilizaron  para  evaluar  la  
ácido  gálico  equivalente  por  base  seca  de  semillas  de  uva  (mg  GAE/   influencia  del  factor  en  la  extracción  y  su  posible  interacción  en  las  
gdb) condiciones  de  este  estudio.
Los  parámetros  del  modelo  de  Peleg  modificado  (constantes  K1  y  
en  1 1 100 K2)  se  determinaron  a  partir  de  datos  experimentales  usando  
C  ¼  c  ðV  2  þ  V  3Þ ð2Þ regresión  no  lineal  (método  Quasi­Newton).  La  concordancia  entre  
EN2 EM wdb
los  datos  experimentales  y  el  valor  calculado  se  estableció  mediante  
donde  C  es  la  concentración  de  polifenoles  totales  (mg  GAE/  gdb),  c   el  coeficiente  de  correlación  (q)  y  la  desviación  cuadrática  media  
la  concentración  de  polifenoles  totales  (mg  GAE/  ml),  V1  el  volumen   (RMSD)  de  la  siguiente  manera:
de  extracto  obtenido  después  de  la  extracción  sólido­líquido  (ml),  V2   ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi

el  volumen  de  extracto  extraído  de  V1  para  la  preparación  del  extracto   1 2
SDRM  ¼ Xn ðexperimental  calculadoÞ ð7Þ
diluido  (ml),  V3  el  volumen  de  disolvente  de  extracción  utilizado  para   i¼1
s
norte

la  dilución  del  extracto  hasta  un  volumen  total  de  25  ml  (ml),  ms  la  
masa  de  semilla  de  uva  utilizada  en  la  extracción  (g)  y  wdb  el  
3.  Resultados  y  discusión
contenido  de  materia  seca  (%).

Se  determinó  el  contenido  de  materia  seca  en  todas  las  corridas  
2.4.  Cinética  de  extracción  sólido­líquido experimentales  y  los  resultados  se  expresaron  en  base  seca,  lo  que  
generalmente  proporciona  una  comparación  de  datos  más  precisa  y  
Como  se  mencionó  en  la  introducción  y  confirmado  por  este   confiable.  La  extracción  sólido­líquido  se  realizó  con  etanol  acuoso  al  
trabajo  experimental,  las  curvas  de  extracción  (concentración  de   50  %  durante  200  min,  lo  que  arrojó  una  concentración  de  polifenoles  
polifenoles  totales  vs.  tiempo)  tienen  una  forma  similar  a  las  curvas   totales  en  el  rango  de  14,72  mg  GAE/gdb  a  66,81  mg  GAE/gdb  y  
de  sorción  (contenido  de  humedad  vs.  tiempo),  por  lo  que  todas  estas   representó  1,47–6,68  %  por  materia  seca  de  semillas  que  fue  
curvas  podrían  describirse  de  la  misma  manera.  modelo  propuesto   compatible  con  los  resultados  informados  por  Shi  et  al.  (2003b).  Se  
por  Peleg  (1988)  que  en  caso  de  extracción  asumiría  la  forma: extrajeron  15.153–39.246  mg  GAE/gsemilla  de  polifenoles  totales  
usando  etanol  acuoso  al  50%.  Otros  autores  también  obtuvieron  
t resultados  similares  utilizando  diferentes  disolventes.  Jayaprakasha  
CðtÞ  ¼  C0  þ ð3Þ et  al.  (2003)  obtuvieron  un  38  %  (p/p)  y  un  46  %  (p/p)  de  polifenoles  
K1  þ  K2  t
totales  (equivalentes  de  cateína)  por  extracto  crudo  mediante  el  uso  
donde  C(t)  es  la  concentración  de  polifenoles  totales  en  el  tiempo  t  
de  acetona­agua­ácido  acético  y  metanol­agua­ácido  acético,  que  
(mg  GAE/gdb),  t  el  tiempo  de  extracción  (min),  C0  la  concentración   cuando  se  recalculó  en  semilla  de  uva  fueron  2,13%  y  2,57%,  
inicial  de  polifenoles  totales  en  el  tiempo  t  =  0  (mg  GAE/  gdb),  K1  es  
respectivamente;  Baydar  et  al.  (2004)  extrajeron  el  9,65  %  y  el  10,86  
la  constante  de  velocidad  de  Peleg  (min  gdb/mg  GAE)  y  K2  es  la   %  de  los  polifenoles  totales  en  la  base  de  la  semilla  usando  acetona­
constante  de  capacidad  de  Peleg  (gdb/mg  GAE).  Dado  que  C0  en  
agua­acético  y  etil­metanol­agua,  respectivamente,  Guendez  et  al.  
todas  las  corridas  experimentales  fue  cero,  la  Ec.  (3)  se  utilizó  en  la   (2005)  obtuvieron  la  media  de  3,8  mg  GAE/gsemilla  extraída  con  
forma  final
acetato  de  etilo.
t
CðtÞ  ¼ ð4Þ
K1  þ  K2  t
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A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242 239

3.0.1.  Influencia  de  las  relaciones  sólido­líquido  y  las  temperaturas  en  el   80
rendimiento  de  extracción  de  polifenoles  totales
60
La  estimación  del  rendimiento  de  extracción  se  basó  en  las  
concentraciones  de  polifenoles  totales  extraídos  de  semilla  de  uva  molida   GAE/
(mg  
gdb)
C  

40
no  clasificada.  Las  concentraciones  se  calcularon  de  acuerdo  con  la  
ecuación.  (2)  y  los  resultados  se  muestran  en  la  Fig.  1.  El  procesamiento   20
(>  0,63)  mm  (0,4   (0,63  ­  0,4)  milímetro
de  datos  estadísticos  fue  realizado  por  6  4  RCBD  y  los  resultados  se  
­  0,16)  mm  (0,16  ­  0,125)  mm
muestran  en  la  Tabla  1.  Sobre  la  base  de  las  magnitudes  del  valor  F,  no   0
hubo  diferencias  estadísticas  significativas  (P  =  0,05 )  entre  seis  repeticiones   0 50 100 150 200
de  cada  extracción,  pero  ocurrieron  combinaciones  altas  por  valor  F   t (min)
significativo  (seis  temperaturas  y  cuatro  relaciones  sólido­líquido).  Estos   Fig.  2.  La  influencia  del  tamaño  de  partícula  en  la  extracción  de  polifenoles  totales  a  80  C  y  L/S  =  40  
resultados  implicaron  una  diferencia  significativa  de  la  concentración  de   ml/g  para  diferentes  clases  de  partículas  (símbolos  ­  datos  experimentales;  líneas  ­  curvas  de  

polifenoles  dependiendo  de  la  temperatura  y  la  relación  sólido­líquido.  Un   aproximación).

análisis  ANOVA  adicional  mostró  que  la  temperatura  y  la  relación  sólido­
líquido  tenían  una  influencia  estadísticamente  significativa  en  el  rendimiento   (2,33  %,  2,49  %,  6,57  %  y  12,61  %,  respectivamente),  lo  que  implicó  las  
de  extracción  de  polifenoles  totales. mayores  dispersiones  de  datos  para  la  clase  de  partículas  (0,16–  0,125  
mm)  como  consecuencia  de  la  posible  aglomeración  de  partículas  más  
Además,  se  observó  interacción  entre  la  temperatura  de  extracción  y  la   pequeñas,  por  lo  que  esta  fracción  se  omitió  en  el  más  trabajo  experimental  
relación  sólido­líquido,  lo  que  indicó  que  la  temperatura  de  extracción  tuvo   (extracción  a  25  C  y  50  C).  Se  obtuvo  un  patrón  similar  de  curvas  de  
una  influencia  diferente  en  el  rendimiento  de  extracción  en  diferentes   extracción  (no  se  muestran  las  curvas)  a  temperaturas  de  25  C  y  50  C  para  
relaciones  sólido­líquido.  El  L/S  =  40  ml/g  dio  principalmente  el  mejor   tres  clases  de  partículas  pero  con  diferente  grado  de  extracción  (Tabla  2).  
rendimiento  de  extracción  en  todas  las  temperaturas  probadas,  por  lo  que   A  partir  de  estos  resultados,  se  puede  observar  una  gran  influencia  de  la  
esta  relación  sólido­líquido  se  utilizó  para  el  examen  de  la  cinética  de   temperatura  en  la  cinética  de  extracción  de  polifenoles  totales  de  semillas  
extracción.  El  mayor  rendimiento  de  polifenoles  (30.243  mg  GAE/gdb)  se   de  uva.  Además  de  eso,  la  alta  tasa  inicial  de  extracción  de  polifenoles  
obtuvo  a  80  C  y  L/S  =  40  ml/g  (Fig.  1). (primeros  40  min)  se  puede  ver  en  las  curvas  de  extracción,  seguida  de  
una  tasa  de  extracción  más  lenta  y  acercándose  asintóticamente  a  la  
concentración  de  equilibrio.
3.0.2.  Cinética  de  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales

La  influencia  del  tamaño  de  las  partículas  en  la  cinética  de  extracción   La  Fig.  3a–c  muestra  el  efecto  de  las  temperaturas  de  extracción  (25  
sólido­líquido  a  80  C  y  una  relación  sólido­líquido  de  40  ml/g  se  puede  ver   C,  50  C,  80  C)  en  la  cinética  de  extracción  de  polifenoles  totales  para  cada  
en  la  Fig.  2.  Los  resultados  y  las  curvas  de  extracción  indicaron  el   clase  de  partículas  (>0,63,  0,63–0,4  y  0,4–0,16  mm).  En  el  caso  del  tamaño  
crecimiento  exponencial  de  la  tasa  de  extracción  en  el  tiempo  para  todos   de  partícula  (>0.63  mm)  la  mayor  concentración  de  polifenoles  totales  se  
los  examinados.  clases  de  partículas.  La  concentración  total  de  polifenoles   obtuvo  a  80  C,  y  la  menor  concentración  a  25  C  (Fig.  3a,  Tabla  2).  La  
extraídos  fue  la  más  alta  durante  la  extracción  de  la  clase  de  partículas   misma  relación  se  obtuvo  para  la  clase  de  partículas  (0,63­0,4  mm)  (Fig.  
más  pequeñas  (0,16–0,125  mm)  en  la  cantidad  de  66,810  mg  GAE/gdb,  y   3b,  Tabla  2).  La  tasa  de  extracción  y  el  grado  de  extracción  obtenidos  de  
la  más  baja  en  el  caso  de  las  partículas  de  mayor  tamaño  (>0,63  mm)  en   la  clase  de  partículas  (0,4–0,16  mm)  fueron  un  poco  más  altos  a  50  C  que  
el  cantidad  de  23,907  mg  GAE/gdb.  Sin  embargo,  el  coeficiente  de  variación   a  80  C  (Fig.  3c,  Tabla  2).  Esto  puede  explicarse  por  una  posible  
de  la  repetición  se  incrementó  desde  el  par  más  alto  hasta  el  más  bajo. aglomeración

tabla  1

Resultados  del  análisis  estadístico  (6  4  RCBD)

Fuente  de  variación d.f. SS
2  

segundos

Fexp Fcrít  P  =  0,05

Total 143   1427.76  

repeticiones 1.80   0,36   0.62a   2,29  

combinaciones 5   1359.08   59,09   101.60b 1,62
Error 23  115 66.885 0,58

Efectos

Temperatura  de  extracción  (#) 5   759,59   151,92   261.20b   2,29  

Relación  sólido­líquido  (L/S) 3   542,16   180,72   310.72b   2,69  

Interacción  de  efectos  (#  L/S) 15 57,33 3,82 6.57b 1,85

2
df  –  grados  de  libertad;  SS  –  suma  de  cuadrados;  s –  varianza,  Fexp,  Fcrit  –  coeficientes  de  Fisher  experimentales  y  críticos.
a
Estadísticamente  insignificante.
b
Estadísticamente  significante.
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240 A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242

Tabla  2
Valores  de  extensión  de  extracción,  constantes  de  Peleg  (K1  y  K2)  para  extracción  sólido­líquido  con  coeficiente  de  correlación  (q)  y  desviación  cuadrática  media
(RMSD)  a  diferente  tamaño  de  partícula  y  temperatura  de  extracción

Tamaño  de  partícula  (mm)  Temperatura  (C)  Grado  de  extracción  (mg  GAE/gdb) K1  (mín.  gdb/mg  GAE)  K2  (gdb/mg  GAE)  q RMSD

(>0.63) 25 14.7193 1.1541 0.0651 0.9944 0.4179

50 20.2015 0.6571 0.0481 0.9969 0.4258
80 23.9074 0.7101 0.0393 0.9983 0.3847
(0,63–0,4) 25 22.0303   0.4256 0,0448   0,9957   0,5297  
50   23.7196   0,3037   0,0416   0,9981   0,3787  
80   26.5784   0,3056   0,0375   0,9967   0,5564  
(0,4–0,16) 25 52.6011 0,0814 0,0193 0,9972 0,9945
50 56.4722 0.0645 0.0175 0.9985 0.7990
80 54.3745 0.0869 0.0184 0.9985 0.7664
(0,16–0,125) 80 66.8097 0.0400 0.0156 0.9945 1.7490

80 de  partículas  más  pequeñas,  como  se  mencionó  anteriormente,  lo  
25˚C  50˚C  80˚C
que  puede  causar  errores  experimentales.  Además,  la  extracción  de  
proteínas  es  mejor  a  temperaturas  más  bajas  por  solución  de  alcohol  
60
con  alta  proporción  de  agua  (Shi  et  al.,  2003b)  y  se  sabe  que  las  
proteínas  dan  una  reacción  positiva  con  el  reactivo  de  Folin­
GAE/
(mg  
gdb)
C  

40 Ciocalteau,  lo  que  puede  causar  interferencia  en  la  determinación  
espectrofotométrica  de  polifenoles  totales. .
20 Este  curso  de  extracciones  (Figs.  2  y  3a–c)  muestra  similitud  con  
el  curso  de  los  procesos  de  sorción,  que  puede  ser  bien  descrito  por  
0 el  modelo  de  Peleg  (Peleg,  1988;  Planinic´  et  al.,  2005).  Para  la  
0 50 100 150 200 aproximación  de  los  datos  experimentales  se  utilizó  el  modelo  de  
a t (min) Peleg  modificado  (Ec.  (4))  adaptado  a  las  condiciones  experimentales.  
El  grado  de  extracción  experimental,  los  parámetros  calculados  del  
80 25˚C  50˚C  80˚C modelo  de  Peleg  modificado  (constantes  K1  y  K2),  el  coeficiente  de  
correlación  (q)  y  RMSD  se  muestran  en  la  Tabla  2.  Los  coeficientes  
60 de  correlación  fueron  altos  en  todos  los  experimentos  (q  >  0,994),  lo  
que  implica  una  buena  concordancia  entre  datos  experimentales  y  
GAE/
(mg  
gdb)
C  

40 calculados.  El  RMSD  tuvo  valores  relativamente  bajos  para  las  clases  
de  partículas  (>0,63  mm)  y  (0,63–0,4  mm),  mientras  que  con  una  
20 mayor  disminución  del  tamaño  de  las  partículas,  este  valor  de  RMSD  
fue  un  poco  más  alto.  Los  valores  de  constante  de  velocidad  de  
extracción  (K1)  y  constante  de  extensión  de  extracción  (K2)  mostraron  
0  
0 50 100 150 200 una  tendencia  a  la  disminución  con  el  aumento  de  la  temperatura  de  
b t (min) extracción  y  la  disminución  del  tamaño  de  las  partículas.
La  diferencia  en  el  grado  de  extracción  se  analizó  utilizando  el  
esquema  de  32  RCBD.  Los  resultados  no  indicaron  una  diferencia  
80 25˚C  50˚C  80˚C
significativa  (P  =  0,01)  en  las  concentraciones  de  polifenoles  totales  
después  de  200  min  (extensión  de  la  extracción)  entre  seis  
60
repeticiones  de  cada  extracción,  pero  un  valor  F  significativo  alto  de  
las  combinaciones  (tres  temperaturas  y  tres  clases  de  partículas).  
GAE/
(mg  
gdb)
C  

40 También  se  observó  interacción  de  factores  (temperatura  y  tamaño  
de  partícula).  Entonces,  esta  observación  implicó  una  diferencia  
20 significativa  en  el  grado  de  extracción  en  vista  de  las  temperaturas  
de  extracción  y  el  tamaño  de  las  partículas.
0   La  tasa  de  extracción  inicial  (Ec.  (5))  y  el  máximo  grado  de  
0 50 100   150 200 extracción  en  condiciones  experimentales  (Ec.  (6))  se  calcularon  a  
C t (mín.) partir  de  las  constantes  K1  y  K2.  La  Fig.  4  muestra  la  influencia  del  
tamaño  de  partícula  en  la  tasa  de  extracción  inicial  (1 /K1)  a  80  C  y  L/
Fig.  3.  Influencia  de  la  temperatura  en  la  extracción  sólido­líquido  de  polifenoles  totales  
S  =  40  ml/g  (las  mejores  condiciones  experimentales,  como  se  
para  diferentes  clases  de  partículas  de  semillas  de  uva:  (a)  (>0,63  mm),  (b)  (0,63–0,4  
mm)  y  (c)  (0,4–0,16  mm )  (símbolos  –  datos  experimentales;  líneas  –  curvas  de  
mencionó  anteriormente).  La  disminución  exponencial  de  la  tasa  de  
aproximación). extracción  inicial  con  un  aumento  del  tamaño  de  partícula.
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A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242 241

30 partículas  más  pequeñas  y  eso  fue  confirmado  por  el  valor  de  activación  de  
energía  que  estaba  en  cantidades  de  8,01  kJ/mol,  2,82  kJ/mol  y  0,71  kJ/mol  
para  tamaño  de  partícula:  (>0,63  mm),  (0,63–0,4  mm)  y  (0,4  –0,16  mm),  
20
respectivamente.
min∙gdb)
GAE/
(mg  
K1  
1/  

10
4.  Conclusión
R2  =  0,9967

En  condiciones  experimentales  en  este  estudio,  el  rendimiento  y  la  cinética  
0  0.0 0.2 0,4   0.6 0.8
de  extracción  sólido­líquido  fueron  influenciados  por  la  temperatura,  la  relación  
tamaño  de  partícula  (mm)
sólido­líquido  y  el  tamaño  de  partícula.  Los  polifenoles  totales  extraídos  
Fig.  4.  Efecto  del  tamaño  de  partícula  promedio  de  cada  clase  sobre  la  tasa  de   estuvieron  en  el  rango  de  14,72  mg  GAE/gdb  a  66,81  mg  GAE/gdb  en  
extracción  inicial,  1/K1  a  80  C  y  L/S  =  40  ml/g  (símbolos  ­  datos  experimentales;  
condiciones  experimentales.
líneas  ­  curvas  de  aproximación).

La  ecuación  de  Peleg  demostró  ser  adecuada  para  modelar  la  cinética  de  
extracción  sólido­líquido  de  los  polifenoles  totales  de  las  semillas  de  uva  en  las  
implicaba  una  fuerte  dependencia  de  la  tasa  de  extracción  inicial  del  tamaño  
condiciones  probadas,  lo  que  se  demostró  por  el  alto  coeficiente  de  correlación  
de  las  partículas,  como  se  puede  ver  en  las  Figs.  2  y  3  también.
en  todos  los  experimentos  (q  >  0,994)  y  el  RMSD  relativamente  bajo  
La  influencia  de  la  temperatura  en  la  tasa  de  extracción  inicial  (1/K1)  para  
(0,3787­1,7490).  El  80­90  %  de  los  polifenoles  totales  alcanzados  en  200  min  
diferentes  tamaños  de  partículas  se  evaluó  mediante  la  ecuación  de  Arrhenius  
se  extrajo  en  los  primeros  40  min  de  extracción.  La  temperatura  y  el  tamaño  de  
linealizada,  que  proporcionó  una  relación  entre  1/K1  y  las  temperaturas  de  
partícula,  así  como  su  interacción,  tuvieron  una  gran  influencia  en  la  cinética  de  
extracción  de  la  siguiente  manera
extracción  sólido­líquido.  Los  valores  de  tasa  de  extracción  inicial,  1/K1,  y  
1
ln  ¼  ln  K0 Sí extensión  de  extracción,  1/K2,  aumentaron  con  la  disminución  del  tamaño  de  
ð8Þ
RT
K1 las  partículas  y  mostraron  una  tendencia  exponencial.  La  temperatura  de  

donde  K0  es  constante  (mg  GAE/gdb  min),  Ea  la  energía  de  activación  (kJ/mol),   extracción  tuvo  una  mayor  influencia  en  la  tasa  de  extracción  inicial  y  el  grado  

R  la  constante  universal  de  los  gases  (8,314  kJ/  mol  K)  y  T  la  temperatura   de  extracción  para  las  partículas  más  grandes  que  para  las  más  pequeñas,  lo  

absoluta  (K). que  se  demostró  por  el  valor  más  alto  de  activación  de  energía.  Los  resultados  

Las  energías  de  activación  calculadas  (ecuación  (8))  para  el  tamaño  de   de  este  trabajo  podrían  contribuir  en  la  simulación  y  optimización  de  la  cinética  

partícula  promedio  de  cada  clase  (>0,63,  0,63–0,4  y  0,4–0,16  mm)  fueron  7,70   de  extracción  de  semilla  de  uva.

kJ/mol,  5,27  kJ/mol  y  1,10  kJ/mol,  respectivamente  (resultados  no  se  muestran).  
Estos  resultados  implicaron  que  la  tasa  de  extracción  inicial  (1/K1)  tiende  a  ser  
más  sensible  a  la  temperatura  para  las  partículas  más  grandes  que  para  las  
más  pequeñas. Reconocimiento

En  otras  palabras,  el  aumento  de  la  temperatura  de  extracción  afectará  la  tasa  
de  extracción  inicial  de  las  partículas  más  grandes  más  que  la  de  las  partículas   Este  trabajo  fue  apoyado  financieramente  por  el  Ministerio  de  Ciencia,  

más  pequeñas. Educación  y  Deportes  de  la  República  de  Croacia,  Proyecto  No.  0113005.

De  la  misma  manera,  la  extensión  de  extracción  (1/K2)  en  condiciones  
experimentales  disminuyó  con  el  aumento  del  tamaño  de  partícula  y  mostró  
una  tendencia  exponencial,  como  se  presenta  en  la  Fig.  5.  La  influencia  de  la   Referencias
temperatura  de  extracción  en  la  extensión  de  extracción  fue  más  fuerte  en  las  
partículas  más  grandes.  que  la Abu­Ghannam,  N.  y  McKenna,  B.  (1997).  La  aplicación  de  la  ecuación  de  Peleg  
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242 A.  Bucic´­Kojic´  et  al. /  Revista  de  Ingeniería  de  Alimentos  81  (2007)  236–242

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