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OPTIMIZACION Y PUESTA A PUNTO DE UNA TECNICA ANALITICA POR ESPECTROCOPIA FT-IR PARA DETECCION TEMPRANA DE LA CORROSION DE PIEZAS METALICAS

VICENTE ADRIAN CARO FUENTES

UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES LABORATORIO DE INVESTIGACIONES EN CATALISIS Y NUEVOS MATERIALES CARTAGENA DE INDIAS D.T. Y C. 2010

OPTIMIZACION Y PUESTA A PUNTO DE UNA TECNICA ANALITICA POR ESPECTROCOPIA FT-IR PARA DETECCION TEMPRANA DE LA CORROSION DE PIEZAS METALICAS

Proyecto presentado como requisito parcial para optar por el ttulo de Qumico

AIDA LILIANA BARBOSA Q. Ph.D.

UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES LABORATORIO DE INVESTIGACIONES EN CATALISIS Y NUEVOS MATERIALES CARTAGENA DE INDIAS D.T. Y C. 2010

CONTENIDO 1. INFORMACIN DEL PROYECTO 2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 3. JUSTIFICACIN 4. OBJETIVOS 5. ANTECEDENTES 6. MARCO TERICO 7. METODOLOGA 8. BIBLIOGRAFA 9. PRESUPUESTO 10. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES 4 5 5 7 8 8 20 21 23 24

INTRODUCCION La corrosin es un fenmeno tan cotidiano como potencialmente destructivo, consumidor de recursos (humanos y materiales) y tiempo. En el siglo anterior, se dieron muchos e importantes pasos hacia la comprensin de esta. Existe mucha informacin e investigaciones sobre los tipos de corrosin, as como lo es la atmosfrica que se presenta frecuentemente en la mayora de los metales, obtenida de forma independiente en diferentes partes del mundo y en el ltimo decenio, con diversos estudios de colaboracin. [1] Este tipo de corrosin se da obviamente tambin en bienes culturales expuestos a las condiciones atmosfricas; siendo objeto de estudio, ya que es primordial mantenerlos en el mejor estado posible por su valor histrico, para que sean apreciados por las generaciones futuras como patrimonio cultural. Este problema afecta a los objetos que son de hierro y acero al carbn tales como armas, estatuas, escudos, etc., y tambin los bienes heredados de la colonizacin espaola en el caso de nuestra regin. El clima tropical tpico de regiones ecuatoriales y pases tropicales esta caracterizado por altas temperaturas permanentes y humedad relativa con considerable precipitacin, por lo menos durante una parte del ao. Una tasa alta de corrosin de metales es usualmente reportada para este clima [2]. Por estas razones es interesante determinar como afecta la corrosin a las piezas metlicas expuestas este fenmeno. JUSTIFICACIN La corrosin es un mal que causa el deterioro de la mayora de los metales especialmente al hierro, el cual es uno de los ms usados para elaborar todo tipo de utensilios, aparatos, herramientas, etc., es decir, muchos objetos creados por el hombre para trabajar en una infinidad de campos. Aqu radica la importancia de conocer el
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grado de corrosin, especialmente la atmosfrica, la cual es la ms comn. Este tipo de corrosin es sistema de gran complejidad, que no se ajusta las generalizaciones y modelos. Esto, se debe, entre otras cosas, a la variacin de las condiciones atmosfricas, que cambian continuamente en el tiempo y el espacio, sujetas a una gran cantidad de variables [3]. La corrosin atmosfrica est influenciada principalmente por el tiempo de exposicin a la humedad (TOW por su sigla en ingls), la cual depende de factores climticos tales como temperatura, humedad relativa, lluvias, cercana a centros industriales y la presencia de constituyentes atmosfricos tales como sulfitos y cloruros, los cuales aceleran el proceso [4]. El estudio sistemtico de los productos de corrosin es de enorme inters toda vez que nos permite detectar los mecanismos de transformacin y evaluar su efectividad protectora. Es ampliamente conocido que en el caso de la corrosin atmosfrica de los aceros se forma una o varias fases polimrficas de los oxihidrxidos frricos, -, -, -FeOOH (goetita, akaganeita, lepidocrocita), xidos como Fe3O4, -Fe2O3, y Fe2O3 (magnetita, maghemita, siderita), as como tambin herrumbres amorfas entre las que podemos encontrar los green rust [5], este tipo de compuestos estn formados por una mezcla de Fe (II) y Fe (III). La corrosin tiene implicaciones industriales muy importantes; la

degradacin de los materiales provoca interrupciones en actividades fabriles, prdida de productos, contaminacin ambiental, reduccin en la eficiencia de los procesos, mantenimientos y sobrediseos costosos. Se estima que los gastos atribuidos a los daos por corrosin representan entre el 3 y el 5 por ciento del producto interno bruto de los pases industrializados; solamente hablando del acero, de cada diez toneladas fabricadas por ao se pierden dos y media por corrosin [6]
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Sumado a lo anterior los mtodos existentes para valorar la corrosin son sofisticados como impedancia qumica, voltametra cclica, mtodos electroqumicos; los cuales no son de dominio para muchos de los laboratorios industriales, requirindose en desarrollo de estrategias ms viables, econmicas y de fcil manipulacin de los analistas. Es por ello que este proyecto plantea como solucin la optimizacin de la espectroscopia IR para hacer un estudio semicuantitativo de los productos asociados con la corrosin de piezas de hierro y poder establecer su grado de deterioro. Si miramos lo anterior mencionado, podemos decir que implementar metodologas, para determinar que tan corrodas, que oxihidrxidos frricos estn presentes y cual est en mayor proporcin, en diversas piezas metlicas. Esto sera un aporte al entendimiento cada vez mejor de estos procesos de corrosin especialmente en los bienes culturales, los cuales se deben preservar para la apreciacin de los artefactos construidos por nuestros antepasados, en el caso de nuestra regin podemos mencionar los caones dejados por la colonizacin espaola. 4. OBJETIVOS 4.1 OBJETIVO GENERAL Implementar una tcnica por espectroscopia FT-IR y Raman para la deteccin temprana de la corrosin en piezas metlicas. 4.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Constituir una base de datos con el programa Microsoft Office Access 2007 de los espectros existentes en IR de compuestos de hierro relacionados con la corrosin.

Ajustar el espectrofotmetro FT-IR para determinar los espectros en muestras con grado de corrosin: bajo, medio y alto y determinar una escala semicualitativa el grado de corrosin de las muestras akaganeita, lepidocrocita goetita y siderita.

Realizar una curva patrn por espectroscopia FT-IR de muestras patrn de los compuestos de hierro hallados en mayor proporcin en las muestras estudiadas.

MARCO TEORICO Y ANTECEDENTES

Estudios realizados sobre los factores que influyen en la procesos de corrosin en aceros carbonados, menciona como los ms importantes a la longitud del tiempo de exposicin a la humedad (TOW sigla en ingls), definida como el nmero de horas cuando la HR (humedad relativa) est por encima del 80% y la Ta>0C (temperatura ambiente) y los niveles de contaminacin (cloruros y SO2). Otros factores afectan la distribucin de los productos de corrosin, la cada de lluvia, la temperatura, los vientos, etc. Segn este articulo los primeros productos detectados en los primeros meses de exposicin al ambiente marino son lepidocrocita, akageneita y goethita que tambin ha sido registrado en estudios de otros autores. [7] Tambin ha sido detectado un elemento que no ha sido mencionado formalmente en la literatura, el cual es el green rust II, Fe 3.3Fe0.9 (O,OH,SO4) junto con fosfato de xido de hierro, -Fe2(PO4)O. Aunque el elemento predominante fue la akageneita. [8]
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La akageneita comienza a transformarse despus de largos periodos de exposicin. Cuando el ambiente tiene altos niveles de cloruros se forma akageneita en vez de goethita. 6. MARCO TERICO 6.1 DEFINICIN CORROSIN Existen muchas definiciones para corrosin. La ms comnmente aceptada es la siguiente: Corrosin es el ataque destructivo de un metal por reaccin qumica o electroqumica con su medio ambiente [9]. Tambin podemos encontrar esta otra definicin, aunque no es la ms comn no es menos importante: La corrosin se define como el deterioro de un material a consecuencia de un ataque electroqumico por su entorno [10]. De manera ms general, la corrosin puede entenderse como la tendencia general que tienen los materiales a buscar su forma ms estable o de menor energa interna [10]. 6.2. CLASIFICACIN DE LA CORROSIN Existen diferentes clasificaciones del fenmeno corrosivo, aqu nosotros escogimos (basados en la bibliografa encontrada) la siguiente forma: segn la forma y la matriz. Segn la forma la podemos clasificar en: 6.2.1. General o uniforme Es aquella corrosin que se produce con el adelgazamiento uniforme producto de la prdida regular del metal superficial. Esta a su vez se subdivide en:
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Corrosin atmosfrica

De todas las formas de corrosin, la Atmosfrica es la que produce mayor cantidad de daos en el material y en mayor proporcin. Grandes cantidades de metal de automviles, puentes o edificios estn expuestas a la atmsfera y por lo mismo se ven atacados por oxgeno y agua. La severidad de esta clase de corrosin se incrementa cuando la sal, los compuestos de sulfuro y otros contaminantes atmosfricos estn presentes. Para hablar de esta clase de corrosin es mejor dividirla segn ambientes. Los ambientes atmosfricos son los siguientes: Industriales Son los que contienen compuestos sulfurosos, nitrosos y otros agentes cidos que pueden promover la corrosin de los metales. En adicin, los ambientes industriales contienen una gran cantidad de partculas aerotransportadas, lo que produce un aumento en la corrosin. Marinos Esta clase de ambientes se caracterizan por la presencia de cloruro, un in

particularmente perjudicial que favorece la corrosin de muchos sistemas metlicos.

Rurales

En estos ambientes se produce la menor clase de corrosin atmosfrica, caracterizada por bajos niveles de compuestos cidos y otras especies agresivas [9].

Existen factores que influencian la corrosin atmosfrica. Ellos son la temperatura, la presencia de contaminantes en el ambiente y la humedad. 5.2.2. Corrosin por Fisuras o Crevice La corrosin por crevice o por fisuras es la que se produce en pequeas cavidades o huecos formados por el contacto entre una pieza de metal igual o diferente a la primera, o ms comnmente con un elemento no- metlico. En las fisuras de ambos metales, que tambin pueden ser espacios en la forma del objeto, se deposita la solucin que facilita la corrosin de la pieza. Se dice, en estos casos, que es una corrosin con nodo estancado, ya que esa solucin, a menos que sea removida, nunca podr salir de la fisura. Adems, esta cavidad se puede generar de forma natural producto de la interaccin inica entre las partes que constituyen la pieza [9].

Figura 1. Corrosin por fisuras

Algunas formas de prevenir esta clase de corrosin son las siguientes: Rediseo del equipo o pieza afectada para eliminar fisuras. Cerrar las fisuras con materiales no-absorbentes o incorporar una barrera para prevenir la humedad.

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Prevenir o remover la formacin de slidos en la superficie del metal [9]. 5.2.3. Corrosin por Picadura o Pitting Es altamente localizada, se produce en zonas de baja corrosin generalizada y el proceso (reaccin) andico produce unas pequeas picaduras en el cuerpo que afectan. Puede observarse generalmente en superficies con poca o casi nula corrosin generalizada. Ocurre como un proceso de disolucin andica local donde la prdida de metal es acelerada por la presencia de un nodo pequeo y un ctodo mucho mayor. Tiene varias formas como vemos en la figura [9]:

Figura 2. Ejemplos corrosin por picadura

Esta clase de corrosin posee algunas otras formas derivadas:

Corrosin por Friccin o Fretting: es la que se produce por el movimiento

relativamente pequeo (como una vibracin) de 2 sustancias en contacto, de las que una o ambas son metales. Este movimiento genera una serie de picaduras en la superficie del metal, las que son ocultadas por los productos de la corrosin y slo son visibles cuando sta es removida.

Corrosin por Cavitacin: es la producida por la formacin y colapso de

burbujas en la superficie del metal (en contacto con un lquido). Es un fenmeno semejante al que le ocurre a las caras posteriores de las hlices de los barcos. Genera una serie de picaduras en forma de panal.
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Corrosin Selectiva: es semejante a la llamada Corrosin por Descincado, en

donde piezas de cinc se corroen y dejan una capa similar a la aleacin primitiva. En este caso, es selectiva porque acta slo sobre metales nobles como al Plata-Cobre o Cobre-Oro. Quiz la parte ms nociva de esta clase de ataques est en que la corrosin del metal involucrado genera una capa que recubre las picaduras y hace parecer al metal corrodo como si no lo estuviera, por lo que es muy fcil que se produzcan daos en el metal al someterlo a una fuerza mecnica [9]. Segn el medio la podemos, la corrosin se puede clasificar en: 5.2.4 Corrosin Qumica Bajo esta denominacin se estudian aquellos casos en que el metal reacciona con un medio no-inico (por ejemplo oxidacin en aire a altas temperaturas). Supongamos que exponemos una superficie metlica limpia a la accin del oxgeno, el metal comenzar a reaccionar con el oxgeno formando xidos. Por ejemplo una pieza de Fe (metal que presenta ms de una valencia) calentada al aire seco, por encima de 500C se oxida a apreciable velocidad formando una pelcula con la siguiente estructura:

Figura 3. Tomada de [16]

Se han producido reacciones redox sin la intervencin de iones en solucin y no ha habido corrientes elctricas recorriendo el metal [15]. Corrosin Electroqumica 5.2.5 Corrosin galvnica
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La corrosin galvnica es una de las ms comunes que se pueden encontrar. Es una forma de corrosin acelerada que puede ocurrir cuando metales distintos (con distinto par redox) se unen elctricamente en presencia de un electrolito (por ejemplo, una solucin conductiva).

Figura 4. Celda con electrodos de Zinc y Hierro

El ataque galvnico puede ser uniforme o localizado en la unin entre aleaciones, dependiendo de las condiciones. La corrosin galvnica puede ser particularmente severa cuando las pelculas protectoras de corrosin no se forman o son eliminadas por erosin. Esta forma de corrosin es la que producen las Celdas Galvnicas. Sucede que cuando la reaccin de oxidacin del nodo se va produciendo se van desprendiendo electrones de la superficie del metal que acta como el polo negativo de la pila (el nodo) y as se va produciendo el desprendimiento paulatino de material desde la superficie del metal. Este caso ilustra la corrosin en una de sus formas ms simples. Quiz la problemtica mayor sobre corrosin est en que al ser este caso bastante comn se presente en variadas formas y muy seguido. Por ejemplo, la corrosin de tuberas subterrneas se puede producir por la formacin de una pila galvnica en la

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cual una torre de alta tensin interacta con grafito solidificado y soterrado, con un terreno que acte de alguna forma como solucin conductiva. 5.2.6. Corrosin Microbiolgica Es aquella corrosin en la cual organismos biolgicos son la causa nica de la falla o actan como aceleradores del proceso corrosivo localizado. La MIC se produce generalmente en medios acuosos en donde los metales estn sumergidos o flotantes. Por lo mismo, es una clase comn de corrosin. Los organismos biolgicos presentes en el agua actan en la superficie del metal, acelerando el transporte del oxgeno a la superficie del metal, acelerando o produciendo, en su defecto, el proceso de la corrosin. [9] 5.3. ESPECTROCOPIA FTIR La tcnica fue descubierta fue descubierta por William Herschel a principios del siglo XIX. Hasta los aos 60, se utilizaron equipos dispersivos que utilizaban monocromadores de prisma o red Pero el gran avance considerable se alcanz con la introduccin de la tcnica de transformada de Fourier (FT-IR), el cual permite el mtodo del matemtico francs Fourier que permite convertir la informacin obtenida (interferograma) en un espectro, los cuales son lo que usamos hoy en da [11]. La porcin infrarroja del espectro electromagntico se divide en tres regiones; las cuales son del cercano, medio e infrarrojo lejano infrarrojo, nombrado para su relacin al espectro visible. El infrarrojo cercano, aproximadamente 400-10 cm-1 (m 1000-30), emitiendo adyacente a microonda la regin, tiene poca energa. El infrarrojo medio, aproximadamente se encuentra entre los 4000-400 cm-1 (m 30-1.4) puede ser utilizado estudiar las vibraciones fundamentales estructura rotacional y vibracional. La energa ms alta el infrarrojo cercano, aproximadamente 14000-4000 cm-1 (m 1.4-0.8), puede
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excitar sobretonos o vibraciones armnicas. Los nombres y las clasificaciones de estas subregiones son simplemente convenciones, no son ni divisiones determinantes ni basadas en caractersticas moleculares o electromagnticas exactas [12]. La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. En particular, en las aproximaciones de Born-Oppenheimer y armnicas, i.e. cuando el Hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrnico puede ser aproximado por un oscilador armnico en la vecindad de la geometra molecular de equilibrio, las frecuencias resonantes son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de energa potencial del estado electrnico de la molcula. Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximacin relacionadas con la fuerza del enlace, y la masa de los tomos a cada lado del mismo. As, la frecuencia de las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo particular de enlace [13]. Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas tienen muchos ms enlaces, y las vibraciones pueden conjugadas, conduciendo a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que se pueden relacionar con los grupos qumicos. Por ejemplo, los tomos en un grupo CH2, presentes comnmente en los compuestos orgnicos pueden vibrar de seis diversas maneras: en estiramientos simtricos y asimtricos, en flexiones en el plano (tijereteo o sccisoring, y balanceo o rocking) y flexiones fuera del plano (aleteo o wagging, y torsin o twisting, como se observa en la figura [12].
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Figura 5. Tomada de Principios de Anlisis Instrumental 5 edicin (Skoog, Holler, Nieman)

Esta tcnica trabaja casi exclusivamente en muestras con enlaces covalentes. Los espectros simples se obtienen de muestras con pocos enlaces activos en el infrarrojo y altos niveles de la pureza. Estructuras moleculares ms complejas conducen a ms bandas de absorcin y espectros ms complejos. La tcnica se ha utilizado para la caracterizacin de mezclas muy complejas. [12] 5.4. ESPECTROCOPIA RAMAN El anlisis mediante espectroscopa Raman se basa en el exactamente de la luz dispersada por un material al incidir sobre l un haz de luz monocromtico. Una pequea porcin de la luz es dispersada inelsticamente experimentado ligeros cambios de frecuencia de la luz incidente.

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Las variaciones de frecuencia observadas en el fenmeno de dispersin Raman, son equivalentes a variaciones de energa. Los iones y tomos enlazados qumicamente para formar molculas y redes cristalinas, estn sometidos a constantes movimientos vibracionales y rotacionales; estas oscilaciones se realizan a frecuencias bien determinadas en funcin de la masa de las partculas que intervienen y del comportamiento dinmico de los enlaces existentes. A cada uno de los movimientos vibracionales y rotacionales de la molcula le corresponder un valor determinado de la energa molecular. Un diagrama energtico en el que cada estado de energa se representa por una lnea horizontal se muestra en la figura

Figura 6. Corrosin por fisuras. Tomada de [15]

El fenmeno conocido como efecto Raman fue descrito por el fsico indio Chandrasekhara Venkata Raman en el ao 1928, l le dio nombre al fenmeno inelstico de dispersin de la luz que permite el estudio de rotaciones y vibraciones moleculares. El anlisis mediante espectroscopia Raman se basa en hacer incidir un haz de luz monocromtica de frecuencia 0 sobre una muestra cuyas caractersticas moleculares se desean determinar, y examinar la luz dispersada por dicha muestra. La mayor parte de la luz dispersada presenta la misma frecuencia que la luz incidente pero una fraccin muy pequea presenta un cambio frecuencial, resultado de la interaccin de la luz con la materia Cuando los fotones del haz de luz incidente, con energa h0 (donde h es la constante de Plank) mucho mayor a la diferencia de energa entre dos niveles vibracionales (o rotacionales) de la molcula, chocan con ella, la mayor parte la atraviesan pero una
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pequea fraccin son dispersados (del orden de 1 fotn dispersado por cada 10 11 incidentes). Esta dispersin puede ser interpretada como el proceso siguiente: el fotn incidente lleva a la molcula transitoriamente a un nivel de energa vibracional (o rotacional) superior no permitido, el cual abandona rpidamente para pasar a uno de los niveles de energa permitidos emitiendo un fotn; la frecuencia a la cual es liberado este fotn depender del salto energtico realizado por la molcula. Pueden distinguirse los siguientes casos: Si el resultado de la interaccin fotn-molcula es un fotn dispersado a la misma frecuencia que el fotn incidente, se dice que el choque es elstico ya que ni el fotn ni la molcula sufren variaciones en su estado energtico; la molcula vuelve al mismo nivel de energa que tena antes del choque y el fotn dispersado tiene la misma frecuencia 0 que el incidente, dando lugar a la dispersin Rayleigh; Si el resultado de la interaccin fotn-molcula es un fotn dispersado a una

frecuencia distinta de la incidente, se dice que el choque es inelstico (existe transferencia de energa entre la molcula y el fotn); en este caso pueden darse dos fenmenos: - si el fotn dispersado tiene una frecuencia menor a la del incidente, se produce una transferencia de energa del fotn a la molcula que, despus de saltar al estado de energa no permitido, vuelve a uno permitido mayor al que tena inicialmente; el fotn es dispersado con frecuencia 0-r dispersin Raman Stokes; - si el fotn dispersado tiene una frecuencia mayor a la del incidente, se produce una transferencia de energa de la molcula al fotn; esto significa que la molcula, inicialmente antes del choque no se encontraba en su estado vibracional fundamental sino en uno de mayor energa y despus del choque
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y se produce la

pasa a este estado; el fotn es dispersado con frecuencia 0+r y se produce la dispersin Raman anti-Stokes. Cada material tendr un conjunto de valores r caractersticos de su estructura poliatmica y de la naturaleza de los enlaces qumicos que la forman. [14] 7. METODOLOGIA 7.1 RECONOCIMIENTO GEOGRFICO DEL LUGAR DE LA TOMA DE MUESTRA DE LOS BIENES CULTURALES Con la finalidad de establecer los puntos de muestreo, se visit la zona de la batera del Angel de San Rafael en Tierra bomba situada al norte de la baha de Cartagena ver punto rojo en el mapa: (IMPRIMIR EN COLORES)

Figura 7. Tomada de artculo [16].

La exposicin de las muestras a los factores ambientales como rgimen de vientos, salinidad, altas temperaturas y alta humedad, pueden afectar el grado de corrosin de los mismos es por ello que se har un cuarteo de la zona y se seleccionarn los 8 caones con las siguientes posiciones mostradas en el esquema que sigue:
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Se tomarn muestras de los 8 caones de la Batera del Angel de San Rafael en Tierrabomba. TRATAR DE CONSEGUIR EL MAPA DE GEOGRAFICAS GPS 7.2 SELECCIN DE LAS MUESTRAS Una primera seleccin de las muestras San Rafael de la superficie externa. Buscando muestras con diferentes grados de corrosin se har de forma cualitativa mirando al microscopio ptico, luego estos se evaluarn de forma semicuantitativa, como se describe adelante. con base en la composicin qumica EN GOOGLE Y CON LAS COORDENADAS

particularmente de metales de hierro no aleados, caones de la batera del Angel de

COLOCAR

UN DIAGRAMA

A GRANDES RASGOS

DE CMO

ESTAN

EXPUESTOS LOS CAONES Examen visual y anlisis macro de cmo estn los caones (descripcin fsica) INSPECCION VISUAL DE PIEZAS METALICAS PARTE EXPERIMENTAL

Para encontrar el grado de corrosin se empleaRON tres mtodos. 1 Constitucin de una base de datos tipo librera de espectros.
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El primero de ellos ser mediante la construccin de una librera de espectros de IR y Raman conformada por una base de datos con algunos compuestos de hierro encontradas en la bibliografa cientfica que estn relacionados con las diferentes fases de la corrosin (media, alta y baja), mediante comparacin se establecer cual o cuales fases de compuestos de hierro estn presentes en muestras de metales antiguos (caones), muestra de cerradura nueva y muestras de acero al carbn en piezas usadas por cinco o seis aos. DESCRIPCIN DETALLADA DE CMO SE REALIZO LA BASE Pedir datos en detalle julio barcos. Determinacin de sales presentes en muestras de acero al carbn. La presencia de las sales tales como cloruros, sulfatos, carbonatos sobre las superficies, es uno de los agentes que causan corrosin y la concentracin de las mismas se puede relacionar con el grado. Se calcular la presencia de cloruros en las muestras seleccionadas mediante potenciometria utilizando un electrodo de ion cloruro. Determinacin de pH, carbonatos La determinacin de los iones hidronio proveniente de la hidrlisis del carbonato o por la presencia de bicarbonatos, se har por titulacin volumtrica con fenolftalena como indicador. El pH del agua proveniente del lavado de la muestra se utilizara para verificar la acidez de las mismas por la presencia de cloruros. 7. 4 TOMA DE ESPECTROS IR Realizar una curva patrn por espectroscopia FT-IR de muestras patrn de los compuestos de hierro hallados en mayor proporcin en las muestras estudiadas. A cada una de las muestras de los 8 caones, se le tomar un espectro IR, para determinar las bandas caractersticas de los oxihidrxidos presentes.
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DE DATOS

7.5 TOMA ESPECTRO RAMAN A cada una las muestras de los 8 caones, se le tomar un espectro Raman, para determinar las bandas caractersticas de los oxihidrxidos presentes. 8. BIBLIOGRAFA [1]. Castao, J.G., Botero, C. A., Pearanda, S. CORROSIN ATMOSFRICA DEL ZINC EN AMBIENTES EXTERIORES E INTERIORES 2007. Revista de Metalurgia 43 (2) MARZO-ABRIL: 133-145. [2]. Castao, J.G., Botero, C. A., Restrepo, A. H., Agudelo, E.A., Correa, E., Echeverra, F. ATMOSFERIC CORROSION OF CARBON STEEL IN COLOMBIA 2010. Corrosion Science 52: 216223. [3]. Corvo, A., Prez, T., Martin, Y., Reyes, J., Dzib, L,R., Gonzlez-Snchez, J., Castaeda, A. TIME OF WETNESS IN TROPICAL CLIMATE: CONSIDERATIONS ON THE ESTIMATION OF TOW ACCORDING TO ISO 9223 STANDARD 2008. Corrosion Science 50: 206219. [4]. Leygraf, C., Graedel, T.E. Atmospheric Corrosion, John Wiley and Sons, New York, 2000. [5]. Jan, J. A., De Araque, L .CARACTERIZACIN DE LOS PRODUCTOS DE

CORROSIN DE ACEROS AL CARBONO EN EL CLIMA TROPICAL MARINO DE SHERMAN (PROVINCIA DE COLN, PANAM) 2006. Tecnociencia Vol. 8: N1. [6]. Uhlig H. H. UHLIGS CORROSION HANDBOOK. 2 Edicin (Ed.R. W. Revie) (John Wiley & Sons, Londres, 2000).

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[7]. Santana, R, J.J., Santana, H., Gonzlez, J.E. XRD AND SE, STUDIES OF THE LAYER OF CORROSION PRODUCTS FOR CARBON STEEL IN VARIOUS DIFFERENT ENVRIOMENTS IN THE PROVINCA OF LAS PALMAS (THE CANARY ISLANDS, SPAIN) 2002. Corrosion Science 44: 24252438. [8]. Cook, J.C., Van Orden, A.C., Carpio, J.J. Oh, S.J. Hyp. Interact. 113 (1) (1998) 323. [9]. http://www.textoscientificos.com/quimica/corrosion. Consultada el 19 de abril de 2010. [10]. http://es.wikipedia.org/wiki/Corrosi%C3%B3n. Consultada el 19 de abril de 2010. [11]. http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/docencia/pregrado/estruc_2/ir/descargas/1_ir_ tecnica.pdf. Consultada el 1 de junio de 2010. [12]. http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Infrared_spectroscopy. Consultada el 1 de junio de 2010. [13]. http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_infrarroja. Consultada el 3 de junio de 2010. [14]. http://www.tdr.cesca.es/TESIS_UPC/AVAILABLE/TDX027105105056-//03Rpp03de11.pdf. Consultada 19 de mayo de 2010. ESTO ES PARA LO DE RAMAN. [15]. http://materias.fi.uba.ar/6303/TPN3.pdf [16]. Manjares G., Castro I. y Utria L. BIOACUMULACION DE CADMIO EN OSTRAS DE LA BAHA DE CARTAGENA. Grupo de investigaciones ambientals GIA. Fundacin Universitaria Tecnolgico Comfenalco 2008.
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9. PRESUPUESTO
DESCRIPCIN Patrones de akageneita, goetita y lepidcrocita Hidrxido de sodio Bromuro de potasio Anlisis Material de vidrio Papelera Transporte Imprevistos TOTAL g mL g 3 50 100 $300.0000 $160.000 $74.000 $114.000 $50.000 $20.000 $30.000 $50.000 $ 798.000 UNIDAD CANTIDAD Reactivos VALOR

10. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES


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Mes 1 Actividad Revisin bibliogrfica Obtencin de muestras de piezas metlicas y de los caones Toma de espectros FT IR de Toma de espectros Raman de algunas piezas metlicas y de los caones Diseo base de datos en Microsoft Access Determinacin de sales Determinacin de pH, carbonatos Curva calibracin compuestos patrones Anlisis de piezas metlicas Anlisis y discusin de los resultados Informe final 2 3 4 5 6 7

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